Neste trabalho foram comparados perfis cromatográficos dos óleos provenientes de hidrodestilação de folhas de Baccharis punctulata, Baccharis dracunculifolia e Eupatorium laevigatum e os perfis cromatográficos obtidos utilizando-se HS-SPME. Várias plantas nativas do Brasil ainda não foram estudadas quanto à sua composição química. Técnicas convencionais de extração como a hidrodestilção, podem resultar em alterações da composição química original destes óleos. O uso da HS-SPME provê uma alternativa mais branda de extração, prevenindo transformações químicas e resultando em informações complementares sobre a composição de voláteis das plantas. Pela primeira vez, cumarina e cumaran foram identificados no "headspace" de folhas de E. laevigatum, após dano mecânico, por HS-SPME. As semelhanças e diferenças na composição dos voláteis, verificadas através de ambas as técnicas de extração, são discutidas, mostrando a complementaridade destas técnicas, as possíveis implicações destes resultados no que diz respeito a compostos infoquímicos e as possíveis transformações químicas durante o processo de hidrodestilação.