A técnica de titulação calorimétrica isotérmica vem sendo cada vez mais usada na investigação de processos de associação envolvendo surfatantes. Este fato pode ser associado com o desenvolvimento de novos equipamentos mais sensíveis e de mais fácil operação, alido à vantagem de possibilitar a determinação simultânea dos principais parâmetros termodinâmicos associados a estes processos. Entretanto, uma parte significativa destes novos usuários ainda não está familiarizada com vários aspectos relacionados ao uso desta técnica calorimétrica. Por isto, este artigo de revisão pretende discutir o planejamento e execução de experimentos com o objetivo de investigar associação de surfatantes em água e na presença de polímeros, eletricamente carregados ou não, bem como discutir a determinação dos parâmetros termodinâmicos a partir das curvas de titulação. Alguns exemplos da literatura são discutidos para ilustrar estas aplicações em diferentes sistemas.