Este trabalho relata um método envolvendo derivação in situ e extração para determinação de resíduos de PCP em amostras de água. O derivado acetilado de PCP é analisado por cromatografia a gás com detector por captura de elétrons. O limite de detecção do método é de 1 mg/L e sua eficiência é demonstrada pelos valores médios de recuperação (78-108%) estudados em três níveis de fortificação (2; 10 e 20 mg/L).