Um método simples e confiável para separação/pré-concentração de Ag(I) utilizando o reagente 5-(p-dimetilaminobenzilideno) rodanina e o adsorvente Sepabeads SP207 seguido de sua determinação por espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS) foi desenvolvido. As condições ideais do método para a separação/preconcentração de Ag(I) foram estabelecidas em pH 4,0 com fator de preconcentração de 200. Os limites de detecção e quantificação do método foram 0,13 e 0,44 µg L-1, respectivamente. Os valores de desvio padrão relativo e capacidade de adsorção foram de 1,0% e 5,40 mg g-1, respectivamente. A recuperação de Ag(I) em pH 4,0 com 50 mg de resina foi quantitativa e sem interferências causadas por cátions de metais alcalinos e alcalino-terrosos, em concentrações de até 10000 µg mL-1, com exceção de K+. A exatidão do método foi avaliada analisando-se o material de referência certificado TMDA-70 água de lago e por experimentos de adição e recuperação. O método foi aplicado na determinação de Ag(I) em amostras de água da torneira, água mineral, água de mar, lama anódica, rocha e creme.
