Propõe-se uma nova maneira de gerar vapor de mercúrio em altos valores de pH pela adição de NaOH ou de outra base a uma solução contendo íons de mercúrio, sem utilizar redutor, como NaBH4 ou SnCl2. Após dissolução total da amostra em sistema de microondas fechado, empregando HNO3 e H2O2, o pH da solução da amostra é elevado para 13 com NaOH. Após 90 min de repouso, o vapor frio é transportado até o plasma por um fluxo de gás argônio. O Hg é determinado em 253,652 nm em um espectrômetro de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado com configuração axial. O procedimento foi aplicado a cinco amostras biológicas certificadas obtendo-se um limite de detecção (3s, n = 10) de 0,04 µg g-1 para uma massa da amostra de 0,5 g em um volume final de 50 mL. A calibração foi realizada com soluções padrão aquosas em NaOH 0,1 mol L-1. O procedimento foi eficiente, com recuperações dos valores certificados entre 85 e 113%, demonstrando concordância entre o valor encontrado e o certificado para um nível de 95% de confiança (teste-t). A precisão apresentou resultados aceitáveis com desvios padrão relativos de 7 a 9%. Mercúrio a partir de espécies orgânicas em solução, não foi detectado; somente Hg2+ em solução produz sinal. O procedimento é novo, simples, pode permitir estudos de especiação e serve para demonstrar liberação de vapor de mercúrio de soluções aquosas em altos valores de pH.
