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Optimization of experimental parameters in the determination of zinc in sea water by adsorptive stripping voltammetry

Otimizamos um procedimento para a detreminação de zinco em água do mar usando voltametria de redissolução de onda quadrada (SWAdsV) com 8-hidroxiquinolina (oxina) como adsorvente e agente complexante. Inicialmente um estudo univariante da corrente máxima do complexo Zn-Ox em função do pH foi feito para obter os valores adequados de corrente. Posteriormente as condições experimentais foram selecionadas usando um planejamento multivariado experimental. Variaveis como pH, concentração de oxina (Cox), tempo (t ads) e potencial (Eads) de adsorção foram otimizados. O primeiro passo de otmimização foi um planejamento fatorial de 2(4) com 16 medidas, usando valores altos e baixos e tres medidas no ponto central (10.0 μg L-1 Zn(II)). Analises de variança mostraram que o pH e a Cox foram os fatores mais significantes, enquanto t ads e Eads não foram significativos, sendo mantidos constantes nos experimentos seguintes. Para encontrar então os valores ótimos de pH e Cox um planejamento fatorial de 2(2+*) foi usado. Os melhores paramentros experimentais foram pH 6,0; Cox 25 μmol L-1; t ads = 10 s e Eads = -0,70 V. Nessas condições o pico de corrente era proporcional a concentração de zinco, no intervalo 0,1-48,0 μg L-1, com um limite de detecção de 0,05 μg L-1. A reprodutibilidade para soluções de zinco de 5,0 μg L-1 foi de 1,9% (n = 16). O método foi validado usando-se água do mar sintética (ASTM D665) com adição de zinco, amostra de água do mar referenciada (CRM-SW, Zn 5 μg kg-1) e amostra de água do mar refernciada com padrão interno (GBW08607, Zn 5 mg kg-1) com resultados satisfatórios. O método pode ser aplicado para a determinação de zinco II em água do mar, sem tratamento prévio.


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