Este trabalho teve como principal objetivo o desenvolvimento de uma metodologia para a análise simultânea de pentaclorofenol (PCP) e hexaclorobenzeno (HCB) em água natural de subsuperfície proveniente de uma região afetada por resíduos industriais (São Vicente-SP), onde a maior parte da população se utiliza de poços pouco profundos para o abastecimento. A extração líquido-líquido apresentou bons resultados quanto à recuperação e repetibilidade do método. Para o nível de fortificação de 10 ng L-1 de PCP e HCB a recuperação situou-se entre 81.5% e 103.0%, com um desvio padrão relativo de 2.4% a 4.1%. A determinação dos analitos foi efetuada por GC-ECD e/ou GC-MS. Adicionalmente, o limite de quantificação do método foi de 5 ng L-1 para PCP e 2 ng L-1 para HCB, valores que estão abaixo do nível máximo permitido pelas diretrizes da Comunidade Européia para resíduos de pesticidas em água potável.
