Apresentamos um procedimento altamente seletivo e sensível para a determinação simultânea de captopril e de tioguanina baseado em processo de redissolução catódica adsortiva dos complexos de Cu(I)-captopril e de Cu(I)-tioguanina em um eletrodo gotejante de mercúrio. Captopril e tioguanina foram pré-concentrados na superfície da gota do eletrodo de mercúrio usando Cu(II) como sensor e tempo de acumulação igual a 90 s. Em seguida, os complexos pré-concentrados foram analisados por voltametria adsortiva de pulso diferencial catódica. O efeito de vários parâmetros na sensibilidade, tais como, pH, concentração de cobre, potencial de acumulação, tempo de acumulação e velocidade de varredura, na sensibilidade do método foram estudados. As condições ótimas para a determinação simultânea de captopril e de tioguanina foram: pH = 3,5, concentração de cobre(II) = 45,0 ng mL-1, potencial de acumulação = -0,10 V e velocidade de varredura = 60 mV s-1. Nas condições ótimas e tempo de acumulação igual a 90 s, os picos de corrente medidos em torno de -0,15 V e -0,40 V (vs. Ag/AgCl) foram proporcionais às concentrações de tioguanina e de captopril nas faixas de 0,15-180 e 0,5-100 nmol L-1. Os limites de detecção para tioguanina e captopril foram 0,08 e 0,3 nmol L-1, respectivamente. Os desvios padrões relativos para cinco replicatas de 20,0 nmol L-1 de captopril e de tioguanina foram 2,5% e 2,1%. O método para a determinação de captopril e de tioguanina foi testado em amostras de misturas sintéticas, farmacêuticas e em soro humano, apresentando resultados satisfatórios.
