Este trabalho descreve um procedimento analítico para a determinação de íons chumbo (II) por voltametria de redissolução anódica de onda quadrada em amostra de gasolina pré-tratada e a avaliação de um eletrodo de pasta de carbono modificada com um material híbrido inorgânico-orgânico (aminopropil preso a uma rede de sílica (APSil) obtido via a rota sintética sol-gel) como um sensor eletroquímico. As condições ótimas de análise dos íons Pb2+ foram as seguintes: a composição de APSil na pasta de carbono foi 40% (em massa); o pH da solução de deposição igual a 1,8; o potencial de acumulação igual -0,7 V vs. Ag/AgCl e o tempo de deposição de 600 s. No estudo de interferentes observou-se que somente a espécie Cu2+, presente em concentração cinco vezes maior interferiu significantemente na resposta de redissolução.
