Um método para determinação sequencial de Cu e Fe em material particulado atmosférico (APM) coletado em filtro de fibra de vidro por amostragem em suspensão e espectrometria de absorção atômica com chama é proposto. A otimização do método foi realizada utilizando-se uma massa de amostra seca em pó (filtro + APM) de 50 mg, dispersa em solução de ácido nítrico 0,5 mol L-1 e tratada por 10 min em banho ultrassônico. Os limites de detecção (n = 10) foram 4 e 14 µg g-1 para Cu e Fe no filtro, respectivamente. A repetitividade expressa como desvio padrão relativo foi melhor do que 7 e 8% (n = 3) para Cu e Fe, respectivamente. A exatidão do método foi confirmada analisando-se material de referência certificado de cinzas atmosféricas (BCR 176R). Os resultados obtidos para seis amostras de APM utilizando o método proposto não apresentaram diferenças significativas em comparação com os valores obtidos usando o método de extração ácida e determinação por espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado. O método analítico mostrou-se simples, rápido e confiável.
