Esse artigo descreve a determinação simultânea de dipirona (DIP) e de paracetamol (PAR) utilizando a técnica de Voltametria de Pulso Diferencial (VPD) e eletrodo de pasta de carbono não modificado. Devido à sobreposição dos picos voltamétricos de DIP e PAR, a metodologia de calibração multivariada baseada na Regressão de Mínimos Quadrados Parciais (PLSR) foi proposta. O conjunto de voltamogramas obtidos na presença de ambos os analitos em diferentes concentrações foi pré-processado pelos dados centrados na média. Para escolha do número de componentes principais, um procedimento de validação cruzada foi empregado, sendo que quatro componentes principais foram necessárias para obtenção dos menores valores de PRESS (Prediction Residual Error Sum of Squares). Esse modelo explicou aproximadamente 95,5% da variância do conjunto de dados. Os dados obtidos utilizando-se esse modelo mostraram uma alta correlação entre as concentrações reais e previstas. Entretanto, para baixas concentrações do PAR, os erros relativos aumentaram para 25%. Comparando-se os valores de RMSEP (Root Mean Square of Error Prediction), entre PAR e DIP, foi observado que este foi menor para DIP, provavelmente devido a maior quantidade de informação analítica apresentada pelos voltamogramas desse analito quando comparado ao processo redox de PAR, o qual devido a sua oxidação irreversível apresenta apenas um único pico.
