RESUMO Descrevem-se neste trabalho, a síntese e a caracterização de uma série de complexos hexaazamacrocíclicos com anéis de 14 e 16 membros, obtidos pela condensação de 1,2-diaminometano ou 1,3-diaminopropano, formaldeído e hidrato de hidrazina, na presença de sais de metais do primeiro período de transição. Foram obtidos complexos dos tipos [ML¹(NO3)2]; [CuL¹](NO3)2 e [ML²Cl2]; [CuL²]Cl2, onde M = Co(II), Ni(II) e Zn(II). As análises elementares, os espectros IV, de RMN de ¹H, EPR e UV-Vis, assim como as medidas de susceptibilidade magnética e de condutividade, permitiram definir a geometria e a estereoquímica dos complexos. Os dados experimentais sugerem que todos os complexos exibem geometria octaédrica, exceto os de cobre, nos quais o centro metálico coordena-se aos quarto átomos de nitrogênio do ligante macrocíclico, em uma geometria quadrática plana. A atividade desses compostos foi avaliada in vitro contra vários tipos de fungos e bactérias e mostraram-se ativos na concentração de 5 mg mL-1.
