Foi desenvolvido um método de microextração em fase sólida (SPME) para determinação simultânea de 20 pesticidas, pertencentes a vários grupos, em amostras de solo. Foram investigadas condições de extração como tipo de fibra, temperatura e tempo de dessorção, tempo de extração e teor de NaCl. A detecção e quantificação foram realizadas por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (CG-MS). Os resultados indicam que a maioria dos pesticidas estudados foram mais fortemente sorvidos por solos com maior teor de matéria orgânica ou argila. Os valores de desvio padrão relativo (DPR) para análises múltiplas de amostras de solo fortificadas com 30 µg kg-1 de cada pesticida ficaram abaixo de 19%. Os limites de detecção (LD) para todos os compostos estudados foram menores do que 5 µg kg-1.