Determination of trace elements in B5-diesel oil by HR-CS ET AAS using a simple dilute-and-shoot approach

Este trabalho descreve um procedimento simples, rápido e sensível para a determinação de Al, Cd, Cu, Fe, Pb e Mn em amostras comerciais de óleo diesel B5, utilizando espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua e atomização eletrotérmica (HR-CS ET AAS). O procedimento consiste na simples diluição das amostras utilizando n-propanol, com posterior acidificação com HNO3. A calibração com padrões aquosos pôde ser empregada para a determinação de Cu, Fe, Pb e Mn, ao passo que soluções de calibração preparadas em n-propanol foram necessárias para a determinação de Al e Cd. Curvas de pirólise e atomização foram investigadas para os analitos preparados em soluções aquosas e para amostras de óleo diesel B5. Um estudo envolvendo o uso de modificadores foi conduzido. 480 µg de Zr para a determinação de Al, Mn e Pb e 500 µg de Ir para a determinação de Cd foram empregados como modificadores químicos permanentes. Temperaturas de pirólise de 700 °C para Cd, 800 °C para Pb e 1000 °C para os demais elementos foram utilizadas. As temperaturas de atomização foram otimizadas em 1500 °C para Cd, 1900 °C para Pb, 2300 °C para Cu, Fe e Mn e 2500 °C para Al. Os limites de quantificação foram determinados como 0,001 µg g-1 para Cd e Mn, 0,002 µg g-1 para Pb, 0,006 µg g-1 para Fe e 0,01 µg g-1 para Al e Cu. Testes de recuperação resultaram em valores recuperados entre 89 e 120% para amostras de óleo diesel B5. O método provou ser rápido, preciso e exato para estas amostras.


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