O principal objetivo deste trabalho foi avaliar a presença de resíduos de clorpirifós e tiametoxam em amostras de batata e solo em diferentes circunstâncias, após a otimização e validação da técnica de extração sólido-líquido e partição em baixa temperatura. Porcentagens de recuperação entre 93% e 105% foram obtidas para os pesticidas nas amostras. O método otimizado e validado foi aplicado às amostras de batata obtidas em supermercado e foi obtido resíduo de clorpirifós na concentração de 0,67 mg kg-1. Batatas cultivadas no campo foram tratadas com os pesticidas em diferentes dias e resíduo de clorpirifós foi detectado. As batatas cultivadas em vasos foram tratadas com clorpirifós e tiametoxam somente no plantio. Após 91 dias, foi observada uma concentração de tiametoxam acima do LMR permitido. O método proposto foi eficiente na determinação de clorpirifós e tiametoxam e foi concluído que o monitoramento de agrotóxicos deve ser realizado periodicamente para garantir a qualidade dos produtos e a saúde do consumidor.
