Este artigo descreve a síntese e caracterização de diferentes híbridos orgânico/inorgânicos formados entre a polianilina e o óxido de titânio. O método de preparação é baseado no processo sol-gel, partindo do isopropóxido de titânio como precursor. Duas rotas sintéticas visando a obtenção dos híbridos foram utilizadas, baseadas na mistura da anilina no meio reacional antes ou após a formação do óxido. Diferentes quantidades de anilina foram utilizadas visando compreender este efeito nas características do material final formado. As amostras foram caracterizadas por análise térmica, difratometria de raios-X, espectroscopias Raman, UV-Vis em modo refletância difusa e IV-TF, além de voltametria cíclica. Os resultados indicaram que os diferentes procedimentos experimentais foram bem sucedidos na obtenção de híbridos formados por nanopartículas de TiO2 (estrutura anatase) e polianilina em sua forma condutora, sal esmeraldina. Não foram detectadas grandes diferenças entre as amostras obtidas através das duas rotas sintéticas utilizadas, exceto pela quantidade de polímero formada nos materiais.