Microextração em fase sólida, usando a derivatização on-line com bis(trimetilsilil)trifluoroacetamida, cromatografia a gás e espectrometria de massas, foi avaliada para a quantificação de 3-cloro-4-(diclorometil)-5-hidróxi-2(5H)-furanona (MX) em amostras de água. Foram usadas fibras de diferentes polaridades empregando a amostragem por imersão e por headspace. Para o sistema de imersão, foram avaliados vários parâmetros que afetam a extração de MX, como pH, salinidade, temperatura e tempo de extração. O método otimizado (fibra de poliacrilato; 20% Na2SO4; pH 2,0; 60 min; 20 °C) foi aplicado para águas cloradas proveniente de reservatórios de abastecimento de água-amostras naturais e amostras com adição de MX (50 ng L-1 e 100 ng L-1). A recuperação de MX variou de 44 a 72%. A quantificação do MX em amostras de água foi feita por padrão externo empregando o modo de monitoramento de íon selecionado. O coeficiente de correlação (0,98%), o desvio padrão relativo (5%), o limite de detecção (30 ng L-1) e o limite de quantificação (50 ng L-1) foram obtidos a partir da curva analítica.
