Neste trabalho desenvolveu-se um método para a determinação de 15 pesticidas em pão utilizando cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC-MS), operando no modo de ionização química negativa (NCI). No preparo da amostra utilizou-se acetonitrila contendo 1% (v/v) de ácido acético, na presença de acetato de sódio, citrato de sódio e sulfato de magnésio. O método foi validado avaliando os seguintes parâmetros: linearidade, limite de detecção (LOD), limite de quantificação (LOQ), precisão e exatidão. A faixa linear utilizada foi de 1,0-100 µg L-1. As recuperações foram consideradas satisfatórias apresentando valores entre 70 e 117%, com RSD < 17,6% para quase todos os compostos. O LOQ do método variou de 10 a 20 µg kg-1. O método demonstrou ser adequado, sensível e altamente seletivo para a análise multirresíduo de pesticidas em pão.
