Desenvolveu-se um método de análise de rotina para a determinação quantitativa de zinco em banhos de galvanoplastia de liga Zn-Fe através da técnica de voltametria de onda quadrada utilizando-se, como eletrodo de trabalho, o eletrodo de gota estática de mercúrio. Amostras reais de banhos de liga foram analisadas sem pré tratamento através do método de adição de padrão. Também foram feitos testes de recuperação. Estudaram-se dois eletrólitos de suporte e os melhores resultados foram obtidos nestas condições: eletrólito de NH3 1,0 mol L-1/ NH4Cl 0,2 mol L-1 ; eletrólito de ácido cítrico 0,1 mol L-1 em pH 3, com o potencial de pico referente ao zinco, respectivamente, em -1,30V e -0,99V vs. Ag|AgCl (KCl saturado). Pelo método voltamétrico proposto, a faixa de resposta linear para estudo de determinação do zinco (II) nesta matriz ficou entre 1,0 x 10-5 and 2,2 x 10-4 mol L-1 em ambos os eletrólitos estudados a 25,0 °C. Estudaram-se alguns interferentes metálicos, que poderiam prejudicar a eletrodeposição da liga Zn-Fe, como Cu (II), Pb (II), Cr (III) e Mn (II), e constatou-se que esses metais não apresentam interferência significativa para a análise do zinco. O teste de recuperação do zinco para o método proposto exibiu uma boa concordância com o método de referência, obtendo-se erros menores que 3%.
