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Determination of cadmium in sediments and in sewage sludge by slurry sampling electrothermal atomic absorption spectrometry using iridium as permanent modifier

É proposto um procedimento para a determinação de Cd em sedimentos e em lodo de esgoto doméstico sob a forma de suspensões por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica. As suspensões, 1 mg mL-1, foram preparadas pela adição de solução 5% v/v de ácido nítrico à amostra moída com tamanho de partícula £ 50 mm, em banho de ultra-som. A homogeneidade das suspensões foi assegurada pela passagem de fluxo constante de argônio no recipiente do amostrador automático, antes da transferência de alíquota da suspensão para o interior do forno de grafite. Dois modificadores permanentes depositados sobre a plataforma de grafite pirolítico foram testados: Ru e Ir. Modificadores em solução foram também testados: Pd + Mg e fosfato, separadamente ou em conjunto com Mg. O tubo tratado com Ir foi utilizado devido a sua boa performance como modificador e também por razões práticas. Cerca de 80% do Cd é extraído para a fase aquosa da suspensão. Para testar a exatidão do método, três materiais certificados foram analisados: um sedimento marinho, um sedimento fluvial e lodo de esgoto de origem doméstica. As concentrações obtidas, usando-se calibração com soluções padrão aquosas preparadas no mesmo meio das suspensões, estão em concordância com os valores certificados para intervalo de confiança de 95%, após aplicação do teste Student-t. O limite de detecção (3s) foi de 43 ng g-1 na amostra sólida e o desvio padrão relativo para o sedimento MESS-2 foi de 2,3% (n = 10).


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