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Journal of the Brazilian Chemical Society, Volume: 24, Número: 5, Publicado: 2013
  • Isatin, a versatile molecule: studies in Brazil Account

    Silva, Bárbara V.

    Resumo em Português:

    A isatina é uma molécula pequena, versátil e de ampla aplicação farmacológica. Estas características fazem da isatina e de seus derivados uma fonte de estudos químicos e farmacológicos atraente para diversos grupos de pesquisa. Embora possua estrutura relativamente simples, é rica em possibilidades de transformações químicas. Este artigo apresenta um painel dos diversos trabalhos desenvolvidos por grupos brasileiros que envolvem modificações estruturais, ensaios biológicos e investigações de novos métodos para a síntese de isatinas.

    Resumo em Inglês:

    Isatin is a small, versatile and widely applicable pharmacological molecule. These characteristics make isatin and its derivatives attractive to many research groups as resources for chemical and pharmacological studies. Although it has a relatively simple structure, isatin is a useful chemical scaffold for a variety of chemical transformations. This article discusses several studies performed by Brazilian groups, including investigations of its structural changes, biological assay designs and new methods for the synthesis of isatin.
  • Adsorption and release of micronutrients by humin extracted from peat samples Articles

    Goveia, Danielle; Melo, Camila de A.; Oliveira, Lilian K. de; Fraceto, Leonardo F.; Rocha, Julio Cesar; Dias Filho, Newton Luiz; Rosa, André Henrique

    Resumo em Português:

    O objetivo deste trabalho foi estudar a adsorção de micronutrientes em humina e verificar a capacidade de liberação desses elementos em água. O primeiro passo foi determinar a capacidade de adsorção da humina para alguns micronutrientes essenciais para as plantas e determinar alguns parâmetros cinéticos. A ordem de adsorção foi Zn < Ni < Co < Mn < Mo < Cu < Fe, sendo que Zn apresentou valores máximos de ca. 2,5 mg g-1 e Fe valores de ca. 0,5 mg g-1, para os sistemas contendo 1 g de humina. O ferro apresentou maiores percentuais de liberação (ca. 100%) e Co apresentou percentuais mais baixos (0,14%). Infere-se a partir dos resultados que o uso de humina enriquecida com micronutrientes pode ser uma alternativa promissora para a fertilização de solos agrícolas, com o benefício adicional de incorporar a matéria orgânica presente na forma de substâncias húmicas no solo e melhorar a produtividade agrícola.

    Resumo em Inglês:

    The objective of this work was to investigate the adsorption of micronutrients in humin and to verify the ability to release these elements in water. The first step was to determine the adsorption capacity of humin for several essential plant micronutrients and check the kinetic parameters. The order of adsorption was Zn < Ni < Co < Mn < Mo < Cu < Fe, whereas Zn showed maximum values of ca. 2.5 mg g-1 and Fe values of ca. 0.5 mg g-1 for systems containing 1 g of humin. Iron presented higher percentages of release (ca. 100%) and Co the lowest percentages (0.14%). The findings suggested that the use of humin enriched with micronutrients can be a promising alternative for the fertilization of agricultural soils, with the additional benefit of incorporating organic matter present in the form of humic substances into the soil and improving the agricultural productivity.
  • Use of portable X-ray fluorescence to discriminate brands of nail polishes: a potential forensic tool Articles

    Shimamoto, Gustavo G.; Terra, Juliana; Bueno, Maria Izabel M. S.

    Resumo em Português:

    Em análise forense, uma pequena quantidade de um determinado material (cabelo, fibras, solo, vidro, pintura, entre outros) pode ser fundamental para elucidar a sequência de eventos em uma cena de crime ou para estabelecer a relação entre sujeitos e fatos. Existem vários exemplos de cosméticos usados como provas forenses, tais como batons e esmaltes de unhas. A composição desses esmaltes pode variar de acordo com a marca, cor e finalidade do produto. Neste trabalho, a classificação de esmaltes de unha brasileiros de acordo com a marca foi avaliada usando um espectrômetro portátil de fluorescência de raios X por energia dispersiva (EDXRF) e análise de componentes principais (PCA). A classificação não supervisionada das cinco marcas indica que a metodologia proposta pode ser uma alternativa rápida, de baixo custo e compatível com a química verde para discriminar marcas e outras características relacionadas a uma amostra de esmalte de unha, como possível evidência em cenas de crime.

    Resumo em Inglês:

    In forensic analysis, a small quantity of a particular material (hairs, fibers, soils, glasses, paints, among others) can be important to elucidate the sequence of events in a crime scene or to establish the relationship among subjects and facts. There are several examples of cosmetics used as forensic evidences, such as lipsticks and nail polishes. The composition of nail polishes varies according to brand, color and purpose of the product. In this work, the separation of Brazilian nail polishes according to their brand was evaluated using a portable energy dispersive X-ray fluorescence spectrometer (EDXRF) and principal component analysis (PCA). The nonsupervised classification of five brands indicates that the proposed methodology may be a quick, low cost and green alternative to discriminate brands and other characteristics related to a nail polish sample, as possible evidence in crime scenes.
  • FAAS determination of Ag(I) in water, anode slime, rock and cream samples by solid phase extraction method based on sepabeads SP207/5-(p-dimethylaminobenzylidene) rhodanine combination Articles

    Yavuz, Emre; Tokalioglu, Serife; Sahan, Serkan

    Resumo em Português:

    Um método simples e confiável para separação/pré-concentração de Ag(I) utilizando o reagente 5-(p-dimetilaminobenzilideno) rodanina e o adsorvente Sepabeads SP207 seguido de sua determinação por espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS) foi desenvolvido. As condições ideais do método para a separação/preconcentração de Ag(I) foram estabelecidas em pH 4,0 com fator de preconcentração de 200. Os limites de detecção e quantificação do método foram 0,13 e 0,44 µg L-1, respectivamente. Os valores de desvio padrão relativo e capacidade de adsorção foram de 1,0% e 5,40 mg g-1, respectivamente. A recuperação de Ag(I) em pH 4,0 com 50 mg de resina foi quantitativa e sem interferências causadas por cátions de metais alcalinos e alcalino-terrosos, em concentrações de até 10000 µg mL-1, com exceção de K+. A exatidão do método foi avaliada analisando-se o material de referência certificado TMDA-70 água de lago e por experimentos de adição e recuperação. O método foi aplicado na determinação de Ag(I) em amostras de água da torneira, água mineral, água de mar, lama anódica, rocha e creme.

    Resumo em Inglês:

    A simple and reliable method for separation/preconcentration of Ag(I) by using 5-(p-dimethylaminobenzylidene) rhodanine reagent and Sepabeads SP207 adsorbent prior to its determination by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) was developed. The optimum pH of the method for separation/preconcentration of Ag(I) was found to be 4.0. The preconcentration factor was 200. The limits of detection and quantification of the method were 0.13 and 0.44 µg L-1, respectively. Relative standard deviation and adsorption capacity were 1.0% and 5.40 mg g-1, respectively. The recovery of Ag(I) at pH 4.0 with 50 mg resin was quantitative without interferences caused by alkaline and alkaline earth cations, presenting concentrations of up to 10000 µg mL-1, except for K+. The accuracy of the method was checked by analysing TMDA-70 lake water certified reference material and by addition-recovery experiments. The method was applied for the determination of Ag(I) in tap water, mineral water, sea water, anode slime, rock and cream samples.
  • Integrated pressurized solvent extraction-cleanup for the rapid determination of polychlorinated biphenyls in meat samples Articles

    Toledo-Neira, Carla; Enríquez, Pedro; Richter, Pablo

    Resumo em Português:

    Um método rápido e eficiente, baseado na integração da extração com solvente sob pressão (PSE) com limpeza através do método sólido de extração (SPE) e sistema de cromatografia gasosa com detector por captura de elétrons (GC-ECD) foi desenvolvido para a determinação de bifenilos policlorados (PCBs). Seis indicadores e doze PCBs semelhantes à dioxina foram selecionados como analitos. Este método baseia-se na integração da extração de solvente e de processos de limpeza no interior de uma célula pressurizada de aço inoxidável. As condições de extração otimizadas foram 6 min de extração, a 70 °C e dois ciclos de extração utilizando hexano/cloreto de metileno (1:1, v/v) como solvente de extração. Sílica gel acidificada com ácido sulfúrico foi utilizada para a limpeza integrada do extrato orgânico. Este método permite uma redução significativa no tempo de processo e o consumo de solvente. Repetibilidade, expressa como o desvio padrão relativo, variou de 3 a 6%, e a recuperação para a concentração de 20 ng g-1 variou entre 71 a 104%. O limite de detecção e quantificação variaram de 0,03 a 0,29 ng g-1 e 0,1 a 0,97 ng g-1, respectivamente. A variação linear foi entre 5 e 100 ng g-1. Finalmente, este novo método foi aplicado em amostras de carne de frango e de porco.

    Resumo em Inglês:

    A rapid and efficient method based on the integration of pressurized solvent extraction (PSE) with solid phase extraction (SPE) cleanup and gas chromatography system with electron capture detection (GC-ECD) has been developed for determination of polychlorinated biphenyls (PCBs). Six indicators and twelve dioxin-like PCBs were selected as analytes. This method is based on the integration of solvent extraction and cleanup processes inside a pressurized stainless steel cell. The optimum extraction conditions were 6 min of extraction at 70 °C and two cycles of extraction using hexane/methylene chloride (1:1, v/v) as the extraction solvent. Silica gel acidified with sulfuric acid was used for integrated cleanup of the organic extract. This method allows a significant reduction in extraction time and solvent consumption. Repeatability, expressed as the relative standard deviation, ranged from 3 to 6%, and recoveries for concentration of 20 ng g-1 was ranged between 71 to 104% .The limit of detection and quantification ranged from 0.03 to 0.29 ng g-1 and 0.1 to 0.97 ng g-1 respectively. The linear range was between 5 and 100 ng g-1 . Finally this new method was applied to samples of chicken and pork.
  • Determination of gold by high-resolution continuum source atomic absorption spectrometry with chemical vapor generation Articles

    Krawczyk, Magdalena; Matusiewicz, Henryk

    Resumo em Português:

    Avaliou-se o potencial analítico da geração de vapor químico e da espectrometria de absorção atômica com fonte contínua de alta resolução com atomização em tubo de quartzo na determinação de ouro. As espécies voláteis de ouro foram formadas pela reação com tetraidroborato(III) de sódio na presença de ácido clorídrico. Investigou-se a influência de brometo de didodecil dimetilamônio (DDAB) e dietilditiocarbamato de sódio (DDTC) na absorbância. O limite de detecção da concentração para o ouro foi 2,6 ng mL-1. A precisão da medida para 20 ng mL-1 de Au foi 10% do desvio relativo padrão (RSD). Avaliou-se a exatidão do procedimento através das análises dos materiais certificados de referência NRCC PCT-1a (Copper-Nickel Sulfide Concentrate with Noble Metals), NIST SRM 2710 (Montana Soil) e NIST SRM 1643e (Trace Element in Water). Os conteúdos de Au medidos nestes três materiais de referência foram satisfatórios de acordo com os valores certificados. Esse método também foi aplicado na determinação de ouro em cinza de carvão, sedimento e liga de alumínio.

    Resumo em Inglês:

    The analytical potential of chemical vapor generation and high-resolution continuum source atomic absorption spectrometry (CVG HR-CS AAS) with quartz tube atomization in determination of gold was evaluated. The volatile species of gold were formed by reaction with sodium tetrahydroborate(III) in the presence of hydrochloric acid. The influence of didodecyldimethylammonium bromide (DDAB) and sodium diethyldithiocarbamate (DDTC) on the absorbance was investigated. The concentration limit of detection was 2.6 ng mL-1 for Au. The precision of measurement at 20 ng mL-1 of Au was 10% of the relative standard deviation (RSD). The accuracy of this method was validated by analyses of NRCC PCT-1a (Copper-Nickel Sulfide Concentrate with Noble Metals), NIST SRM 2710 (Montana Soil) and NIST SRM 1643e (Trace Element in Water) certified reference materials. The measured Au contents in these three reference materials were in satisfactory agreement with the certified values. This method was also applied for gold determination in coal fly ash, sediment and nickel alloy.
  • Dereplication of phenolic derivatives of Qualea grandiflora and Qualea cordata (Vochysiaceae) using liquid chromatography coupled with ESI-QToF-MS/MS Articles

    Carnevale Neto, Fausto; Siquitelli, Cristian D.; Pilon, Alan C.; Silva, Dulce H. S.; Bolzani, Vanderlan da S.; Castro-Gamboa, Ian

    Resumo em Português:

    Um método racional e seletivo de cromatografia de alta eficiência acoplado à espectrometria de massas (CLAE-EM) com ionização por electrospray e analisador do tipo quadrupolo em tempo-de-voo em sequência (ESI-QToF-MS/MS) foi desenvolvido para a desreplicação de derivados fenólicos presentes em Qualea grandiflora e Qualea cordata. Os extratos para a análise foram selecionados por meio dos resultados de atividade antioxidante revelados no ensaio in vitro com DPPH. A análise por HPLC-ESI-QToF-MS/MS foi realizada por detecção contínua das relações massa/carga em alta resolução e pela técnica MS/MS de colisão induzida para fragmentação dos íons moleculares selecionados. A desreplicação da fração AcOEt do extrato hidroalcoólico dos caules de Q. grandiflora permitiu a detecção dos flavonoides: 3',4',5',5,6,7-hexahidroxi-8-metilflavanona, 8-metil-naringenina e 3',7-dimetoxi-8-metil-4',5,7-trihidroxiflavanona, assim como os derivativos da benzofenona (bis(4,6-dimetoxi-2-hidroxi-3-metilfenil)-metanona, 3',4'-dimetoxi-8-metil-5,6,7-trihidroxiflavanona, 7-metoxi-6-metil-3',4',5-trihidroxiflavanona, 6,8-dimetil-3'-metoxi-4',5,7-trihidroxiflavanona e 3',5'-dimetoxi-6,8-dimetil-4',5,7-trihidroxiflavanona) foram detectados na fração AcOEt do extrato hidroalcoólico das folhas de Q. cordata.

    Resumo em Inglês:

    A rational and selective method using on-line high-performance liquid chromatography (HPLC) coupled with electrospray quadrupole time-of-flight tandem mass spectrometry (ESI-QToF-MS/MS) was established for the dereplication of phenolic derivatives from Qualea grandiflora and Qualea cordata. The selection of the extracts was based on the antioxidant capacity measured by in vitro DPPH assay. The HPLC-ESI-QToF-MS/MS analysis was conducted by on-flow detection, using high-resolution mass/ratio ions as well as collision induced MS/MS experiments for selected protonated ions. The dereplication of the EtOAc fraction from the hydro-alcohol extract from the stem bark of Q. grandiflora allowed the detection of the flavonoids: 3',4',5',5,6,7-hexahydroxy-8-methylflavanone, 8-methyl-naringenine and 3',7-dimethoxy-8-methyl-4',5,7-trihydroxyflavanone, as well as a benzophenone derivatives: bis(4,6-dimethoxy-2-hydroxy-3-methylphenyl)-metanone, 3',4'-dimethoxy-8-methyl-5,6,7-trihydroxyflavanone, 7-methoxy-6-methyl-3',4',5-trihydroxyflavanone, 6,8-dimethyl-3'-methoxy-4',5,7-trihydroxyflavanone and 3',5'-dimethoxy-6,8-dimethyl-4',5,7-trihydroxyflavanone were detected in the EtOAc fraction from the hydro-alcohol extract from the leaves of Q. cordata.
  • Antioxidant activity of Brazilian bean cultivars Articles

    Palombini, Sylvio V.; Maruyama, Swami A.; Claus, Thiago; Montanher, Paula F.; Souza, Nilson E. de; Visentainer, Jesuí V.; Gomes, Sandra Terezinha Marques; Matsushita, Makoto

    Resumo em Português:

    Este estudo avaliou a composição proximal, quantificação de ácidos graxos, atividade antioxidante por diferentes metodologias empregando procedimento Quencher e o conteúdo de fenólicos totais em diferentes cultivares brasileiros de feijão. As amostras apresentaram altas concentrações em ácidos graxos poli-insaturados, tais como ácido linoleico (191,54 a 329,50 mg g-1 de lipídios totais) e ácido α-linolênico (228,03 a 367,27 mg g-1 de lipídios totais). As razões dos somatórios de ácidos graxos ômega 6 e 3 foram baixas, entre 0,71 e 1,12. Em relação aos ensaios de atividade antioxidante, as cultivares apresentaram maiores resultados pela técnica de ácido 2,2-azinobis (3-etilbenzotiazolino-6-sulfônico) (ABTS), de 2401,34 a 4394,80 µmol equivalente Trolox g-1. Os menores resultados foram observados no ensaio de poder antioxidante de redução do ferro (FRAP), de 530,93 a 1440,13 µmol equivalente Trolox g-1. Os resultados dos ensaios 2,2-difenil-1-picrilhidrazilo (DPPH) e ABTS apresentaram a maior correlação (r = 0,619). As cultivares também apresentaram altas concentrações em compostos fenólicos totais, que variaram de 81,85 a 173,65 mg equivalente ácido gálico 100g-1.

    Resumo em Inglês:

    This study quantified fatty acids and evaluated the proximate composition, antioxidant activity paired with Quencher procedure and total phenolic compounds in Brazilian bean cultivars. The samples showed high amounts of polyunsaturated fatty acids, such as linoleic acid (191.54 to 329.50 mg g-1 of total lipids) and α-linolenic acid (228.03 to 367.27 mg g-1 of total lipids). The obtained ratios between Omega 6 and 3 fatty acids were low, between 0.71 and 1.12. In relation to antioxidant activity assays, the cultivars showed the best results upon employing the 2,2-azinobis (3-ethyl-benzothiazoline-6-sulfonic acid) (ABTS) method (2401.34 to 4394.80 µmol Trolox equivalent g-1). The lowest results were observed in the ferric reducing antioxidant power (FRAP) assays, 530.93 to 1440.13 µmol Trolox equivalent g-1. The results from 2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl (DPPH) and ABTS methods showed the greatest correlation between themselves (r = 0.619). High concentrations of total phenolic compounds were also detected in the studied cultivars, which varied from 81.85 to 173.65 mg gallic acid equivalent 100g-1.
  • Chemometric methods applied to the mineral content increase in chocolate cakes containing chia and azuki Articles

    Gohara, Aline K.; Souza, Aloisio H. P.; Rodrigues, Ângela C.; Stroher, Gisely L.; Gomes, Sandra T. M.; Souza, Nilson E.; Visentainer, Jesuí V.; Matsushita, Makoto

    Resumo em Português:

    Um planejamento fatorial completo 2² (dois fatores em dois níveis) com duplicata foi realizado para investigar a influência das porcentagens de chia e azuki (os dois fatores) adicionados ao bolo de chocolate isento de glúten no teor mineral (Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn e Zn). No estudo foi utilizada farinha parcialmente desengordurada de chia e farinha integral de azuki. Os fatores porcentagem de chia e azuki foram significativos, e os aumentos destes valores contribuíram positivamente para as respostas. O efeito de interação não foi significativo para as respostas de Ca, Fe, Mg e Zn. A análise de componentes principais (PCA) distinguiu as amostras com teor mais elevado de chia através do PC1, e PC2 separou as formulações de teores mais elevados de azuki das de menores teores. Através de análise de variância (ANOVA) e de superfícies de respostas, foi possível concluir que o aumento no teor mineral foi maior com a adição de 20% de ambas as farinhas.

    Resumo em Inglês:

    A 2² full factorial design (two factors at two levels) with duplicate was performed to investigate the influence of the percentages of chia and azuki (the two factors) added to gluten-free chocolate cake on the mineral contents (Ca, Cu, Fe, K, Mg , Mn and Zn). In the study, partially defatted chia flour and wholemeal azuki flour were used. The percentage factors of chia and azuki were significant and the increases in these values contributed positively to the responses. The interaction effect was not significant for the Ca, Fe, Mg and Zn responses. The principal component analysis (PCA) distinguished samples with higher content of chia by means of PC1, and PC2 separated the formulations with the highest levels of azuki from the ones with the lowest levels. Using analysis of variance (ANOVA) and response surface analyses, it was possible to conclude that the increase in mineral content was higher with the addition of 20% of both flours.
  • Multi-element analysis, bioavailability and fractionation of herbal tea products Articles

    Szymczycha-Madeja, Anna; Welna, Maja; Zyrnicki, Wieslaw

    Resumo em Português:

    Chás de ervas (Mentha piperitae folium e mistura de Marticaria chamomilla flos com Lavandula officinalis flos) foram comparados considerando o conteúdo total de microelementos (Al, Ba, Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Sr, Ti, V) e macroelementos (C, H, N, S, Ca, Mg, P), biodisponibilidade e fracionamento. Diferentes métodos (espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES), espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e análise elementar (CHNS)) foram aplicados. O procedimento de digestão assistida por micro-ondas mostrou-se mais efetivo do que placa de aquecimento para a digestão ácida por via úmida do chá. A aplicação do procedimento de extração sequencial BCR (Community Bureau of Reference) modificado apresentou diferenças nas concentrações de metal ligado com frações redutíveis e oxidáveis. A precisão do método foi verificada pela análise do material de referência certificado INCT-TL-1 Tea Leaves. A ingestão diária de todos os elementos da infusão de chá de ervas analisados não excedeu os níveis máximos permitidos e não constitui um risco para a saúde.

    Resumo em Inglês:

    Herbal teas (Mentha piperitae folium and mixture Marticaria chamomilla flos with Lavandula officinalis flos) were compared considering the total contents of micro (Al, Ba, Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Sr, Ti, V) and macro (C, H, N, S, Ca, Mg, P) elements, bioavailability and fractionation. Different methods (inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and CHNS elemental analysis) were applied. The microwave-assisted digestion procedure was found to be more effective than the hot-plate heating for the wet acid digestion of tea. The application of the modified BCR (Community Bureau of Reference) sequential extraction procedure exhibited differences in the concentrations of metal bound to reducible and oxidizable fractions. The accuracy of method was verified by analysis of certified reference material INCT-TL-1 Tea Leaves. The daily intake of all elements from the analyzed herbal tea infusion did not exceed the maximum permissible levels and does not constitute health risk.
  • Aporphine and tetrahydroprotoberberine alkaloids from the leaves of Guatteria friesiana (Annonaceae) and their cytotoxic activities Articles

    Costa, Emmanoel Vilaça; Cruz, Pedro Ernesto O. da; Pinheiro, Maria Lúcia B.; Marques, Francisco A.; Ruiz, Ana Lúcia T. G.; Marchetti, Gabriela M.; Carvalho, João Ernesto de; Barison, Andersson; Maia, Beatriz Helena L. N. S.

    Resumo em Português:

    A investigação fitoquímica das folhas de Guatteria friesiana (Annonaceae) levou à obtenção de três novos alcaloides isoquinolínicos, 13-hidroxi-discretinina, 6,6a-desidroguateriopsiscina e 9-desidroxi-1-metoxi-diidroguattouregidina, juntamente com oito alcaloides conhecidos, 13-hidroxi-2,3,9,10-tetrametoxiprotoberberina, guateriopsiscina, lisicamina, liriodenina, aterospermidina, lanuginosina, 7,8-diidro-8-hidroxipalmatina e palmatina. 13-Hidroxi-2,3,9,10-tetrametoxiprotoberberina, obtido somente através de síntese, é relatada pela primeira vez como produto natural. As estruturas dos alcaloides isolados foram elucidadas por extensivas análises de ressonância magnética nuclear (RMN 1D e 2D), espectrometria de massas (MS) e comparação com os dados descritos na literatura. A atividade citotóxica in vitro dos alcaloides majoritários foi avaliada frente a linhagens de células tumorais e não tumorais. Considerando a atividade média, de acordo com os critérios do National Cancer Institute (NCI/EUA), todos os alcaloides avaliados foram inativos. Entretanto, o alcaloide palmatina apresentou efeito citostático para as linhagens MCF-7 (mama) e U251 (glioma) com valores de GI50 abaixo de 20,0 µmol L-1 (10,5 e 16,2 µmol L-1, respectivamente), sugerindo uma ação citotóxica seletiva.

    Resumo em Inglês:

    Phytochemical investigation of the leaves of Guatteria friesiana (Annonaceae) afforded three new isoquinoline alkaloids, 13-hydroxy-discretinine, 6,6a-dehydroguatteriopsiscine and 9-dehydroxy-1-methoxy-dihydroguattouregidine. Eight known alkaloids were also isolated, 13-hydroxy-2,3,9,10-tetramethoxyprotoberberine, guatteriopsiscine, lysicamine, liriodenine, atherospermidine, lanuginosine, 7,8-dihydro-8-hydroxypalmatine and palmatine. 13-Hydroxy-2,3,9,10-tetramethoxyprotoberberine was only obtained by synthesis and is being reported as a natural product for the first time. The structures of the isolated alkaloids were established by extensive analysis of 1D and 2D nuclear magnetic resonance (NMR) and mass spectrometric (MS) data, as well as by comparison with data reported in the literature. The in vitro cytotoxic activity of the major alkaloids was evaluated against tumor and non-tumor cell lines. All of the alkaloids evaluated were determined to be inactive based on National Cancer Institute (NCI/USA) criteria. However, the alkaloid palmatine exhibited a cytostatic effect on MCF-7 (breast) and U251 (glioma) human tumor cell lines, with GI50 values lower than 20.0 µmol L-1 (10.5 and 16.2 µmol L-1, respectively), suggesting a selective cytotoxic action.
  • Antioxidant capacity, total phenolic content, fatty acids and correlation by principal component analysis of exotic and native fruits from Brazil Articles

    Ribeiro, Alessandra B.; Bonafé, Elton G.; Silva, Beatriz C.; Montanher, Paula F.; Santos Júnior, Oscar O.; Boeing, Joana S.; Visentainer, Jesuí V.

    Resumo em Português:

    As capacidades antioxidante de sete frutas nativas e exóticas do Brasil foram avaliadas usando os métodos DPPH•, ABTS•+ e FRAP, além da determinação do conteúdo de fenólicos totais e composição de ácidos graxos. Murici e dovialis apresentaram os maiores conteúdos de compostos fenólicos (243,42 e 205,98 mg EAG 100 g-1, respectivamente), e maiores capacidades antioxidante pelo método de FRAP (24,97 e 23,70 µmol Fe2+ g-1, respectivamente). Pelos métodos de DPPH• e ABTS•+, dovialis apresentou a maior capacidade antioxidante, 9,59 e 10,41 ET g-1, respectivamente. Os maiores teores dos ácidos alfa-linolênico e linoleico foram encontrados na siriguela (107,86 mg AG g-1 LT) e tomatinho do mato (215,50 mg AG g-1 LT), respectivamente. A análise de componentes principais (PCA) dos ácidos graxos gerou três significantes PCs, que representaram 99,75% do conjunto de dados da variância. Os dados de PCA das análises de antioxidantes geraram dois significantes PCs, representando 97,00% do total de variância.

    Resumo em Inglês:

    The antioxidant capacities of seven exotic and native fruits from Brazil were evaluated using DPPH•, ABTS•+ and FRAP assays, in addition to their total phenolic content and fatty acid composition. Murici and dovialis presented the highest total phenolic contents (243.42 and 205.98 mg GAE 100 g-1, respectively), and the highest antioxidant capacities by the FRAP assay (24.97 and 23.70 µmol Fe2+ g-1, respectively). In the DPPH• and ABTS•+ assays, dovialis presented the highest antioxidant capacity, 9.59 and 10.41 TE g-1, respectively. The highest alpha-linolenic and linoleic acid contents were found in siriguela (107.86 mg FA g-1 TL) and tomatinho do mato (215.50 mg FA g-1 TL), respectively. The principal component analysis (PCA) of fatty acids yielded three significant PCs, which accounted for 99.75% of the data set total variance. The PCA data of the antioxidant analyses yielded two significant PCs, which accounted for 97.00% of the total variance.
  • NMR studies on 1,3-dipolar cycloaddition of nitrile oxides to norbornenes Articles

    Gucma, Mirosław; Gołębiewski, W. Marek; Krawczyk, Maria

    Resumo em Português:

    A reação de cicloadição 1,3-dipolar de óxidos de nitrila a norbornanos substituídos com um grupo derivado de acrilato foi examinada. Somente adutos para o sistema norbornano foram formados com boa exo seletividade e completa seletividade ao sítio. As estruturas dos produtos foram elucidadas através das técnicas de espectrometria de massas com ionização por electrospray (ESI-MS) e de ressonância magnética nuclear (RMN) 2D de ¹H e 13C.

    Resumo em Inglês:

    The 1,3-dipolar cycloaddition reaction of nitrile oxides to norbornenes substituted with an acrylate-derived moiety was examined. Only adducts to norbornene system were formed with a good exo selectivity and complete site-selectivity. Structures of the products were elucidated by an extensive application of electrospray ionization-mass spectrometry (ESI-MS) and 2D ¹H and 13C nuclear magnetic resonance (NMR).
  • Synthesis of 4-acryloylmorpholine-based hydrogels and investigation of their drug release behaviors Articles

    Efe, Hülya; Bicen, Merve; Kahraman, Memet Vezir; Kayaman-Apohan, Nilhan

    Resumo em Português:

    Neste trabalho, hidrogéis baseados em um derivado de acrilamida anfifílico, solúvel em água, bissubstituído e biocompatível, a saber 4-acriloilmorfolina (4-AcM), foram preparados. Hidrogéis baseados em 4-AcM com diferentes composições foram sintetizados por fotopolimerização de misturas de polietilenoglicol diacrilato (PEG-DA) e poli(2-hidroxietil metacrilato) (HEMA), e caracterizados por espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR). As porcentagens de gel e razões de entumescimento no equilíbrio foram determinadas. Imagens obtidas por microscopia eletrônica de varredura (SEM) confirmaram a estrutura porosa dos hidrogéis. Ciprofloxacino.HCl foi escolhido como fármaco modelo para entender os comportamentos de carga e liberação de fármacos dos hidrogéis. Com o aumento da quantidade de 4-AcM, observou-se maior liberação do fármaco. Por outro lado, o aumento na densidade de reticulação devido ao conteúdo de PEG-DA resultou na diminuição do entumescimento do hidrogel e reduziu a difusão do medicamento.

    Resumo em Inglês:

    In this study, hydrogels based on an amphiphilic, water soluble, bisubstituted and biocompatible acrylamide derivative, namely 4-acryloylmorpholine (4-AcM), were prepared. 4-AcM based hydrogels with different compositions were synthesized by photopolymerization from the mixtures of poly(ethylene glycol) diacrylate (PEG-DA) and poly(2-hydroxy ethyl methacrylate) (HEMA), and characterized by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR). Gel percentage and equilibrium swelling ratios were determined. Images obtained by scanning electron microscopy (SEM) confirmed porous structure of the hydrogels. Ciprofloxacin.HCl was chosen as a model drug in order to understand the drug loading and release behaviors of the hydrogels. As 4-AcM content increased, higher drug release was observed. On the other hand, the increase in crosslinking density due to PEG-DA content resulted in the swelling decrease of the hydrogel and reduced the diffusion of the drug.
  • Chemical composition and stocks of soil organic matter in a south Brazilian oxisol under pasture Articles

    Santana, Graciele S.; Dick, Deborah P.; Tomazi, Michely; Bayer, Cimélio; Jacques, Aino V. A.

    Resumo em Português:

    Este estudo investigou a composição química e distribuição da matéria orgânica do solo (SOM) em compartimentos de Oxissolo sob pastagem nativa sem queima há 41 anos (NP), pastagem nativa sem queima há oito anos (BP), pastagem nativa em solo com calcário e adubado, sem queima há 41 anos (AP), e mata nativa (NF). Os estoques de carbono (C) e nitrogênio (N) no solo e nos compartimentos físicos foram determinados e a composição química da SOM foi investigada por espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e análise termogravimétrica. Entre os ambientes sob pastagem, AP apresentou maiores estoques de C e de N no solo e nas frações leves. A fração pesada de BP apresentou maior índice de aromaticidade, o que pode ser devido à presença de carbono pirogênico. O sistema AP apresenta uma alternativa sustentável para sequestrar carbono em comparação com as práticas de queima da vegetação em sistemas de pastagens nativas no sul do Brazil.

    Resumo em Inglês:

    This study evaluated the chemical composition and distribution patterns of soil organic matter (SOM) of Oxisol under native pasture without burning for the last 41 years (NP), native pasture without burning for the last eight years (BP), native pasture in soil amended by liming and fertilization and without burning for the last 41 years (AP), and native forest (NF). Stocks of carbon (C) and nitrogen (N) in the whole soil and in physical pools were determined and SOM composition was investigated by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and thermogravimetric analysis. Among the pasture environments, AP presented the greatest C and N stocks in soil and in the light fractions. The heavy fraction of BP presented the greatest aromaticity index, and this can be related to the presence of pyrogenic carbon. Concerning soil carbon accumulation, AP represents a sustainable alternative in relation to the practice of vegetation burning in the management of native pastures in southern Brazil.
  • Iron porphyrins as biomimetical models for disperse azo dye oxidation Articles

    Barros, Valéria P.; Assis, Marilda D.

    Resumo em Português:

    As ferroporfirinas comerciais cloreto de 5,10,15,20-tetraquis-(4-carboxifenil)porfirinaferro(III), cloreto de 5,10,15,20-tetraquis-(N-metil-4-piridil)porfirinaferro(III) e cloreto de 5,10,15,20-tetraquis-(2,3,4,5,6-pentafluorofenil)porfirinaferro(III) foram investigadas como modelo do citocromo P450 na oxidação dos azo corantes Disperse Black 3 (DB3), Disperse Orange 3 (DO3) e Methyl Yellow (MY). Iodosilbenzeno, tert-butil hidroperóxido e peróxido de hidrogênio foram utilizados como oxidantes. As reações de oxidação foram monitoradas por espectroscopia de absorção no UV-Vis em comprimento de onda característico de cada corante e identificação dos produtos por cromatografia líquida de alto rendimento (HPLC) e cromatografia gasosa-espectrometria de massas (GC-MS). Os sistemas catalíticos foram eficientes para a oxidação de todos os corantes formando os produtos 4-nitroanilina e 4,4'-dinitroazobenzeno; 4-metilamino-azobenzeno, 4-aminoazobenzeno e 4-nitroazobenzeno; e 4,4'-dinitroazobenzeno, respectivamente. Os produtos obtidos para todos os corantes são resultado da oxidação dos substituintes aminas terminais, e a ligação azo permanece intacta nestas reações para os corantes DB3 e MY. Para o corante DO3 ocorre a ruptura da ligação azo, resultando na formação da 4-nitroanilina. Produtos semelhantes são observados nos sistemas biológicos na oxidação do corante DO3, mostrando que os sistemas catalíticos estudados comportam-se como bons modelos biomiméticos.

    Resumo em Inglês:

    The commercial ironporphyrins 5,10,15,20-tetrakis-(4-carboxyphenyl)porphyrin iron(III) chloride, 5,10,15,20-tetrakis-(N-methyl-4-pyridyl)porphyrin iron(III) pentachloride and 5,10,15,20-tetrakis-(2,3,4,5,6-pentafluorophenyl)porphyrin iron(III) chloride were investigated as cytochrome P450 models for the oxidation of the azo dyes Disperse Black 3 (DB3), Disperse Orange 3 (DO3) and Methyl Yellow (MY). Iodosylbenzene, tert-butyl hydroperoxide and hydrogen peroxide were used as oxidants. The oxidation reactions were monitored by UV-Vis absorption spectroscopy, by the observation of the absorption band characteristic of each dye, followed by product identification via high-performance liquid chromatography (HPLC) and gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The catalytic systems were efficient for the oxidation of the dyes, leading to 4-nitroaniline and 4,4'-dinitroazobenzene; 4-methylamino-azobenzene, 4-aminoazobenzene, and 4-nitroazobenzene; and 4,4'-dinitroazobenzene as oxidation products, respectively. The oxidation products resulted from the oxidation of the terminal amine in the case of all the dyes, and the azo bond remained intact for DB3 and MY dyes. For DO3 dye, the azo bond is broken resulting in the formation of 4-nitroaniline. Similar products were observed for the oxidation of DO3 in biological systems, showing that the catalytic systems studied herein are good biomimetical models.
  • Determination of thymol and carvacrol in plasma and milk of dairy cows using solid-phase microextraction Articles

    Fiori, Giovana Maria L.; Bonato, Pierina Sueli; Pereira, Maria Paula Marques; Contini, Silvia Helena T.; Pereira, Ana Maria S.

    Resumo em Português:

    Desenvolveu-se um método para análise de timol e carvacrol em plasma e leite de bovinos usando microextração em fase sólida no modo headspace (HS-SPME) e cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC-MS). Os limites de quantificação obtidos foram de 0,5 e 2,0 ng mL-1 para ambos analitos no plasma e no leite, respectivamente, com precisão e exatidão adequadas. Para a quantificação do timol, os resultados obtidos no presente trabalho foram superiores em comparação com a literatura existente, obtendo-se menor limite de quantificação. Em relação ao carvacrol, o método é o primeiro descrito na literatura para análise deste analito em plasma e leite de bovinos. O método analítico tem aplicação na identificação e quantificação do timol e carvacrol em plasma e leite de bovinos após a administração de uma formulação intramamária veterinária contendo óleos essenciais de plantas medicinais ricas em timol e carvacrol.

    Resumo em Inglês:

    A method for determination of thymol and carvacrol in milk and plasma of dairy cows was developed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and headspace solid-phase microextraction (HS-SPME). The limits of quantification were set at 0.5 and 2.0 ng mL-1 for both analytes in plasma and milk, respectively, with appropriate precision and accuracy. For quantification of thymol, the results obtained with the established methodology were superior compared with others reported in the literature, achieving lower limit of quantification. Concerning to carvacrol, this is the first methodology described in the literature for the analysis of this compound in plasma and milk of cows. The analytical methodology enabled the identification and quantification of thymol and carvacrol in the plasma and milk of cows after administration of an intra-mammary phytoformulation of veterinary use containing plant essential oils rich in thymol and carvacrol.
  • A compact miniaturized flow system based on low-temperature co-fired ceramic technology coupled to LED mini-photometer for determination of dipyrone in pharmaceutical formulations Articles

    Suarez, Willian T.; Pessoa-Neto, Osmundo D.; Santos, Vagner B. dos; Nogueira, Ana Rita de A.; Faria, Ronaldo C.; Fatibello-Filho, Orlando; Chamarro, Julián A.

    Resumo em Português:

    Neste trabalho, a aplicação de um microssistema analítico construído com tecnologia LTCC (cerâmica cossinterizada a baixa temperatura) com incorporação monolítica de uma cela óptica de fluxo para determinação de dipirona em formulações farmacêuticas é descrita. O sistema de detecção baseou-se na formação de um cromóforo azul entre a dipirona e Fe(III) monitorado fotometricamente em 630 nm usando um minifotômetro de LED lab-made construído com um diodo emissor de luz como fonte de radiação e um fotodiodo de Si como detector. O minifotômetro elaborado apresentou um bom desempenho com respeito à elevada relação sinal ruído, baixo ruído e sensibilidade satisfatória. A curva analítica foi linear na região de concentração de dipirona de 1,0 × 10-4 a 3,5 × 10-3 mol L-1 tendo sido obtido um limite de detecção de 4,5 × 10-5 mol L-1 e um tempo total de análise de 20 s equivalente à uma frequência analítica de 195 h-1 com pouca geração de resíduos por análise (480 µL).

    Resumo em Inglês:

    In this work, an analytical microsystem based on LTCC (low-temperature co-fired ceramic) technology with monolithic incorporation of an optical flow cell for determination of dipyrone in pharmaceuticals is described. The detection system is based on the formation of a blue chromophore between dipyrone and Fe(III) photometrically monitored at 630 nm using a lab-made LED mini-photometer constructed with a light emitting diode as a radiation source and a Si photodiode as a detector. The lab-made mini-photometer elaborated presented a good performance in regard to high signal/noise ratio, low drift and good sensitivity. The analytical curve was linear in the dipyrone concentration range from 1.0 × 10-4 to 3.5 × 10-3 mol L-1, limit of detection of 4.5 × 10-5 mol L-1 and total time of analyses of 20 s yielding an analytical frequency of 195 h-1 with a low waste generation per analysis (480 µL).
  • Speciation and preconcentration of chromium from water and food samples by synthesized chelating resin Articles

    Çimen, Gökhan; Tokalioğlu, Şerife; Özentürk, Ismail; Soykan, Cengiz

    Resumo em Português:

    A resina poli(ácido N,N'-dipropionitrila metacrilamida-co-divinilbenzeno-co-2-acrilamida-2-metil-1-propanosulfonico) foi sintetizada com um novo adsorvente quelante para especiação de cromo em amostras de água e alimento por espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS). A resina foi caracterizada por espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), análise elementar, microscopia eletrônica de varredura (SEM) e análise termogravimétrica (TGA). Os efeitos do pH, concentração da solução eluente, vazão e volume de amostra e íons interferentes na recuperação de Cr(III) foram investigados. A capacidade de sorção da resina foi 12,1 mg g-1 para Cr(III). Elevado fator de pre-concentração (150) e baixo desvio padrão relativo (2,0%, n = 10) foram obtidos. O limite de detecção do método foi 1,11 µg L-1. A validação do método foi realizada pelas análises de materiais de referencia de padrão certificado (TMDA-70 água de lago adulterada e SRM 1568a farinha de arroz) e de amostras adulteradas de água e alimento. O método desenvolvido foi aplicado na determinação de cromo em várias amostras de água e alimentos.

    Resumo em Inglês:

    The poly(N,N'-dipropionitrile methacrylamide-co-divinylbenzene-co-2-acrylamido-2-methyl-1-propanesulfonic acid) resin was synthesized as a new chelating adsorbent for speciation of chromium in water and food samples by flame atomic absorption spectrometry (FAAS). The resin was characterized using Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), elemental analysis, scanning electron microscopy (SEM) and thermogravimetric analysis (TGA). Effects of pH, concentration of elution solution, sample flow rate, sample volume and interfering ions on the recovery of Cr(III) were investigated. The sorption capacity of the resin was found to be 12.1 mg g-1 for Cr(III). A high preconcentration factor (150) and low relative standard deviation (2.0%, n = 10) were obtained. The limit of detection of the method was 1.11 µg L-1. The method validation was performed by analyzing certified standard reference materials (TMDA-70 lake water and SRM 1568a rice flour) and spiked water and food samples. The developed method was applied to the determination of the chromium in various water and food samples.
  • Removal of mercury, antimony, cadmium and lead from aqueous solution using 1,3,5-trithiane as an adsorbent Articles

    Ercan, Özgen; Aydin, Adnan

    Resumo em Português:

    Neste trabalho, utilizou-se 1,3,5-tritiano (TT) na remoção dos íons Hg(II), Sb(III), Cd(II) e Pb(II) em soluções aquosas. A influência das condições de remoção tais como pH, tempo de contato e concentração inicial de TT na capacidade de ligação dos íons foi testada. As capacidades de adsorção máxima para os íons Hg(II), Sb(III), Cd(II) e Pb(II) foram 35,5 ± 0,6, 16,9 ± 0,4, 12,1 ± 0,1 e 9,5 ± 0,1 mg g-1 em pH 5,0, respectivamente. A seletividade do tritiano para os íons foi determinada como tendo a seguinte ordem decrescente: Hg(II) > Sb(III) > Cd(II) > Pb(II). Os modelos de isotermas de adsorção foram aplicados aos dados experimentais, e o de Langmuir apresentou-se como sendo o melhor ajuste para a adsorção dos íons Hg(II) em TT. Os íons dos metais tóxicos podem ser efetivamente dessorvidos por lixiviação ácida e o tritiano regenerado por pelo menos cinco vezes sem qualquer perda na capacidade de adsorção.

    Resumo em Inglês:

    In this work, 1,3,5-trithiane (TT) was used for removal of Hg(II), Sb(III), Cd(II) and Pb(II) ions from aqueous solutions. The influence of the uptake conditions such as pH, contact time and initial TT feed concentration on the ion binding capacity of TT was tested. Maximum adsorption capacities for Hg(II), Sb(III), Cd(II) and Pb(II) were 35.5 ± 0.6, 16.9 ± 0.4, 12.1 ± 0.1 and 9.5 ± 0.1 mg g-1 at pH 5.0, respectively. Selectivity of TT for the ions was determined as having the following decreasing order: Hg(II) > Sb(III) > Cd(II) > Pb(II). Adsorption isotherm models were applied to the experimental data, and the Langmuir model presented as the best fit for the adsorption of Hg(II) ions on TT. Adsorbed toxic metal ions can be effectively desorbed by acid leaching and the regenerated TT can be reused at least five times without any significant loss in adsorption capacity.
  • Spatial chemometric analyses of essential oil variability in Eugenia dysenterica Short Reports

    Vilela, Eliane C.; Duarte, Alessandra R.; Naves, Ronaldo V.; Santos, Suzana C.; Seraphin, José C.; Ferri, Pedro H.

    Resumo em Português:

    Variações nos óleos essenciais foram utilizadas para o estudo da estrutura química espacial de oito populações de E. dysenterica do Cerrado central brasileiro. Previamente, o autocorrelograma multivariado de Mantel e o particionamento da variação da matriz química, utilizando os conjuntos de dados espaciais e ambientais como preditores, sugeriram uma significante variação espacial nos óleos essenciais. No presente estudo, os métodos quimiométricos espaciais usando variogramas e mapas de probabilidade permitiram a detecção e a caracterização da estrutura químico-espacial entre populações, bem como dos fatores ambientais responsáveis por ela. Todas essas estratégias indicaram que as populações diferem quimicamente a distâncias geográficas superiores a 120 km, um indicador da distância mínima entre amostras necessária para a conservação da diversidade genética das populações. Embora sendo raramente usadas com metabólitos secundários, essas metodologias possuem uma grande aplicação em conservação de espécies e podem permitir uma efetiva integração de perspectivas genética, química e ecológica.

    Resumo em Inglês:

    Chemovariations in essential oils were used for studying the spatial chemical structure of eight E. dysenterica populations in Central Brazilian Cerrado. Previously, multivariate Mantel autocorrelogram and chemical matrix variation partitioning, using the spatial and environmental data sets as predictors, have suggested a highly significant spatial variation in essential oils. In the present study, spatial chemometric methods using variograms and probability maps detected and characterized the spatial chemical structure among populations, as well as the environmental factors responsible for them. All these strategies indicated that the populations differ chemically whenever the geographical distance exceeds 120 km, an indicator of the minimal distance between samples required for conserving the genetic diversity of populations. Although being scarcely used with secondary metabolites, these methodologies may be used in a wide range of applications in species management and may lead to an effective integration of genetic, chemical and ecological perspectives.
  • Talaroxanthone, a novel xanthone dimer from the endophytic fungus Talaromyces sp. associated with Duguetia stelechantha (Diels) R. E. Fries Short Reports

    Koolen, Hector H. F.; Menezes, Laís S.; Souza, Mayane P.; Silva, Felipe M. A.; Almeida, Fabiana G. O.; Souza, Antonia Q. L. de; Nepel, Angelita; Barison, Andersson; Silva, Flávio Henrique da; Evangelista, Danilo Elton; Souza, Afonso D. L. de

    Resumo em Português:

    DgCr22.1b, um isolado endofítico de Talaromyces sp., foi coletado na Floresta Amazônica a partir da planta medicinal Duguetia stelechantha. Do fracionamento do extrato metanólico de sua massa micelial, foi isolada uma nova xantona dimérica talaroxantona. A estrutura deste novo composto foi elucidada com base em análises espectroscópicas incluindo experimentos de ressonância magnética nuclear (RMN) 2D.

    Resumo em Inglês:

    DgCr22.1b, an endophytic isolate of Talaromyces sp., was collected in the Amazonian Rainforest from the medicinal plant Duguetia stelechantha. From the fractionation of the methanolic mycelial extract, a new xanthone dimer talaroxanthone was isolated. The structure of this new compound was elucidated based on spectroscopic analyses including 2D nuclear magnetic resonance (NMR) experiments.
  • Estimation of the bioaccessibility of metallic elements in chocolate drink powder using an in vitro digestion method and spectrometric techniques Short Reports

    Peixoto, Rafaella R. A.; Mazon, Elaine A. M.; Cadore, Solange

    Resumo em Português:

    As frações bioacessíveis de Al, Ba, Cd, Cr, Cu, Mg, Mn e P em amostras de achocolatado foram estimadas usando um método de digestão in vitro e técnicas espectrométricas de análise. Como método de digestão in vitro foi utilizado um procedimento de três etapas, nas quais são simulados os processos digestivos que ocorrem na boca, no estômago e no intestino com a preparação de fluidos digestivos sintéticos. Para o tratamento da amostra e do quimo (porção solúvel) obtido no método de digestão in vitro, utilizou-se mineralização assistida por radiação micro-ondas, considerando os altos teores de matéria orgânica. Os teores de Al, Ba, Cu, Mg, Mn e P foram quantificados por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado, enquanto os teores de Cd e Cr foram quantificados por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite. Considerando os teores totais dos elementos estudados, as frações bioacessíveis obtidas foram: 5 ± 3% para Al, 9 ± 2% para Ba, 13 ± 3% para Cd, 5 ± 2% para Cr, 29 ± 4% para Cu, 54 ± 3% para Mg, 11 ± 3% para Mn e 31 ± 6% para P. De uma maneira geral, elementos que desempenham funções essenciais no organismo humano apresentaram maior bioacessibilidade quando comparados aos elementos potencialmente tóxicos em níveis traços.

    Resumo em Inglês:

    The bioaccessible fractions of Al, Ba, Cd, Cr, Cu, Mg, Mn and P in chocolate drink powder were estimated using an in vitro digestion method and spectrometric techniques. A three-step procedure was used as an in vitro digestion method, in which the digestive process occurring in the mouth, stomach and intestine are simulated with the preparation of synthetic digestive fluids. Mineralization assisted by microwave radiation was used for the treatment of the sample and the chyme (soluble portion) obtained in the in vitro digestion method, considering their high organic content. Aluminum, Ba, Cu, Mg, Mn and P were quantified by inductively coupled plasma optical emission spectrometry, whereas Cd and Cr were quantified by graphite furnace atomic absorption spectrometry. Considering the total content of these elements in chocolate drink powder, the bioaccessible fractions found were 5 ± 3% for Al, 9 ± 2% for Ba, 13 ± 3% for Cd, 5 ± 2% for Cr, 29 ± 4% for Cu, 54 ± 3% for Mg, 11 ± 3% for Mn and 31 ± 6% for P. In general, elements that perform essential functions in the human organism presented higher bioaccessibility when compared with potentially toxic elements at trace levels.
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