• Mensagem do presidente da ABPol Seção Editorial

    Jafelice, Domingos
  • Untitled document Seção Editorial

  • Perspectivas em reciclagem, caracterização e processamento: uma contribuição das comissões técnicas da ABPol Seção Editorial

  • Regional leste da ABPol começa bem seu "Café com Polímeros" Seção Editorial

  • Plastshow 2004: teoria e prática da transformação de plásticos Seção Editorial

  • Errata Seção Editorial

  • Avaliação do uso de técnicas FT-IR para caracterização de cobertura polimérica de material energético Seção Técnica

    Mattos, Elizabeth C.; Dutra, Rita C. L.; Diniz, Milton F.; Iha, Kohun

    Abstract in Portuguese:

    Técnicas FT-IR de transmissão, reflexão e fotoacústica (PAS) foram utilizadas para a caracterização da cobertura polimérica do hexahidro-1,3,5-trinitro-1,3,5-triazina (RDX) usando um poliuretano (Estane). Verificou-se no decorrer deste trabalho que, embora seja possível observar as bandas do polímero por meio das diferentes técnicas, as de transmissão (filme vazado) e fotoacústica foram aquelas que melhor evidenciaram as absorções do poliuretano na amostra analisada da cobertura polimérica do material energético. Entre as técnicas consideradas de análise de superfície, a espectroscopia PAS apresentou melhor resultado, provavelmente em função da espessura de poucos micra da camada polimérica.

    Abstract in English:

    The transmission, reflection and photoacoustic FTIR techniques have been used for characterization of polymeric coating of hexahydro-1,3,5-trinitro-1,3,5-triazine (RDX) using a polyurethane (Estane). Although the bands characteristic of the polymer were indicated by the various techniques, the transmission (casting film) and photoacoustic techniques showed better evidence of polyurethane absorptions in the polymer coating of energetic material. Among the surface-sensitive techniques, PAS spectroscopy shows better result, probably because the polymer coating is at few microns from the surface.
  • Determinação da variação da viscosidade intrínseca do poli (tereftalato de etileno) de embalagens Seção Técnica

    Mancini, Sandro D.; Matos, Itley G.; Almeida, Rômulo F.

    Abstract in Portuguese:

    O mercado de embalagens de poli(tereftalato de etileno) -PET- para acondicionamento de refrigerantes, água mineral, sucos concentrados e óleos comestíveis apresenta polímeros de diferentes tipos, que foram desenvolvidos para personalizar o atendimento a clientes desejosos de propriedades melhores e mais específicas, principalmente em termos de massa molar. No caso do PET, assim como na indústria da reciclagem do polímero, o ensaio de viscosidade intrínseca é muito usado para determinar a massa molar. Este trabalho apresenta os resultados de viscosidade intrínseca de PET advindo de embalagens de várias marcas de refrigerantes, sucos e óleos de soja. Amostras de cada embalagem foram dissolvidas em solução de fenol-tetracloroetano (60:40 em peso) e o fluxo das mesmas em um viscosímetro Cannon-Fenske a 30 °C para medir a viscosidade relativa, que foi convertido para viscosidade intrínseca. Os resultados mostraram uma variação no valor da propriedade conforme se variava o volume, tipo e a marca do produto envasado. Para as 21 amostras analisadas, os resultados variaram de 0,70 a 0,79 dL/g. Portanto, uma melhor seleção das embalagens pode ajudar os recicladores na obtenção de produtos melhores, com menor variação na massa molar. Os valores de densidade obtidos apresentaram uma pequena variação, que torna-se maior quando transformados em cristalinidade.

    Abstract in English:

    The market of polyethylene terephthalate (PET) bottles presents polymers of different types, which have been developed in order to provide the client with products with improved properties, mainly in respect of molar mass. In the case of PET, as well as in the recycling industry of this polymer, the test of intrinsic viscosity is widely used to determine molar mass. This study presents the results of intrinsic viscosity and density for PET bottles of soft-drinks, juices and soy-bean oils. Samples of each bottle were dissolved in 60-40 phenol-tetrachloroethane solution and flowed into a Cannon-Fenske viscometer at 30 °C to measure the relative viscosity, which was converted to intrinsic viscosity. The results have shown a change in the property, depending on the producer and volume. For the twenty-one samples analyzed, the viscosity varied from 0,70 to 0,79 dL/g. Therefore, a best bottle's selection can help the recyclers to provide best products, with small variation of molar mass. The values of density obtained showed little variation, which increase when the results are converted to crystallinity.
  • Synthesis and characterization of poly(lactic acid-b-ethylene glycol) copolymer Seção Técnica

    Drumond, Walker S.; Wang, Shu Hui; Mothé, Cheila G.

    Abstract in Portuguese:

    Duas séries de copolímeros triblocos, poli (ácido lático-b-etileno glicol) (PLA-PEO-PLA), foram sintetizados a partir do éster cíclico l,l-lactideo, usando octoato de estanho como iniciador e poli (etileno glicol) (PEG) (Mn = 4000 ou 600), di-hidróxi terminado, como co-iniciador. A ligação química entre os segmentos PEG e PLA foi confirmada pelas técnicas de espectroscopia no infravermelho (FTIR) e Ressonância Magnética Nuclear de Hidrogênio (RMN-¹H) e análise térmica. O grau de polimerização do bloco PLA, DP PLA, no copolímero foi estimado por RMN-¹H e mostrou variação em função da massa molar do PEG e do aumento da concentração relativa de l,l lactídeo na mistura reacional. O aspecto dos copolímeros sintetizados variou de acordo com o tamanho dos blocos hidrofílico e hidrofóbico presentes em sua estrutura. Testes de solubilidade mostraram comportamento anfifílico para o produto sintetizado. Os segmentos de PLA formaram uma fase cristalina enquanto a fase cristalina correspondente aos segmentos PEG não foi observada.

    Abstract in English:

    Two series of tri-block copolymers, poly(lactic acid-b-ethylene glycol) (PLA-PEG-PLA), were synthesized from l,l-lactide using stannous di-octoate as initiator and di-hydroxy terminated poly(ethylene glycol) (PEG) (Mn= 600 or 4000) as co-initiator. The chemical linkage between the PEG segment and the PLA segments was confirmed by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), by proton magnetic resonance spectroscopy (¹H-NMR) and thermal analyses. The polymerization degree of PLA segments in copolymers, DP PLA, was estimated from ¹H-NMR spectra and has shown a dependence on the PEG molar mass and the relative l,l-lactide feed concentration. The physical aspect of copolymers changed according to the hydrophilic and hydrophobic segments lengths. The solubility tests revealed the amphiphilic nature of copolymers. Longer PLA segments in copolymers still presented crystallinity while the crystallization of the PEG segments was suppressed.
  • Determinação das constantes K e alfa da equação de Mark-Houwink de poli(p-acetóxiestireno) Seção Técnica

    Moreira, José C.; Silva, Isabel F. da; Wang, Shu Hui; Balogh, Debora T.

    Abstract in Portuguese:

    O conceito de volume hidrodinâmico pode ser utilizado efetivamente com cromatografia de permeação em gel (GPC) e dados de viscosidade para calcular a massa molar de uma variedade de polímeros. Neste trabalho, as constantes da equação de Mark-Houwink para os homopolímeros de poli(p-acetóxiestireno) (PASt) foram determinadas pela correlação dos valores de massa molar ponderal média (<IMG SRC="/img/revistas/po/v14n2/21574s1.gif">) determinados por cromatografia de permeação em gel (GPC) relativos a padrões de poliestireno, com as correspondentes medidas de viscosidade intrínseca [<IMG SRC="/img/revistas/po/v14n2/21574s3.gif">] em soluções de THF a 25 °C. A massa molar viscosimétrica média (<IMG SRC="/img/revistas/po/v14n2/21574s2.gif">) de qualquer amostra de PASt desconhecida pode ser calculada medindo-se a viscosidade intrínseca da amostra, e aplicando-se então a equação de Mark-Houwink, utilizando-se os valores de K e alfa calculados, 1,442 x 10-2 g/ml e 0,695, respectivamente.

    Abstract in English:

    The hydrodynamic volume concept can be used effectively with gel-permeation chromatography (GPC) and viscosity data to estimate the molecular weight of a variety of polymers. In this work, the Mark-Houwink coefficients (alpha and K) for the poly(p-acetoxystyrene) homopolymers (PASt) were determined by correlating their weight average molecular weight (<IMG SRC="/img/revistas/po/v14n2/21574s1.gif">) values, determined by gel-permeation chromatography (GPC) relative to polystyrene standards, with their measured intrinsic viscosity values ([<IMG SRC="/img/revistas/po/v14n2/21574s3.gif">]). The <IMG SRC="/img/revistas/po/v14n2/21574s2.gif">of any unknown PASt sample may be estimated by first measuring the sample's intrinsic viscosity, and then applying these alpha and K values with the Mark-Houwink equation.
  • Análise do desenvolvimento morfológico da blenda polimérica PBT/ABS durante as etapas de mistura por extrusão e moldagem por injeção Seção Técnica

    Ito, Edson N.; Pessan, Luiz A.; Hage Jr., Elias; Covas, José A.

    Abstract in Portuguese:

    O enfoque principal deste trabalho foi observar o desenvolvimento da morfologia de fases da blenda binária PBT/ABS e desta blenda compatibilizada pela adição de um copolímero acrílico reativo, durante a etapa de mistura por extrusão e de moldagem por injeção. A evolução da morfologia das blendas, durante a etapa de mistura, foi analisada através do uso de amostras coletadas de uma extrusora de rosca dupla co-rotacional, com acessório especialmente projetado para coleta in line. A morfologia observada nas amostras obtidas por injeção foi realizada utilizando amostras retiradas de corpos de prova moldados. As amostras obtidas por extrusão e por moldagem por injeção foram posteriormente preparadas através de crio-ultramicrotomia e observadas através de microscopia eletrônica de transmissão (TEM). Uma "Função Dispersão" foi desenvolvida neste trabalho para comparar as diversas morfologias sob diferentes condições de processamento e de compatibilização. A adição de compatibilizante favorece a formação de uma morfologia de domínios de ABS dispersos em PBT, ao longo do canhão da extrusora, e previne satisfatoriamente o fenômeno de coalescência destes domínios durante o processo de moldagem por injeção. A função dispersão foi utilizada principalmente para mostrar a tendência da evolução morfológica e mostrou um bom desempenho para tal.

    Abstract in English:

    The aim of this work was to observe the development of the phase morphology of the PBT/ABS blends during their extrusion mixing and injection molding steps. The evolution of the blend morphology during the mixing stage was analyzed using a specially designed co-rotational twin-screw extruder with a collecting device located along the barrel. Blend samples were collected in-line along the length of the extruder barrel during the blending process. Blend morphology was also observed from specimens molded through injection molding. All the samples were observed by transmission electron microscopy (TEM). They were prepared by cryo-ultramicrotomy and the rubbery phase of the ABS contained in the blends was stained with osmium tetroxide (OsO4). A special function was established and is proposed to analyze the blend morphology trends through image analysis. In binary blends, the ABS phase showed better dispersion after the mixture passed through the extruder die. However, a coalescence phenomenon was observed during the next molding step. Compatibilized PBT/ABS blends showed better dispersion than binary blends, even after injection molding. The special function used to quantify the dispersion throughout the mixing and molding steps showed an excellent performance.
  • Propriedades de compósitos híbridos de borracha nitrílica, fibras de sisal e carbonato de cálcio Seção Técnica

    Iozzi, Marco A.; Martins, Maria A.; Mattoso, Luiz H. C.

    Abstract in Portuguese:

    Neste trabalho, estudou-se a influência do teor de carbonato de cálcio nas propriedades mecânicas e térmicas da borracha nitrílica, e do comprimento das fibras de sisal nas propriedades mecânicas dos compósitos de borracha nitrílica/fibras de sisal, e borracha nitrílica/carbonato de cálcio/fibras de sisal. Os materiais foram caracterizados através de ensaios mecânicos de resistência à tração, microscopia eletrônica de varredura (MEV), e termogravimetria (TG). O melhor desempenho mecânico dos compósitos com as fibras curtas aleatoriamente distribuídas foi obtido para o comprimento das fibras de 6 mm, e teor de carbonato de 67 pcr. A análise térmica mostrou que os compósitos são estáveis até cerca de 300 °C. Os resultados mostraram que os materiais obtidos possuem uma boa relação custo/benefício tornando promissora sua utilização.

    Abstract in English:

    In this work, nitrile rubber with sisal fibers composites and nitrile rubber with calcium carbonate and sisal fibers composites were developed. The influence from the calcium carbonate amount and size of sisal fibers on the composite properties was studied. The composites, with short fibers randomly distributed, were characterized by mechanical analysis, scanning electron microscopy (SEM), and thermogravimetric analysis (TGA). The optimal size of sisal fibers to reinforce the nitrile matrix was 6 mm. The ideal volume of calcium carbonate was 67 phr. TGA analysis demonstrated that the composites are stable up to 300 °C. The materials developed have a good cost/benefits relation, being therefore promising their utilization.
  • Comportamento do polipropileno em presença de monômeros trifuncionais no estado fundido e sua influência na morfologia Seção Técnica

    Otaguro, Harumi; Artel, Beatriz W. H.; Parra, Duclerc F.; Cardoso, Elizabeth C. L.; Lima, Luis F. C. P.; Lugão, Ademar B.

    Abstract in Portuguese:

    O aumento de ramificações e da massa molecular em polímeros essencialmente lineares influencia as propriedades no estado fundido desses polímeros. Este comportamento foi observado pela análise dos dados de resistência do fundido, extensibilidade e do conteúdo de gel em amostras de Polipropileno linear (iPP) modificado. A modificação foi obtida utilizando agentes modificadores (monômeros multifuncionais) e radiação gama. Os agentes modificadores empregados foram o Tri-metilol-propano-tri-acrilato (TMPTA) e o Tri-alil-cianurato (TAC). O TMPTA demonstrou ser um agente mais eficiente para a promoção do iPP modificado (reticulado/ramificado), uma vez que o produto final apresentou um valor maior da resistência do fundido do que o material com TAC. No entanto, ambos modificam a morfologia original do iPP constatada pelo deslocamento do pico de fusão para temperaturas menores, pelo aumento da temperatura de cristalização (Tc) e pela presença de múltiplas endotermas.

    Abstract in English:

    It well known that in essentially linear polymers the properties of the melt polymers change with increasing molecular weights and degrees of branching. This behavior was observed from data analysis of the strength of the melt polymer, drawability and gel content. In this work isotactic polypropylene (iPP) in the presence of multifunctional monomers was irradiated with gamma radiation. The monomers used were Trimethylolpropane triacrylate (TMPTA) and Triallylcyanurate (TAC). iPP with TMPTA showed the highest strength in the melt and gel content, followed by TAC. It was demonstrated that TMPTA is a powerful agent to crosslinking and branching iPP. Both monomers modified the original morphology of the iPP, the melting peak shifts toward lower temperature and crystallization temperature increased during cooling after the first run. Double melting peaks were observed in the DSC thermograms, which were caused by a double lamellar thickness.
  • Comportamento balístico de compósito de polietileno de altíssimo peso molecular: efeito da radiação gama Seção Técnica

    Alves, Andreia L. S.; Nascimento, Lucio F. C.; Miguez Suarez, João Carlos

    Abstract in Portuguese:

    Os materiais compósitos de matriz polimérica (PMCs) reforçados por fibras são considerados excelentes materiais de engenharia. Em aplicações estruturais, quando uma elevada relação resistência peso é fundamental para o projeto, os PMCs vêm substituindo com sucesso diversos materiais convencionais. Materiais têxteis são utilizados, desde a 2ª Guerra Mundial, como blindagens balísticas. Materiais fabricados com fibra do polietileno de altíssimo peso molecular (UHMWPE) são empregados na produção de blindagens, para proteção pessoal e em carros de combate. Todavia, em virtude de terem sido desenvolvidos e comercializados mais recentemente, não existem informações suficientes sobre o desempenho balístico desses materiais após a sua exposição aos agentes ambientais. No presente trabalho foi estudado o comportamento balístico de placas compósitas fabricadas com fibra de polietileno de altíssimo peso molecular (UHMWPE), após sua exposição à radiação gama. Os resultados dos testes balísticos foram relacionados com as alterações macromoleculares induzidas pela irradiação por meio de ensaios mecânicos (dureza, impacto e flexão) e físico-químicos (espectroscopia no infravermelho, calorimetria diferencial de varredura e análise termogravimétrica). Foi verificado que a irradiação gama provoca modificações nas cadeias macromoleculares do polímero, que alteram as propriedades mecânicas do compósito de UHMWPE, reduzindo, nas doses de radiação mais elevadas, o seu desempenho balístico. Estes resultados são apresentados e discutidos.

    Abstract in English:

    The fiber reinforced polymer matrix composites (PMCs) are considered excellent engineering materials. In structural applications, when a high strength-to-weight ratio is fundamental for the design, PMCs are successfully replacing many conventional materials. Since World War II textile materials have been used as ballistic armor. Materials manufactured with ultrahigh molecular weight polyethylene (UHMWPE) fibers are used in the production of armor materials, for personnel protection and armored vehicles. As these have been developed and commercialized more recently, there is not enough information about the action of the ionizing radiation in the ballistic performance of this armor material. In the present work the ballistic behavior of composite plates manufactured with ultrahigh molecular weight polyethylene (UHMWPE) fibers were evaluated after exposure to gamma radiation. The ballistic tests results were related to the macromolecular modifications induced by the environmental degradation through mechanical (hardness, impact and flexure) and physicochemical (infrared spectroscopy, differential scanning calorimetry and thermal gravimetric analysis) tests. Our results indicate that gamma irradiation induces modifications in the UHMWPE macromolecular chains, altering the mechanical properties of the composite and decreasing, for higher radiation doses, its ballistic performance. These results are presented and discussed.
  • Modelagem da polimerização simultânea de estireno em suspensão e emulsão Seção Técnica

    Lenzi, Marcelo K.; Lima, Enrique L.; Pinto, José Carlos

    Abstract in Portuguese:

    Apesar dos processos de polimerização em suspensão e emulsão serem processos heterogêneos, cada um origina características peculiares para a distribuição de tamanho de partículas, distribuição de pesos moleculares, taxa de nucleação das partículas de polímero, taxa de polimerização, entre outras. Neste trabalho, são realizadas polimerizações de estireno simultaneamente em suspensão e emulsão. A carga inicial do reator equivale à receita de uma polimerização em suspensão tradicional, enquanto os constituintes da emulsão são adicionados ao longo da batelada. Analisa-se como as propriedades finais do polímero e o curso da polimerização dependem do momento em que a carga característica da emulsão é adicionada à polimerização em suspensão. Apresenta-se, também, um modelo matemático para a descrição do sistema, sendo que o modelo proposto possui boa concordância com dados experimentais de conversão, pesos moleculares médios e curva de distribuição de pesos moleculares. A morfologia da partícula de polímero e os pesos moleculares médios mudam significativamente, dependendo do momento da adição da emulsão, podendo até mesmo ser obtidas curvas de distribuição de pesos moleculares bimodais. Verificou-se que as partículas apresentam características do tipo núcleo/casca, sendo o núcleo formado pelas partículas obtidas pela polimerização em suspensão e a casca formada pelas partículas do processo em emulsão.

    Abstract in English:

    Although both emulsion and suspension polymerization processes are performed in heterogeneous media, each process presents its own typical characteristics, such as the particle size distribution, molecular weight distribution, polymer particle nucleation rates, rates of polymerization, and so on. In this work styrene polymerizations are carried out in suspension and emulsion processes simultaneously. The initial reactor charge resembles the recipe of standard styrene suspension polymerizations, while emulsion polymerization constituents are added during the batch. The influence of the moment when emulsion feed is started on the course of the polymerization and the effects on the polymer properties are analyzed. A mathematical model is developed to describe the behavior of the system. Simulation data obtained with the proposed model are in good agreement with experimental conversion, average molecular weight and molecular weight distribution data. It was observed that the polymer particle morphology and the average molecular weight change very significantly with the emulsion feed time and that such changes can lead to bimodal molecular weight distributions. Core-shell polymer particles were obtained, with the core being formed by polymer particles from the suspension polymerization process and the shell formed by polymer particles from the emulsion one.
  • Síntese de um poli (ácido âmico) para aplicação como interfase em compósitos termoplásticos de alto desempenho Seção Técnica

    Nohara, Liliana B.; Kawamoto, Aparecida M.; Takahashi, Marta F. K.; Wills, Martin; Nohara, Evandro L.; Rezende, Mirabel C.

    Abstract in Portuguese:

    O objetivo do presente trabalho é apresentar a síntese de um poli (ácido âmico) (PAA) a ser utilizado como formador de interfase no processamento de compósitos termoplásticos de alto desempenho. Os materiais compósitos termoplásticos constituídos de um reforço rígido e de uma matriz dúctil têm as suas propriedades mecânicas fortemente dependentes do mecanismo de transferência de carga fibra/matriz. Por esse motivo, a região da interface/interfase nos materiais compósitos possui um papel fundamental nas propriedades finais do material. O PAA surge como uma alternativa para melhorar a adesão fibra/matriz na região interfacial em compósitos de alto desempenho, constituídos de matrizes termoplásticas, reforçadas com fibras de carbono ou vidro. O PAA é utilizado na forma de sal, na preparação de suspensões poliméricas de matrizes termoplásticas. O PAA estudado neste trabalho foi sintetizado utilizando-se os reagentes BTDA e DHPr. Em seguida, o PAA foi convertido em PI por imidização em solução. Análises por FTIR mostram o sucesso da síntese do PAA e da sua conversão em PI. As técnicas de DSC e TGA determinaram as temperaturas de transição vítrea (~213 °C) e de decomposição (~310 °C), respectivamente. Estes resultados motivam a utilização do PAA/PI como formador de interfase na obtenção de compósitos termoplásticos com temperaturas de processamento abaixo de 310 °C.

    Abstract in English:

    This work is aimed at presenting the synthesis of a poly (amic acid) (PAA) to be used as interphase precursor in the manufacturing of high performance thermoplastic composites. Thermoplastic composites comprising a rigid reinforcement and a ductile matrix have their mechanical properties strongly dependent on the load transfer mechanism between the reinforcement and matrix. For this reason, the interface/interphase region plays a fundamental hole in the final properties of the composite materials. PAA appeared as an alternative to improve the fiber/matrix adhesion when it is transformed in polyimide (PI) favoring the link between the reinforcement and the thermoplastic matrix. This work shows the PAA synthesis from BTDA and DHPr reagents and its conversion into PI by imidization in a liquid medium. Mass spectrometry analysis confirmed the synthesis of PAA from the precursor reagents and the FTIR analysis evaluated the success of the conversion of PAA into PI. DSC and TGA analysis of the PI determined their glass transition (~213 °C) and decomposition (~310 °C) temperatures, respectively. These results motivate the use of PAA/PI as precursor of interphase to obtain thermoplastic composites with processing temperatures below 310 °C.
  • Estabilidade de fases em blendas de policarbonato-poliestireno avaliada por micro-FTIR, análise térmica e microscopia eletrônica de varredura Seção Técnica

    Oréfice, Rodrigo L.; Vasconcelos, Wander L.; Moraes, Maria Antonieta S.

    Abstract in Portuguese:

    Nos últimos anos tem-se verificado uma acentuada desaceleração no desenvolvimento de novos homopolímeros, e nota-se um crescente interesse no estudo e desenvolvimento de processos que misturam os polímeros já existentes, dando origem às blendas poliméricas. Neste trabalho, blendas de poliestireno e policarbonato foram preparadas por extrusão em diferentes proporções. O processo de separação de fases foi estudado através da combinação de ferramentas analíticas como microscopias de infravermelho (micro-FTIR), óptica, eletrônica de varredura, e análise térmica. Resultados obtidos a partir das microscopias eletrônica e óptica permitiram definir as correlações entre morfologia e grau de estabilidade das fases do sistema. A composição e proporção relativas das fases das blendas foram determinadas usando microscopia de infravermelho. Tais resultados foram utilizados no cálculo do parâmetro de interação polímero-polímero de Flory-Huggins.

    Abstract in English:

    In the last decade, a progressive reduction on the development of new homopolymers could be observed, while processes, such as blending, that combine commercially available polymers were emphasized. In this work, polycarbonate-polystyrene blends were extruded in compositions from 0% to 100% of polycarbonate in weight. The phase separation process was studied by combining a series of analytical techniques such as scanning electron, optical and infrared microscopy (micro-FTIR). Electron and optical microscopy allowed the determination of a correlation between phase morphology and the degree of phase stability of the system. The composition of the phases and information on phase stability were determined by using micro-FTIR. The Flory-Huggins interaction parameter could also be calculated from the micro-FTIR data.
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