• Mensagem do Vice presidente da ABPol Seção Editorial

    Joaquim, Edson F.
  • Synthesis and thermal behavior of polyacrylonitrile/vinylidene chloride copolymer

    Fleming, Robson; Pardini, Luiz Claudio; Alves, Nilton; Garcia, Elson; Brito Júnior, Carlos

    Abstract in English:

    Polyacrylonitrile fiber encompasses a broad range of products based on acrylonitrile (AN) which is readily copolymerized with a wide range of ethylenic unsaturated monomers giving rise to polymers with different characteristics and applications. Such products can be designed for cost-effective, flame and heat resistant solutions for the textile industry, aircraft and automotive markets. In the present work acrylonitrile was copolymerized with vinylidene chloride (VDC) by conventional suspension polymerization process via redox system, with an initial content of 10%/mass of the VDC monomer. The copolymer average molecular weight was obtained by Gel Permeation Chromatography (GPC) and by intrinsic viscosity analysis. To control the polymerization process continuously, qualitative and quantitative analysis of the chloride content in the PAN AN/VDC copolymer structure was accomplished by using X-ray fluorescence and potentiometric titration techniques. A good correlation was found between these two techniques, leading to a straightforward verification of VDC in the polymer structure. The thermal behavior of PAN AN/VDC copolymer was performed by Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Thermogravimetric Analysis (TGA). The results showed that VDC monomers exhibited a nearly stoichiometric reaction with acrylonitrile, copolymerizing about 90% of its initial mass. VDC changed significantly the polyacrylonitrile thermal behavior, decreasing the polymer degradation temperature by about 40-50°C.
  • Characterization of additives typically employed in EPDM formulations by using FT-IR of gaseous pyrolyzates

    Sanches, Natália Beck; Navarro, Silvana; Diniz, Milton Faria; Dutra, Rita de Cássia Lazzarini

    Abstract in English:

    In this study, Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) was employed to investigate the gaseous pyrolysis products of ethylene - propylene - diene rubber (EPDM). The objective was to evaluate the potential of FT-IR analysis of gaseous pyrolyzates (PY-G/FT-IR) for characterization of EPDM additives. Two EPDM formulations, containing additives typically employed in EPDM rubbers, were analyzed. Initially, gaseous pyrolysis products from paraffin oil, stearic acid, 2,2,4-trimethyl-1,2-dihydroquinoline, tetramethylthiuram monosulfide (TMTM), tetramethylthiuram disulfide (TMTD), and 2-mercaptobenzothiazole (MBT) were characterized separately, and their main absorptions were identified. Subsequently, the gaseous pyrolysis products of raw, unvulcanized, and vulcanized EPDM formulations were analyzed. The similarities observed in the FT-IR spectra of unvulcanized and vulcanized EPDM show that the vulcanization process does not interfere with the pyrolysis products. The identification of the functional groups of the studied additives was possible in both unvulcanized and vulcanized EPDM samples, without solvent extraction. Results also demonstrate that the PY-G/FT-IR technique can identify additives containing sulfur in concentrations as low as 1.4 phr (1.26%) in both unvulcanized and vulcanized EPDM. However, the method showed some limitation due to overlapping and to similarities of TMTM and TMTD PY-G/FT-IR spectra, which could not be distinguished from each other. The PY-G/FT-IR technique is a faster and cheaper alternative to the sophisticated techniques usually applied to detection of additives in rubbers.
  • Thermal, rheological and morphological properties of poly (Lactic Acid) (PLA) and talc composites

    Cipriano, Talita Ferreira; Silva, Ana Lúcia Nazareth da; Silva, Antonio Henrique Monteiro da Fonseca Thomé da; Sousa, Ana Maria Furtado de; Silva, Gustavo Monteiro da; Rocha, Marisa Guimarães

    Abstract in English:

    In this study, composites based on poly(lactic acid) (PLA)/talc were prepared at different compositions by melt mixing in a twin screw extruder. The effect of a nucleating agent, talc, on the crystallization behavior, rheological and morphological properties of PLA was investigated. DSC results showed that the addition of the mineral filler in the range between 1 and 5 wt. % to the PLA matrix increases the degree of crystallinity. This finding shows that talc acted as a nucleating agent for PLA during the processing stage. The composites morphology was also studied using a scanning electron microscope (SEM). The micrographs showed that a good dispersion of talc was achieved in all compositions analyzed. The rheology of PLA/talc composites was evaluated with the dynamic mode and correlated with the aforementioned observed morphology. The results showed that the addition of the mineral filler to the PLA matrix decreased system viscosity, thus highlighting the filler's lubricant effect. As talc content increased, system's viscosity also increased, providing material with higher elastic behavior. Thermal analysis showed that the composition of 3 wt.% of talc added to polymer matrix seems to be interesting with regard to the need of articles possessing good dimension stability.
  • Preparation and Structural Characterization of Hydroxylethyl Methacrylate Grafted Natural Rubber Latex

    Wei, Feiyun; Yu, Heping; Zeng, Zongqiang; Liu, Hongchao; Wang, Qifang; Wang, Jianlong; Li, Sidong

    Abstract in English:

    The graft copolymer with semi-interpenetrating polymer networks (semi-IPNs) from 2-hydroxyethyl methacrylate (HEMA) and natural rubber (NR) latex was prepared using cumene hydroperoxide and tetraethylene pentamine redox initiator system. The changes of grafting ratios and grafting efficiency with the reaction time and temperature, the concentration of crosslinking agent, initiator and monomer were investigated. The appropriate amounts of crosslinking agent (0.1phr), initiator (0.2phr) and monomer (20phr) and the optimum reaction conditions of 16ºC×8h were determined. The swelling temperature and times of monomers against NR latex particles were found to be significant for the grafting copolymerization and the appropriate swelling conditions were 16ºC×20h. The water contact angle measurement and platelet adhesion evaluation indicated that the hydrophilicity and blood compatibility of NR latex could be improved by grafting copolymerization with HEMA.
  • Mejoramiento de las propiedades de tensión en WPC de LDPE: HIPS/fibra natural mediante entrecruzamiento con DCP

    Delgado Tobón, Arnoldo Emilio; Aperador Chaparro, William Arnulfo; Gómez Rivera, William

    Abstract in Spanish:

    Fibra de Retamo Liso (telinemonspessulana) fue mezclada en una matriz polimérica formada por: polietileno de baja densidad (LDPE) y poliestireno de alto impacto (HIPS) en relación 70:30 respectivamente. La fibra natural fue sometida a reducción de tamaño entre 1700 y 850 µm; se le realizó tratamiento superficial de mercerización; el contenido de humedad fue 0,17%. El análisis termo gravimétrico (TGA) muestra que la fibra tratada tiene estabilidad de 200,53 °C. La elaboración del compuesto se realizó en mezclador interno y la técnica de obtención de las probetas fue mediante moldeo por compresión. Se evaluó el efecto del agente entrecruzante peróxido de dicumilo (DCP) en compuestos con varios porcentajes de fibra: 0; 10; 25; 50 phr. La adición de DCP (1 phr) en los compuestos, mejora significativamente las propiedades de tensión con respecto a similares concentraciones de fibra; sin embargo, esta diferencia en los valores de las propiedades disminuye progresivamente cuando la cantidad de fibra se aproxima a 50 phr. El aumento en la concentración de fibra afecta negativamente las propiedades de tensión, con excepción del Módulo de Elasticidad y la Resistencia a la Fluencia. La causa principal es originada por la baja adhesión interfacial fibra natural-matriz polimérica, claramente evidenciada en las imágenes SEM.

    Abstract in English:

    Straight Retamo Fiber (telinemonspessulana) was mixed in a polymer matrix formed by low density polyethylene (LDPE) and high impact polystyrene (HIPS) in a 70:30 ratio. The natural fiber was subjected to size reduction between 1700 and 850 µm; surface treatment mercerization was performed; the moisture content was 0.17%. The thermo gravimetric analysis (TGA) showed that the treated fiber has stability at 200.53 °C. The preparation of the compound was performed in an internal mixer with the samples being obtained by compression molding. The effect of crosslinking agent was evaluated: dicumyl peroxide (DCP) in compounds with various percentages of fiber: 0; 10; 25; 50 phr. The addition of DCP (1 phr) in the compounds significantly improved tensile properties compared to similar concentrations of fiber; however, this difference in property values progressively decreased when the amount of fiber approximated 50 phr. The increase in fiber concentration negatively affected the tensile properties, except for the modulus of elasticity and fluence resistance. The main cause is the low interfacial adhesion between the natural fiber and the polymer matrix, clearly evidenced in the SEM images.
  • Efeito dos solventes orgânicos sobre o comportamento físico-químico do polietileno de alta densidade (PEAD) e polipropileno (PP) Seção Técnica

    Pereira, Thieres Magaive Costa; Domingos, Eloilson; Castro, Eustáquio Vinícius Ribeiro de; Romão, Wanderson; Sena, Geovane Lopes de; Sena, Denise Rocco de

    Abstract in Portuguese:

    O mercado brasileiro de embalagens empregado ao armazenamento de petróleo e seus derivados vem crescendo a cada ano, sendo constituídas basicamente por polietileno de alta densidade (PEAD) e polipropileno (PP). Contudo durante o armazenamento, a matriz polimérica fica exposta ao óleo, comprometendo suas propriedades físicas e consequentemente a durabilidade do material. Portanto, estudos relacionados com a interação entre solventes orgânicos e a matriz polimérica tornam-se importantes. Neste trabalho, a interação do PEAD e PP com diferentes solventes apolares (tolueno, n-heptano, n-decano e n-tetradecano) foram estudadas em função da temperatura (25, 50 e 80 ºC). Os valores de ganho de massa, coeficientes de difusão, sorção, permeabilidade e parâmetros de mecanismo de transporte foram calculados. O ganho de massa observado para o PP foi maior do que para o PEAD, em todas as temperaturas, sendo que o tolueno foi o solvente responsável pelo maior ganho de massa, atingindo o equilíbrio em um menor intervalo de tempo. Esse resultado corrobora com os valores de coeficiente de difusão e de permeabilidade, que aumentaram na seguinte ordem: n-heptano > n-decano > n-tetradecano. Uma ordem inversa foi observada para os solventes alifáticos quando os valores de coeficiente de sorção foram calculados. O mecanismo de transporte foi também estudado através da regressão dos dados de sorção, sendo classificado como anômalo.

    Abstract in English:

    Recently, the brazilian packing market of polymeric materials applied to storage of petroleum and its devired is growing every year, being basically constituted from two polymers: high density polyethylene (HDPE) and polypropylene (PP). However, during the storage process, the polymeric matrix can interact with the oil, thus compromising, its physical-chemical properties and durability. Therefore, it is necessary to study the migration mechanism existent between organic solvents and polymeric materials. In this work, the interaction of HDPE and PP with different organic solvents (toluene, n-heptane, n-decane and n-tetradecane) was studied as function of temperature (25, 50 and 80 ºC). Values of weight gain, coefficients of diffusion, sorption and permeability and mechanism of transport were calculated. The values of weight gain for PP were higher than PEAD in all temperatures studied. Among the solvents used, the toluene had the highest weight gain, reaching consequently, an equilibrium plateau in a lower time period. This result is good agreement with the diffusion and permeability coefficients, which the values increased in the following order: toluene > n-heptane > n-decane > n-tetradecane. An appositive behavior was observed for aliphatic solvents when the sorption coefficient values were analyzed. The mechanism of transport phenomenon was also studied, being classified as anomalous transport.
  • Inflamabilidade de nanocompósitos de polipropileno/argila organofílica Seção Técnica

    Alves, Tatianny Soares; Barbosa, Renata; Carvalho, Laura Hecker de; Canedo, Eduardo Luis

    Abstract in Portuguese:

    A inflamabilidade de nanocompósitos com três tipos de polipropileno (homo e copolímeros) contendo 5% de argila montmorilonita organofílica (Cloisite 20A), 5 e 15% de polipropileno enxertado com anidrido maleico como agente compatibilizante e 0, 0,5 e 1% de cis-13-docosenamida (Erucamida) como agente co-intercalante foi estudada através do teste de queima horizontal UL94HB. Concentrados foram preparados em misturador interno e diluídos com a matriz de polipropileno em extrusora de dupla rosca corrotacional com diferentes configurações de rosca e velocidades rotação de 240 e 480 rpm. Os resultados indicaram aumento da velocidade de queima dos compósitos quando comparados às das matrizes e que a velocidade de queima não foi afetada pelas condições de processamento. Em todos os casos, foi observado durante o ensaio uma redução da emissão de fumaça, ausência de gotejamento de material e a formação de uma camada carbonácea, levando à preservação da estrutura interna da amostra.

    Abstract in English:

    The flammabilities of nanocomposites made with three polypropylene grades (homo and copolymers) with 5 wt % of organoclay (Cloisite 20A), 5 or 15 wt % of maleated polypropylene as compatibilizer, and 0, 0.5 or 1 wt % of cis-13-docosenamide (Erucamide) as co-intercalant, were studied using the horizontal burning test UL94HB. Masterbatches prepared in an internal mixer were diluted in the polypropylene matrix using a corotating twin-screw extruder, with different screw configurations and operating at 240 or 480 rpm. Results indicate that the high burning rate of the composites was not affected by the processing conditions. For all formulations was observed a significant reduction in smoke release, lack of dripping and the formation of a char surface layer, that protected the core of the samples.
  • Avaliação das razões molares Cl/Nd e Al/Nd na polimerização de 1,3-butadieno com o sistema catalitico versatato de neodimio/hidreto de di-isobutilaluminio/cloreto de t-butila Seção Técnica

    Pires, Neusa Maria Tocchetto; Soares, Bluma Guenther; Coutinho, Fernanda Margarida Barbosa; Simões, Andre Luiz Carneiro; Costa, Marcos Antonio da Silva

    Abstract in Portuguese:

    O objetivo deste trabalho foi estudar sistemas catalíticos ternários constituídos por versatato de neodímio, cloreto de t-butila e hidreto de di-isobutil-alumínio para a polimerização de 1,4-cis de butadieno em hexano. Foram investigados os efeitos das razões molares Cl/Nd e Al/Nd sobre a reação de polimerização. Os polímeros foram caracterizados por cromatografia de exclusão por tamanho (SEC), espectroscopia na região do infravermelho (FT-IR) e viscosimetria no estado fundido. A atividade catalítica, massa molar, distribuição de massa molar e viscosidade Mooney foram fortemente influenciados pela variação da razão molar Cl/Nd. Os maiores teores de unidades cis foram observados em razões molares Cl/Nd > 3. O valor máximo de atividade catalítica foi obtido em razões molares Cl/Nd na faixa de 3 a 5. A microestrutura do polibutadieno foi significativamente influenciada pelo aumento da razão molar Al/Nd. Foi observado um valor máximo, 99% de unidades cis, na razão molar Al/Nd = 10. Os dados de conversão versus tempo de reação mostraram que a velocidade de polimerização aumenta com a razão molar Al/Nd alcançando um valor máximo na razão molar Al/Nd=23. As curvas de distribuição de massa molar evidenciaram um significativo processo de transferência de cadeia para os polímeros produzidos em razões Al/Nd mais altas.

    Abstract in English:

    This work studied ternary catalyst systems composed of neodymium versatate, t-butyl chloride and diisobutylaluminium hydride used in the cis-1,4 polymerization of butadiene in hexane. The effect of Cl/Nd and Al/Nd molar ratios on the polymerization was investigated. The polymers were characterized by size exclusion chromatography (SEC), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) and viscosimetry in melted-state. The catalytic activity, molecular weight, molecular weight distribution and Mooney viscosity were strongly influenced by the Cl/Nd molar ratio. The highest cis contents were observed at Cl/Nd molar ratio > 3. The maximum of catalytic activity was obtained at Cl/Nd molar ratios between 3 and 5. The microstructure of polybutadiene was significantly influenced by the increase in the Al/Nd molar ratio. The maximum value, 99% of cis content, was observed for the Al/Nd molar ratio = 10. The conversion data versus reaction time showed that the rate of polymerization increases with the Al/Nd molar ratio reaching a maximum in Al/Nd = 23. The molecular weight distribution curves showed a significant chain transfer process for polymers produced at higher Al/Nd molar ratios.
  • Potencialidades da análise de fluxo de materiais no processo produtivo de fibras ópticas poliméricas Seção Técnica

    Pinto, Julian Torres de Miranda; Amaral, Karen Juliana; Janissek, Paulo

    Abstract in Portuguese:

    O crescente uso de fibras ópticas em telecomunicação demanda também inúmeras pesquisas relacionadas aos processos produtivos deste meio de comunicação. Neste contexto, o presente artigo apresenta os sistemas atuais de produção de fibras ópticas poliméricas e uma análise comparativa das principais pesquisas voltadas para a melhoria da qualidade ou para a redução dos custos de produção. A metodologia Análise do Fluxo de Materiais (MFA) é aplicada, resultando em modelos conceituais qualitativos que permitem uma caracterização dos processos atuais e fácil adaptação para incorporar as modificações e novas tecnologias. Adicionalmente, é feita uma comparação dos fatores ambientais das pesquisas abordadas neste artigo. Como conclusão, fica ressaltada a importância de estudos de campo para a construção de MFA com dados quantitativos, permitindo explorar todo o potencial da metodologia.

    Abstract in English:

    The use of optical fibers for telecommunications is growing and, as a result, so does the number of researches related to their productive processes. This paper presents the most common production systems for polymeric optical fibers, as well as provides a comparative analysis of some key researches aimed at improving quality or reducing costs of production. The Material Flow Analysis, MFA, methodology is employed to propose qualitative conceptual models capable of easy adaptation to the presented researches. Additionally, a comparative analysis is made between environmental factors existing in each of the discussed studies. In conclusion, the paper highlights the importance of field studies for the construction of MFA with quantitative data, as well as compiles the results obtained by the authors of the addressed researches.
  • Nanocompósitos poliméricos de polietileno de alta densidade contendo hidróxidos duplos lamelares intercalados com ânions derivados de corantes azo Seção Técnica

    Zimmermann, Ademir; Jaerger, Silvia; Wypych, Fernando; Zawadzki, Sonia Faria

    Abstract in Portuguese:

    O presente trabalho descreve a síntese e caracterização de hidróxidos duplos lamelares (HDL) de Zn/Al na razão molar 2:1, os quais foram intercalados com íons cloreto hidratados e ânions derivados dos corantes azo alaranjado de metila (AM) e alaranjado II (AII). Após caracterização, os materiais foram utilizados como cargas em polietileno de alta densidade (PEAD) e nanocompósitos foram preparados por extrusão e injeção, seguindo a norma ASTM D638-10. Os teores de cargas variaram de 0,1 até 2% (incluindo-se os sais de sódio dos corantes) e os nanocompósitos homogêneos foram avaliados em relação as suas propriedades estruturais, térmicas e mecânicas. De modo geral, após a adição das cargas existe somente uma pequena influência na temperatura de fusão e cristalização do PEAD. Para os HDLs contendo o pigmento intercalado com o ânion do corante AM e sais de sódio de ambos os corantes, as propriedades mecânicas apresentaram leve aumento do módulo e tensão de ruptura e diminuição do alongamento em relação ao polímero puro e um comportamento inverso foi observado para o ânion AII, além do HDL contendo ânions cloreto hidratados.

    Abstract in English:

    The present work describes the synthesis and characterization of Zn/Al layered double hydroxides (HDL) in the molar ratio 2:1, which were intercalated with hydrated chlorine ions and anions derived from the azo dyes methylorange (AM) and orange II (AII). After characterization, the materials were used as fillers into high density polyethylene (HDPE) and the nanocomposites were prepared by extrusion and injection, following the norm ASTM D638-10. The filler contents varied from 0.1 to 2% (including the sodium dye salts) and the homogeneous nanocomposites were evaluated in relation to their structural, thermal and mechanical properties. In general, after the fillers' addition there is only a small influence in the melting and crystallization temperature of HDPE. For HDLs intercalated with the anionic dye AM and both sodium dyes, the mechanical properties presented a small influence on Young's modulus and tensile strength and an increase in elongation compared to pure HDPE and an inverse behavior was observed for the anion AII, in addition to the HDL containing hydrated chlorine anions.
  • Efeito da modificação de superfície de fibras nas propriedades mecânicas de compósitos a base de poli (tereftalato de butileno) reforçado por fibras naturais inorgânicas Seção Técnica

    Rzatki, Felipe Darabas; Barra, Guilherme Mariz de Oliveira

    Abstract in Portuguese:

    O presente trabalho visa investigar a viabilidade de utilização de fibras naturais de sílica amorfa (FNSA) como agente de reforço em polímeros de engenharia, assim como avaliar o seu potencial como alternativa às fibras de vidro curtas em aplicações industriais. Diferentes modificações na química de superfície dessas fibras foram avaliadas buscando melhorar a adesão na interface entre fibras e matriz, e consequentemente, melhorar as propriedades mecânicas do compósito. As modificações superficiais das FNSA foram realizadas através de agentes de acoplamento do tipo silano, providos com funções orgânicas distintas. O PBT foi selecionado como matriz devido a sua conhecida facilidade de processamento, mesmo após a incorporação de grandes quantidades de aditivos. A modificação das FNSA foi avaliada a partir da análise termogravimétrica acoplada à espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier. A resistência mecânica e fratura dos compósitos foi investigada por ensaios de tração e microscopia eletrônica de varredura. Finalmente, obtiveram-se compósitos com fibras modificadas com resistência à tração 40% superior ao material base puro.

    Abstract in English:

    This work aims to investigate the viability of natural amorphous silicate short fibers (FNSA) as reinforcing agent of thermoplastic engineering polymers, and their possible use as an alternative to short glass fibers in industrial applications. Different surface modifications were performed in order to improve interface adhesion between the matrix and FNSA, and consequently improve mechanical properties. The surface treatments of FNSA were applied with silane coupling agents provided with different organofunctional groups. PBT was chosen as matrix due to its easy manufacturing process even after incorporation of large quantities of additives. The surface chemistry after modification was evaluated through thermogravimetric analyses coupled to a Fourier transformed infrared spectroscopy equipment. Mechanical resistance and composite fracture were investigated through tensile tests and image analyses by scanning electron microscopy. Finally, the tensile strength of modified fibers reinforced PBT was 40% higher than neat PBT.
  • Síntese do polipirrol com surfactantes aniônicos visando aplicações como absorvedores de micro-ondas Seção Técnica

    Campos, Regiane Aparecida Medeiros; Faez, Roselena; Rezende, Mirabel Cerqueira

    Abstract in Portuguese:

    Neste trabalho diferentes amostras de polipirrol (PPi) foram sintetizadas variando a combinação dos oxidantes FeCl3 e Fe2(SO4)3 e dos surfactantes docecilbenzenosulfonato de sódio (DBSNa) e ácido dodecilbenzenosulfônico (DBSA). Análises por espectroscopia na região do infravermelho não apresentam diferenças significativas na estrutura química das amostras de PPi sintetizadas. No entanto, análises termogravimétricas, de condutividade elétrica e de difração de raios X mostram que os surfactantes aniônicos favorecem a obtenção de amostras mais estáveis termicamente, condutoras e ordenadas cristalograficamente. Medidas de refletividade de blendas de PPi com resina epóxi, na faixa de 8 a 12 GHz, mostram valores de atenuação de micro-ondas de até 95% da radiação incidente.

    Abstract in English:

    In this work different samples of polypyrrole (PPy) were synthesized varying the combination of FeCl3 and Fe2(SO4)3 as oxidant agents and sodium dodecylbenzenesulfonate (DBSNa) and dodecylbenzenesulfonic acid (DBSA) as surfactants. Infrared spectroscopy analyses showed no significant differences in the chemical structures of synthesized PPy samples. However, thermogravimetric, electrical conductivity and X-ray diffraction analyses showed that the anionic surfactants favored the preparation of samples which are more thermally stable, conducting and with a more ordered crystallographic structure. Reflectivity measurements of PPy/epoxy resin blends, in the frequency range from 8 to 12 GHz, showed microwave attenuation up to 95% of the incident radiation.
  • Membrana de PLDLA-TMC como protetor na regeneração do tendão calcâneo: Estudo in vivo em coelhos Seção Técnica

    Duek, Julia Rezende; Riquetto, Mayara Lopes; Jesus, Daniel Contri; Sabongi Neto, João José; Barbo, Maria Lourdes Peri; Duek, Eliana Aparecida de Rezende; Motta, Adriana Cristina

    Abstract in Portuguese:

    Um dos maiores problemas da cirurgia restauradora dos tendões flexores é evitar a formação de aderências, pois limita seu deslizamento. Assim, é muito desejável que a cicatrização ocorra o mais rápido possível, restaurando a capacidade de deslizamento dos tendões, sem limitações dos movimentos. O objetivo deste trabalho foi analisar a resistência do Tendão calcâneo, utilizando membrana de PLDLA-TMC como protetor da aderência dos tecidos adjacentes após implantes em coelhos New Zeland. Foram utilizados 20 coelhos, divididos em dois grupos, os quais foram submetidos à secção do tendão calcâneo e posterior sutura com técnica de Kessler modificada. No grupo A, logo após sutura o animal foi sacrificado e o tendão foi enviado para ensaio mecânico. Já no grupo B, após três semanas, os animais foram sacrificados e o material foi submetido à análise histológica. Os resultados obtidos a partir do ensaio mecânico mostraram melhora nos valores da resistência à tração dos implantes com a membrana, comparados aos apenas suturados. Na cicatrização da lesão, ocorreu melhor organização das fibras colágenas quando foi utilizado o polímero PLDLA-TMC, além de uma menor aderência cicatricial. Conclui-se que a membrana de PLDLA-TMC é promissora na reparação de lesões tendíneas.

    Abstract in English:

    The most common problem in reconstructive surgery of the flexor tendons is prevent adhesion formation by limiting its movement. Thus, it is very desirable that healing occurs as quick as possible, restoring tendons sliding capability, without limitation of movement. The objective of this study was to analyze the strength of the Achilles tendon, using PLDLA-TMC membrane as protector of the adhesion of adjacent tissues implanted in New Zealand rabbits. Twenty rabbits were used, divided into two groups, which were submitted to the section of the Achilles tendon and posterior suture with modified Kessler technique. In group A, after suturing, the animals were sacrificed and the tendon was sent for mechanical tests. In group B, after three weeks, the animals were sacrificed and the material was subjected to histological analysis. The results of the mechanical tests showed improvement in the values of the tensile strength of the implants with the membrane, compared to the sutured ones. In the injury healing process, better organization of collagen fibers occurred when the PLDLA-TMC polymer was used, and a smaller scar tissue adhesion was developed. In conclusion, the PLDLA-TMC membrane is promising in the repair of tendon injures.
  • Quantificação por NIR/MIR de resina poliuretânica em misturas binárias com nitrocelulose utilizadas em tintas Seção Técnica

    Rodrigues, Viviane Cristine; Dutra, Rita de Cássia Lazzarini; Diniz, Milton Faria; Mattos, Elizabeth da Costa

    Abstract in Portuguese:

    Foi elaborada uma nova metodologia nas regiões do infravermelho médio (MIR) e do infravermelho próximo (NIR), usando-se técnicas de Reflexão e/ou Transmissão para a determinação do teor de resina poliuretânica (PU) em misturas binárias com nitrocelulose (NC), utilizadas em formulações de tintas. A técnica de Reflexão Total Atenuada Universal (UATR) se mostrou útil na região MIR, para tal fim. Após a avaliação de diferentes bandas analíticas, de referência e de linhas de base, a banda relativa (A1541/ A1645) foi escolhida para a elaboração da curva de calibração, com erro de metodologia de 1,42%. As técnicas de Transmissão e Reflexão (DRIFT) foram utilizadas na região NIR (banda relativa A5902/ A5262) para validação, apresentando erros de metodologia de 1,42% e 1,60 %, respectivamente. Todos os erros relativos nas metodologias apresentaram-se dentro dos limites de precisão da análise quantitativa FT-IR, para as condições usadas (≤2%). A análise de amostras teste confirmou a precisão das metodologias desenvolvidas, que também apresentam praticidade, baixo custo e tempo reduzido de análise.

    Abstract in English:

    A new methodology was developed in the mid-infrared (MIR) and near infrared (NIR) regions by using techniques of Reflection and / or Transmission for the determination of polyurethane resin (PU) in binary mixtures with nitrocellulose (NC), used in paint formulations. The Universal Attenuated Total Reflection (UATR) technique proved useful in the MIR region for this purpose. From an evaluation of analytical bands and reference baselines, the relative band (A1541/A1645) was selected for the calibration curve, whose error was 1.42%. The Transmission and Reflection (DRIFT) techniques were used in the NIR region (relative band A5902 / A5262) for validation, and both showed good precision with an error of methodology of 1.42 and 1.60% respectively. All relative errors are within the accuracy of FT-IR quantitative analysis for the conditions used (² 2%). Analysis of test samples confirmed the accuracy of the methodologies, which also show practicality, low cost and reduced analysis time.
  • Comparação entre nanocompósitos de polietileno/nanotubos de carbono e polietileno/nanolâminas de grafeno obtidos por polimerização in situ Seção Técnica

    Fim, Fabiana de Carvalho; Radaelli, Gislaine; Azambuja, Denise Schermann; Galland, Griselda Barrera

    Abstract in Portuguese:

    Nanocompósitos de polietileno/nanotubos de carbono foram sintetizados através da polimerização in situ para serem comparados com nanocompósitos de polietileno/nanolâminas de grafeno, obtidos nas mesmas condições. Os nanocompósitos de polietileno/NTC foram obtidos com boas atividades catalíticas e foram caracterizados por DSC e MET. Os nanocompósitos com NG apresentaram melhor estabilidade térmica que os de NTC, porem não houve diferenças significativas nas propriedades dinâmico-mecânicas. No estudo da condutividade elétrica os nanocompósitos PE/NTC atingiram condutividades de materiais semicondutores com menor teor de nanocarga que os de PE/NG.

    Abstract in English:

    Polyethylene/carbon nanotubes, PE/NTC, nanocomposites were synthesized by in situ polymerization for comparison with polyethylene/graphene nanosheets, PE/NG, nanocomposites obtained in the same conditions. The nanocomposites of polyethylene/NTC were obtained with good catalytic activities and were characterized by DSC and TEM. The nanocomposites with NG showed better thermal stability than with NTC, however, no significant differences in dynamic mechanical properties were found. In the electrical conductivity study, PE/NTC nanocomposites reached conductivities of semiconductor materials at lower content of filler than PE/NG nanocomposites.
  • Obtenção e caracterização de membranas obtidas a partir de blendas poliméricas de poliamida 6 Seção Técnica

    Bezerra, Elieber Barros; Leite, Amanda Melissa Damião; Araújo, Edcleide Maria; Mélo, Tomás Jeferson Alves de

    Abstract in Portuguese:

    A mistura de polímeros diferentes possibilita a obtenção de novos materiais com propriedades, na maioria das vezes superiores às dos componentes puros. Essa mistura vem sendo utilizada e aplicada na obtenção de membranas com intuito de melhorar as propriedades de barreira para que se possa separar duas fases restringindo total ou parcialmente o transporte de uma ou várias espécies químicas presentes. Neste trabalho, membranas poliméricas foram obtidas a partir de blendas de poliamida 6 (PA6), polipropileno (PP) e compatibilizantes pelo método de inversão de fases, com a finalidade de serem utilizadas em processos de separação, purificação, fracionamento e contração. Estas foram estudadas por difração de Raios-X (DRX), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados de DRX evidenciaram a presença dos picos característicos de reflexão da PA6, PP e dos compatibilizantes. Por DSC, observou-se que a presença do compatibilizante não promoveu alterações significativas na cristalinidade da PA6. Por meio das fotomicrografias de MEV, visualizou-se a obtenção de membranas microporosas assimétricas, como também percebeu-se que a presença da segunda fase na PA6 modificou a morfologia das membranas.

    Abstract in English:

    The mixture of different polymers enables obtaining new materials with properties most often superior to those of the pure components. This mixture is being used and applied in obtaining membranes with a view to improving the barrier properties, so that it can separate two phases wholly or partially, restricting the transport of one or more chemical species. In this work, polymer membranes were obtained from blends of polyamide 6 (PA6) and polypropylene (PP), compatibilizing by the method of phase inversion, for being used in processes of separation, purification, fractionation and contraction. These were studied by X-ray diffraction (XRD), differential scanning calorimetry (DSC) and scanning electron microscopy (SEM). XRD results showed the presence of peaks characteristic of PA6, PP and compatibilizers. For DSC, it was observed that the presence of the compatibilizer did not cause significant changes in crystallinity of PA6. Through the SEM photomicrographs is confirmed the production of asymmetric microporous membranes and the presence of the second modified PA6 phase in the morphology of the membranes is also noted.
  • Efeito do tratamento alcalino de fibras de Curauá sobre as propriedades de compósitos de matriz biodegradável Seção Técnica

    Beltrami, Lílian Vanessa Rossa; Cristine Scienza, Lisete; Zattera, Ademir José

    Abstract in Portuguese:

    Neste trabalho avaliou-se a influência do tratamento alcalino das fibras de curauá, nas concentrações de 1, 5 e 10%(m/v) de NaOH, nas propriedades dos compósitos com matriz de PHBV e 20% m/m de fibras de curauá. Os compósitos foram moldados por extrusão e injeção e avaliadas suas as propriedades morfológicas, térmicas e mecânicas. Os resultados de FTIR mostraram que o tratamento alcalino promoveu modificações na estrutura das fibras de curauá, comprovadas pela remoção da hemicelulose e da lignina, evidenciadas pela ausência das bandas típicas destes compostos. Nos compósitos com fibras de curauá tratadas com solução de NaOH na concentração de 5% apresentaram um aumento de 30% na resistência à flexão e 12% na resistência ao impacto, quando comparados aos compósitos com fibras sem tratamento. Estes resultados indicam que o tratamento alcalino promoveu uma melhoria na adesão das fibras na matriz, o que melhorou significativamente as propriedades mecânicas dos compósitos.

    Abstract in English:

    This study investigate the influence of alkaline treatment applied to Curauá fibers, at concentrations of 1, 5 and 10% (w/v) NaOH, on the properties of the composite of PHBV matrix with 20 wt % Curauá fiber. The composites were molded by extrusion and injection and their morphological, thermal and mechanical properties were evaluated. The results showed that alkali treatment caused modifications in the structure of the Curauá fibers by the removal of hemicellulose and lignin, as evidenced by the absence of the typical bands of these compounds in FTIR analysis. It was found an increase of 30% in flexural strength and 12% in impact resistance for the composites with fibers treated in 5% NaOH solution, in relation to composites with fibers without treatment. These results indicate that the alkaline treatment promoted an improvement in the adhesion of the fibers to the matrix, which significantly improved the mechanical properties of the composites. However, concentrations of NaOH solution different from 5% may have a deleterious effect on the mechanical properties of the fibers and composites.
  • Efeito da incorporação de nanopartículas de TiO2 na estrutura e propriedades de blendas de polipropileno e poli(hidroxibutirato) submetidas a testes de envelhecimento acelerado Seção Técnica

    Fonseca, Flávio M. C.; Oréfice, Rodrigo Lambert; Patricio, Patrícia Santiago de Oliveira

    Abstract in Portuguese:

    O polipropileno (PP) tem uma degradação natural lenta e representa um importante constituinte na gestão dos resíduos sólidos, enquanto o poli(hidroxibutirato) (PHB) é um polímero biodegradável, mas tem as desvantagens de dificuldade de processamento e custo. O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito de nanopartículas de TiO2, do método de processamento e do envelhecimento acelerado na estrutura e propriedades da mistura PP/PHB/TiO2. As amostras foram produzidas por etapas de extrusão e injeção e foram caracterizadas por MEV/EDS, FTIR e análise térmica. Os resultados mostraram que a incorporação de 3% de nanopartículas de TiO2 levou a um aumento do tamanho médio da fase dispersa rica em PHB. A mudança na sequência da adição de nanopartículas de TiO2 permitiu guiar a incorporação desses nanocomponentes para a fase rica em PP. As misturas produzidas se mostraram mais estáveis termicamente do que PHB puro e a adição de TiO2 foi eficaz em aumentar a estabilidade térmica dos compósitos. As análises termogravimétricas e por FTIR mostraram que blendas contendo nanopartículas de TiO2 tiveram sua degradação mais afetada nos ensaios de envelhecimento acelerado. Os ensaios de extração com solvente mostraram que um maior conteúdo de produtos de fotodegradação puderam ser extraídos de amostras contendo mais elevadas concentrações de TiO2.

    Abstract in English:

    Polypropylene (PP) has a slow natural degradation rate. On the other hand, poly(hydroxybutyrate) (PHB) is biodegradable but has the disadvantages of cost and difficulty of processing. The aim of this work was to evaluate the effect of TiO2 nanoparticles, processing conditions and accelerated aging on the structure and properties of PP/PHB/TiO2 mixtures. Samples were prepared by extrusion and injection molding. The incorporation of 3% TiO2 nanoparticles led to an increase in the average size of the dispersed phase rich in PHB. Changes in the sequence of TiO2 nanoparticles incorporation were able to guide the inclusion of nanoparticles to the PP-rich phase. The produced composites were more thermally stable than pure PHB and the incorporation of TiO2 was effective to increase the thermal stability of the composites. Thermal and FTIR analyses showed that blends containing TiO2 nanoparticles had their degradation more affected by accelerated aging treatments. Solvent extraction results revealed that a larger amount of soluble products from the photodegradation could be extracted from samples containing TiO2 submitted to accelerated aging treatments.
  • Membranas híbridas com potencial uso em células a combustível - parte 2: nanocompósitos de poli(carbonato) sulfonado Seção Técnica

    Gomes, Ana Catarina de Oliveira; Machado, Isabela Maria Muglia; Ruvolo Filho, Adhemar Collà; Pessan, Luiz A.; Paranhos, Caio Marcio

    Abstract in Portuguese:

    Membranas poliméricas condutoras de íons têm sido cada vez mais estudadas para o uso em células a combustível. Entretanto, as membranas poliméricas disponíveis no mercado para este fim apresentam algumas limitações de condições de trabalho. Neste estudo o poli(carbonato) modificado quimicamente para uso como membrana condutora de íons foi caracterizado e teve seu desempenho avaliado. A formação de um nanocompósito baseado em sepiolita visou ao aumento na resistência mecânica e térmica das membranas, propriedades, a princípio, prejudicadas pela sulfonação do material. As membranas foram avaliadas por FTIR, DSC, TGA, DMA, inchamento em água, transmissão de vapor de água e resistência à migração iônica. Os resultados mostraram ser possível atingir um balanço estrutura versus propriedades visando a um elevado desempenho das membranas.

    Abstract in English:

    Ion-conducting polymeric membranes have been studied for use in fuel cells. However, polymeric membranes available in the market show some disadvantages. Here we modified polycarbonate chemically for use as ion-conducting membranes, and investigated its performance. The use of the nanoclay sepiolite aimed at improving the mechanical and thermal resistance, which are negatively affected by polymer sulphonation. The membranes were evaluated using FTIR, DSC, TGA, DMA, water swelling, water vapor uptake and ionic migration resistance. The results indicated it to be possible to reach a tradeoff between structure and properties for obtaining high-performance membranes.
  • Técnicas FT-IR (PAS, UATR e Objetiva ATR) Aplicadas à Caracterização de EPDM Modificada com Plasma Seção Técnica

    Santos, Renata Patrícia dos; Oliveira Junior, Mauro Santos de; Mattos, Elizabeth da Costa; Diniz, Milton Faria; Dutra, Rita de Cássia Lazzarini

    Abstract in Portuguese:

    Técnicas FT-IR (UATR, PAS e MIC, com objetiva ATR) foram escolhidas para a caracterização da superfície da borracha de EPDM vulcanizada, após tratamento em plasma de Ar/O2 e N2/H2/Ar gerado em micro-ondas. Após tratamento, grupos oxigenados foram detectados por UATR e MIC/FT-IR, com objetiva ATR para as duas misturas gasosas, e possíveis grupos nitrogenados foram inseridos na superfície das amostras tratadas com plasma de N2/H2/Ar. A análise MIC/FT-IR sugeriu a formação de grupos em uma camada mais externa, para as amostras tratadas com plasma de N2/H2/Ar, sendo possível observar a redução na intensidade das bandas da absorção do CH2 e CH3, o que pode estar relacionado ao fato de o nitrogênio ser um gás menos permeável que o oxigênio. Diferentes velocidades, 0,05 cm.s-1 e 0,2 cm.s-1, foram utilizadas na análise PAS para avaliar a superfície após tratamento, e apenas para a velocidade 0,05 cm.s-1 com plasma de Ar/O2 alterações espectroscópicas foram detectadas. A redução na medida de ângulo de contato e o aumento na resistência ao descascamento da colagem indicaram melhoras nas propriedades adesivas da superfície. Falhas de adesão foram observadas entre a interface do filme de adesivo de PU e da borracha de EPDM, e confirmados por UATR/FT-IR.

    Abstract in English:

    The FT-IR techniques UATR, PAS and MIC with ATR objective were chosen to characterize the surface of EPDM rubber vulcanized after treatment in Ar/O2 or N2/H2/Ar plasma generated in a microwave oven. After treatment, oxygenated groups were detected by UATR and MIC-FT-IR, with ATR objective for the two gas mixtures, and possible nitrogenous groups were inserted on the surface after the plasma treatment with N2/H2/Ar. The MIC/FT-IR analysis suggested that groups were formed on an outermost layer, inferred from a reduced intensity of the CH2 and CH3 absorption bands for the treatment in N2/H2/Ar plasma, probably because nitrogen is less permeable than oxygen. Different speeds with PAS analyses (0.05 cm.s-1 and 0.2 cm.s-1) were used to evaluate the surface after treatment. Only for the speed 0.05 cm.s-1 in Ar/O2 plasma were spectroscopic changes detected. The decrease in the contact angle and the increased resistance to peel indicated improvements in the bonding adhesive properties of the surface. Bonding failure was observed between the adhesive PU film and the EPDM rubber, which was confirmed by UATR/FT-IR.
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