Oreste, Eliézer Quadro; Souza, Alexander Ossanes de; Pereira, Camila Corrêa; Vieira, Mariana Antunes; Ribeiro, Anderson Schwingel

doi:10.21577/0100-4042.20170013

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Sumário

Artigo • Quím. Nova 40 (3) • Apr 2017 • https://doi.org/10.21577/0100-4042.20170013 copy

Acid decomposition assisted by ultrasound for determination of Cu, Fe, Mg and Zn by F AAS in domestic ceramics

Authorship SCIMAGO INSTITUTIONS RANKINGS

This paper describes a sample preparation method for domestic ceramics, based on the acid decomposition assisted by ultrasound for further determination of Cu, Fe, Mg and Zn by Flame Atomic Absorption Spectrometry technique. The main optimized conditions were: particle size (25 µm); sample mass (25 mg) and the acid volume (0.5 mL of HNO₃ and 0.5 mL of HF). The samples were placed in an ultrasonic bath for 2 hours at 40 ºC. The method was employed for eight commercial samples of domestic ceramic, which showed different concentrations for all analytes investigated, showing the existing variety of raw materials. The method showed good accuracy and precision, attested by the addition and recovery test, with values of 87 to 112% for all analytes and relative standard deviation lower than 3.0%.

Keywords:
domestic ceramics; metals; acid decomposition; ultrasound; F AAS

Parâmetros	Cu	Fe	Mg	Zn
Comprimento de onda (nm)	324,75	248,33	285,21	213,86
Fenda espectral (nm)	2,7	1,8	2,7	2,7
Corrente da lâmpada (mA)	15	30	6	15
Vazão de ar (L min^-1)	10	10	10	10
Vazão de acetileno (L min^-1)	2,5	2,5	2,5	2,5

Ensaio	HNO₃ (mL)	HNO₃ (%, m/v)	HF (mL)	HF (%, m/v)
1	0,5	1,6	0,5	1,0
2			1,0	2,0
3			2,0	4,0
4	1,0	3,2	0,5	1,0
5			1,0	2,0
6			2,0	4,0
7	2,0	6,5	0,5	1,0
8			1,0	2,0
9			2,0	4,0

Analito	a (L mg^-1)	R²	LD (mg g^-1)	LQ (mg g^-1)	LD (mg g^-1)	LQ (mg g^-1)	LD (mg g^-1)	LQ (mg g^-1)
Analito	a (L mg^-1)	R²	Método US		Método SA		Método SF
Cu	0,1299	0,9994	0,006	0,019	0,002	0,007	0,001	0,004
Fe	0,0533	0,9977	0,019	0,063	0,007	0,024	0,004	0,013
Mg	0,9071	0,9994	0,001	0,005	0,0005	0,002	0,0003	0,0009
Zn	0,4969	0,9941	0,003	0,008	0,001	0,003	0,0005	0,002

Amostra	Concentração x̅ ± sd, mg g^-1 (RSD, %)
	Cu			Fe			Mg			Zn
	US	SF	SA	US	SF	SA	US	SF	SA	US	SF	SA
A	0,019 ± 0,002 (10,5)^* * massa de amostra: 100 mg. US: Decomposição assistida por ultrassom. SA: Decomposição em sistema aberto. SF: Decomposição em sistema fechado.	0,019 ± 0,001 (5,2)	0,020 ± 0,001 (5,0)	8,04 ± 0,10 (1,2)	8,10 ± 0,21 (2,6)	8,01 ± 0,65 (8,1)	2,78 ± 0,03 (1,1)	2,81 ± 0,16 (5,7)	2,75 ± 0,10 (3,6)	0,512 ± 0,010 (2,0)	0,523 ± 0,004 (0,8)	0,521 ± 0,035 (6,7)
B	0,081 ± 0,001 (1,2)	0,082 ± 0,001 (1,2)	0,082 ± 0,002 (2,4)	2,00 ± 0,05 (2,5)	2,04 ± 0,02 (1,0)	1,95 ± 0,02 (1,0)	157,33 ± 9,08 (5,8)	154,20 ± 3,06 (2,0)	153,68 ± 2,74 (1,8)	2,677 ± 0,061 (2,3)	2,645 ± 0,072 (2,7)	2,697 ± 0,031 (1,1)
C	0,110 ± 0,002 (1,8)	0,107 ± 0,003 (2,8)	0,110 ± 0,001 (0,9)	3,75 ± 0,10 (2,7)	3,79 ± 0,27 (7,1)	3,73 ± 0,02 (0,5)	6,85 ± 0,55 (8,0)	6,82 ± 0,40 (5,9)	6,77 ± 0,16 (2,4)	0,066 ± 0,002 (3,1)^* * massa de amostra: 100 mg. US: Decomposição assistida por ultrassom. SA: Decomposição em sistema aberto. SF: Decomposição em sistema fechado.	0,065 ± 0,002 (3,1)	0,064 ± 0,001 (1,6)
D	0,213 ± 0,009 (4,2)	0,204 ± 0,002 (1,0)	0,209 ± 0,011 (5,3)	8,21 ± 0,61 (7,4)	8,15 ± 0,06 (0,7)	8,17 ± 0,35 (4,3)	32,66 ± 0,24 (0,7)	32,85 ± 0,11 (0,3)	32,47 ± 0,50 (1,5)	0,535 ± 0,008 (1,5)	0,530 ± 0,017 (3,2)	0,512 ± 0,018 (3,5)
E	0,163 ± 0,003 (1,8)	0,164 ± 0,001 (0,6)	0,166 ± 0,008 (4,8)	3,45 ± 0,08 (2,3)	3,57 ± 0,06 (1,7)	3,48 ± 0,05 (1,4)	3,65 ± 0,15 (4,1)	3,56 ± 0,04 (1,1)	3,58 ± 0,28 (7,8)	1,029 ± 0,058 (5,6)	1,095 ± 0,019 (1,7)	1,081 ± 0,009 (0,8)
F	0,142 ± 0,004 (2,8)	0,145 ± 0,002 (1,4)	0,147 ± 0,006 (4,1)	3,97 ± 0,03 (0,8)	4,02 ± 0,02 (0,5)	3,98 ± 0,07 (1,8)	6,64 ± 0,09 (1,4)	6,75 ± 0,31 (4,6)	6,84 ± 0,12 (1,8)	0,135 ± 0,004 (3,0)	0,133 ± 0,006 (4,5)	0,137 ± 0,006 (4,4)
G	0,180 ± 0,002 (1,1)	0,185 ± 0,008 (4,3)	0,178 ± 0,002 (1,1)	9,79 ± 0,13 (1,3)	9,64 ± 0,31 (3,2)	9,78 ± 0,12 (1,2)	31,01 ± 0,29 (0,9)	31,11 ± 0,74 (2,4)	31,33 ± 0,44 (1,4)	0,298 ± 0,021 (7,0)	0,322 ± 0,014 (4,3)	0,294 ± 0,015 (5,1)
H	0,195 ± 0,008 (4,1)	0,197 ± 0,003 (1,5)	0,196 ± 0,004 (2,0)	7,63 ± 0,08 (1,0)	7,75 ± 0,15 (1,9)	7,85 ± 0,21 (2,7)	3,67 ± 0,06 (1,6)	3,66 ± 0,04 (1,1)	3,66 ± 0,06 (1,6)	2,514 ± 0,029 (1,2)	2,506 ± 0,137 (5,5)	2,501 ± 0,089 (3,6)

Analito	Adição, mg g^-1	Concentração x̅ ± sd, mg g-1 (RSD, %)
Analito	Adição, mg g^-1	Amostra A	Recuperação, %	Amostra C	Recuperação, %
Cu	0,80	0,84 ± 0,01 (1,2)	105	0,88 ± 0,04 (4,5)	96,2
	1,60	1,64 ± 0,03 (1,8)	102,5	1,76 ± 0,01 (0,6)	103,1
	2,40	2,32 ± 0,02 (0,9)	96,7	2,55 ± 0,03 (1,2)	101,7
Fe	1,60	9,45 ± 0,14 (1,5)	88,1	5,15 ± 0,06 (1,2)	87,5
	3,20	11,24 ± 0,18 (1,6)	100,0	6,77 ± 0,45 (6,6)	94,4
	4,80	12,76 ± 0,08 (0,6)	98,3	8,36 ± 0,65 (7,8)	96,0
Mg	16,0	19,30 ± 1,11 (5,8)	103,2	22,67 ± 0,81 (3,6)	98,9
	32,0	36,61 ± 1,59 (4,3)	105,7	42,46 ± 0,71 (1,7)	111,3
	48,0	53,49 ± 0,64 (1,2)	105,6	54,37 ± 1,16 (2,1)	99,0
Zn	0,80	1,25 ± 0,02 (1,6)	92,5	0,77 ± 0,06 (7,8)	96,2
	1,60	2,09 ± 0,02 (1,0)	98,7	1,45 ± 0,02 (1,4)	90,6
	2,40	2,73 ± 0,09 (3,3)	92,5	2,32 ± 0,07 (3,0)	96,7

Sociedade Brasileira de Química Secretaria Executiva, Av. Prof. Lineu Prestes, 748 - bloco 3 - Superior, 05508-000 São Paulo SP - Brazil, C.P. 26.037 - 05599-970, Tel.: +55 11 3032.2299, Fax: +55 11 3814.3602 - São Paulo - SP - Brazil
E-mail: quimicanova@sbq.org.br

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Ensaio	HNO₃ (mL)	HNO₃ (%, m/v)	HF (mL)	HF (%, m/v)
1	0,5	1,6	0,5	1,0
2			1,0	2,0
3			2,0	4,0
4	1,0	3,2	0,5	1,0
5			1,0	2,0
6			2,0	4,0
7	2,0	6,5	0,5	1,0
8			1,0	2,0
9			2,0	4,0

Ensaio	HNO₃ (mL)	HNO₃ (%, m/v)	HF (mL)	HF (%, m/v)
1	0,5	1,6	0,5	1,0
2			1,0	2,0
3			2,0	4,0
4	1,0	3,2	0,5	1,0
5			1,0	2,0
6			2,0	4,0
7	2,0	6,5	0,5	1,0
8			1,0	2,0
9			2,0	4,0

Ensaio	HNO₃ (mL)	HNO₃ (%, m/v)	HF (mL)	HF (%, m/v)
1	0,5	1,6	0,5	1,0
2			1,0	2,0
3			2,0	4,0
4	1,0	3,2	0,5	1,0
5			1,0	2,0
6			2,0	4,0
7	2,0	6,5	0,5	1,0
8			1,0	2,0
9			2,0	4,0