Melikian et al.(13)
|
Estocagem: -20 ºC; |
Extração por Fase Sólida (SPE) |
LC-ESI-MS/MS |
Rec (%): 75-85; |
Amostra dopada com padrão deuterado (AFM 13C6). |
Cartucho SAX (1000 mg); |
Ionização modo negativo; |
LOD: 0,02 ng/injeção; |
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Eluição dos analitos do cartucho com solução de ácido acético 10%. |
Coluna: Ultramex C18 (250 x 2,0 mm i.d., 5 µm, Phenomenex ®); |
LOQ: 0,4 µg L-1 (0,08 ng/injeção); |
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Extração Líquido-Líquido |
Fases Móveis: Solução Aquosa de ác. Acético 0,5% e MeOH; |
Linearidade da Curva de Calibração: 0,033-333 ng/injeção; |
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Com 3 x 5 mL de acetato de etila; |
Fluxo: 160 µL min-1; |
R2: > 0,99; |
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Extrato levado à secura com N2(g); |
MRM: AFM: 238 → 109; AFM 13C6: 244 →115. |
Coeficiente de variação: <10%; |
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Resíduo ressuspendido com 150 µL de MeOH: sol. aquosa de ácido acético 1% (20/80, v/v). |
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Buratti et al.(53)
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Estocagem: -20 ºC; |
Extração Líquido-Líquido |
LC-Fluorescência |
Rec (%): > 90; |
2,0 mL de urina + 100 µL de HCl 12 N + 2 mL de uma solução de clorofórmio e acetona (2:1, v/v); |
Detecção: λ excitação = 375 nm, e λ emissão = 480 nm; |
LOD: 1 µg L-1; |
Agitação manual e centrifugação; |
Coluna: Supelcosil DP (100 x 4,6mm i.d.; 3 µm, Supelco); |
LOQ: não informado; |
Adição de sulfato de magnésio anídrico à fase orgânica; |
Volume injetado: 50 µL; |
Faixa Linear da Curva de Calibração: 10-250 µg L-1; |
Extrato levado à secura com fluxo de N2(g) a 50 ºC e redissolvido com 500 µL de NaOH 2 M contendo 2 mM de EDTANa2; |
Fases Móveis: Água:Tetrahidrofurano:Ácido |
Coeficiente de variação intra-dia e inter-dia: <7% e <13%, respectivamente. |
Hidrólise a 95 ºC por 25 min. e então resfriamento em banho de gelo. |
Trifluoracético (85:15:0,1, v/v); ACN:Ácido Trifluoracético (60:40:0,1, v/v); |
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Derivatização |
Fluxo: 2 a 4 mL/min. |
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Com ácido fosfórico 5M, bicarbonato de amônia a 0,5 M (pH entre 7,5-8,5) e reagente Thiolite®. |
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Extração por Fase Sólida (SPE) |
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Após a derivatização, a mistura é percolada no cartucho Oasis HLB- (1cc, Waters®); |
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Eluição com 200 µL de ACN; |
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Extrato levado à secura; |
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Resíduo redissolvido com 250 µL de ACN:H2O (20:80, v/v). |
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Waidyanata et al.(48)
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Estocagem: -80 ºC (por até 8 anos); |
Extração Líquido-Líquido |
GC-MS |
Rec (%): não informado; |
Acidificação com HCl; |
Extração com de acetato de etila; |
Temperatura do Injetor, da linha de transferência e da Fonte de Íons: 270, 280 e 186 ºC, respectivamente; |
LOD: 2 µg L-1; |
Dopagem com padrões deuterados. |
Fase orgânica levada à secura com N2(g). |
Energia de Colisão (EI): 70 eV; |
Faixa Linear da Curva de Calibração: 0-5 mg L-1; |
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Aquecimento a 100 ºC por 1h |
Coluna: DB-5 (60 m, 0,25 mm i.d.e 0,25 µm de espessura de filme); |
R2: > 0,98; |
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Nova extração com acetato de etila; |
Fluxo de He: 1,5 mL/min; |
Coeficiente de variação: 10,5%. |
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Adição de Na2SO4 anidro; |
Modo de Injeção: Splitless; |
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Extrato levado à secura com N2(g). |
Temperatura do Forno: 75 ºC/ min + rampa 10º/min até 230 ºC + 5 min por 230 ºC; |
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Derivatização |
Íons monitorados: AFM: 252; 257. |
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Adição de 100 µL de hexano e 100 µL de reagente Tri-sil (Pierce) a 70 ºC por 30 mim. |
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Li et al.(73)
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Estocagem: -20 ºC; |
Extração por Fase Sólida (SPE) |
LC-ESI-MS/MS |
Rec (%): 87,8; |
Amostra homogeneizada e dopada com padrão deuterado (AFM d5). |
Cartucho: Oasis MAX (30 mg, Waters®); |
Ionização modo negativo; |
Linearidade da Curva de Calibração: 0,4-200 µg L-1. |
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Extrato pronto para injeção. |
Coluna: GenesisTM C18 (50 x 2 mm i.d., 4 µm); |
R2: > 0,998; |
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Fases Móveis: Solução aquosa de ácido acético 0,01%; B: ACN + Ácido Acético 0,01%; |
Coeficiente de variação intra-dia e inter-dia: <5,6% e <6,5%, respectivamente. |
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MRM: AFM: 238 → 109; AFM-d5: 243 →114. |
Exatidão: 1,7 a 2,0%; |
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Desvio padrão relativo: <8,5%. |
Manini et al.(44)
|
Estocagem: -20 ºC; |
Não foi realizada. Realizou-se injeção direta. |
LC-ESI-MS/MS |
Rec (%): não informado; |
Centrifugação a 3000 X g por 10 min; |
Ionização em modo negativo; |
LOD: 0,1 µg L-1; |
Adição de padrão deuterado (AFM-d5); |
Coluna: Supelcosil LC-18-DB (75 mm x 3,0 mm i.d., 3 µm, Supelco®); |
LOQ: não informado; |
Amostra acidificada com ácido fórmico (0,1 M). |
Fases Móveis: Ácido Fórmico 20 mM e MeOH; |
Coeficiente de variação intra-dia e inter-dia: 1,3% e 2,6%, respectivamente; |
|
Fluxo: 0,5 mL/min; |
Linearidade da Curva de Calibração: 1–100 µg L-1. |
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SRM- AFM: 238→109; AFM-d5: 243→114. |
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Sabatini et al.(29)
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Estocagem: -20 ºC; |
Extração por Fase Sólida (SPE) |
LC-ESI-MS/MS |
Rec (%): não informado; |
Centrifugação a 1500 X g por 10 min; |
Cartucho EvoluteTM ABN (25 mg, 1 mL); |
Ionização em modo negativo; |
LOD: 0,30 µg L-1; |
Amostra diluída e dopagem com padrão deuterado (AFM-d5). |
Extrato evaporado à secura sob vácuo e temperatura de 40 ºC; |
Coluna: Synergi 4u Max-RP (0.5 mm x 50 mm i.d., 4 µm, Phenomenex®); |
LOQ: 0,60 µg L-1; |
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Resíduo redissolvido com 50 µL de uma solução de 20 mM de ácido fórmico e metanol 1:1 (v/v). |
Fases Móveis: A: Ácido Fórmico 20 mM; B: MeOH; |
Coeficiente de variação médio intra-dia e inter-dia: 6,0% e 4,9%, respectivamente; |
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Fluxo: 10 µL/min; |
Linearidade da Curva de Calibração: 0,6–50 µg L-1; |
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MRM- AFM: 238→109; AFM-d5: 243→114. |
R2: > 0,999. |
Ding et al.(70)
|
Estocagem: -70 ºC; |
Não foi realizada. Realizou-se injeção direta. |
LC-ESI-MS/MS |
Rec (%): não informado |
Amostra diluída (com ácido acético 0,5%) e dopada com padrão deuterado (AFM 13C6). |
Ionização em modo negativo; |
Precisão média: 3,5% |
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Coluna: Xterra C18 MS (50 x 4,6 mm i.d., 5µm, Waters®); |
Acurácia média: 102% |
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Fases móveis: Ácido Acético 0,5% e ACN; |
LOD: 0,01 µg L-1; |
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MRM- AFM: 238→109; AFM 3C6: 244→115. |
LOQ: 0,025 µg L-1; |
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Coeficiente de variação intra-dia e inter-dia: 2,8% e 8%, respectivamente; |
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Faixa Linear da Curva de Calibração: 0,025-25 µg L-1; |
Sterz et al.(56)
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Estocagem: congelada, temperatura não informada; |
Extração por Fase Sólida (SPE) |
LC- APCI-MS/MS |
Nenhum dado foi informado. |
Amostra dopada com padrão deuterado (AFM-d5), novamente congelada para a liofilização; |
Cartucho SeQuant ZOC® HILIC (500 mg); |
Ionização modo negativo; |
Resíduo redissolvido em MeOH e ACN. |
Extrato levado à secura a vácuo em temperatura ambiente; |
Coluna: Atlantis® HILIC Silica (3 µm, Waters®); |
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Resíduo redissolvido com 200 µL de MeOH. |
Fases Móveis: Solução aquosa de Acetato de Amônio 5mM, e ACN com acetato de amônio 5 mM; |
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Fluxo: 400 µL min-1; |
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MRM- AFM: 238→109; AFM-d5: 243→114; |
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Determinação do Pré-AFM (MRM: 256→109). |
NIOSH9 B’Hymer(74)
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Estocagem: -20 ºC; |
Extração por Fase Sólida (SPE) |
LC-ESI-MS/MS |
Rec (%): 102-106; |
Amostra dopada com padrão deuterado (AFM-d5). |
Cartucho: Bond Elut C18 (500 mg, Varian); |
Ionização modo negativo; |
LOQ: 0,2 µg L-1
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Eluição dos analitos do cartucho com 3 x 3 mL de acetona; |
Coluna: Zorbax Rx C18 (150 x 3,0 mm i.d., 3,5 µm); |
Linearidade da Curva de Calibração: 0,5-50 µg L-1
|
|
Extrato levado à secura; |
Fases Móveis: ACN:água:ác. acético (5/95/0,1, v/v) e ACN:água:ác. acético (75:25:0,1, v/v); |
R2: > 0,99 |
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Resíduo redissolvido com 1 mL de mistura de ACN:água:ác. acético (5/95/0,1, v/v). |
Fluxo: 0,3 mL/min; |
Desvio Padrão: < 1,0 µg L-1
|
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SRM- AFM: 238→109; AFM-d5: 243→114. |
Desvio Padrão relativo: 2-5% |
Jones e Mccallum(64)
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Estocagem: congelada, temperatura não informada; |
Extração por Fase Sólida (SPE) |
LC-ESI-MS/MS |
Faixa Linear da Curva de Calibração: até 500 nmol/L; |
Urina acidificada (com 200 µL HCl 6M) e dopada com padrão deuterado (SBMA-d7) |
Cartucho C18 (100 mg); |
Ionização em modo negativo; |
LOQ: 10 nmol/L; |
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Extrato evaporado à secura; |
Coluna: Synergi Hydro-RP 80A (150 x 2 mm i.d., 4 µm, Phenomenex®); |
LOD: 2 nmol/L; |
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Resíduo redissolvido com 100 µL (acetato de amônio 20 mM com 0,1% de ácido acético e MeOH, 70:30, v/v). |
Fases Móveis: Acetato de Amônio 20 mM com 0,1% de ácido acético e MeOH; |
Coeficiente de variação inter-dia: 13%. |
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Fluxo: de 0,2 mL/min; |
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|
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MRM- AFM: 238→109; SBMA-d7: 259→130. |
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Alwis et al.(20)
|
Estocagem: -70 ºC; |
Não foi realizada. Realizou-se injeção direta. |
LC-ESI-MS/MS |
Rec (%): 90-102; |
Amostra tamponada (com acetato de amônio 15 mM e pH 6,8) e dopada com padrão deuterado (AFM 13C6). |
Ionização em modo negativo; |
LOD: 0,3 µg L-1; |
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Coluna: Acquity UPLC® HSS T3 (150 x 2,1 mm i.d., 1,8 µm, Waters®); |
LOQ: 0,5 µg L-1; |
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Fases Móveis: ACN e solução de Acetato de Amônio 15 mM e pH 6,8; |
Faixa Linear da Curva de Calibração: 0,03-14 µg L-1; |
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Fluxo: de 0,25 a 0,3 mL/min; |
R2: > 0,99; |
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SMRM- AFM: 238→109; AFM 3C6: 244→115. |
Coeficiente de Variação inter-dia: < 11%; |
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Supressão Iônica: < 1%. |
Borgie et al.(58)
|
Estocagem: -80 ºC; |
Extração por Fase Sólida (SPE) |
LC-ESI-MS/MS |
Rec (%): não informado; |
Amostra diluída, tamponada e dopada com padrão deuterado; |
Cartucho Oasis® MAX (3 cc/ 60 mg, Waters®); |
Ionização em modo negativo |
LOD: não informado; |
Homogeneização e centrifugação a 5000rpm. |
Extrato evaporado à secura; |
Coluna: Acquity UPLC BEH C18 (2,1 x 100 mm i.d., 1,7 µm, Waters®); |
LOQ: 1 µg L-1; |
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Resíduo redissolvido com 0,1 ml de uma solução de ácido fórmico 0,1% e ACN (95:5, v/v). |
Fases Móveis: ACN e Ácido Acético 0,01%; |
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Fluxo: 0,4 mL/min; |
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SRM- AFM: 238→109. |
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Zhang et al.(67)
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Estocagem: -80 ºC; |
Extração Online |
LC-ESI-MS/MS |
Rec (%): > 90 |
Centrifugação a 10.000 rpm por 5 min; |
LiChrospher® RP-8 ADS (24 x 4 mm i.d., 25 µm, Merck) |
Ionização modo negativo; |
LOD: 0,013 µg L-1
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Amostra dopada com padrão deuterado (AFM-d5) e tamponada a pH 2,5; |
Fase móvel: Solução aquosa de ácido fórmico 0,05%. |
Coluna: Zorbax Eclipse XDB C18 (2,1 x 150 mm i.d., 3,5 µm, Agilent); |
LOQ: 0,043 µg L-1
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Filtração com membrana de 0,22 µm. |
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Fases Móveis: ACN e Solução aquosa de ácido fórmico 0,05%; |
Faixa Linear da Curva de Calibração: 0,1-20 µg L-1 e |
|
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Fluxo: 0,25 a 0,3 mL/min |
R2: > 0,99 |
|
|
SRM- AFM: 238→109; AFM-d5: 243→114. |
Coeficiente de variação intra-dia e inter-dia: 0,7-5% e 1,7-4,4%, respectivamente. |