Os efeitos dos ciclos térmicos repetitivos na microestrutura de soldas de reparo no Zircônio 702

The effects of repetitive thermal cycles on the microstructure of repair welds in Zirconium 702

RESUMO

No atual cenário da indústria química, entender profundamente os ativos e seus modos de falha, reduz o tempo de máquina parada, perda de produção e custos de manutenção. O Zircônio 702 aparece como um excelente material para fabricação de componentes de reatores nucleares por conta da resistência à corrosão em altas temperaturas. Esse material também é amplamente utilizado na fabricação de equipamentos de processo que exigem alta resistência a corrosão. Este estudo, abordou os efeitos dos ciclos térmicos consecutivos na microestrutura do material quando submetido a soldas de reparo TIG (Tungstênio Inerte Gás), através do levantamento de aspectos metalográficos e mapeamento de dureza das ZTA (Zonas termicamente afetadas). A ZTA foi identificada como uma região de transição com um aumento gradual de dureza entre 5% e 20%, diretamente relacionado ao aumento da geometria dos grãos de Zircônio, gerados pela mudança morfológica de fase α para fase β em temperatura superior a 863°C. Vale destacar que o resfriamento desigual dessa região causa a formação de estruturas de recristalização martensítica lamelar fina, que possuem boa tenacidade, porém baixa plasticidade. Tais características, apresentam potenciais riscos às soldas repetitivas, principalmente a partir da terceira sequência de reparo, gerando pontos de atenção ao processo de reparo em equipamentos fabricados com o Zircônio 702.

Palavras-chave
Zircônio 702; Soldagem de reparo; Ciclos térmicos; Dureza; Microestrutura

ABSTRACT

In the current scenario of the chemical industry, deeply understanding assets and their failure modes reduces machine downtime, production loss and maintenance costs. Zirconium 702 appears as an excellent material for manufacturing nuclear reactor components due to its resistance to corrosion at high temperatures. This material is also widely used in the manufacture of process equipment that requires high resistance to corrosion. This study addressed the effects of consecutive thermal cycles on the microstructure of the material when subjected to GTAW (tungsten-gas arc welding), repair welding by surveying metallographic aspects and mapping the hardness of the HAZ (heat-affected zone). The HAZ was identified as a transition region with a gradual increase in hardness between 5% and 20%, directly related to the increase in the geometry of the Zirconium grains, generated by the morphological change from phase α to phase β at temperatures above 863°C. It is worth noting that the uneven cooling of this region causes the formation of fine lamellar martensitic recrystallization structures, which have good toughness but low plasticity. Such characteristics present potential risks to repetitive welding, especially from the third repair sequence onwards, generating points of attention to the repair process in equipment manufactured with Zirconium 702.

Keywords
Zirconium 702; Repair welding; Thermal cycles; Hardness; Microstructure

1. INTRODUÇÃO

Desde a Revolução Industrial, após o advento dos processos produtivos industriais [¹], houve um aumento na busca por novas tecnologias com foco na redução de taxas de falhas, de custos e aumento da disponibilidade dos ativos. Esses avanços tecnológicos permitiram entender os ciclos de vida dos ativos e seus principais modos de falha e, com isso, estabelecer a melhor opção de reparo, garantindo com brevidade o retorno à sua condição funcional com segurança. Mesmo amplamente discutidos, os métodos de reparo de vasos e tanques nas indústrias químicas ainda apresentam lacunas em função do uso de procedimentos antigos e de poucos avanços tecnológicos recentes para a fabricação e reparo utilizando materiais de construção especiais.

Exemplo disso é o conhecimento técnico sobre o Zircônio, que foi isolado como um metal em 1824 e apesar de ser o décimo oitavo elemento mais abundante na crosta da terra [²],as técnicas de metalografia em estruturas de ligas de zircônio, tiveram suas caracterizações publicadas e registradas em 1931 por VOGEL e TONN [³], e com mais entendimento na década de 1948 por ROTH [⁴]. O ácido fluorídrico, sendo um dos poucos ácidos que ataca o zircônio, tem sido usado por mais de 50 anos e continua sendo utilizado nos processos de preparação metalográfica para zircônio e háfnio [⁵].

As ligas de zircônio, que são utilizadas com sucesso nas indústrias nos mais variados setores, são constituídas por estruturas cristalinas hexagonais compactas (hcp) e apresentam uma forte anisotropia de propriedades físicas e mecânicas. Esta característica auxilia as mudanças de textura cristalográfica em temperaturas acima de 800°C que sofrem uma transformação de fase alotrópica de uma estrutura hcp α para uma estrutura cúbica de corpo centrado bcc β [⁶].

O processo de soldagem do zircônio exige grande habilidade e técnicas refinadas de processamento pois é um metal reativo que interage fortemente com o oxigênio e hidrogênio do ar em temperaturas abaixo de 480ºC, no aquecimento e resfriamento, sendo necessária a proteção com gás inerte pela frente e pela parte de trás da solda [⁷, ⁸]. Após a solda, os valores de dureza do material apresentam elevação significativa e gradativa à medida que se avança do MB (metal de base), passando pela ZTA (zona termicamente afetada) e chegando até a ZF (zona de fusão). Tal comportamento pode ser justificado pela ausência de impurezas e pela variação de morfologias/tamanhos de grãos. Outros fatores relevantes são a baixa condutividade térmica (cerca de 28% da condutividade média do aço) e o alto ponto de fusão (1855°C). Usualmente, espera-se um grande aporte de calor no processo de soldagem do zircônio por TIG, gerando, assim, grãos grosseiros, propriedades mecânicas degradadas e baixa resistência à corrosão das juntas [⁹]. Alinhado à complexa morfologia dos grãos e à necessidade de controle dos processos de soldagem [⁸], a soldagem do zircônio pode resultar em trincas intragranulares associadas a estrutura bimodal de grãos grosseiros rodeados por grãos mais refinados [¹⁰].

Esse estudo tem como objetivo entender o efeito dos ciclos térmicos promovidos por soldas repetidas na mesma região, simulando os processos de reparo em tanques fabricados em zircônio. Tais reparos ocorreram em trincas induzidas no material, de modo a simular a ocorrência de falhas operacionais. As análises levaram em consideração os efeitos do reparo na microestrutura e na dureza do material nas diversas regiões de soldagem.

2. MATERIAIS E MÉTODOS

Neste estudo, uma chapa de zircônio 702 (UNS60702) com 360 mm por 100 mm e ¼” de espessura foi utilizada conforme a Figura 1. A chapa foi dividida em 04 colunas de 90 mm, sendo cada uma dessas colunas o limite das soldas de reparo: 1ª coluna sem reparo (metal como recebido); 2ª coluna com 1 solda de reparo (4 passes na ZTA); 3ª coluna com 2 soldas de reparo (8 passes na ZTA) e a 4ª coluna com 3 soldas de reparo (12 passes na ZTA).

Figura 1
Plano de corte das amostras na chapa de Zircônio 702. (a) material como recebido; (b) 1 reparo de solda; (c) 2 reparos de solda; (d) e 3 reparos de solda.

O material (como recebido) da chapa de zircônio 702 foi submetido a ensaio de PMI (positive material indicator) através de espectroscopia por analisador de fluorescência de raios-X, usando o equipamento Oxford X-MET3000TX+ [¹¹].

Após a abertura da trinca, que ocorreu com o auxílio de lixadeira circular com disco de corte em INOX com 1/8” de espessura, a chapa passou por um processo de reparo desta trinca com solda TIG (Tungsten Inert Gás) mostrado na Figura 2d, utilizando 03 cilindros de gás argônio analítico (99,99% de pureza) conforme Figura 2a, sendo um cilindro com a alimentação do argônio para a tocha principal (vazão de 25 l/min), um cilindro para a proteção da atmosfera periférica à tocha (vazão de 30 l/min) e um cilindro para a proteção da atmosfera periférica à raiz da solda (vazão de 35 l/min). Para este estudo, foram criados dispositivos (caixas) de proteção para as regiões da solda mostrado na Figura 2b e 2c, a fim de garantir a correta inertização da solda [⁸].

Figura 2
Fabricação dos corpos de prova. (a) cilindros de argônio analítico; (b) caixa de inertização raiz da solda; (c) caixa de inertização poça de fusão da solda; (d) e chapa de Zircônio 702 com soldas das amostras concluídas.

O processo de soldagem contou com a adição de material utilizando vareta de solda UNS R60702 (AWS ER Zr 2, A5. 24-90) e os seguintes parâmetros de soldagem, baseados na norma ASME seção IX, edição de 2017 [¹²]: junta com chanfro tipo “V” 60º, amperagem de 110A e velocidade de 8 cm/min.

Os corpos de prova foram cortados a frio e cada região de interesse passou por um preparo metalográfico prévio com lixamento mecânico (granulometrias de 220, 320, 600, 800 e 1200). Após o lixamento as amostras foram polidas em suspensão de alumina com granulometrias de 1,0 e 0,3 μm [¹³].

A fim de mostrar a microestrutura geral do zircônio, um polimento bruto foi realizado com ataque químico utilizando um reagente com 45 ml de H2O, 45 ml de HNO3 (70%), 10 ml de HF (48–52%), com duração de 5–10 s, seguido por secagem com ar quente. Para obter uma superfície livre de arranhões e deformações foi realizado um polimento final com ataque químico, utilizando uma solução de 85 ml de H2O, 5 ml de HNO3 (70%), 5 ml de H2O2 (30%) e 5 ml de HF (48–52%) junto com SiO2 (0,6 µc).

A anodização da superfície foi realizada para obter um melhor contraste e identificar atributos microestruturais específicos dos grãos, onde foi utilizado 60 ml de C2H6O, 35 ml de H2O, 20 ml de C3H8O3, 10 ml de C3H6O3, 5 ml de H2PO4 (85%) e 2 g de C6H8O7, mediante imersão em célula eletroquímica com contra eletrodo de aço super duplex e 16 V de tensão, procedimento adaptado dos condicionadores selecionados para exame macroscópico e microscópico de zircônio [⁴].

Análises metalográficas foram conduzidas nas regiões do MB, da ZTA e da ZF utilizando um microscópio Zeiss AxioScope.A1 com câmera AxioCam ERc 5s. Ensaios de microdureza Vickers foram realizados usando cargas de 10 HV, 1 HV e 0,1 HV (NACE MR0175/ ISO 15156) [¹⁴]. Medidas de nanoindentação instrumentada foram realizadas no equipamento NHT3 MPlan N 100x/0,9 BD ∞/0/FN22, da Anton Paar, com carga de 2400 mN/min durante 5 s, pausa de 3 s e distância de 400 µm entre pontos.

3. RESULTADOS

A Tabela 1 apresenta a distribuição dos elementos químicos do material como recebido [¹¹]. Os resultados indicam que se trata da classe 702 não nuclear (UNS nº R60702), com percentuais de Hf (háfnio) e Mo (molibdênio) acima do esperado, de acordo com a norma ASTM B550-23 [¹⁵]. Esses elementos podem gerar impactos na ductilidade quando o material é aquecido a temperaturas próximas à região de transição α – β ou à região α + β, pois ocorre a migração de impurezas metálicas para os contornos dos grãos do zircônio [¹⁶].

Tabela 1
Composição química do material como recebido por XRF e % em peso recomendado pela ASTM B550-23.

ELEMENTO	Zr	Fe	Hf	H2	O2	C	N2	Mo	Cu	Nb	Sn
Como recebido (% peso)	>98,92	0,09	>5,08					17,02	0,02	0,00	0,12
ASTM B550-23 (% peso)	99,2 min (Zr + Hf)	0,2 máx.	4,5 máx.	0,005	0,16	0,05	0,025

A Figura 3 indica os resultados dos ensaios de microdureza Vickers (HV) das três amostras soldadas. O mapeamento de microdureza identificou aumento de dureza gradativo partindo do MB, passando pela ZTA até chegar à ZF. Este aumento de dureza se mostrou discreto, com acréscimo de até 13% na região da superfície da solda, sendo não significativo o aumento de dureza na região da raiz da solda. Estes resultados representam um ensaio com número de pontos de verificação reduzidos e com espaçamentos altos, sinalizando menor sensibilidade nas transições entre sub-regiões e maior dispersão dos valores.

Figura 3
Ensaio de microdureza Vickers (HV) nos corpos de prova de zircônio 702 após reparos por solda, área em vermelho são áreas de interesse 5 mm x 6,35 mm, área em amarelo é a área de corte e chanfro. (a) 1 reparo com 4 passes; (b) 2 reparos com 8 passes; (c) 3 reparos com 12 passes.

Os ensaios de microdureza foram repetidos ajustando a quantidade de pontos de leitura, com aumento da quantidade de pontos e redução do espaçamento entre eles, considerando duas cargas distintas: 1 HV e 0,1 HV. Os resultados indicaram maior sensibilidade nas transições entre sub-regiões e menor dispersão de valores, principalmente para a carga de 1 HV, conforme recomendado pela ASTM E92-17 [¹⁷], (HV 1.0: 282,75 μm e HV 0,1: 239,0 μm).

Para uma interpretação dos dados, os resultados foram divididos considerando três níveis de tomada de pontos: acabamento (superfície superior do corpo de prova), centro (núcleo do corpo de prova) e raiz (superfície inferior do corpo de prova). Assim, foi possível identificar e observar os efeitos dos ciclos térmicos repetitivos entre as regiões, considerando as taxas de resfriamento mais rápidas, nas superfícies inferior e superior, versus a taxa de resfriamento mais lenta, no núcleo do corpo de prova. Observa-se, na Figura 4, uma gradativa elevação da dureza, partindo do metal de base, passando pela ZTA, até chegar à zona de fusão, sendo a ZTA uma região com dureza intermediária, maior em 11% em média, considerando o metal de base.

Figura 4
Perfis de microdureza Vickers (HV) nos corpos de prova de zircônio 702 após reparos por solda. (a) 1 reparo com 4 passes 1 HV; (b) 2 reparos com 8 passes 1HV; (c) 2 reparos com 8 passes 0,1HV.

Entretanto, não é possível identificar um padrão constante de variação de dureza, considerando a região de interesse (5 mm) entre as regiões de acabamento, centro e raiz. Por esse motivo, foram realizados ensaios de caracterização de superfície por nanoindentação [¹⁸]. A Figura 5 mostra os mapas de nanodureza obtidos, que confirmam o aumento de dureza na ZTA das soldas, não se mostrando lineares e/ou gradativas. Esse aumento de dureza do zircônio pode estar diretamente relacionado ao tamanho e morfologia dos grãos do material. Vale ressaltar que o zircônio 702 comercialmente puro apresenta baixa presença de elementos contaminantes, associados aos métodos de soldagem com poça de fusão protegida, evitando a oxidação e combinação com O2 e N2 do ar atmosférico [⁹].

Figura 5
Mapas de nanodureza realizados em corpos de prova de zircônio após reparos por solda. (a) 1 reparo com 4 passes; (b) 2 reparos com 8 passes; (c) 3 reparos com 12 passes.

A fim de entender melhor as distribuições de dureza obtidas, foram realizadas análises de microscopia para avaliar a microestrutura dos corpos de prova. A Figura 6 apresenta imagens selecionadas dos corpos de prova referentes aos três reparos de solda TIG consecutivos. As análises mostram grande heterogeneidade microestrutural, com fase lamelar presente em tamanhos diferentes desde o MB, passando pela ZTA e chegando na ZF. Tal variação de tamanhos lamelares pode ser justificada pelo baixo coeficiente de condutividade térmica do zircônio, quando submetido ao acréscimo de temperatura acima dos 863ºC com suas taxas de resfriamento desiguais, gerando uma recristalização incompleta em algumas regiões [¹⁹].

Figura 6
Imagens de microscopia óptica (200x) das ZTAs das amostras de zircônio 702 após reparos. (a) 1 reparo com 4 passes; (b) 2 reparos com 8 passes; (c) 3 reparos com 12 passes.

4. DISCUSSÃO

Neste estudo, associando os resultados de dureza às análises de microscopia das amostras de Zr, observam-se alterações significativas nas características microestruturais entre as regiões de solda. Como resultado, houve o aumento da dureza a partir do aumento do tamanho dos grãos, observado após os aquecimentos consecutivos acima da temperatura de transição [⁹]. Isso pode ser justificado pela temperatura alcançada das amostras acima do ponto de fusão (1855°C) resultando em grãos grosseiros, com consequente degradação de propriedades das juntas.

A Figura 7 apresenta as caracterizações estruturais que corroboram com os resultados mostrados nas leituras de microdureza e imagens metalográficas. A maior dureza encontrada na ZTA da amostra de 1 reparo de solda foi de 218 HV, pouco menor que a maior dureza encontrada na ZTA da amostra de 2 reparos de solda que foi de 260 HV, mais evidente apenas na ZF que obteve resultados 339 HV. Com relação às análises microestruturais, os resultados confirmaram um aumento gradativo do tamanho de grãos, visualmente observados pelo aparecimento de estruturas lamelares de tamanhos diferentes, partindo de grãos equiaxiais da fase α no MB (Figura 7(a) e (d)), para estruturas lamelares de fases α e β menores/maiores na ZTA, constituindo uma zona de transição entre MB e ZF (Figura 7(b) e (e)). O estudo realizado em amostras de Zr 702 soldado pelo processo de EBW (electron beam welding) [¹⁹], demonstrou que taxas de resfriamento rápidas induziram fases de estruturas martensíticas e grãos alongados maiores. Ainda sobre grãos, foi observado que a microestrutura no resfriamento com diferentes taxas de resfriamento consiste em grandes grãos equiaxiais da fase β, com filmes contínuos da fase α ao longo dos contornos de grão da fase β [²⁰].

Figura 7
Perfis de microdureza e imagens de microscopia óptica das amostras de zircônio 702. (a) e (d) Microdureza baixa com grãos equiaxias; (b) e (e) elevação microdureza com aumento de tamanho de grãos β; (c) e (f) redução tamanhos de grãos α e aumento significativos grãos β.

O aumento de dureza na ZTA em soldas consecutivas de zircônio também foi evidenciado em estudos onde o desempenho da junta soldada foi relacionado com os parâmetros de soldagem e com o tamanho médio dos grãos, que aumentavam, por sua vez, com o aumento da temperatura durante o processo de reparo de soldagem [²¹]. Eles concluíram que o trabalho a quente foi o principal agente transformador e facilitador para o aparecimento de estruturas mais alongadas e de direção longitudinal [⁵].

Na Figura 8, observa-se o aparecimento de estruturas de fase β lamelares paralelas e orientadas dentro de grãos originais, que são indicativos de placas paralelas de Widmanstätten. Nestas estruturas, observa-se um aumento de dureza em torno de 40 a 60 HV em comparação com o MB [²¹].

Figura 8
Imagens de microscopia óptica da amostra de zircônio 702 após 3 reparos de solda com 12 passes. (a) macrografia contendo as diferentes regiões; (b) secção da macrografia da região pontilhada; (c) indicação da estrutura equiaxial da fase α no MB; (d) indicação de estruturas lamelares menores da fase β na ZTA; (e) indicação de estruturas lamelares maiores da fase β na ZF.

5. CONCLUSÕES

A aplicação correta de parâmetros de soldagem, assim como a adequada proteção da poça de fusão, no acabamento e na raiz da solda, garantiu a preservação da microestrutura e a isenção de contaminação da junta soldada nas amostras de zircônio 702. A análise do perfil de microdureza (HV) indicou um aumento de dureza na região da ZTA, em taxas variando de 5 a 20%, correspondendo a variações absolutas entre 30 e 50 HV nessa região. Os resultados da análise microestrutural mostraram a presença de granulação grosseira na ZTA, onde o aporte de temperatura causado pelas soldas de reparo consecutivas gerou alteração de morfologia e tamanho dos grãos, com o aparecimento de estruturas lamelares α e β na ZTA. Tais características e os comportamentos associados de dureza tendem a contribuir para a degradação do desempenho mecânico, com o aumento da tenacidade e redução da plasticidade da união soldada, favorecendo o aparecimento de tensões entre grãos e trincas.

6. AGRADECIMENTOS

Os autores gostariam de agradecer a Empresa InHauss pela preparação dos corpos de prova de Zircônio, com agradecimento especial para o soldador Francisco Reis do Nascimento (Chiquinho).

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Datas de Publicação

• Publicação nesta coleção
  09 Maio 2025
• Data do Fascículo
  2025

Histórico

• Recebido
  07 Jan 2025
• Aceito
  14 Mar 2025