Avaliação da formação do híbrido NiFe₂O₄@SiO₂ e sua performance na imobilização da GOx

Evaluation of the formation of the hybrid NiFe₂O₄@SiO₂ and its performance in the immobilization of GOX

RESUMO

Recentes avanços tecnológicos na síntese e projeto de nanopartículas magnéticas (NPMs) vêm abrindo vários caminhos para o uso destes materiais em aplicações médicas e farmacêuticas, como biosensores, carreadores de fármacos, destruição de células tumorais e separação magnética de células e proteínas. Com vista nisso, foi proposto obter o híbrido de NiFe₂O₄@SiO₂ a partir da modificação da superfície da ferrita de níquel com 3-aminopropiltrietoxissilano, objetivando avaliar a sua formação a partir de suas propriedades estruturais, magnéticas e morfológicas, a fim de estudar a sua capacidade de imobilizar a glicose oxidase (GOx). As amostras foram analisadas por DRX, FTIR, MEV, BET/BJH, medidas magnéticas e testadas na reação de imobilização da GOx. Os resultados revelaram a formação monofásica do espinélio NiFe₂O₄ com tamanho de cristalito de 35 e 32 nm para as amostras antes e após a modificação da superfície; presença de bandas de absorção características do espinélio e do grupo silanol do agente silano, confirmando formação do híbrido. A modificação de superfície melhorou a área superficial e o comportamento magnético das NPMs. O estudo demonstrou que a presença do agente silano não contribuiu para a imobilização da GOx.

Palavras-Chave:
Ferritas de níquel; nanopartículas magnéticas; agente silano; imobilização; biomaterial

ABSTRACT

Recent technological advances in the synthesis and design of magnetic nanoparticles (MNPs) have opened up a slew of ways for the use of these materials in medical and pharmaceutical applications, such as biosensors, drug carriers, destruction of tumor cells, and magnetic separation of cells and proteins. In view of this, we propose to obtain the hybrid NiFe₂O₄@SiO₂ from the surface modification of the nickel ferrite with 3-aminopropyltriethoxysilane, aiming to evaluate its formation by its structural, morphological and magnetic properties, in order to test it for its performance in the immobilization of the glucose oxidase (GOx). The samples were analyzed through XRD, FTIR, SEM, BET/BJH, magnetic measurements and tested in the GOx immobilization. The results showed the single phase formation of the spinel NiFe₂O₄ with crystallite size of 35 and 32 nm for the samples before and after surface modification and the presence of characteristic absorption bands for the spinel and the silanol group of the silane agent, confirming the formation of the hybrid. The surface modification improved the surface area and the magnetic behavior of the NPMs. The presence of the silane agent does not contribute for the GOx immobilization.

Keywords:
Nickel ferrite; magnetic nanoparticles; silane agent; immobilization; biomaterial

1. INTRODUÇÃO

Nanopartículas do tipo espinélio têm como fórmula geral A²⁺Fe₂³⁺O₄, onde A²⁺ representa íons metálicos divalentes como Co, Cu, Zn, Mn, Ni, etc. Nos últimos anos nanopartículas de ferritas espinélios vêm sendo intensivamente estudadas por conta de suas propriedades elétricas e magnéticas, e pela aplicação em grande escala em áreas tecnológicas como: imagens por ressonância magnética ¹, armazenamento magnético de informação de alta densidade ², absorção de micro-ondas ³, em telecomunicação ⁴, transformadores de alta frequência ⁵, catálise ⁶-⁸ e aplicações biomédicas ⁹. Na área biológica o uso de nanopartículas vêm sendo muito citado em tratamentos médicos como hipertermia ¹⁰, carregamento de fármacos ¹¹ e imobilização de enzimas ¹², ¹³.

A ferrita de níquel (NiFe₂O₄) é um material cerâmico que apresenta estrutura do tipo espinélio inversa que se origina do momento magnético de spins antiparalelos entre íons tetraédricos de Fe³⁺ e íons octaédricos Ni²⁺¹⁴. É considerado como um material ferrimagnético mole, pois possui baixo campo coercitivo e alta permeabilidade. Apresenta relativamente alta resistividade elétrica, dureza mecânica, estabilidade química e custos razoáveis, que permitem uma ampla variedade de aplicações. As propriedades magnéticas específicas desse tipo de material dependem do grau de densificação e da microestrutura do produto final que, por sua vez, se vinculam a fatores como características do pó e parâmetros de sinterização ¹⁵, ¹⁶.

Um fator importante das nanopartículas magnéticas (NPMs) para aplicação como sensor enzimático tem relação com a modificação de superfície destas nanopartículas, visando aumentar sua área superficial, aumentando sua eficiência catalítica, e melhorando o transporte de massa e a habilidade de adsorção ¹⁷-¹⁹.

Embora as NPMs apresentem uma ótima combinação de propriedades, estas também tendem a se aglomerar devido às fortes interações dipolo-dipolo, e assim causando um grande problema, uma vez que tendem a reduzir a energia associada a área superficial e ao volume de partículas com tamanho nano. Sendo assim, uma grande variedade de revestimentos vem sendo estudado para tentar minimizar este problema. Logo, a modificação de superfície das nanopartículas de NiFe₂O₄ com um material biocompatível e biodegradável vem a ser requerida.

A modificação de nanopartículas por meio de tratamentos químicos tais como a absorção de agentes silano de acoplamento, reportado por PLUEDDEMANN e seus colaboradores ²⁰, é um método útil para melhorar a estabilidade e a capacidade de dispersão das nanopartículas em vários meios líquidos, uma vez que as transforma num híbrido inorgânico/orgânico. Outras pesquisas para modificação de superfícies de partículas visando melhorar a compatibilidade entre as superfícies partículas/polímero e as propriedades dos materiais compósitos são relatadas em trabalhos científicos ²¹,²².

A superfície de uma nanopartícula não modificada é coberta por apenas grupos –OH, enquanto a superfície de uma nanopartícula modificada com silano é coberta com as moléculas do próprio agente silano, permitindo um comportamento diferenciado dento de solventes orgânicos ou matrizes poliméricas quando comparados com as partículas não modificadas, ou seja, as partículas modificadas apresentam uma melhor dispersão em ambos os meios ²³.

Os materiais híbridos na área médica vêm apresentando grandes avanços inovadores, uma vez que oferecem a oportunidade de combinar as propriedades desejáveis do polímero orgânico, como elasticidade e flexibilidade, com as propriedades dos sólidos inorgânicos, como rigidez, resistência química, estabilidades térmica e química ²⁴.

Aplicações de nanomateriais em biossensores têm recebido muito interesse nos últimos anos. Entre os vários tipos de biossensores estudados, sensores de glicose têm recebido destaque devido a sua importância em diagnósticos clínicos ²⁵,²⁶. A glicose oxidase (GOx) é de considerável importância comercial. Ela tem sido utilizada no cozimento, na produção de ovo em pó, na produção de vinho e na produção de ácido glucônico, entre outros ²⁷. Porém, as suas aplicações não se resumem apenas a aplicações industriais. A GOx é a enzima mais bem estudada para a atuação em biossensores de glicose devido a sua alta especificidade, estabilidade e baixo custo de obtenção quando comparada a outras enzimas ²⁸-³⁰. Neste caso, a GOx pura deve ser imobilizada na superfície do eletrodo, de modo que se mantenha presa a este suporte, mantendo sua atividade catalítica. Além de permitir a difusão de substratos e produtos para dentro e para fora da interface biocatalítica, a enzima imobilizada pode ser reutilizada, o que diminui o custo consideravelmente. O suporte ideal para a imobilização de enzimas deve ser insolúvel em água, se ligar facilmente à enzima e ser inerte quimicamente. Os métodos mais comuns para imobilização de enzimas se dão através de encapsulamento ou através de ligações físicas ou químicas da enzima ao suporte ³¹.

O presente trabalho teve como objetivo avaliar o efeito da adição do agente silano 3-aminopropiltrietoxisilano sobre a superfície das nanoferritas NiFe₂O₄ visando a formação do híbrido NiFe₂O₄@SiO₂ e avaliar a capacidade de imobilização da glicose oxidase (GOx).

2. MATERIAIS E MÉTODOS

Para a síntese das ferritas em estudo foram utilizados os seguintes reagentes: nitrato de níquel hexahidratado (145,40 g/mol), nitrato de ferro monohidratado (808,0 g/mol) e ureia (60,06 g/mol). Todos os reagentes com grau de pureza entre 98 a 99%.

O processo de síntese das ferritas por reação de combustão envolveu uma mistura de íons metálicos, como reagentes oxidantes (nitratos), e o combustível (ureia) como agente redutor. Para a realização da reação de combustão, a proporção da mistura inicial de cada reagente foi calculada de acordo com as valências dos elementos reativos estabelecidos pela estequiometria da reação, de acordo com os conceitos da química dos propelentes e explosivos ³². Como produto da reação, obteve-se a ferrita NiFe₂O₄, a qual foi desaglomerada em um almofariz e peneirada em malha #325 (45 μm).

Em seguida, a ferrita NiFe₂O₄ foi silanizada com o agente 3-aminopropiltrietoxisilano H₂N(CH₂)₃Si(OC₂H₅)₃ com grau de pureza de 97%. A metodologia adotada para esse processo foi com base no método de refluxo ³³,³⁴, onde 5g da ferrita NiFe₂O₄ previamente seca em estufa a 100°C foi misturado com 5 mL do agente silano 3-aminopropiltrietoxisilano e com 50 mL de tolueno anidro C₆H₅C(O)OH utilizando um balão de fundo redondo de 250 mL apoiado em uma manta aquecida à 100°C e acoplado ao sistema de refluxo por um período de 72 h. Após este processo, a solução foi transferida para tubos de ensaios para centrifugação em um equipamento FANEM modelo Baby I com velocidade 500 rpm/30 min, a fim de promover a sedimentação e separação das NPM's. Posteriormente, o produto foi submetido a um processo de lavagem utilizando álcool etílico CH₃CH₂OH, até a aparente remoção do tolueno ainda presente, seguido de secagem em estufa FANEM Modelo 315 a 150°C/12 h; obtendo o híbrido NiFe₂O₄@SiO₂ (amostra silanizada).

As amostras de NiFe₂O₄ pura e silanizada, nomeadas de FNi e FNiS, respectivamente, foram caracterizadas por difração de raios-X em um difratômetro da Shimadzu (modelo LAB 6000) com varredura na região de 15 a 75° 2Ө, radiação CuKα (λ=1,5418Å). A cristalinidade foi determinada a partir da razão entre a área integrada do pico referente à fase cristalina e a área referente à fração amorfa. O tamanho médio do cristalito foi calculado a partir da linha de alargamento de raios-X (d₃₁₁) por meio da deconvolução da linha de difração secundária do cério policristalino (utilizado como padrão) utilizando-se a equação de Scherrer ³⁵. Os espectros de FTIR foram obtidos usando um espectrômetro modelo 400 FT-IR/FT-NIR da marca Perkin Elmer, entre 4000 e 400 cm^-1, com resolução de 4 cm^-1 e 20 varreduras. A morfologia dos aglomerados de partículas das amostras foi investigada por microscopia eletrônica de varredura (MEV) utilizando um microscópio modelo XL30 FEG da Philips. A análise da textura foi obtida por adsorção-dessorção de N₂ por meio do método BET/BJH fazendo uso de analisador Quantachrome modelo Nova 3200e para obtenção de parâmetros como área superficial, tamanho e volume de poro.

O teste de imobilização da GOx, foi realizada diluindo 0,005 g de GOx, em 100 mL da solução tampão de fosfato de sódio 0,1 M. A seguir, 0,003 g de cada amostra (FNi e FNiS) foi colocado em porta amostras de vidro juntamente com 2 mL da solução preparada de GOx. Estas porta-amostras foram devidamente tampados e transferidos para o Shaker incubadora refrigerada, modelo SL-223 da SOLAB, onde a reação prosseguiu por um período de 4h a 4 °C, sob pressão atmosférica de 1 atm e agitação de 125 rpm.

Completadas as 4h, uma alíquota de 0,25 mL foi retirada da amostra e transferida para um tubo de ensaio enrolado em papel alumínio, adicionando 0,75 mL de solução tampão e 1 mL do reagente Bradford. Esperar a reação durante exatos 10min e ler a absorbância da mistura no espectrofotômetro (marca BEL photonics, modelo SP 2000UV). A absorbância foi comparada com uma curva de calibração previamente feita com albumina do soro bovino (BSA), e assim a concentração de GOx na solução foi obtida. A quantidade de GOx imobilizada pelas nanopartículas foi mensurada subtraindo a proteína residual contida na solução do conteúdo inicial de GOx. O teste da imobilização da GOx foi realizado em triplicata.

3. RESULTADOS E DISCUSSÕES

Na Figura 1 são apresentados os difratogramas de raios X da ferrita pura de NiFe₂O₄ obtida por reação de combustão (FNi) e da ferrita silanizada com o agente de acoplamento 3-aminopropiltrimetoxisilano NiFe₂O₄@SiO₂ (FNiS), além da presença do padrão JCPDS 86-2267 referente ao espinélio NiFe₂O₄. De acordo com os difratogramas apresentados, observa-se que as amostras revelaram picos característicos da formação monofásica da estrutura cúbica do espinélio NiFe₂O₄ (os picos 220, 311, 222, 400, 422, 511 e 440) ³⁶,³⁷, indicando que a síntese por reação de combustão foi eficiente para a formação completa da fase desejada, e que o processo de silanização não exerceu grande influência sobre estrutura do material, uma vez que seus picos mantiveram praticamente a mesma intensidade, porém com um pouco mais de ruído devido à presença do agente silano que possui característica de um material amorfo, e portanto, interfere na difração das partículas do pó, causando uma leve redução na intensidade dos picos, o que tende a interferir na cristalinidade das nanopartículas magnéticas. A reflexão mais intensa do plano (311) é característica da estrutura em espinélio inversa (JCPDS 86-2267), pertencente ao grupo espacial Fd3m ³⁷-³⁹. Esse efeito pôde ser confirmado pelos resultados de tamanho de cristalito e cristalinidade medidos para o pico principal 311 das amostras FNi e FNiS, cujos valores foram de 35 nm e 63%, e 32 nm e 59%, respectivamente.

Figura 1
Perfis de difração de raios X da ferrita NiFe₂O₄ (a) silanizada com o agente 3-aminopropiltrimetoxisilano (NiFe₂O₄@SiO₂ - FNiS), (b) da ferrita NiFe₂O₄ como sintetizada (FNi) e (c) do padrão JCPDS 86-2267 da ferrira NiFe₂O₄.

Sabe-se que as partículas quando submetidas a um tratamento térmico, os cristalitos tendem a crescer e modificar as propriedades físicas do material. Como o tamanho de cristalito das amostras antes e após silanização foram praticamente o mesmo, isto indica que o aquecimento no processo de refluxo por 72h durante a reação de silanização não foi suficiente para causar crescimento do tamanho de cristalito, e então, afetar as propriedades físicas das nanopartículas magnéticas. O mesmo comportamento foi observado por YAMAURA et al. ⁴⁰ quando revestiram as NPMs de magnetita com o agente silano APTES durante reação de silanização. Os autores reportaram que as amostras de magnetita pura e silanizada apresentaram o mesmo valor de tamanho de cristalito, 12 nm, e que isto foi resultado da baixa influência da temperatura alcançada durante as 3h do processo de silanização.

A Figura 2 ilustra os espectros vibracionais na região do infravermelho, na faixa de 4000 – 400 cm^-1, das amostras FNi e FNiS em estudo.

Figura 2
Espectros na região do infravermelho das ferritas: (a) NiFe₂O₄ silanizada com o agente 3-aminopropiltrimetoxisilano, NiFe₂O₄@SiO₂ (FNiS) e (b) NiFe₂O₄ como sintetizada (FNi).

De acordo com os espectros de infravermelho (Figura 2), duas bandas de absorção abaixo de 1000 cm^-1 (v₁ e v₂), características do espinélio NiFe₂O₄ em estudo podem ser observadas. Estas bandas são caracterizadas por vibrações de íons na rede do cristal, onde, para a amostra FNi, v₁, localizada na faixa de aproximadamente 606 cm^-1, é atribuída às vibrações dos sítios tetraédricos, e v₂, localizada na faixa de aproximadamente 425 cm^-1, corresponde às vibrações dos sítios octaédricos ⁴¹. Na amostra FNiS, estas bandas v₁ e v₂ se encontram a aproximadamente 600 cm^-1 e 472 cm^-1, respectivamente. Esse pequeno deslocamento, provavelmente pode ter relação com a presença do silano. GHARAGOZLOU et al. ⁴² quando produziram a ferrita NiFe₂O₄ dispersa em uma matriz de sílica (SiO₂), também observaram a banda v₂ do espinélio a aproximadamente 470 cm^-1. Em ambos espectros, em aproximadamente 3660 cm^-1, observa-se uma banda larga proveniente das ligações do grupo O–H–O, que possivelmente está relacionada a presença de água adsorvida na superfície da amostra, uma vez que se fez uso de KBr para a preparação das amostras, o qual é tido como um material de alta higroscopicidade. Em torno de 1500 cm^-1, banda vibracional de estiramento do grupo O-H referente à água livre e/ou fisicamente adsorvida, grupos hidroxilas, resultantes da reação de combustão. Em 1380 cm^-1, uma banda de estiramento simétrico do grupo NO₂ proveniente possivelmente de nitratos que não reagiram durante a combustão. Observa-se também uma banda entre 3450 e 3200 cm^-1 referente a absorções fracas atribuídas a ligações N-H de aminas primárias. No espectro de FNi, em 2370 cm^-1, uma banda relacionada a vibração do grupo O-C-O foi observada.

Analisando o espectro da amostra silanizada FNiS, entre 2914 cm^-1 e 2773 cm^-1, observa-se uma larga banda atribuída a vibrações de estiramento simétrico e assimétrico de grupos alifáticos v(C-H) tipo sp³. Em 1735 cm^-1, observou-se uma banda intensa referente ao estiramento do grupo C=O, que possivelmente indica a coordenação com metais. As bandas múltiplas em torno de 1124 cm^-1 e 1033 cm^-1 correspondem ao estiramento assimétrico do grupo Si-O-. Na faixa de 1456 cm^-1 e 1364 cm^-1 ocorre uma absorção que pode ser atribuída à deformação simétrica de C-H. Em 1254 cm^-1 observa-se uma banda referente ao estiramento Si-CH₃ e em 1177 cm^-1 uma banda atribuída ao estiramento assimétrico Si-O-Si. Estas bandas confirmam de certo modo a presença de materiais orgânicos, que no caso associamos ao agente silano.

A Figura 3 ilustra as caracterizações morfológicas obtidas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) das amostras FNi e FNiS em estudo. As microestruturas apresentaram aglomerados na forma de blocos rígidos e porosos, com indícios de pré-sinterização, mas constituído por partículas finas interligadas. Observou-se blocos com tamanhos superiores a 80 µm e inferiores a 5 µm, com elevada porosidade que provavelmente se deve à grande quantidade de gases gerados durante a síntese por combustão. Nada foi observado quanto ao efeito do silano sobre a superfície morfológica do material.

Figura 3
Micrografias obtidas por MEV das amostras: (a) FNi e (b) FNiS, nas escalas de 20 µm e 5 µm.

Na Figura 4 estão ilustradas as isotermas de adsorção/dessorção de N₂ das amostras FNi e FNiS como resultado da caracterização textural destas NPM's. De acordo com a classificação da IUPAC ⁴³, as isotermas são do tipo IV mesclada com o tipo II, que correspondem a materiais com característica mesoporosa, podendo apresentar regiões não porosas ou macroporosas. Na Figura 4b, o ponto de inflexão a uma pressão relativa (P/P₀) de aproximadamente 0,2 se torna mais nítido, indicando uma maior capacidade de adsorção da monocamada, isto é, a quantidade de adsorbato necessária para cobrir a superfície com uma monocamada completa. Neste ponto começa a formação das multicamadas. Com relação ao tipo de histerese, a amostra FNiS apresentou perfil do tipo H3, que corresponde a materiais com poros no formato de cunha, cones ou placas paralelas. Enquanto que a amostra FNi apresentou histerese do tipo H3 conjuntamente com o tipo H1, indicando tanto a presença de poros no formato de cunha, cones ou placas paralelas, como também poros com formatos regulares, cilíndricos ou poliédricos com suas extremidades abertas.

Figura 4
Curvas de adsorção/dessorção de N₂ referentes às amostras: (a) FNi e (b) FNiS.

Na Tabela 1 encontram-se os valores de área superficial específica (S_BET), tamanho de partícula (D_BET), volume de poro (Vp) e raio de poro (Rp), referentes às amostras FNi e FNiS. De acordo com os resultados, pode-se confirmar a eficiência do processo de silanização das NPMs da ferrita de níquel, uma vez que foi observado um aumento de 27% na área superficial específica, passando de um valor de 96,165 m²/g para 122,174 m²/g. Com relação ao diâmetro de partícula observou-se uma redução de aproximadamente 30% após processo de silanização, o que contribuiu para o aumento de sua área superficial. Uma vez que o tamanho das NPMs diminuiu, consequentemente, o raio e o volume de poro também reduziram. BENRABAA et al. ⁴⁴, quando sintetizaram a ferrita de níquel pelos métodos de co-precipitação e sol-gel, obtiveram ferritas com áreas superficiais variando de 2 a 21 m²/g quando obtidas por co-precipitação e de 32 a 52 m/g quando obtidas por sol-gel. No presente estudo, a ferrita de níquel obtida com sucesso pelo método simples e rápido de reação de combustão, e chegou a alcançar área superficial relativamente alta de aproximadamente 96 m²/g.

Tabela 1
Valores de área superficial específica, tamanho de partícula, volume e diâmetro de poro das amostras em estudo.

Amostras	SBET (m2g-1)	DBET (nm)	Vp (cm3/g)	Rp (Å)
FNi	96,165	13,02	0,183	31,841
FNiS	122,174	9,15	0,061	18,755

Na Figura 5 pode ser observado o comportamento da magnetização (M) em função do campo magnético aplicado (H) por meio do laço de histerese referente às ferritas FNi e FNiS em estudo. As amostras apresentaram ciclos Ms x H estreitos, caracterizando materiais de característica magnética mole “soft” (onde se tem fácil magnetização e desmagnetização). Ambas as amostras apresentaram ciclos Ms x H típicos de materiais superparamagnéticos e de comportamento ferrimagnético.

Figura 5
Comportamento magnético das amostras em estudo: (a) Curvas de histerese magnética referente às amostras FNi e FNiS; (b) Zoom da região central das curvas de histerese das amostras FNi e FNiS.

O superparamagnetismo das nanopartículas magnéticas é um atributo importante para as diversas aplicações nas ciências biológicas, pois o risco de formação de aglomerados passa a ser desprezível à temperatura ambiente, e também, pelo fato das nanopartículas se dispersarem mais rapidamente quando o campo magnético é removido ⁴⁵.

Ao contrário do que era de se esperar, visto que o agente silano tem característica orgânica, a funcionalização da ferrita NiFe₂O₄ com a adição do agente silano levou a um aumento significativo da magnetização de saturação, passando de 11 emu/g da amostra FNi para 16 emu/g da amostra FNiS (Figura 5a). Os valores de coercividade foram de 0,23 e 0,19 kOe, respectivamente (Figura 5b). Esta melhoria da sua característica magnética somada ao aumento da sua área superficial, a ferrita de níquel silanizada (FNiS) vêm ampliar suas chances de sucesso no campo da indústria biomédica.

Comportamento oposto foi reportado ALBUQUERQUE et al. ⁴⁶ quando estudaram o comportamento magnético da ferrita MnZn pura e silanizada com APTES, uma vez que a amostra silanizada apresentou valor de magnetização de saturação inferior ao da amostra de ferrita pura, cujos valores foram de 25 e 29 emu/g, respectivamente. PHADATARE et al. ⁴⁷ ao analisar o comportamento magnético das nanopartículas de NiFe₂O₄ sintetizadas por reação de combustão utilizando os combustíveis PVA, glicina e ureia, observaram o mesmo comportamento ferrimagnético observado nas amostras em estudo, porém, com magnetização de saturação relativamente superior, com valores variando de 39 a 44 emu/g.

Na Figura 6 encontra-se os resultados da quantidade de GOx imobilizada pelas amostras FNi e FNiS. De acordo com os resultados, observa-se que a amostra da nanoferrita NiFe₂O₄ pura (FNi) conseguiu imobilizar uma quantidade do GOx 6 vezes maior que a amostra silanizada (FNiS), ou seja, ao contrário do que se esperava, o processo de tratamento de superfície da ferrita NiFe₂O₄ com o agente silano não contribuiu de forma efetiva para o processo de imobilização da GOx. Isto provavelmente pode ter relação com o alto teor de silano utilizado no processo de silanização, que pode ter se desprendido em meio a solução da GOx, mascarando o real valor de GOx imobilizada. LEE et al. ⁴⁸ sintetizou nanopartículas magnéticas de cobalto revestida com silano e testou na imobilização da GOx. Durante o processo de silanização, os autores utilizaram uma proporção de 1/100 em mL na relação silano/solvente, enquanto no presente estudo foi utilizado uma proporção de 1/10 em mL silano/solvente. Ou seja, no presente estudo foi utilizado uma solução com maior concentração de silano. Nos estudos de LEE et al. ⁴⁸, as nanopartículas de cobalto silanizadas apresentaram uma boa atividade enzimática alcançando valores de 24 U/g.

Figura 6
Gráfico comparativo dos resultados de imobilização da GOx nas amostras FNi e FNiS.

4. CONCLUSÕES

A funcionalização da ferrita NiFe₂O₄ com a impregnação do agente silano na superfície das suas partículas, tornou possível a obtenção do híbrido NiFe₂O₄@SiO₂, melhorando características importantes como suas propriedades magnéticas e morfológicas como a sua área superficial, que são de grande importância para diversas aplicações tecnológicas, no âmbito industrial e biomédico. Foi observado um bom comportamento da ferrita NiFe₂O₄ na imobilização da GOx, porém, o mesmo não foi observado para a ferrita silanizada. No entanto, tal resultado não desmerece os ótimos resultados obtidos com a modificação de superfície após silanização e formação do híbrido NiFe₂O₄@SiO₂, de modo que estes possam ser testados para outras aplicações, como por exemplo, no carreamento de fármacos.

5. AGRADECIMENTOS

Os autores agradecem a CAPES, ao CNPq e ao Inct-INAMI, pelo apoio financeiro.

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Datas de Publicação

• Publicação nesta coleção
  2018

Histórico

• Recebido
  13 Abr 2017
• Aceito
  09 Out 2017