Resumo em Português:
No presente trabalho avalia-se o comportamento de um aço inoxidável ferrítico AISI 430 em altas temperaturas visando o seu uso como interconector em pilhas a combustível de óxido sólido (PaCOS), evidenciando principalmente a morfologia, a composição química da camada de óxido formada e a variação microestrutural manifestada principalmente na variação do tamanho do grão. Amostras deste aço foram tratadas isotermicamente a 650°C, 850°C e 1050°C em diferentes tempos. Esta análise foi realizada com uso das técnicas de microscopia eletrônica de varredura e difração de raios-X. Os resultados indicam que a 650°C já foram observadas evidências da formação de uma camada muito fina de óxidos. Nas temperaturas de 850ºC e 1050°C observou-se o crescimento dos grãos e formação de uma camada de óxidos constituída por pequenos "microcristais" contendo O, Fe, Cr e Mn na sua composição.Resumo em Inglês:
In this work the behaviour of type AISI 430 ferritic stainless steel at high temperatures and its use as SOFCs interconnect material is evaluated. The main objective is to show the morphologic chemistry composition of the oxide layer formed in such circumstances as well as the microstructural variation revealed by its grain size. The Samples of this type of steel were heat treated isothermally at 650° C, 850°C and 1050°C at several holding times. They were characterized by scanning electron microscopy and X-ray diffraction. The results indicate that at 650°C evidence of a very thin oxide layer formation was already found. Furthermore, at the temperatures of 850°C and 1050°C it grain growth and formation of an oxide layer consisting of small microcrystals with O, Fe, Cr and Mn in their composition were observed.Resumo em Português:
O carbeto cementado WC-Co também denominado de metal duro é um material de grande importância tecnológica produzido por metalurgia do pó através de sinterização por fase líquida, partindo-se da mistura dos pós de carbeto de tungstênio (WC) e de cobalto (Co) em moinho convencional. Entretanto, para obtenção de metal duro com maior capacidade (produtividade, vida útil, etc.), uma nova rota alternativa de metalurgia do pó denominada de altas pressões e altas temperaturas vem sendo utilizada para produção destes materiais com resultados promissores. O presente trabalho tem como objetivo principal a análise de fases de WC-10Co dopado com terras-raras (La2O3, CeO2e Y2O3) preparadas sob condições de alta pressão. Esta liga de metal duro é um exemplo de material compósito largamente utilizado como ferramenta de corte e operações de usinagem em geral. Foram preparadas diversas misturas de WC-10Co contendo até 2 % em peso de terra-rara (La2O3, CeO2e Y2O3) da fase cobalto. Os pós previamente misturados foram compactados numa matriz cilíndrica (Φ = 7 mm) a uma pressão de 800 MPa e sinterizados a 1400 ºC durante 40 s sob alta pressão de 5,5 GPa. Os compósitos produzidos foram caracterizados por difração de raios X para identificação de fases cristalinas presentes. Além disso, foi feita análise comparativa entre o carbeto isento de terra-rara (amostras de referência) e carbetos dopados com elementos de terra-rara (La2O3, CeO2, e Y2O3). Para as condições estudadas os resultados mostraram que durante o processo de sinterização ocorreu à formação, mesmo que em pequenas quantidades, das fases Co3W3C2 e γ (carbeto tipo ε) nas peças de metal duro estudadas.Resumo em Inglês:
The WC-Co cemented carbide also called hardmetal is a material of great technological importance, currently produced by powder metallurgy by liquid phase sintering, starting from the mixture of powdered tungsten carbide (WC) and cobalt (Co) using conventional mill. Seeking to obtain materials with higher capacity (productivity, life, etc.), an alternative route for powder metallurgy called High Pressure High Temperature (HPHT) has been used for the production of these materials with promising results. The main aim of this work is the phases analysis of the WC-10Co doped with rare-earths (La2O3, CeO2,and Y2O3) obtained under high pressure. This hardmetal alloy is an example of the composite material widely used as cutting tool and machining processes in general. Several WC-10Co mixtures containing up to 2 wt % La2O3,CeO2and Y2O3 of the cobalt phase were prepared. The mixed powders were pressed at 800 MPa in a cylindrical matrix (Φ = 7 mm) and sintered at 1400ºC during 40 s under high pressure (5.5 GPa). The identification of the crystalline phases was done by X-ray diffraction. In addition, comparative analysis between the free rare-earth and doped with rare-earths elements (La2O3, CeO2 and Y2O3) carbides was done. The results showed that, within the conditions studied during the sintering process, formation, even, small amounts, of the phases Co3W3C2 and γ (ε carbide type) were observed in the carbide pieces studied.Resumo em Português:
O Brasil é um dos maiores produtores e consumidores de rochas ornamentais no mundo. No entanto, a indústria de rochas ornamentais gera enormes quantidades de resíduos sólidos na forma de pó fino não biodegradável. No século XXI o grande desafio do setor de rochas ornamentais é o descarte final deste abundante resíduo de forma ambientalmente correta. Os resíduos de rochas ornamentais são ricos em materiais fundentes, que promovem a formação de fase líquida e auxiliam na densificação de materiais cerâmicos tradicionais. Neste trabalho foi avaliada a possibilidade de utilização de resíduo de rocha ornamental como um material de fluxo em composição para fabricação de piso cerâmico vitrificado de alta qualidade. As massas cerâmicas contendo até 45 % em peso de resíduo de rocha ornamental foram preparadas pelo processo via seca. Peças cerâmicas prismáticas foram preparadas por prensagem uniaxial a 50 MPa e sinterizadas a 1230 ºC usando um ciclo de queima rápida. As seguintes propriedades física e mecânica foram determinadas: retração linear, absorção de água, massa específica aparente, porosidade aparente e tensão de ruptura a flexão. A microestrutura sinterizada foi acompanhada por microscopia eletrônica de varredura e as fases cristalinas foram identificadas por difração de raios-X. Os resultados mostram que o efeito da adição do resíduo de rocha ornamental foi o de promover maior densificação e propriedades melhoradas dos pisos cerâmicos vitrificados.Resumo em Inglês:
Brazil is one of the largest producers and consumers of ornamental rocks in the worldwide. However, the ornamental rock industry generates huge amounts of solid wastes in the form of not biodegradable fine powder. In the XXI century the great challenge of the ornamental rock industry is the final disposal of these abundant wastes in an environmentally correct way. The ornamental rock wastes are rich in flux materials, which promotes the formation of liquid phase and assist in the densification of traditional ceramics. In this study was evaluated the possibility of using ornamental rock waste as a flux material in composition for the production of ceramic floor tiles of high quality. The ceramic bodies containing up to 45% by weight of ornamental rock waste were prepared by dry process. Prismatic ceramic pieces were prepared by uniaxial pressing at 50 MPa and sintered at 1230 °C using a fast-firing cycle. The following physical and mechanical properties were determined: linear shrinkage, water absorption, apparent density, apparent porosity and flexural strength. The sintered microstructure was accompanied by scanning electron microscopy and crystalline phases were identified by X-ray diffraction. The results show that the effect of the addition of ornamental rock waste was to promote higher density and improved properties of the vitrified ceramic floor tiles.Resumo em Português:
A superliga de níquel X-750 pertence a classe das ligas níquel-cromo-alumínio-titânio e é indicada para aplicações em altas temperaturas e ambientes corrosivos. Entre outras aplicações é utilizada para a fabricação de molas helicoidais operando como componente estrutural de reatores nucleares. A presença do titânio em teores da ordem de 2,5% em peso confere à liga elevada resistência mecânica pelo mecanismo de endurecimento por precipitação da fase coerente γ'. Por outro lado o controle das propriedades mecânicas finais é fortemente dependente do grau de encruamento prévio ao tratamento térmico de envelhecimento. Segundo a norma AMS 5698G, o fio da superliga X-750 a ser utilizado na fabricação de molas helicoidais deve ser submetido a um tratamento térmico de solubilização e em seguida deve ser reduzido a frio de aproximadamente 15% de sua área. Após a redução, a mola é conformada e submetida a um tratamento de precipitação e resfriada ao ar. No entanto, não se encontra na literatura cientifica dados suficientes para caracterizar as propriedades mecânicas, particularmente os níveis de resistência, em função dos mecanismos de endurecimento atuantes. O presente trabalho teve como objetivo estudar diferentes rotas de processamento para se obter fios da liga X-750 de forma a maximizar as propriedades para a aplicação na fabricação de molas helicoidais em função do grau de deformação do último passe de trefilação. As diferentes etapas de processamento foram caracterizadas por microscopia ótica e eletrônica de varredura e as propriedades mecânicas por ensaio de dureza Vickers e tração uniaxial. Observou-se, como esperado, que o ganho de resistência devido à deformação foi proporcional ao grau de deformação aplicado. Por outro lado, entretanto, o ganho de resistência devido ao tratamento térmico de envelhecimento é reduzida com o aumento do grau de deformação, ocasionando em uma tensão limite de escoamento cada vez mais dependente do grau de encruamento e, dessa forma, em prejuízo de tenacidade.Resumo em Inglês:
The nickel base superalloy X-750 is a nickel-chromium-titanium-aluminum alloy that is suitable for high temperature applications and corrosive environments. Among others applications, it can be used in helical springs manufacturing acting as a structural component in nuclear reactors. The titanium presence at levels of about 2.5wt% gives the alloy high strength by precipitation of the coherent phase γ'. According to the standard AMS 5698G, the wire of X-750 alloy to be used in helical springs manufacturing must be subjected to a solution heat treatment and then be cold reduced by approximately 15% of its area. After the reduction, the spring is shaped as well as precipitation heat treated and air cooling. However, there is not enough data in the scientific literature to characterize the mechanical properties, particularly resistance levels as a function of these hardening mechanisms. This paper aimed to study different processing routes to obtain wires of X-750 alloy in order to maximize the properties for helical springs applications according to the last pass drawing deformation degree. The different processing steps were characterized by optical microscopy and scanning electron microscopy and mechanical properties by Vickers hardness and tensile. As expected, the resistance gain due to deformation was proportional to the deformation degree applied. On the other hand, however, the aging heat treatment contribution is reduced with the deformation degree increasing, resulting in a yield stress increasingly dependent on the hardening degree.Resumo em Português:
No presente estudo são apresentados os desenvolvimentos de células suportadas pelo anodo usando os materiais convencionais, à base de zircônia estabilizada com ítria (ZEI) e NiO, e técnicas químicas de síntese e de deposição de camadas dos demais componentes: camada funcional, eletrólito e catodo. Os eletrodos foram sintetizados no Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN) por técnicas químicas que garantem homogeneidade de fases e controle de distribuição de tamanho de partículas. Suspensões de ZEI foram desenvolvidas para a deposição por spin-coating (SC) com características que permitam a deposição de camadas do eletrólito com cerca de 10 µm de espessura em poucas etapas. Após as deposições, as meias células são co-sinterizadas em temperaturas na faixa de 1300-1500°C. A deposição de catodos à base de manganita de lantânio dopada com estrôncio (LSM) foi feita pela técnica de wet powder spray de suspensões à base de etanol. As propriedades eletroquímicas das Células a Combustível de Óxidos Sólidos (CCOSs) unitárias foram medidas na faixa de temperatura entre 600 e 800°C, usando hidrogênio umidificado (3 vol.%H2O) como combustível e ar como oxidante. Os principais resultados mostram que as camadas do eletrólito são homogêneas e estanques. As células exibiram voltagem de circuito aberto ~1 V e bom desempenho em temperaturas intermediárias, confirmando a boa qualidade dos eletrólitos produzidos por SC.Resumo em Inglês:
The present study shows the development of anode-supported solid oxide fuel cells (SOFC) using conventional yttria stabilized zirconia (YSZ) materials and wet chemistry techniques for both the synthesis and deposition of components. Electrodes have been synthesized at IPEN by using wet chemistry techniques, which result in controlled phase composition and homogeneous particle size distribution. Ceramic suspensions of YSZ were developed for their deposition by spin coating to attain ~10 µm thick layers with a reduced number of coating steps. Half-cells (anode support/electrolyte) are co-sintered in the 1300 - 1500°C temperature range. Strontium-doped lanthanum manganite cathodes were deposited by wet powder spray of ethanol-based suspensions, followed by a heat treatment at 1200°C. The electrochemical properties of single SOFCs were measured in the 600-800°C temperature range, using humidified hydrogen (3 vol. % H2O) as fuel and air as the oxidant. The main results evidenced that electrolyte layers are dense and homogeneous, as inferred from scanning electron microscopy analysis. Single SOFCs showed open circuit voltage of ~1V and good performance at intermediate temperatures, further confirming the gas tightness and good quality of spin coated electrolyte layers.Resumo em Inglês:
The curaua fiber is one of the strongest lignocellulosic fibers and is currently being considered as reinforcement of polymer composites for industrial applications such as automobile interior components and bicycle helmets. The tensile strength of the curaua fiber was found to display an inverse variation with its corresponding equivalent diameter. Since the stiffness of the fiber is also important for its use as composite reinforcement, the present work investigated the dependence of the elastic modulus of curaua fibers with the associated diameters. The results confirmed the existence of an inverse dependence between the elastic modulus and the fiber diameter. In principle, this could allow a selection of stiffer curaua fibers to be used as reinforcement in polymer composites with comparatively higher elastic modulus. A possible mechanism for this inverse dependence is discussed following structural differences between thicker and thinner fibers.Resumo em Português:
A demanda por componentes mais resistentes ao desgaste e à corrosão tem promovido um interesse crescente da engenharia de superfícies que desenvolve processos para melhoria das propriedades tribológicas de materiais. O uso de revestimentos cerâmicos tem sido uma opção utilizada para melhorar estas propriedades mecânicas superficiais. Contudo se faz necessário o desenvolvimento de ensaios para avaliação do comportamento mecânico do filme e da sua interface com o substrato, o que requer equipamentos sofisticados, mão de obra especializada, acarretando altos custos operacionais. Com o avanço dos sistemas computacionais, a utilização da análise numérica para solucionar inúmeros problemas tecnológicos tem sido cada vez mais frequente e atualmente permite a sua implementação a baixos custos de processo. Neste trabalho, propõe-se a utilização do Método dos Elementos Finitos, através de um software comercial, para simular o ensaio de indentação com penetradores esféricos em conjugados compostos de substrato metálico e filme cerâmico com diferentes espessuras. Porém a utilização de técnica numérica para avaliar o ensaio de indentação em recobrimentos superficiais finos também tem apresentado desafios, principalmente na obtenção do comportamento mecânico do conjugado. Para melhor representar o ensaio de indentação foram considerados o efeito do coeficiente de atrito entre o penetrador e o recobrimento para, em seguida, serem analisados os campos de tensões e de deformações no conjugado para diferentes profundidades de penetração.Resumo em Inglês:
The demand for components more resistant to wear and corrosion has promoted a growing interest in the surface engineering that develops processes to improve the tribological properties of materials. The use of ceramic coating has been an option used to improve the surface of mechanical properties. However, it is necessary to use tests to evaluate the mechanical behavior of the film and its interface with the substrate, which requires sophisticated equipment, skilled labor and consequently expensive cost. As computer systems have been improving recently, the use of numerical analysis to solve many technological problems has been increasingly frequent and current. Consequently, it allows its implementation with a low cost. This paper proposes to use the Finite Element Method (FEM) to simulate the indentation test with spherical indenters in conjugated compounds of metal substrate and ceramic film with different thicknesses, using commercial software. However, the use of this numerical technique to evaluate the indentation testing also has had problems in obtaining the mechanical properties of the conjugate. In this work, the numerical model also includes the effects of friction between the penetrator and the film to analyze the fields of stresses and strains along the different penetration depths.Resumo em Português:
O objetivo do presente trabalho é aplicar técnicas de medição de porosidade e tortuosidade através da reconstrução digital de volume. A técnica pode ser aplicada em eletrodos reais de PaCOS onde a amostra é seccionada através de feixe de íons focalizado (FIF). A reconstrução é feita a partir das imagens de cada camada da amostra gerada pelo FIF. Os parâmetros geométricos, porosidade e tortuosidade, foram calculados a partir do empilhamento das imagens binarizadas. A porosidade foi obtida pela razão entre os voxels referentes aos poros e o volume total da amostra. A tortuosidade foi estimada com base no algoritmo Andarilhos Aleatórios, que simula as condições de difusão molecular, sem inserir um viés de direção preferencial. O uso da reconstrução 3D propiciou resultados de cálculo de porosidade mais precisos do que a classificação tradicional em duas dimensões. O modelo difusional descrito pelo algoritmo Andarilhos Aleatórios resultou em valores coerentes e aceitáveis do cálculo da tortuosidade.Resumo em Inglês:
The aim of this work is to make tortuosity and porosity measurements by the use of digital volume reconstruction technique. It can be applied on real SOFC electrodes where the sample is sliced by focused ion beam (FIB). The reconstruction is done from the images of each layer of the sample generated by FIB. The geometric parameters, such as porosity and tortuosity, were calculated from a stack of binary images. Porosity was obtained by the ratio between the voxels concerned to pores and the total sample volume. Tortuosity was measured by the use of the Random Walkers algorithm that simulates molecular diffusion conditions without adding a preferential direction bias. The use of 3D reconstruction provided results of porosity calculation more accurate than the traditional classification in two dimensions. The diffusional model described by Random Walkers algorithm represented coherent and well acceptable values for tortuosity.