Resumo em Inglês:

ABSTRACT Releasing and deployment maneuvers carried out during space satellites launching are usually performed by utilizing pyrotechnics loads. However, it is considered convenient to replace this technique by others not requiring explosives (Non Explosive Actuators-NEA). This is mainly due to the necessity of reducing high-shock and vibrations induced levels, also avoiding the contamination of sensible instruments because of dust and gas release during explosion. In addition, the avoidance of risks associated with storage and manipulation of explosives and the possibility of performing device retesting prior to final mounting are desirable qualities. Among NEA devices, those exploiting the singular mechanical behavior of Shape Memory Alloys (SMA) have reached commercial maturity. In this study, the performance of a NEA device that uses the mechanical stress generated upon reverse transformation of a mechanically constrained SMA actuator (constrained recovery effect) to generate the controlled fracture of a notched bolt is analyzed. Firstly, the mechanical components of the system are described, and the main problems associated with its design are introduced. Then, the results of the experimental characterization performed on a NiTi SMA cylindrical tube actuator with 12.7 and 7.8 mm outer and inner diameter respectively, are presented. After an activation stage in which the cylinder is compressed to induce the martensitic phase (or re-orient the existing martensític phase), the temperature is raised while a constant displacement condition is imposed. For temperatures near 120 ºC, a loads increment of 35 kN (440 MPa) is obtained. The repetition of this loading-unloading-heating-cooling cycle does not generate any important deterioration in the material response.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN Por medio de la espectrometría α se estudió la difusión de U en Zry-4 y se la comparó con la difusión en Zr-α puro en el rango de temperaturas que va de los 570 a los 820 ºC a fin de analizar el proceso difusivo en ambas matrices, sus similitudes y sus diferencias. Los valores del coeficiente de difusión D son sistemáticamente mayores en Zry-4, en tanto que su dependencia con la temperatura obedece a la ley de Arrhenius siendo D0 = (3,2 ± 1,1) m2/s y Q = (316 ± 9) kJ mol-1 en contraposición con el Zr-α que presenta un apartamiento a dicha ley consistente en una curvatura en el gráfico ln (D) vs 1/T. Por debajo de 600 ºC la solubilidad del U en Zry-4 es menor que en Zr puro.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Throughout the α-spectrometry U diffusion in pure Zry-4 was studied and compared with pure α-Zr in the temperature range 843-1093 K in order to analyze the diffusion process in both matrices. D values are systematically higher in Zry-4 and its temperature dependence obeys the Arrhenius law being: D0 = (3,2 ± 1,1) m2/s and Q = (316 ± 9) kJ mol-1, whereas in α-Zr U diffusion present an apart to this law, consistent in a downward curvature in the ln(D) vs 1/T plot. Below 873 K U solubility in Zry4 is lower than in pure Zr.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN El procesamiento por solidificación es una de las rutas más importantes para producir materiales, especialmente metales y aleaciones. Los parámetros para la transformación de líquido a sólido, tales como, el gradiente de temperatura, la velocidad de crecimiento, la velocidad de enfriamiento, la velocidad de la interfase, varían de un proceso a otro y en un solo proceso también varían como una función del tiempo y de la posición. Estas variaciones junto con las diferentes composiciones de las aleaciones, conducen a una multitud de microestructuras y, por lo tanto, afectan al comportamiento del material. En el presente trabajo se estudia la evolución de las interfases en las aleaciones Sn-Zn (Sn-6%Zn (hipoeutéctica) y Sn-15%Zn (hipereutéctica)) cuando son solidificadas en forma unidireccional horizontal mediante la extracción calórica en dos sentidos opuestos. Se obtuvieron probetas de aleaciones Sn-Zn con forma de segmentos cilíndricos, con una longitud promedio de entre 13 cm - 17 cm, un ancho promedio de entre 3 cm - 3,2 cm y un espesor promedio de entre 0,8 cm – 1,2 cm, dependiendo de la experiencia. Se determinaron los parámetros térmicos (velocidades de enfriamiento, gradientes de temperatura, posiciones y velocidades de las interfases presentes) y se relacionaron con las estructuras finales producto de la solidificación. Se encontró que el valor de la velocidad de las interfases es máximo cuando chocan los frentes opuestos de solidificación, avanzando en direcciones opuestas en las probetas. Los valores de las velocidades de las interfases fueron superiores a 2 mm/s para ambas aleaciones Sn-Zn analizadas.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Solidification processing is one of the important routes to produce materials, especially metals and alloys. The parameters for the transformation from liquid to solid, such as the temperature gradient, the growth rate, the cooling rate, the interphase velocity, vary from process to process and in one process also as a function of time and space. These variations together with the different alloy compositions, lead to a multitude of microstructures and therefore, affect the behavior of the material. In this work the evolution of the interphases is studied in Sn-Zn (Sn-6wt.% Zn (hypoeutectic) and Sn-15wt.% Zn (hypereutectic)) when the specimens were unidirectionally horizontally solidified through heat extraction in two opposite directions. Sn-Zn specimens shaped in cylindrical segments were obtained, with an average length between 13 cm-17 cm, an average width between 3 cm-3.2 cm and an average thickness of 0.8 cm – 1.2 cm, depending on the experience. The thermal parameters (cooling rates, temperature gradients, positions and velocities of the present interfaces) were determined and related to the final structures resulting from the solidification. It was found that the value of the velocity of the interphase is maximum when opposing fronts of solidification collide, advancing in opposite directions in the specimens. The values were superior to 2 mm/s for both analyzed Sn-Zn alloys.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN Los Diagramas Límite de Conformado (DLC), frecuentemente utilizados para caracterizar la formabilidad de chapas metálicas, se determinan asumiendo trayectorias de carga proporcionales hasta la ocurrencia de la inestabilidad plástica. Sin embargo, las deformaciones límite son afectadas significativamente por los cambios en los caminos de deformación, práctica muy usual en procesos reales de conformado de metales. El objetivo de este trabajo es analizar el efecto de la trayectoria de carga sobre el DLC de chapas de acero DP-780 de 0,9 mm de espesor y zinc Zn20 de 0,65 mm de espesor utilizando ensayos en dos etapas. Se estudiaron las deformaciones límite bajo tracción uniaxial para los materiales pre-deformados bajo carga equibiaxial. El DLC de referencia se obtuvo a través de ensayos de acopado hidráulico y de tracción uniaxial en probetas con diferentes geometrías de entalla. Las deformaciones límite obtenidas en la chapa DP-780 pre-deformada se encuentran por encima del diagrama de referencia, evidenciando una no despreciable dependencia de la formabilidad del material con la historia de carga. Por otro lado, las diferencias entre los DLCs de la chapa Zn20 son significativas. Esto se atribuye no sólo a efectos de trayectoria sino también a la recristalización dinámica continua que experimenta el material a temperatura ambiente.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT The Forming Limit Diagram (FLD), frequently used to characterize the formability of sheet metals, is determined by assuming proportional loading histories up to the onset of necking. However, the limit strains are highly affected by strain-paths changes, which are very usual in real metal forming processes. The aim of this work is to analyze the effect of the loading history on the FLDs of a 0,9 mm thick DP-780 steel sheet and a 0,65 mm thick Zn20 zinc sheet by applying two-stage tests. The forming limits are studied under uniaxial deformation for the biaxially pre-deformed materials. The reference FLD was obtained by hydraulic bulge tests and uniaxial tests with different samples geometries. The limit strains of the pre-deformed DP-780 steel sheet are above the reference FLD, which reveals a non-negligible dependency between the material formability and the loading history. On the other hand, the differences between the FLDs of the zinc sheet are significant. This is attributed not only to the effect of changes in the strain path, but also to the continuous dynamic recrystallization experienced by the material at room temperature.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN El diagrama límite de conformado (DLC), ampliamente utilizado para caracterizar la formabilidad de chapas metálicas, se elabora midiendo deformaciones en la superficie de probetas ensayadas y determinando posteriormente un valor de deformación límite asociado al inicio de la estricción. Actualmente la medición de deformaciones se realiza mediante análisis de correlación de imágenes digitales (CID). El método tradicional para evaluar la deformación límite, dependiente de la posición, se adapta fácilmente a los datos obtenidos por CID pero no es aplicable a materiales con estricciones múltiples u otras formas de deformación inhomogénea. La disponibilidad de técnicas CID ha permitido el surgimiento de métodos dependientes del tiempo, basados en el análisis de la evolución temporal de las deformaciones para definir el inicio de la estricción. En este trabajo se comparan tres técnicas temporales propuestas recientemente para determinar la deformación límite: el método de control del espesor, el método del gradiente de deformaciones y el método de correlación de la aceleración. Para ello se realizaron ensayos de tracción uniaxial de chapa de acero inoxidable dúplex 2205 de 0,92 mm de espesor. Los resultados se comparan con los valores obtenidos mediante el método posicional estándar (norma ISO 12004-2). La dispersión hallada en los valores de deformación límite, atribuibles a la dificultad de fijar objetivamente los parámetros de cada método, muestra que aún restan aspectos a mejorar para disponer de una metodología precisa capaz de ser utilizada en forma general.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT The forming limit diagram (FLD) –broadly used to characterize sheet-metal formability– is made by means of strain measurement over the surface of stretched samples and the subsequent determination of limit-strain values associated with the onset of necking. Currently, researchers can make strain measurements with digital image-correlation analysis (DIC). Data measured by DIC easily adapt to the traditional position-dependent method for evaluating limit strains, but this method is not applicable to materials that exhibit inhomogeneous deformation, like multiple necking. DIC analysis allows for the application of time-dependent methods, which are based on analysis of the temporal evolution of strains to define the onset of necking. This article compares three recently proposed time-dependent techniques for determining limit strains: a thickness-control method, the strain-control method and an acceleration-correlation method. For experimental purposes, duplex 2205 stainless-steel sheet, 0.92mm thick, was tested in uniaxial tension. The standard position-dependent method (ISO 12004-2) provides a reference for comparing results. We attribute differences in limit-strain values to the difficulty in objectively setting each method’s parameters. These differences show that there are still aspects of the temporal analyses that must be improved on before a precise and generalized methodology is available.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN En el último tiempo los aceros microaleados al boro se han presentado en la industria automotriz como una alternativa para la disminución de peso de estas estructuras. Típicamente, se emplean en condición de temple y revenido (TR) con resistencias a la tracción entre 800 y 1300 MPa en elementos estructurales como parantes, columnas o refuerzos. Asimismo, los aceros Dual-Phase (DP) también ocupan un lugar de relevancia en esta industria, dada la particular combinación de elevada resistencia y aceptable ductilidad, junto con una gran capacidad de absorción de energía. La estructura del automóvil es primordialmente de construcción soldada, por tanto, la soldadura de estos materiales es un aspecto trascendental. El proceso PAW presenta aspectos que lo vuelven una opción interesante para estas aplicaciones. Asimismo, la vida a la fatiga de estas uniones soldadas es un aspecto de fundamental importancia en este tipo de elementos. El objetivo de este trabajo fue evaluar la vida a la fatiga de uniones soldadas ejecutadas mediante el proceso PAW de aceros microaleados al boro en chapa fina (1 mm) con 900 MPa de resistencia a la tracción, en dos condiciones microestructurales: temple y revenido (TR) y dual-phase (DP). A tal fin, se obtuvieron ambas condiciones microestrucutrales mediante tratamientos térmicos intercríticos y de temple y revenido. Posteriormente, mediante el proceso mencionado, se soldaron cupones de 100x100mm, caracterizándose microestructural y mecánicamente (perfiles de dureza y ensayos de tracción) las uniones soldadas. Finalmente, para ambos casos (PAW+TR y PAW+DP), se ensayaron a fatiga probetas en flexión en cuatro puntos pulsante, obteniéndose las curvas S-N. Se observó que las probetas PAW+DP presentaron superior vida a fatiga que las PAW+TR. Este resultado estaría asociado a la evolución microestructural que experimentan ambos materiales.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT In the last years microalloyed boron steels have been adopted in the automotive industry to achieve weight reductions. Namely, they are used as load-bearing elements such as pillars and reinforcements, in a quenched and tempered (QT) condition with tensile strength ranging from 800 to 1300 MPa. Dual-Phase (DP) steels have also been introduced in this industry given their good combination of high strength and ductility, coupled with good energy absorption characteristics. The automobile is largely a welded steel frame construction. Thus, the weldability of these advanced high strength steels is a key aspect. The Plasma Arc Welding process (PAW) presents features that make it suitable for these applications. Furthermore, the mechanical response, specifically the fatigue behavior of weldments is crucial for this kind of applications. In this manner, the purpose of this work was to study the fatigue response of PAW welded joints of 1mm high strength (900 MPa) microalloyed boron steels sheets in two microstructural conditions: quenched and tempered (QT) and dualphase (DP). Intercritical and quenching and tempering heat treatments were performed. Coupons of 100x100mm were welded by PAW and characterized. Finally, by means of pulsating 4-point bending fatigue tests, fatigue curves were obtained for both types of welded joints (PAW+TR and PAW+DP). A superior fatigue life was measured for de PAW+DP samples. This observation could be related to the different microstructural evolution experienced in the heat affected zone of this two materials.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN En el último tiempo se han introducido nuevos materiales en la construcción de automóviles a fin de disminuir su peso y consecuentemente el consumo de combustible y el nivel de emisiones. Entre ellos se encuentran los Aceros Dual Phase (DP), constituidos por una matriz ferrítica con islas de martensita. La soldadura por puntos de resistencia (RSW) es el proceso de soldadura más utilizado en la industria automotriz. Sin embargo, la soldadura de estos materiales presenta mayores desafíos, ya que los parámetros empleados para la soldadura RSW de aceros convencionales no son aplicables a estos aceros avanzados. Asimismo, los ciclos térmicos de la soldadura degradan sus propiedades encontrándose el mínimo de dureza en la zona sub y/o inter crítica. A su vez, debido a las altas velocidades de enfriamiento impuestas por la fuerte refrigeración de los electrodos, en la zona de la lenteja se pueden generar estructuras de elevada dureza. En este sentido, la optimización de los procedimientos de soldadura presenta un interés especial. Por otro lado, la productividad es un aspecto de gran relevancia en estas aplicaciones por lo que la reducción de los tiempos de soldadura es un requerimiento. El objetivo de este trabajo es evaluar el efecto de los parámetros de soldadura RSW en aceros DP1000 de forma de optimizar el mismo. A este fin, se soldaron mediante RSW probetas de acero DP1000 de 1,2 mm de espesor, variando la corriente y el tiempo de soldadura. Sobre las uniones soldadas se realizó la caracterización macro y microestructural mediante microscopía óptica y electrónica de barrido, perfiles de microdureza Vickers y ensayos de arrancamiento tipo peel-test y shear-test. Las superficies de fractura se analizaron mediante microscopía óptica. Se obtuvo un conjunto de parámetros que optimiza el procedimiento de soldadura de aceros DP1000 mediante RSW. Se encontró que a partir de los 10 ciclos de soldadura y con niveles de corriente de 7 KA los puntos cumplen con los requerimientos dimensionales y de propiedades mecánicas adoptados por la industria automotriz.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT In recent times new materials have been introduced in automobiles construction in order to reduce their weight and consequently fuel consumption and emissions level. Among them are Dual Phase (DP) steels, constituted by a ferritic matrix with martensite islands. Resistance Spot Welding (RSW) is the most commonly used welding process in the automotive industry. However, the welding of these materials presents greater challenges, since the parameters used for RSW welding of conventional steels are not applicable on these advanced steels. Also, the welding thermal cycle degraded its properties, with the minimum hardness being found in the sub and/or inter critical zone. In turn, due to the high cooling rates imposed by the strong cooling of the electrodes, structures of high hardness can be generated in the nugget region. In this sense, the optimization of welding procedures is of particular interest. In other way, productivity is an great relevance aspect in these applications, thus reducing welding times is a requirement. The objective of this work is to evaluate the effect of RSW welding parameters on DP1000 steels in order to optimize them. To this end, 1.2 mm thick DP1000 steel probes were welded by RSW, varying the current and the welding time. On the welded joints, macro and microstructural characterization was performed by optical and scanning electron microscopy, Vickers microhardness profiles and peel-test and shear-test stripping tests. The fracture surfaces were analyzed by light microscopy. A set of parameters that optimizes the welding process of DP1000 steels by RSW was obtained. It was found that from 10 welding cycles and with current levels of 7 KA the points achieves the dimensional requirements and mechanical properties adopted by the automotive industry.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Nickel aluminides have been extensively studied in recent decades to replace superalloys, in some components of aircraft turbines, because they have excellent corrosion resistance. Many industrial cities have the problem of air pollution, which has forced the study of the degradation of these alloys in the presence of acid rain. The aim of this work is to study the electrochemical corrosion behavior of nickel aluminides in a medium of simulated acid rain. Potentiodynamic Polarization, Linear polarization resistance curves, Rp, Nyquist data and Bode curves obtained by electrochemical impedance spectroscopy were used to study the corrosion behavior of two intermetallic compounds. The polarization curves show that both intermetallic Ni3Al and NiAl have very similar corrosion potential, showing a slightly nobler behavior the NiAl intermetallic. The intermetallic Ni3Al has an active-passive behavior where the anode branch presents a general dissolution of the alloy, indicating that it is under cathodic control. NiAl intermetallic shows an active dissolution region, followed by a passive behavior. At longer immersion times, Ni3Al intermetallic has a higher polarization resistance, which means a lower corrosion rate.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN La soldadura cuproaluminotérmica es un proceso de termofusión, en el que el calor necesario se obtiene por el efecto reductor del aluminio sobre el óxido de cobre que genera una reacción exotérmica de alta temperatura, donde el material de aporte será el cobre fundido y recalentado, resultante de dicha reacción química [1]. Esta técnica de unión es empleada en la industria ferroviaria para la unión de los rieles, en las soldaduras de puesta a tierra [2, 3] y durante la protección catódica de cañerías de conducción. En este trabajo se caracteriza la soldadura cuproaluminotérmica para la protección catódica de cañerías de acero API 5L X46 y X52 en dos espesores, modificando la sección del conducto de cobre y la carga aplicada. El objetivo es obtener las condiciones óptimas de unión sin afectar la integridad de la cañería para ello se realizarán ensayos macroscópicos, microscópicos y barridos de microdureza en la zona afectada por calor de la soldadura. Se realizaron un total de 25 probetas considerando además distintas marcas de fundentes y tamaños de crisol. Un área de contacto inadecuada puede producir falta de protección catódica de la cañería mientras que una unión con excesiva difusión de cobre en borde de grano puede producir corrosión acelerada y microfisuras en el metal base [4,1] es por ello que se busca la condición óptima de unión en función del grado de acero y espesor de cañería.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Copper-Aluminothermic weld is a process in which welder is generated by thermofusion. The necessary heat is obtained by the aluminum reducing effect above copper oxide, creating a high temperature exothermic reaction, in which melt and overheated copper is the filler material [1].This technique is used to joint rails in railway industry, in grounding welds [2, 3] and also in linepipes for cathodic protection. In this study copperaluminothermic weld is characterized for API 5L X46 and X52 steel linepipes for cathodic protection, considering two different thickness, changing the copper wire section and the flux amount. The purpose is to obtain the optimum welding conditions, therefore macroscopic and microscopic tests, and microhardness sweep are going to be performed on the heat affected zone. Twenty-five test tubes were realized, taking also into account different flux and gunpowder brands and melting pot sizes. An inadequate contact area can cause lack of pipe cathodic protection as well as an excessive copper diffusion into the grain boundaries can produce accelerated corrosion and microcracks in the base metal [4,1], for that reason is necessary to obtain optimum welding conditions according to the steel grade and pipe thickness.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN En este estudio, los efectos de los tratamientos térmicos en el pico de envejecimiento (T6), sobre-envejecimiento (T73) y proceso de regresión y re-envejecimiento (RRA, regresión a 200 °C durante 10 min) sobre la microestructura, resistencia mecánica, corrosión por exfoliación y corrosión intergranular de aleación de aluminio 7075 ha sido investigado mediante microscopia óptica, microscopía electrónica de barrido, ensayos de tracción, ensayos ASTM G110, ensayos ASTM G34, curva de polarización y espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS). Los resultados de los ensayos de corrosión intergranular (ASTM G110) y los ensayos de corrosión por exfoliación (ASTM G34), aplicados a los tres tratamientos definen un orden de susceptibilidad a la corrosión dada por: T6 > T73 > RRA. Las tendencias de la resistencia a la corrosión son confirmadas mediante curvas de polarización y ensayos EIS. El tratamiento térmico RRA mejora la resistencia a la corrosión intergranular-exfoliación de la aleación de aluminio 7075 sin sacrificar su resistencia mecánica en comparación con el tratamiento térmico T6. El efecto del tratamiento térmico sobre la resistencia mecánica y la resistencia a la corrosión se explica en función del estado de precipitación en la matriz y en los límites de grano.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT In this study, the effects of heat treatments in the peak aged (T6), overaged (T73) and retrogression and reaging (RRA, retrogression at 200 °C for 10 min) on the microstructure, mechanical strength, exfoliation corrosion and intergranular corrosion of aluminum alloy 7075, has been investigated by optical microscope, scanning electron microscopy, tensile tests, ASTM G110 tests, ASTM G34 tests, polarization curve and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). The results of intergranular corrosion tests (ASTM G110) and exfoliation corrosion tests (ASTM G34), applied to the three treatments defines an order of susceptibility to corrosion given by: T6 > T73 > RRA. The trends of the corrosion resistance were further confirmed by polarization curve and EIS test. The RRA heat treatment improved the intergranular-exfoliation corrosion resistance of aluminum alloy 7075 without sacrificing the mechanical strength compared to T6 temper. The effect of heat treatment on mechanical strength and corrosion resistance is explained based on the state of precipitation in the matrix and grain boundaries.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN El presente estudio está alineado con el objetivo del proyecto de investigación para el apoyo a la pequeña empresa en el desarrollo de componentes regionales. Se presenta un caso de análisis realizado como asistencia a un productor en busca de la optimización en la calidad de su línea de uso agrícola. El solicitante del estudio requiere encontrar una causa raíz de la diferencia de comportamiento en servicio de los dientes de rastrillo lateral entre los de su propia fabricación y otros disponibles en el mercado local. Se trata de varillas de acero curvadas de diámetro 8 mm x 1300 mm, las cuales se integran a ruedas multi-dientes que deben mostrar un comportamiento totalmente elástico durante su empleo. El estudio se realiza sobre 4 muestras recibidas de diferentes productores. Mediante análisis químico y metalográfico, medición de microdureza y ensayos de tracción, se han comparado las características de las diferentes muestras. Se concluye que el tratamiento térmico de templado y revenido, posterior a la conformación en frío de la varilla, aumenta el límite de elasticidad en un promedio del 45% con respecto a las piezas que sólo tienen deformación plástica en frío. [3, 4, 5, 6, 7]

Resumo em Inglês:

ABSTRACT This study is aligned with the objective of the research project to support small business in the development of regional components. It is presented an analysis case performed as assistance to a producer in search of optimization in the quality of his line of agricultural use. The study applicant needs to find a root cause of the difference in in-service behavior of the lateral rake teeth between those of their own manufacture and others available on the local market. These are curved steel rods with a diameter of 8 mm x 1300 mm, which are integrated into multi-tooth wheels which must show a totally elastic behavior during their use. The study is carried out on 4 samples received from different manufacturers. Using chemical and metallographic analysis, microhardness measurement and tensile tests, the characteristics of the different samples have been compared. It is concluded that the heat treatment of quenching and tempering, subsequent to the cold forming of the rod, increases the limit of elasticity by an average of 45% relative to the pieces that only have cold plastic deformation. [3, 4, 5, 6, 7]

Resumo em Inglês:

ABSTRACT This work reports the processing of bronze foams manufactured by using the powder metallurgy method known as Sintering Dissolution Process. During the sintering step, a device with controlled atmosphere separated from the heating furnace was employed to avoid the quick oxidation of metal particles. The device allows to control its internal atmosphere with an inert gas avoiding the employment of a controlled atmosphere furnace (a furnace of this kind incorporates the heating and the control atmosphere systems itself). The metal used for the present study was bronze powders with a composition of 85%Cu–15%Sn, ~8.7g/cm3 in density, and particle size of 74µm. Spherical carbamide (CH4N2O) with particle size of ~1mm was chosen as Space Holder Particles (SHP). The maximum porosity Pf and minimum density ρf values were 42.8% and 3.61g/cm3, respectively. As the carbamide content is increased, the bronze powders content is diminished and consequently Pf is increased and ρf is diminished, as it would logically be expected. The minimum obtained ρf value corresponds only to 41.4 % of the bronze density (~8.7g/cm3). On the other hand, the plots of stress σ vs strain ε indicated σmax values between 26.86 and 8.45 MPa (20 and 35%vol. of carbamide, respectively). These obtained values indicate a good metallurgical bond among particles, caused by the uniaxial compression step and sintering at the correct Ts, previously determined (580ºC). The σmax decreases as the SHP content increases, which is due to a significant amount of porosity generated by the SHP dissolution and by the inclusion of void spaces among the metal particles; the both of them imply a lower area supporting the load, and consequently a reduction in σmax value for the samples. The results are interpreted in terms of increase and decrease of the carbamide and the bronze powder content in the sample, respectively.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Leaching of silver from minerals has been studied for decades. Recently, research has been focused on the substitution of cyanide (because of its high toxicity) from hydrometallurgical operations. In this sense, the development of alternative-green leaching solutions for the recovery of metallic silver from minerals and urban mines is necessary. In this research, a thermodynamic-kinetic study of the alternative system “monoethanolamine (MEA)-ammonium sulfate-cupric sulfate” was performed for the dissolution of metallic silver, varying the pH and the cupric ion concentration at room temperature. Furthermore, this research aims to evaluate the silver dissolution behavior at a pH lower than 10.2, elucidating the rate determining step of the silver dissolution process at these conditions of pH and cupric ion concentration. Thermodynamic results confirm that the MEA and NH3 can complex silver generating the species: Ag(MEA)2+, AgMEA-, Ag(NH3)2+, AgNH3+ respectively. It was evaluated the effect of varying the pH (8.8, 9.9 and 9) and the cupric sulfate concentration (0.1, 0.15 and, 0.2 M at pH 9) on the kinetics of silver dissolution. The results revealed, the possibility to leach a 39% of silver using a leaching solution containing: 0.15 M cupric sulfate, 0.05 M MEA and 0.4 M ammonium sulfate at pH 9. The kinetic analysis showed that the silver dissolution is controlled by the diffusion of fluid species through a porous layer composed of copper oxides, which was ratified by SEM and EDS analysis. Finally the present paper, open the possibility to optimize the molar ratio MEA:NH3 to maximize the silver dissolution kinetics.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN La recuperación de metales valiosos (como el Cu, Au, Ag, Pt, Pd, etc.), contenidos en las placas de circuito impreso (PCB’s) provenientes de chatarra electrónica, mediante vías hidrometalúrgicas alternativas a las actualmente empleadas en la minería, constituye el principal objetivo del grupo de investigación. Una de las mayores dificultades que enfrentan los investigadores del proyecto, radica en la falta de disponibilidad de una técnica adecuada, simple, confiable y rápida para la determinación cuantitativa y cualitativa de dichos valores metálicos contenidos en las soluciones experimentales. En este trabajo se informan los resultados preliminares obtenidos al llevarse a cabo distintas experiencias de laboratorio orientadas a la construcción y calibración de curvas patrones para la determinación de oro, a partir de la espectrofotometría de absorción UV-Visible. Tales experiencias se realizaron mediante el empleo de oro puro disuelto en una solución de agua regia (preparada con tres partes de HCl y una de HNO3), la ulterior extracción del mismo con un solvente orgánico (metil-isobutil-cetona o MIBK) y la observación en el espectrofotómetro de las soluciones orgánicas diluidas. En esta última etapa se han tenido en cuenta tanto espectros de absorción directa como derivativa de segundo orden. Además, se ha comprobado la aplicabilidad de la técnica de análisis en muestras trituradas de PCB’s. Los resultados obtenidos indican que es posible la construcción de una curva patrón utilizando longitudes de onda en torno a los 332 nm y el método se puede llevar a cabo con muestras de tarjetas electrónicas trituradas.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT The main objective of the research group is the recovery of valuable metals (contained in PCB’s) such as Cu, Au, Ag, Pt, Pd, etc., by hydrometallurgical alternatives to the current ones used in mining. One of the biggest difficulties that has encountered the research group is the lack of availability of an adequate, simple and reliable quantitative and qualitative determination technique of such metal values contained in the experimental technical solutions. This paper presents the preliminary results obtained in carrying out various laboratory experiments aimed at building calibration curves and patterns to determine gold contents by UV/VIS absorption spectrophotometry technique. These experiments where carried on by dissolution of pure gold in an aqua regia solution (made with three parts of HCl per each of HNO3). Afterwards, the gold was extracted from the aqueous solution by an organic solvent (methyl-isobutyl-ketone or MIBK) and diluted solutions were analyzed with the spectrophotometer. Both direct absorbance spectra and second order derivative spectra were taken into consideration. Besides, it was evaluated the feasibility of applying this analysis technique on shredded samples of PCB’s. The results showed that it is possible the construction of a standard curve using wavelengths around 332 nm and the analytical method is applicable to shredded electronic cards.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT The increment of recycling of steel using electric arc furnace and the tendency to coat of steel products with zinc, in order to prevent corrosion, has increased the proportion of galvanized scrap used worldwide in the recent years. Approximately 10 to 20 Kg/t of cast steel is generated in casting arcs. These collected dusts electric arc furnace (EAF dust) contains iron, zinc, lead, and cadmium. Mainly in the form of oxides and their wastes are considered hazardous typically in countries such as Brazil, U.S., Japan and Germany. It is estimated that from the total of 7.5 million metric tons of EAF dust generated worldwide only 45% is recycled. With Waelz process, the EAF dust can be treated to recover zinc by means of reduction-volatilization-oxidation reactions occurring within the rotary kiln. In this work the thermodynamics of the Waelz process is studied to optimize the recovery of volatiles especially zinc. Kinetic parameters were evaluated trough series of ten experiments, comprise the major process factors such as type of reductants (charcoal and petroleum coke), time (20 – 120 minutes) and temperature (450 - 1150°C). The mechanical behavior of the pellets was evaluated by compressive cold strength and drop tests. Characterization was performed using scanning electron microscopy, microanalysis EDS, X-ray diffraction, X-ray fluorescence, granulometric analysis by laser diffraction, as well as measurements of moisture, bulk density and percentage of volatiles, fixed carbon and ash. The small pellets (10mm) with charcoal used as a reductant, presented a higher compression and higher recovery of volatiles than those with petroleum coke.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN El renio es un metal que presenta distintos métodos de obtención.El más utilizado es el que se lleva a cabo por la tostación de la molibdenita. En él se aplican métodos pirometalúrgicos tradicionales como es tostación oxidante, pero también existen métodos pirometalúrgicos innovadores como la tostación con reducción carbotérmica. En este trabajo se estudia el comportamiento que presenta el renio frente al uso de diferentes tostaciones, ellas son tostación oxidante y tostación con reducción carbotérmica. El objetivo es comparar ambos tratamientos discutiendo los valores de recuperación de renio. La tostación oxidante es un método que genera importantes emanaciones de SO2 al medio ambiente, cuando se aplica a sulfuros metálicos. En cambio, la reducción carbotérmica es un proceso que utiliza el CaO como agente captador de azufre y elC como reductor, junto al sulfuro metálico, eliminando de esta manera la contaminación de la atmósfera que había sido producida por el SO2. Con tal fin, se estudió la relación molar de CaO óptima con respecto al Re y C, requerida para acelerar la velocidad de reducción y controlar la emisión de S a la atmosfera. De esta manera se determinan la dependencia del sulfuro metálico con los factores operacionales de temperatura de tostación, concentraciones molares y tiempos de tostación. Por otro lado, en la tostación oxidante se trabajó con las variables operativas de temperatura y tiempos de tostación para determinadas condiciones atmosféricas. En base a los resultados obtenidos de ambas tostaciones se determinaron las condiciones óptimas de las operaciones para la mayor recuperación de Re.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Rhenium is a metal that has different obtainment methods. The most used comes from molybdenite roasting. Traditional pyrometallurgical methods like oxidizing roasting are applied, but there are also innovative pyrometallurgical methods as is roasting with carbothermic reduction. This paper presents the behavior of rhenium onto two different roasting processes: oxidizing roasting and toasting with carbothermic reduction. The purpose is to compare both treatments discussing rhenium recovery values. Oxidizing roasting generates several SO2 emissions towards the environment when it is applied to metal sulphides. The carbothermal reduction is a process that uses CaO as sulfur capturer and C as a reductant agent, and eliminates the atmosphere pollution that would have been caused by SO2. Thus the optimum molar ratio of CaO with respect to Re and C, required to accelerate the reduction rate and control S emission to the atmosphere was studied in order to determinate metal sulfide dependence to operational factors of reduction temperature, molar concentrations, roasting times. Furthermore, the oxidizing roasting was worked out with the operating variables of temperature and roasting time for certain ambient conditions. Based on the current results for both roasting processes, the optimal operating conditions for the greatest rhenium recover were obtained.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN En Argentina existen minerales de uranio con abundante contenido de materia orgánica, conjuntamente variedad en cantidad de sulfuros y carbonatos que actúan como cemento o sellando diaclasas. Estos últimos minerales, modifican directamente la elección del proceso metalúrgico de lixiviación para la concentración de uranio. El proceso seleccionado más benéfico, resulta ser la lixiviación alcalina. Una vez realizada la lixiviación alcalina del mineral de uranio, mediante el uso del agente lixiviante como es el Na2CO3/NaHCO3 en presencia de agente oxidantes, se logra llegar al estado hexavalente del uranio como U3O8. En este trabajo de investigación se plantea el diseño experimental a nivel de laboratorio, con el fin de obtener la precipitación de uranio a partir de licores de lixiviación alcalina mediante dos mecanismos diferentes de precipitación. El primero utiliza un agentes oxidantes fuertes como el peróxido de hidrogeno en exceso. Estequiométricamente, se utilizó 0,9 g de H2O2, obteniendo la precipitación de uranio como UO2*2H2O. Las variables de trabajo son condiciones de pH débilmente ácidas, para valores comprendidos entre 2.5, 4 hasta 5 y tiempos de reacción con exposición del mineral de 1, 2, 3 y 4 hrs. Las temperaturas de trabajo son de 25 ºC, 60 ºC y 80 ºC para una velocidad de agitación constante de 400 rpm. En el segundo mecanismo se adiciona un agente precipitante como es el NaF en medio alcalino, sin modificación del pH de los licores lixiviados, generando un compuesto insoluble como es el NaUF6. Para ello se trabajó con distintas concentraciones del agente precipitante, velocidad de agitación y tiempos de precipitación. Sin embargo el mecanismo de mejor repuesta fue el primero, donde los valores de recuperación de uranio óptimos fueron encontrados para condiciones de trabajo de pH: 2,5; temperatura de 60 ºC y tiempos de reacción superiores a 3 h hasta 4 h.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT In Argentina there is uranium with abundant organic matter and variety in quantity of sulfides and carbonates which act as cement or sealing joints. The latter minerals modify directly the choice of metal leaching process for the concentration of uranium. The most beneficial selected process turns out to be the alkaline leaching. Once this process has been finished, using the lixiviante agent such as Na2CO3 NaHCO3 in presence of oxidizing agent, the hexavalent state of uranium as U3O8 has been achieved. In this research the experimental design is proposed at the laboratory level, in order to obtain the precipitation of uranium from alkaline leach liquors using two different precipitation mechanisms. One of them uses a strong oxidizing agent such as excessive hydrogen peroxide. Stoichiometrically, 0.9 g of H2O2 were used, obtaining the uranium precipitation as UO2*2H2O. The working variables are lightly acidic pH values, for values between 2.5, 4 to 5 and reaction times with mineral exposure of 1, 2, 3 and 4 hours. Working temperatures are 25 °C, 60 °C and 80 °C for a constant stirring speed of 400 rpm. In the other mechanism, a precipitating agent such as NaF in alkaline medium is added, without modifying the pH of leached liquors, generating an insoluble compound such as NaUF6. For this purpose we worked with different: concentrations of the precipitating agent, stirring speed and precipitation times. However, the first mechanism proved to be the best. Uranium recovery values were found for working conditions of pH: 2.5; temperature of 60 ºC and reaction times higher than 3 h until 4h.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN En este trabajo se estudia la cinética de la disolución de los barros residuales de las industrias borateras con soluciones de glicerina (C3H8O3), efluente de la industria del biodiesel, con el objetivo de valorizar ambos remanentes. Se fundamenta en el acomplejamiento del boro con el poliol. La disolución se lleva a cabo en un reactor de tipo tanque agitado discontinuo a presión atmosférica. Se investiga el efecto de los siguientes parámetros: temperatura de reacción, concentración de glicerina, y relación sólido/líquido sobre la velocidad de disolución de los barros residuales. Se demuestra que la velocidad de disolución de los barros residuales en soluciones de glicerina aumenta con el incremento de la concentración de la glicerina y de la temperatura, y disminuye con el aumento de la relación sólido/líquido. Las mejores condiciones de trabajo son las siguientes: temperatura 80 °C, concentración de glicerina 0,4 M y relación sólido/líquido 0,1 g/ml. Bajo estas condiciones la transformación de los barros residuales es superior al 17%. Se determino la energía de activación aparente, 7,72 kJ/mol, consecuentemente la disolución de los barros es controlada por mecanismos difusivos.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT In this paper the dissolution kinetics of industrial boron wastes residual with glycerin solutions (C3H8O3), effluent from the biodiesel industry, with the aim of enhancing the utilization both wastes, were investigated. It is based on the complexation of boron with the polyol. The dissolution is carried out in a batch reactor at atmospheric pressure. The effect of the following parameters is investigated: reaction temperature, concentration of glycerin, and solid/liquid ratio on the dissolution rate of the industrial wastes. It is shown that the dissolution rate of industrial boron wastes in glycerin solutions increases with increasing the concentration of glycerin and the reaction temperature and decreases with increasing the solid/ liquid relation. The best working conditions are as follows: temperature 80 °C, glycerin concentration 0,4 M and solid/liquid ratio of 0,1 g / ml. Under these conditions the transformation of industrial boron waste is higher to 17%. The apparent activation energy was determined, 7,72 kJ / mol, consequently the dissolution of the wastes is controlled by diffusive mechanisms.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN En la soldadura de aceros inoxidables austeníticos la determinación de ferrita delta (ferrita-δ) resulta muy importante para poder conocer la susceptibilidad que presenta el metal de soldadura a la fisuración en caliente, uno de los problemas más importantes en relación con la soldabilidad, el comportamiento metalúrgico y mecánico de este tipo de aceros. La determinación de ferrita-δ en el metal de soldadura puede realizarse con métodos predictivos a partir de la composición química del metal aportado por el consumible de soldadura (Diagramas de Schaeffler, DeLong, WRC 1988 y WRC 1992) en forma metalográfica y a través de una técnica de ensayo no destructiva utilizando un medidor magnético para la determinación de ferrita. En este trabajo se presenta un análisis comparativo entre la determinación predictiva de ferrita-δ y el método magnético utilizando electrodos inoxidables austeníticos para proceso SMAW de diferentes composiciones y diámetros. Los aportes utilizados corresponden a distintos lotes de fabricación de dichos consumibles y se ha utilizado una metodología estandarizada para la determinación magnética. La correlación entre ambos métodos parece funcionar mejor para valores de NF entre 4 y 8. Los errores y la correlación entre los dos métodos aplicados para determinar NF no resultan aceptables cuando los electrodos depositan metales de soldadura con valores altos de NF, mayor que 18.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT In the welding of austenitic stainless steels, the determination of delta ferrite (δ-ferrite) is very important to assess the susceptibility of weld metal to hot cracking, one of the major problems related to weldability, metallurgical and mechanical behavior of this type of steels. The determining δ-ferrite in the weld metal can be performed with predictive methods from the chemical composition of weld metal provided by the welding consumable (the diagram of Schaeffler, Delong, WRC 1988, WRC1992), by metallography and using nondestructive testing technique by magnetic determination of ferrite. This paper presents a comparative analysis of the predictive determination of δ-ferrite and the magnetic method using austenitic stainless electrodes for SMAW process using different classifications and diameters. The filler metals used correspond to different batches of such consumables and it has used a standardized methodology for magnetic determination. The correlation between the two methods seems to work best for NF values between 4 and 8. Errors and the correlation between the two methods applied to determine NF are not acceptable when the electrodes deposit solder metals with high NF values, greater than 18.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Friction stir spot welding (FSSW) is a novel process of metal joining. In the present work, the authors analysed the possibility of using this process to solve current problems in shipbuilding industry regarding small vessels by replacing the current arc welding techniques with the aforementioned process. Numerical simulation was carried out by the multiple purpose solver framework for Finite Element Method with a novel modelling approach. The problem was solved using a coupled mechanics system of equations in an axisymmetric continuum where material velocities were calculated in three dimensions, coupled with pressure and thermal fields. The heat source was calculated as a consequence of internal friction dissipation only. Two boundary conditions were analysed, adiabatic and with heat dissipation. Experimental welding tests were performed using a milling machine. Comparison between numerical modelling results and experimental FSSW testing results was done and analysed in detail.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN Los aceros 9Cr con resistencia al creep mejorada (CSE9Cr) son ampliamente utilizados en la industria de generación termoeléctrica, en los que la soldabilidad es un factor crítico, debido a que se los emplea en la fabricación de equipos de construcción soldada. Para mejorar la resistencia al creep se busca obtener microestructuras que contengan alta densidad de dislocaciones y finos precipitados que refuercen la matriz martensítica a alta temperatura. Estas microestructuras pueden ser alcanzadas luego de aplicar un tratamiento térmico de post soldadura (PWHT), por cuanto su optimización es importante. En este trabajo se estudió la aplicación de un PWHT alternativo a los industrialmente utilizados sobre depósitos de soldadura de aceros CSE9Cr. Se soldaron cupones de metal de aporte puro (MAP) con alambres tubulares flux-cored experimentales. Los PWHT evaluados fueron: 1) convencional: revenido a 760°C durante 2 horas, 2) alternativo: solubilizado a 1100°C durante 1hora + primer revenido a 660°C durante 3 horas + segundo revenido a 660°C durante 3 horas. Sobres muestras tratadas, se llevaron a cabo ensayos de tracción en caliente (HTT) a diferentes velocidades de deformación inicial y temperaturas, analizando las microestructuras de partida por microscopía SEM y EBSD. Se extrapolaron los resultados de HTT aplicando la teoría de correlación HTT-Creep y de parametrización Larson-Miller. Se encontró que un PWHT de solubilizado más un doble revenido mejoró las propiedades a elevada temperatura. Esto estaría asociado a la obtención de una microestructura con una mayor densidad de dislocaciones y precipitados finos que limitaron el movimiento de las dislocaciones en el tiempo.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN La industria de generación termoeléctrica busca incrementar el rendimiento de sus máquinas a través del desarrollo de nuevas aleaciones. Para aumentar la resistencia al creep de los materiales empleados en estos equipos de construcción soldada se ha modificado el contenido de algunos microaleantes, tanto en los materiales base como en el metal de soldadura. La optimización de los niveles de boro en los depósitos de soldadura de aceros 9Cr con resistencia al creep mejorada (CSE9Cr) persigue estabilizar la martensita reduciendo la velocidad de degradación de los precipitados formados. Estas microestructuras pueden ser alcanzadas luego de aplicar un tratamiento térmico de post soldadura (PWHT). En este trabajo se estudió la evolución microestructural in-situ de muestras sometidas a ensayos de tracción en caliente (HTT) con el objeto de determinar el efecto del contenido de boro en depósitos de soldadura de aceros CSE9Cr sobre las propiedades mecánicas a elevadas temperaturas. Se soldaron cupones de metal de aporte puro (MAP) con dos alambres tubulares flux-cored experimentales conteniendo diferentes niveles de boro (20 y 60 ppm). Se aplicó el mismo PWHT a cada composición. Se realizaron ensayos de HTT a diferentes velocidades de deformación inicial y temperaturas, analizando mediante difracción de rayos-X (XRD) in-situ la evolución microestructural. Se correlacionaron datos de propiedades mecánicas con parámetros microestructurales obtenidos de XRD. Se extrapolaron los resultados de HTT aplicando la teoría de correlación HTT-Creep y de parametrización Larson-Miller. Se encontró que el mayor contenido de boro disminuyó la tasa de pérdida de resistencia del metal de soldadura a elevadas temperaturas.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT New alloys have been developed for enhancing the performance of the equipment used in thermoelectric power generation industry. With the objective of increasing the creep resistance of these materials, changes in the content of some microalloying elements were carried out. Boron bearing in creep strength enhanced 9Cr steel (CSE9Cr) welds improved martensite stabilization through precipitates. Mechanical properties are achieved after post weld heat treatments (PWHT). In this work, microstructural evolution of samples subjected to hot tensile test (HTT) was studied by means of in-situ X-Ray Diffraction (XRD) to determine the effect of boron in CSE9Cr welds on their mechanical properties at elevated temperatures. All weld metal coupons were welded using two experimental flux-cored wires with two levels of boron (20 and 60 ppm). A single post weld heat treatment was applied to each composition. HTT at different temperatures and initial strain rate were performed while the microstructure evolution was monitoring by in-situ XRD. Mechanical properties and XRD microstructural parameters were correlated. HTT results were extrapolated using correlation theory HTT-Creep and Larson-Miller parameterization. It was found that the higher boron in the weld metal decreased the rate of strength loss at elevated temperatures.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN Los aceros inoxidables superdúplex poseen una estructura dual con un 50% de ferrita y austenita. Con este balance de fases se obtienen las mejores propiedades mecánicas y de resistencia a la corrosión. Gracias a estas características su empleo se encuentra en crecimiento, fundamentalmente, en las industrias del papel, químicas, del gas y del petróleo. La soldadura de recargue, o cladding, está asociada a la deposición de material superficialmente y es utilizada habitualmente tanto para la fabricación como para la reparación de equipos. Las propiedades del recubrimiento dependen de la composición química y de la microestructura, las que a su vez son dependientes de procedimiento de soldadura. Por lo tanto, en soldadura de recargue con aceros inoxidables superdúplex, el control de las fases presentes en la microestructura es esencial para garantizar las propiedades requeridas. El objetivo de este trabajo fue el de estudiar el efecto del calor aportado (alto, medio y bajo) y de la cantidad de capas (una y dos) del depósito de soldadura de acero inoxidable superdúplex sobre la composición química, la microestructura, la dureza y resistencia a la corrosión por picado. Para tal fin, se soldaron seis cupones de recargue mediante el proceso de soldadura por arco eléctrico semiautomático con protección gaseosa: 1 y 2 capas soldados con bajo, medio y alto calor aportado (modificando únicamente la velocidad de soldadura). Sobre los mismos se caracterizó la macro y microestructura, se determinó la dilución geométrica y química, se observó la microestructura mediante microscopía óptica, electrónica de barrido y difracción de rayos X, se determinó la microdureza Vickers y se evaluó la resistencia a la corrosión por picado mediante curvas de polarización.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Superduplex stainless steels have a dual structure constituted approximately by 50% of ferrite and 50 % of austenite. This fact produces a good combination of mechanical properties and corrosion resistance. Thanks to these features their use is growing, mainly in the industries of paper, chemical, gas and oil. Surfacing welding is used for the manufacture and / or repair of parts and equipment. The properties of the coating depend on its chemical composition and microstructure, which are defined by the dilution with the base metal and the welding process utilized. Therefore, in cladding welding, the control of the present phases in the microstructure is essential to ensure the required properties. The objective of this work was to study the effect of heat input and the amount of layers of superduplex stainless steel deposits on the chemical composition, microstructure, hardness and pitting corrosion resistance. Six cladding coupons were welded by semiautomatic arc welding process: 1 and 2 layers coupons were welded with low, medium and high heat input (modifying only the welding speed). Macro and microstructure was analyzed by optical and scanning electron microscopy and X-ray diffraction. The geometrical and chemical dilutions were determined. Also, Vickers microhardness and pitting corrosion resistance were measured.

Resumo em Espanhol:

RESUMENza y el tiempo de presoldadur El hormigón armado es el material utilizado por excelencia en la industria de la construcción. El refuerzo del hormigón es en general barras de acero nervuradas. En ciertas aplicaciones, resulta conveniente el empleo de mallas y son empleadas en la mayoría de las estructuras de hormigón armado (edificios, carreteras, túneles y componentes prefabricados). Estas mallas de acero son en general electrosoldadas (PW: Projection Welding), donde el calor generado para producir la unión surge de la resistencia que oponen las piezas de trabajo al paso de la corriente eléctrica, bajo la acción de presión mecánica. Dicho proceso presenta diversos parámetros operativos los cuales afectan la calidad de las uniones soldadas y la evolución microestructural que tiene lugar durante la soldadura. La norma IRAM-IAS U 500-06 establece los requerimientos que deben cumplir dichas mallas electrosoldadas. El objetivo de este trabajo es estudiar la influencia de los parámetros de proceso sobre la evolución microestructural y las propiedades mecánicas de las uniones de mallas electrosoldadas. Para esto se soldaron alambres nervurados ATR 500M de 4 mm de diámetro mediante PW con diferentes parámetros de soldadura. Se evaluó la influencia de la corriente de soldadura, el tiempo de soldadura, la fuerza y el tiempo de presoldadura. Sobre las uniones soldadas, se caracterizó la macro y microestructura, se realizaron perfiles de microdureza y ensayos de arrancamiento. Se realizaron comparaciones con mallas comerciales y se verificó el cumplimiento de los requisitos de la mencionada norma. Se observó un fuerte efecto del tiempo y la corriente de soldadura y se obtuvo un procedimiento optimizado.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Reinforced concrete is the most widely used material in construction industry. Generally concrete is reinforced with ribbed bars. In certain applications, it is desirable to use welded mesh and are used in most reinforced concrete structures (buildings, roads, tunnels and prefabricated components). Welded mesh are generally electrowelded (PW: Projection Welding), where the heat necessary to produce the joint is originated by the resistance that oppose the workpieces to the flow of electric current, under the action of mechanical pressure. This process presents various operational parameters which affect the quality of welded joints and the microstructural evolution that takes place during welding. IRAM-IAS U 500-06 standard establishes the requirements to be met by welded steel mesh. The aim of this work is to study the influence of process parameters on the microstructural evolution and mechanical properties of the joints of welded mesh. ATR 500 M ribbed wires of 4 mm in diameter were welded by PW with different welding parameters. The influence of the welding current, welding time, pressure and prewelded time were evaluated. On welded joints, it was characterized the macro and microstructure, microhardness profiles and pull tests were performed. Comparisons with commercial mesh were made and compliance with the requirements of that standard is verified. A strong effect of time and welding current is observed and optimized procedure was obtained.

Resumo em Espanhol:

1. RESUMEN En el presente trabajo se llevó a cabo la caracterización microestructural de un cordón de pasada simple de un acero 9Cr1MoVNb P91 obtenido por el proceso de soldadura semiautomática bajo protección gaseosa (FCAW), en la condición “as welding” mediante microscopía electrónica de transmisión. El acero P91 tiene una buena soldabilidad, pero las propiedades mecánicas de las uniones soldadas son inferiores a las del material base. La zona afectada por el calor (ZAC) de este tipo de aceros es de ~ 4 mm lo que dificulta extraer réplicas y láminas delgadas para el estudio de las distintas microestructuras generadas en cada sub-zona de la ZAC: ZAC de grano grueso (ZACGG), ZAC de grano fino (ZACGF) y ZAC intercrítica (ZACIC). No obstante, fue posible extraer réplicas de cada región para identificar a los precipitados y por medio de la utilización de un haz de iones focalizados (FIB-SEM) se pudieron extraer láminas delgadas de un área específica para caracterizar la microestructura de la matriz. Se caracterizaron los precipitados presentes en cada sub-zona de la ZAC y cómo la disolución del M23C6 afecta a la matriz que lo rodea. A bajas temperaturas pico y bajas velocidades de calentamiento/enfriamiento tales como las que caracterizan a las zonas de grano fino (ZACIC y ZACGF) se encontró austenita retenida en contacto de los carburos M23C6 parcialmente disueltos. Por otra parte, en las zonas con más altas temperaturas pico y altas velocidades de calentamiento/enfriamiento (ZACGG y zona fundida) se encontraron películas finas de austenita retenida en los ex bordes de grano austenítico y en los listones de martensita.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT In the present work the microstructural characterization of a single-pass weld of 9Cr1MoVNb P91 steel performed by the flux-cored arc welding (FCAW) process in the “as welding” condition has been carried out by means of transmission electron microscopy. P91 steel offers a good weldability, but the mechanical properties of the welded joints are found to be inferior compared to the base metal. The heat affected zone (HAZ) of these types of steels is ~ 4 mm making it difficult to extract carbon replicas and thin foil to study the microstructure generated in each sub-zone of the ZAC: coarse grained ZAC (CGZAC), fine grained ZAC (FGZAC) and intercritical ZAC (ICZAC). Nev-ertheless, it was possible to extract replicas from each region to identify precipitates and using a focused ion beam (FIB-SEM), thin films could be extracted from a specific area to characterize the matrix microstructure. The precipitates present in each subzone of the ZAC were characterized as well as how the dissolution of M23C6 affects the matrix. At low peak temperatures and low heating / cooling rates such as those characterizing the fine grain zones (ICHAZ and FGHAZ) the M23C6 carbides were found to be partially dissolved and in contact with retained austenite. On the other hand, in the areas with the highest peak temperatures and high heating/cooling rates (CGHAZ and fusion zone) thin films of retained austenite were found on the austenitic grain boundaries and on the martensítica lath. On the other hand, in the areas with the highest peak temperatures and high heating / cooling rates (ZACGG and ZF) thin films of retained austenite on the austenitic grain edges and the martensite laths were found.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN El tipo de arco Súper Pulso fue desarrollado para proporcionar una solución a los cordones de pasada de raíz de juntas a tope, en el proceso de soldadura semiautomático con protección gaseosa (GMAW). A diferencia de la soldadura por pulsos estándar, el Súper Pulso utiliza una secuencia de diferentes formas de onda de pulso para crear una forma y aspecto de cordón similar al proceso GTAW. Utiliza alto amperaje en la fase primaria para mejorar la penetración y un bajo amperaje en la segunda fase para disminuir el calor aportado. Se utiliza la transferencia de spray en la fase primaria para mejorar la penetración y arco corto en la fase secundaria para enfriar el baño de soldadura dando menor transferencia de calor y menor distorsión al material de base. En la literatura hay poca información respecto a la relación entre las variables del Súper Pulso y las características microestructurales del metal depositado. El objetivo de este trabajo fue evaluar la influencia de los tiempos de cada fase en modo Súper Pulso, sobre las características geométricas del cordón y la solidificación en depósitos de soldadura de aceros con bajo contenido de carbono. Para tal fin, se soldaron cordones sobre una chapa IRAM - IAS U500 42 - F24 variando el tiempo de fases del Súper Pulso. Sobre cortes transversales se determinó la geometría de los cordones y sobre cortes longitudinales la microestructura, las características de las zonas fundidas y afectadas. Resultados preliminares mostraron que la geometría del cordón y la solidificación estuvieron fuertemente influenciadas por los parámetros del pulso.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT The Super Pulse arc type was developed to provide a solution to butt root pass beads in the semi-automatic welding process with gas protection (GMAW). Unlike standard pulse welding, the Super Pulse uses a sequence of different pulse waveforms to create a cord shape and appearance similar to the GTAW process. It uses higher amperage in the primary phase to improve penetration and low amperage in the second phase to reduce the heat input. Spray transfer is used in the primary phase to improve penetration and short arc in the secondary phase to cool the solder bath giving less heat transfer and less distortion to the base material. In the literature there is little information regarding the relationship between the Super Pulse variables and the microstructural characteristics of the deposited metal. The objective of this work was to evaluate the influence of the times of each phase in Super Pulse mode, on the geometric characteristics of the cord and the solidification in weld deposits of low carbon steels. For this purpose, strands should be welded on an IRAM - IAS U500 42 - F24 plate by varying the phase time of the Super Pulse. In cross sections, the geometry of the bead was determined and in longitudinal sections, the microstructure and the characteristics of the molten and affected areas were determined. Preliminary results showed that bead geometry and solidification were strongly influenced by pulse parameters.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT At the moment the industrially applied techniques for cemented carbide reclamation feature several deficiencies. Depending on the process route, obstacles consist in high energy and chemical consumption (indirect recycling methods) or a deterioration of the recycled product in comparison with the primary material (direct recycling approach). Therefore, an alternative middle course provided by semidirect recycling processes seems promising. Accordingly, the coating materials as well as the binder metals are leached off the substrate keeping the hard phase unaffected and ready for reuse. However, the literature reports various difficulties like the slow dissolution of the binder, particularly if the scrap consists of larger pieces, contains a low binder metal perecentage or a small grain size. Furthermore, oxidation of the cemented tungsten occurs as an undesired reaction, causing even slower lixiviation and a contamination of the recycled product. Due the fact of an inexistent comparable systematic analysis of the semidirect recycling procedures, this article deals with a primary screening of potential combinations of acids, additives and oxidizing agents found in a literature survey. All experiments took place under the same conditions in a temperature controlled double-walled reaction vessel, varying only the molar concentrations of the different species as used in literature. A crucial point comprised of the development of an appropriate sample preparation, which allowed a simplification of the analysis along with its applicability in future kinetic investigations of selected solutions. As a result, promising combinations of chemicals are ready for further investigations determined by penetration depth and abrasion of the hard metal substrate. Successfully applied mixtures incorporate acids such as HNO3 and HCl followed by some organic acids, all combined with H2O2 as oxidant.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN Se presenta un método de fabricación de esponjas de cobre por pulvimetalurgia, empleando perlas de urea como formadores de poros que son removidas por disolución en agua antes de sinterizar el compacto. Este método permite un control preciso de las características de las celdas (tamaño, forma y distribución), obteniéndose una porosidad de celdas interconectadas. El empleo de metales en polvo lleva a tener una porosidad asociada a las paredes de las mismas que afecta a las propiedades mecánicas, provocando la falla a tensiones menores de lo esperable. Se optimizó el método de fabricación seleccionando los parámetros de sinterizado (presión de compactado, temperatura y atmósfera). Para caracterizar la meso y microestructura de las muestras se emplearon técnicas de microscopía tradicionales (microscopio electrónico de barrido SEM) y tomografía de rayos x. Esta última técnica permite visualizar en 3D la distribución de las celdas, realizar una caracterización completa de la mesoestructura, evaluar la porosidad de las muestras y seguir la evolución de la deformación de las celdas en ensayos de compresión.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT A method for the fabrication of copper foams by powder metallurgy, employing carbamide beads as space holders, is presented. These are removed by water dissolution before sintering the compact. The method allows for a precise control of the cell characteristics (size, shape and distribution) within an interconnected porosity. The use of metal powder promotes the formation of an inherent porosity in the cell walls that affects their mechanical properties, producing failure at a lower than expected tension. Optimization of the method was achieved by selecting the sintering parameters (compaction pressure, temperature and atmosphere). The mesostructure and microstructure of the samples were characterized by traditional microscopy (scanning electron microscope SEM) and x-ray tomography. The latter technique allows a 3D visualization of the cell distribution, a complete characterization of the mesostructure, the evaluation of the porosity and to follow the cell evolution during compression tests.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN Cientos de personas en el mundo mueren o quedan seriamente dañadas a causa de colisiones en accidentes de tránsito, debido a la energía que se transmite a los ocupantes del auto por el impacto. Para minimizar esta energía, es necesario disiparla mediante absorbedores. En años recientes, se empezaron a considerar las espumas metálicas como absorbedores de energía. Las espumas metálicas son materiales estructurales relativamente desconocidos, pero con un enorme potencial para aplicaciones donde el bajo peso combinado con alta rigidez son de principal interés. El uso de espumas ultra-livianas de magnesio (Mg) o sus aleaciones, permitirían cumplir con dos requisitos: disminución de peso (mayor eficiencia y menor polución) y absorción de energía de impacto (menores daños a los pasajeros del vehículo). El mecanizado de cajas de cambio de aleación de magnesio AZ91D en la indústria autopartista, genera una gran cantidad de viruta contaminada con aceites. En este trabajo se usa la metalurgia de polvos como método para la recuperación de la viruta de aleación AZ91D. Se estudiaron las condiciones pulvimetalúrgicas para la obtención de una espuma a partir de viruta y separador (bicarbonato de amonio). El material obtenido se caracterizó físicamente determinando la densidad de la espuma y mecánicamente mediante ensayos de compresión, obteniendo valores de energía absorbida y energía absorbida específica, que son los datos que caracterizan una espuma. Finalmente, se lo caracterizó metalográficamente utilizando microscopía óptica y electrónica confocal. Se probaron distintos porcentajes de porosidad (50 y 70%). La energía absorbida por unidad de masa (J/g) de la espuma con 50 % de porosidad resultó ser mayor al doble de la absorbida por el magnesio sinterizado sin separador

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Hundreds of people worldwide die or are severely maimed in collisions during traffic accidents, due to the energy transmitted to the passengers on impact. A dissipation of said energy is necessary to minimize it's effects, which can be achieved through absorbers. In recent years, metallic foams have started to be considered as energy absorbers. Metallic foams are relatively unknown structural materials, but with huge potential for applications where low weight but high rigidity are of primary interest. The use of ultralight magnesium (Mg) or magnesium alloy foams has two main advantages: less weight (more vehicle efficiency and less pollution) and impact energy absorption (less harm to passengers on board the vehicle). The machining of gearboxes made out of AZ91D magnesium alloy, generates large amounts of oilcontaminated metallic shavings. In this work, powder metallurgy is used as a recycling method of the AZ91 alloy. There were studied the conditions needed for obtaining metallic foam from recycled shavings of AZ91 and spacer (ammonium bicarbonate). The final product was characterized physically by determination of the foam's density. Also, compression tests were done to obtain values of absorbed energy, and specific absorbed energy, which characterize a metallic foam. Different metallography methods were used to characterize the structure of the sintered material. Different porosities were tested (50 and 70%). The foam's absorbed energy by unit mass [J/g] of the 50 % of porosity foam was over double compared to that of the magnesium sintered without spacer.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT In this work Small Punch Test (SPT) was applied to study the mechanical behavior of ultrafine-grained Al-Al2O3metal matrix composites (MMCs) fabricated in situ via powder metallurgy route (HITEMAL®). Such MMCs show attractive mechanical properties, enhanced creep performance and increased thermal stability at elevated temperatures, not normally associated with service of conventional Al alloys, even after prolonged high temperature exposure. MMCs fabricated from two powders of different particle size (d50 = 8.9 and 1.2µm) were evaluated in the present work. SPT was performed at room temperature using disc-shaped specimens of 10 mm in diameter. The effect of the different disc thickness (0.4, 0.5 and 0.6 mm) on the load vs. displacement function was evaluated. The displacements monitored from top and bottom sites of the specimen varied during the course of the test. The discs deformed throughout the test by two plastic stages, typical for ductile materials. The relation between load-displacement and stress–strain tensile curves for both composites was analyzed. A drastic change of mechanical behavior between the green compact of cold pressed material and the hot forged material was detected. New methods of determination of a characteristic load PY, which represents a transition from elastic to plastic bending regime were presented and discussed. A relationship between PY and corresponding yield stress was studied for each composite material by a calculation of their respective correlation parameters.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN El fenómeno de termofluencia o creep se presenta en materiales que son sometidos a condiciones complejas donde se combinan los efectos de una alta temperatura mantenida constante con las solicitaciones provocadas con los esfuerzos también constantes. Esta situación provoca deformaciones progresivas en el tiempo lo cual eventualmente puede conducir a fallas catastróficas. La caracterización de este fenómeno se debe efectuar con máquinas de ensayos apropiadas, las cuales suelen ser de tecnología dependiente de patentes costosas. Es por este motivo que el desarrollo de tecnologías propias, reviste gran importancia para poder efectuar las determinaciones experimentales que requieren los materiales. En este trabajo se presenta la descripción del diseño y construcción de un equipo para ensayos simultáneos de termofluencia por tracción, que se llevó a cabo en el Laboratorio de Ingeniería Mecánica de la Facultad Regional Bahía Blanca de la Universidad Tecnológica Nacional. Se desarrolló un sistema de tres máquinas, de igual diseño, que someten al material bajo ensayo a tensión y temperatura constantes, manteniendo la independencia de funcionamiento de cada una de ellas con la particularidad de estar controlado por un único sistema de adquisición y software. Para comparar y validar los resultados obtenidos se realizaron ensayos simultáneos sobre un mismo material sometido a idénticas condiciones de tensión y temperatura. De esta manera se cotejaron entre si las curvas de ensayo respectivas y los parámetros característicos obtenidos. Al mismo tiempo se realizó un contraste de los sistemas de medición y control, haciendo uso de equipos certificados por laboratorios acreditados [1,2]. Se obtuvieron resultados que indican la uniformidad del funcionamiento de las tres máquinas y su concordancia no sólo entre sí, sino con datos obtenidos en la literatura actual y presentados por otros autores.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT The phenomenon of creep occurs in materials that operate under high temperatures and mechanical stresses, causing changes in their structures; such changes are evidenced by a progressive loss of mechanical strength. The characterization of this phenomenon should be performed with appropriate test machines, which are usually dependent on expensive technology patents. The development of these own technologies, is very important to make experimental determinations that require materials. In this paper the description of the design and construction of equipment for simultaneous tensile creep tests, carried out at the Laboratory of Mechanical Engineering Bahia Blanca Regional Faculty of the National Technological University is presented. The system consists of three machines of the same design, which subject the material under test at constant tension and temperature, maintaining the independence of operation of each with the particularity of being controlled by a single acquisition system and software. To compare the results obtained on the same, simultaneous tests under identical conditions materials tension and temperature were performed and were compared to each test curves and characteristic parameters obtained. At the same time a contrast of measurement and control systems was performed, using equipment certified by accredited laboratories. Results indicating the uniformity of operation of the three machines and their concordance with data obtained in the current literature and presented by other authors were obtained.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN Se investigó el efecto del tiempo de revenido a la temperatura de 780 °C sobre la resistencia al creep del acero ASTM A335 grado P91. La temperatura de revenido correspondió a la temperatura de revenido industrial y los tiempos evaluados se eligieron de tal manera de acumular, entre el revenido previo del material de suministro (40 minutos) y el tratamiento realizado en el laboratorio, tiempos de 3; 4; 5; 5,5; 5,7; 6 y 7 horas, por lo que en la práctica se aplicó un doble revenido. Posteriormente, las muestras fueron ensayadas a 600 ºC y 190 MPa hasta rotura. Los resultados muestran que el tiempo de revenido a 780 ºC, tiene un efecto muy importante en la resistencia al creep del acero P91. Hasta 3 horas de revenido, el acero P91 mostró una buena resistencia al creep con una velocidad mínima de creep de 7x10-9 s-1. Una marcada caída en la resistencia al creep se observó para un tiempo de revenido de 5 horas (1.5x10-7 s-1), con una posterior recuperación a las 5.5 horas (3x10-8 s-1). Este comportamiento al creep probablemente esté relacionado a la evolución de las partículas MX durante el revenido. El tamaño promedio de las partículas de segunda fase en las probetas revenidas a 780º C con diferentes tiempos y sometidas a creep a 600º C, indicarían de manera indirecta un estado de disolución y re-precipitación de las partículas MX que ocurre durante el revenido. La rotura por creep ocurre por la nucleación, crecimiento y coalescencia de cavidades en regiones próximas a los límites de grano de austenita previa, resultando en una fisura y propagación de la fisura hasta su rotura.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT It has been investigated the effect of tempering time at 780°C on the creep strength of ASTM A335 grade P91 steel. The tempering temperature corresponded to the industrial tempering temperature and the times evaluated were chosen in such a way to accumulate, between the tempering prior as received (40 min) and the treatment carried out in the laboratory, times of 3; 4; 5; 5,5; 5,7; 6 and 7 hours, so that in practice a double tempering was applied. Subsequently, the samples were creep tested at 600 ºC and 190 MPa up to rupture. The results show that a tempering time to 780 ºC has a very significant impact on the creep strength of the P91 steel. Up to 3 hours of tempering, the P91 steel retains its creep strength, with a minimum creep rate of 7x10-9 s-1. This creep strength falls off sharply to the 5 hours of tempering (1.5x10-7 s-1), and retrieved to the 5.5 hours (3 x10-8 s-1). This creep behavior is probably related to the evolution of the MX particles during tempering. The average size of the particles of the second phase in the samples tempered to 780 °C during different times and subjected to creep to 600 °C, would indirectly indicate a state of dissolution and reprecipitation of MX particles, which occurs during the tempering. Creep rupture occurs by the nucleation, growth and coalescence of cavities, in regions close to the prior austenite grain boundaries, resulting in a crack and propagation up to fracture.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN Las aleaciones basadas en Fe-Al tienen un potencial considerable como materiales para aplicaciones estructurales en altas temperaturas. Sin embargo, su insuficiente resistencia a la termofluencia ha sido un obstáculo para su aplicación. La adición de un tercer aleante (Nb, Ti, Zr ó Ta) ha conseguido aumentar su resistencia a altas temperaturas, pero a costa de una baja ductilidad. En trabajos previos y con el fin de resolver estas deficiencias, investigamos aleaciones ferríticas de Fe-Al-V con precipitación coherente de la fase L21 (Fe2AlV) sobre una matriz A2. Entre las posibles aleaciones, por presentar precipitados L21 de morfología esférica y sin efecto de coalescencia en alta temperatura, seleccionamos la superaleación 76Fe-12Al-12V. Buscamos ahora un cuarto aleante capaz de incrementar la temperatura de coexistencia del campo de dos fases A2+L21 y en consecuencia la máxima temperatura de aplicación. Encontramos que las secciones isotérmicas del rincón rico en Fe de los diagramas de fases ternarios Fe-Al-V y Fe-Al-Ti poseen campos de fases similares. Además, la relación entre las energías de formación calculadas para los intermetálicos L21 con Ti y V, permite predecir una temperatura de equilibrio mayor para el Fe2TiAl que para el Fe2VAl. Por lo tanto, seleccionamos al Ti como posible 4to aleante en la superaleación 76Fe-12Al-12V. En este trabajo mostramos que la sustitución del vanadio por titanio incrementa levemente la temperatura máxima de existencia del campo A2 + L21, además el desajuste de red matriz/precipitado es anulado para un contenido de Ti entre 0,5 y 1 % atómico e incrementado en forma positiva a mayores porcentajes de Ti. Analizamos por otro lado la cinética de engrosamiento de los precipitados L21 hallando que la velocidad aumenta con el agregado de Ti y la morfología se modifica de esférica a cúbica.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Fe-Al based alloys have a remarkable potential for high temperature structural applications, provided that the limitation of their low creep resistance is solved. Third element addition (Nb, Ti, Zr or Ta) has proven to per-form the task, at the expense of a low ductility. In previous works we have investigated ferritic alloys in the Fe-Al-V system with coherent precipitation of the L21 phase (Fe2AlV) in the A2 matrix. Among possible alloys, we chose the 76Fe-12Al-12V superalloy for filing a L21 precipitation with spherical morphology and void coalescence at high temperature. The new task is to find a fourth alloy element in order to increase the temperature equilibrium of the two phases A2+L21 field and consequently the maximum application tem-perature. Isothermal sections of the Fe rich corner on ternary Fe-Al-V and Fe-Al-Ti phase diagrams have similar phase fields. Besides, by comparing the formation energies between L21 intermetallics of Ti and V, it is expected a higher equilibrium temperature for the Fe2TiAl than for Fe2VAl. Therefore we select titanium as a possible 4th alloy element in the 76Fe-12Al-12V superalloy We show in this work that vanadium substi-tution by titanium slightly increases the temperature limit for the A2 + L21 phase field while cancelling the lattice misfit between matrix and precipitates for Ti content between 0.5 and 1 at. % and positively increasing it for Ti contents greater than 1 at. %. Besides, we demonstrate that coarsening rate is increased with Ti addi-tion and morphology is modified from spherical to cubic.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN La caracterización mecánica de materiales metálicos mediante el punzonado de miniprobetas (SPT) permite estimar las propiedades de tracción uniaxial [1]. En este trabajo, por medio de un procedimiento inverso y la simulación numérica de ensayos SPT estimamos las propiedades de tracción uniaxial de acero inoxidable AISI 304L. Detallamos el procedimiento aplicado para estimar la tensión de fluencia, donde se asume la relación de Hollomon de dos parámetros como relación constitutiva. De acuerdo a los resultados obtenidos, se puede sugerir que el procedimiento desarrollado es adecuado para la estimación de las propiedades de tracción en materiales metálicos, adoptando la relación constitutiva adecuada.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Mechanical characterization of metallic materials by Small Punch Test (SPT) allows to evaluate uniaxial tensile properties [1]. In this work, by means of an inverse procedure and numerical simulation of SPT tests we estimate uniaxial tensile properties of AISI 304L stainless steel. We detail the applied procedure to estimate the yield stress where the two parameter Hollomon relation is assumed as a constitutive relationship. According to the obtained results, it can be suggested that the developed procedure is suitable for estimating properties in metallic materials, if a suitable constitutive equation is used.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN En la actualidad, la utilización de softwares de simulación computacional aplicados a distintos procesos de conformado, como puede ser el estampado y sus variantes, forma parte habitual de las actividades de desarrollo de las grandes industrias, y también comienzan a introducirse lentamente dentro de las PyMEs. Una de sus principales ventajas radica en la reducción significativa de los costos de desarrollo al afrontar nuevos proyectos, tanto de nuevos productos como de procesos. Asimismo, estas herramientas son ampliamente usadas para reproducir fenómenos físicos complejos. Durante un proceso de embutido (estampado profundo de chapas), el material es fuertemente solicitado, razón por la cual se requiere de un conocimiento preciso de las propiedades del mismo, como ser la ductilidad, resistencia mecánica y plasticidad. Es por ello que, se realizan ensayos de caracterización, como puede ser el ensayo Erichsen, durante el cual se recrea de manera controlada un proceso de estirado. En el presente trabajo, se efectuó la simulación de un ensayo de embutibilidad empleando el software Simufact.Forming, aplicado a una chapa de acero DC06-base IF de 0,7 mm de espesor nominal. Durante la simulación se consideraron las condiciones de lubricación, la presión del prensachapa, las dimensiones de las matrices y el coeficiente de rozamiento. Al mismo tiempo, se efectuó el ensayo experimental, con el objetivo de comparar los resultados obtenidos y validar los resultados simulados. Finalmente, se compararon las cargas de embutido, las geometrías de las copas, y el perfil de espesores resultantes en una sección diametral de la misma.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Nowadays, the use of computer simulation on forming processes as stamping and its variants, is an habitual development activity of big industries, and also it is slowly being introduced in SME (Small and Mediumsize Enterprise). One of the main advantages of it is application lies-in the reduction of costs regarding new projects, products and processes developments. Likewise, these tools are widely used to reproduce complex physical phenomena. During the deep drawing process, the material is mechanically stressed, therefore requires knowledge of it is properties, such as ductility, mechanical strength and plasticity. Thus, characterization tests like the Erichsen test are performed to recreate a controlled deep drawing process. In this paper, using the Simufact.Forming software, a deep drawing test was simulated, for a steel sheet DC06 IF-base, of nominal thickness 0.7mm. During the simulation is taken into account the conditions of lubrication, pressure of blank holder, dimensions of the dies and friction coefficient. At the same time, the experimental test was also performed in order to compare and validate the simulated results.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN El objetivo de este estudio es evaluar la desorientación local, su distribución y el gradiente de orientación en el desarrollo de la microestructura de una chapa de acero de calidad de embutido profundo (AKDQ). La microestructura se caracteriza con una resolución espacial a nivel de sub-grano usando difracción de electrones retrodifundidos (EBSD) en muestras sometidas a tensión uniaxial interrumpida en una probeta entallada y a solicitaciones típicas de procesos de conformado a través de ensayos Nakajima con diferentes geometrías de probeta. El empleo de la probeta entallada permite el estudio local de la evolución de la microestructura sobre un conjunto de granos identificables a medida que el material deforma, mientras las muestras correspondientes a los ensayos Nakajima se emplean para estudiar el comportamiento del gradiente de orientación con la distancia a los bordes de grano, bajo un enfoque estadístico. A partir de este último análisis se introducen dos nuevos parámetros basados en EBSD, llamados severidad promedio del gradiente (GAS) y espesor efectivo del borde (BET). En láminas de acero AKDQ de 0.67 mm de espesor, el valor del BET como indicador de la zona de influencia del BG resulta, en un sentido promedio, independiente del tamaño del grano y la condición de carga, sin superar los 3 μm. La severidad del gradiente muestra una buena correlación con la deformación plástica mesoscópica. Se observa además que la desorientación local se acumula en las proximidades de los bordes de grano mostrando diferencias en cada condición de carga.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT The goal of this study is the evaluation of local misorientation, its distribution and orientation gradient in the microstructural development of a deep drawing quality steel sheet (AKDQ). The microstructure is characterized at sub-grain level spatial resolution using Electron Backscatter Diffraction (EBSD) in samples submitted to interrupted uniaxial tension in a notched sample and to typical solicitations in forming process through Nakajima tests with different sample geometries. The use of a notched sample allows performing a local study of the microstructural evolution in a set of identifiable grains as the material deforms, while the samples corresponding to Nakajima tests are used to study the behavior of the orientation gradient with the distance to the grain boundary under a statistical approach. From the latter analysis, two new EBSD-based parameters are introduced, named Gradient Average Severity (GAS) and Boundary Effective Thickness (BET). In 0.67 mm thick AKDQ steel sheets, the BET value as an indicator of GB influence zone is, in an average sense, independent on the grain size and the loading condition, below 3 μm. The gradient severity shows a good correlation with the mesoscopic plastic deformation. It is also observed that local misorientation accumulates in the grain boundary proximity, showing differences for each loading condition.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN La caracterización mecánica de los materiales mediante ensayos no destructivos es de gran interés en Ingeniería Estructural. El ensayo de mini-probetas por punzonado (SPT, Small Punch Test) se aplica para estimar propiedades mecánicas de materiales con probetas que pueden extraerse de componentes y estructuras sin afectar la operación en servicio. En este trabajo se reporta el desarrollo del dispositivo de ensayo, construido según la recomendación CWA 15627:2007. Seleccionamos como material de prueba acero inoxidable AISI 304L para estimar las propiedades mecánicas de tracción. Los resultados obtenidos se comparan con los resultados de ensayos de tracción estándar. Analizamos los parámetros experimentales que permiten interpretar los resultados y comparamos las expresiones analíticas disponibles en la literatura con las indicadas por la recomendación de referencia. Finalmente, se implementa la simulación de curvas cargadesplazamiento por elementos finitos. En base a los resultados de este trabajo, se propone un procedimiento para evaluar el efecto del espesor de las probetas en la estimación de las propiedades mecánicas.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT The mechanical characterization of materials by small specimen testing has growing interest in Structural Engineering. Small Punch Test (SPT) is applied to estimate mechanical properties of samples that can be extracted from components or structures without affecting service operation. In this paper the development of the test device is reported, constructed according to the CWA 15627: 2007 recommendation. Stainless steel AISI 304L was selected to estimate tensile mechanical properties. The results obtained are compared with standard tensile tests results. We analyze the experimental parameters involved and compare the analytical expressions available in the literature with those indicated by the reference recommendation. Finally, we have implemented finite element simulation of load-displacement curves. Based on the results of this work, a method for evaluating the effect of specimen thickness on the estimation of mechanical properties is proposed.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN La Soldadura por Fricción Agitación (FSW) es un proceso en fase sólida que ha generado un fuerte impacto tecnológico en la soldadura de aleaciones de aluminio. Entre sus ventajas, se puede incluir la capacidad de unir materiales que son difíciles de soldar por fusión. Durante la soldadura de las aleaciones de aluminio tratables térmicamente, se observa la degradación de las propiedades metalúrgicas, obteniéndose menor resistencia en la soldadura que en el metal base. Los parámetros de soldadura definen las propiedades mecánicas de la unión. Los ensayos de Punzonado de Mini -Probetas (SPT) permiten el análisis de las propiedades locales en las zonas de soldadura, debido a que se requieren probetas de pequeñas dimensiones. En este trabajo, se prepararon dos lotes de probetas, con diferentes parámetros de soldadura y se estudiaron, mediante ensayos SPT, las propiedades de las diferentes zonas en soldaduras FSW. El metal base seleccionado fue chapa de aluminio AA6061-T6, con espesor de 3 mm. Se registraron los ciclos térmicos, la carga axial y otros parámetros de soldadura. A partir de probetas extraídas de los cupones soldados, las soldaduras se caracterizaron mecánica y metalúrgicamente con ensayos convencionales, para su comparación con los resultados del SPT. El SPT aparece como una herramienta conveniente para la evaluación de propiedades mecánicas locales aplicable a uniones soldadas por FSW.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Friction Stir Welding (FSW) is a solid state process that has reach a strong technological impact in welding of aluminum alloys. Among its advantages, it may include the ability of joining materials that are difficult to weld by fusion. In welding of heat treatable aluminum alloys, some degradation in metallurgical properties is observed, so welds show lower strength than base metal. Welding parameters define the mechanical properties of the welded joints. Small Punch Tests (SPT) allow the analysis of local properties in weld zones because small specimens are required. In this paper, two batches of samples were prepared with different welding parameters and local mechanical properties were studied by SPT tests. An AA6061-T6 sheet with thickness 3 mm was selected as base metal. Thermal cycle, axial load and another welding parameters were fully recorded. From samples taken from welded coupons, weldments were characterized mechanically and metallurgically by conventional tests for comparison with SPT results. SPT is a valuable tool to estimate local mechanical properties in FSW welds.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN La superplasticidad está caracterizada por una extensa deformación plástica previa a la fractura, generalmente a elevada temperatura. En el modo de superplasticidad por estructura fina, el deslizamiento de fronteras de grano es el mecanismo que controla la deformación superplástica. Para lograr esta estructura de grano fino se puede utilizar algún proceso que introduzca una deformación plástica severa, como el Procesamiento por Fricción Agitación (FSP). Sin embargo, se debe tener en cuenta la estabilidad térmica de la estructura obtenida, la cual está asociada a la capacidad que tiene la misma de soportar calentamientos sin que se produzca crecimiento anormal de grano. Por otra parte, el interés por obtener estructuras más livianas en la industria del transporte ha promovido a la incorporación de las aleaciones de magnesio. El objetivo de este trabajo es analizar la estabilidad térmica de una aleación de magnesio AZ31 procesada por fricción agitación. A partir de un lingote de AZ31 se obtuvieron chapas de 3 mm de espesor en condición inicial “as cast”. Estas chapas fueron procesadas por fricción agitación bajo condiciones de procesamiento determinadas. Sobre muestras procesadas se realizaron tratamientos térmicos a 300, 350, 400 y 450 ºC por un tiempo de 10, 30 y 60 minutos. Estas 12 condiciones más el material base y el material “como procesado” fueron preparadas para observación metalográfica, obteniéndose el tamaño de grano promedio así como la distribución de tamaño de grano. Asimismo, se determinaron perfiles de microdureza Vickers en cada una de las muestras analizadas. Se evalúa la cinética del crecimiento de grano en función de la temperatura y el tiempo, siendo estos resultados de gran utilidad para el análisis del comportamiento superplástico de estas muestras procesadas en futuros trabajos.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Superplasticity is defined by an extended plastic deformation previous to fracture, generally at high temperatures. In the mode of fine structures superplasticity, grain boundary sliding is the controlling mechanism. To achieve this fine grained structure it could be used any Severe Plastic Deformation (SPD) process like Friction Stir Processing (FSP). Nevertheless, it must be consider the thermal stability of the microstructure produced, which is related to its capacity to resist heating without experiment abnormal grain growth. The use of magnesium alloys has been promoted in the automotive industry in order to reduce weight of the structures. The aim of this work is to study the thermal stability of the AZ31 friction stir processed microstructure. Sheets of 3 mm thickness were obtained in as cast condition. These sheets were FSProcessed. Samples of AZ31 FSPed were heat treated to 300, 350, 400 and 450 ºC, during 10, 30 and 60 min. These 12 conditions plus the base material were microstructurally characterized. Vickers microhardness profiles were also measured. Grain growth kinetics was analyzed and related with time and temperature.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN En el desarrollo de procesos de conformado en caliente, los productos metálicos deben cumplir los requerimientos impuestos por las normas vigentes. En muchos casos, la microestructura requerida solo puede obtenerse a través del procesamiento termomecánico. Con el titanio y sus aleaciones, se presenta la dificultad adicional de estrechos rangos de formabilidad en caliente. En este trabajo se estudió la formabilidad de distintas aleaciones de titanio de calidad aeronáutica a través de ensayos de compresión y torsión en caliente. Los resultados fueron utilizados para determinar el comportamiento del material, con el objeto de optimizar variables operativas en procesos de forja y extrusión, como temperatura de trabajo, velocidad de deformación, reducción de área, etc. Adicionalmente el ensayo de torsión en caliente permitió simular rutas de procesamiento y estudiar las microestructuras resultantes, las que fueron comparadas satisfactoriamente con las requeridas por las normas actuales. Al mismo tiempo se pudo determinar la cantidad necesaria de reducción en el último paso de forjado para obtener dicha microestructura. A partir de la información obtenida en los ensayos de formabilidad, y de los datos registrados en pruebas a escala real realizadas en Ti Gr 2, se simularon distintos procesos de extrusión por elementos finitos (FE). Para calibrar el modelo computacional fue también necesario medir la evolución de temperatura del material durante la alimentación de la prensa y evaluar el comportamiento de los lubricantes disponibles. Finalmente, el modelo permitió calcular con precisión la fuerza de extrusión requerida en el caso de los perfiles ensayados experimentalmente. De esta forma se pudo determinar la viabilidad de la extrusión de diferentes perfiles optimizando las variables de operación requeridas para mantener la presión de extrusión dentro de la capacidad operativa de la prensa y al mismo tiempo obtener las propiedades y microestructuras requeridas por las normas vigentes.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT In the development of hot metal forming, the metallic products must comply with the requirements imposed by current standards. In some cases, the required microstructure can only be obtained through thermomechanical processing. With titanium and its alloys, small ranges of good workability are an additional difficulty. In this work the hot-workability of aeronautical quality titanium alloys was studied through hot torsion and compression testing. The results were used to define the m teri l’s pl stic behaviour seeking to optimize forging and extrusion operating parameters, such as temperature, strain rate, area reduction, etc. Additionally, different processing routes were simulated through hot-torsion testing and the resulting microstructures were analysed and successfully compared to the current standards. At the same time, the minimum amount of area reduction required to obtain such microstructure was determined. The results of hot-workability testing plus the information registered in full-scale Grade 2 Ti extrusion tests were used to simulate different extrusion processes with FEA. To calibrate the FE model it was also necess ry to ev lu te the illet’s temper ture evolution through the press’s feeding system nd the behaviour of the available lubricants. The FE model proved to be accurate to predict the required extrusion force for the tested geometries. This way, the feasibility of extruding different sections was determined and the operating parameters were optimized to maintain the extrusion pressure within operative limits as well as to obtain the m teri l’s properties nd microstructures required in current st nd rds.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT The appearance of BCT martensite in Fe-Pd-based ferromagnetic shape memory alloys, which develops at lower temperatures than the thermoelastic martensitic transition, deteriorates the shape memory properties. In a previous work performed in Fe70Pd30, it was shown that a reduction in defects density reduces the non thermoelastic FCT-BCT transformation temperature. In the present work, the influence of quenched-in-defects upon the intensity and temperature of the thermoelastic martensitic (FCC-FCT) and the non thermoelastic (FCT-BCT) transitions in Fe-Pd doped with Co and Mn is studied. Differential scanning calorimetric and mechanical spectroscopy studies demonstrate that a reduction in the dislocation density the stability range of the FCC-FCT reversible transformation in Fe67Pd30Co3 and Fe66.8Pd30.7Mn2.5 ferromagnetic shape memory alloys.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN Se presenta el desarrollo de un novedoso sistema que permite el mapeo con alta resolución espacial de la difusividad térmica en función de la temperatura hasta 1800K. El sistema se basa en una técnica fototérmica recientemente desarrollada por el grupo, consistente en la medición con un láser de prueba de la curvatura inducida por el calentamiento con un láser modulado. La utilización de tecnología de fibras ópticas provee una alta robustez al equipo. Un horno para microscopio permite realizar rampas a velocidad controlada para el estudio de transiciones de fase y la medición de la difusividad térmica en función de la temperatura. Se pueden establecer mesetas para hacer barridos espaciales con resolución microscópica para el estudio de la evolución de las fases o hacer tratamientos térmicos in situ para estudiar luego la distribución espacial de las fases presentes. En este trabajo se presenta un ejemplo, donde la señal es colectada para un punto fijo y para una dada frecuencia de modulación, en función de la temperatura de la muestra. Se diseña para ello un sistema de corrección de enfoque que compensa la deriva térmica generada por la expansión térmica del sistema. El desplazamiento lateral es corregido utilizando un algoritmo de correlación y la imagen de la cámara. Este dispositivo fue utilizado para determinar la transición de fase de una muestra testigo. Estas capacidades se muestran a partir de la determinación de la energía de activación de la transformación de fase amorfo-cristal de una aleación de Fe-B-Si.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT A novel system allowing a high spatial resolution mapping of the thermal diffusivity as a function of temperature up to 1800 K is presented. The system is based on a photothermal technique recently developed by the group, consisting in measuring, with a probe laser beam, the curvature induced by local heating with a modulated pump laser. A microscope heating stage was added to perform temperature ramp and soak that can be used for phase transition and thermal diffusivity determinations as functions of temperature. Spatial scans with microscopic resolution can be performed to study phases evolution at constant temperature for in situ thermal treatments and subsequent study of the spatial phase distribution. In this work an example is presented where the signal at a fixed point and constant modulation frequency is collected as a function of the temperature of the sample. A focus correction device was added to compensate for the thermal drift due to the thermal expansion of the system. The lateral displacement was corrected using a cross correlation algorithm and the camera image. This device was used to determine phase transition temperature of a test sample. These capabilities are shown with the determination of the activation energy for the phase transformation glass-crystal of a Fe-B-Si alloy.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN En el siguiente trabajo de investigación se analizó el efecto de la temperatura de tratamiento sub-cero sobre la transformación de austenita retenida a martensita en dos fundiciones blancas de alto cromo ASTM A532 Clase II Tipo B. El tratamiento sub-cero aplicado a cada aleación, en estado de colada, fue realizado a temperaturas de -40, -65 y -180 °C con un tiempo de mantenimiento de 10 minutos; transcurridos los 10 minutos cada probeta fue expuesta a temperatura ambiente. Se realizó análisis metalográfico mediante microscopia óptica, microscopía electrónica de barrido (SEM) y análisis espectroscopia de energía dispersiva (EDS) a ambas aleaciones en estado de colada, con el objetivo de caracterizar los micro-constituyentes presentes en cada aleación. La caracterización metalográfica de las probetas sometidas a tratamiento sub-cero fue realizada mediante microscopia óptica. Además, se midió la dureza Brinell de ambas aleaciones, en estado de colada y sometidas a tratamiento sub-cero. Las aleaciones en estudio presentan diferencias importantes en su composición química, principalmente en el contenido de molibdeno y cobre, elementos determinantes en la microestructura de éstas. Los resultados obtenidos muestran un aumento en la dureza de ambas aleaciones conforme disminuye la temperaturas de tratamiento; esto, producto de un aumento en la cantidad de austenita retenida transformada a martensita a medida que se alcanza la temperatura de fin de la transformación martensítica, Mf. Se observó que un mayor contenido de molibdeno permite la obtención de una matriz austenítica metaestable de colada. Además, el efecto de este elemento en conjunto con los demás elementos de aleación fue estabilizar la austenita, obteniendo bajas cantidades de martensita al final del tratamiento sub-cero, incluso a -180 °C.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT The effect of the sub-zero treatment temperature on the transformation of retained austenite to martensite in two high chromium white cast irons (ASTM A532 Class II Type B) was studied. The sub-zero treatment applied to each alloy in the as cast condition was performed at -40, -65 and -180 ° C for 10 minutes; after the holding time was completed the samples were cooled to room temperature. The microstructure of the as cast condition was analyzed by optical microscopy (LOM) and scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive spectroscopy (EDS) analysis was also performed with the aim to identify the microconstituents initially present in each alloy. The metallographic characterization of the specimens subjected to sub-zero treatment was performed by optical microscopy. Furthermore, Brinell hardness was measured in the as cast and sub-zero treated samples. The alloys studied have important differences in chemical composition, mainly in the molybdenum and copper content, which mainly determine its microstructure. The results showed an increase in the hardness of both alloys with decreasing treatment temperature; which is due to the fact that the amount of retained austenite transformed to martensite increases as the martensite finish temperature (Mf) is reached. It was also observed that a higher molybdenum content produces a metastable austenitic matrix in the as cast samples. Furthermore, the effect of Mo and other alloying elements substantially stabilizes the austenite, obtaining low amounts of martensite after the sub-zero treatment, even at -180 ° C.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN El acero 9 %Cr grado 91 (9Cr1MoNbVN) templado y revenido presenta una matriz martensítica con carburos del tipo M23C6 (M = Cr, Fe) y precipitados muy finos denominados MX (M = Nb, V; X = C, N). Los precipitados de la forma MX proporcionan la clave para el control del tamaño y la distribución de tamaño de grano austenítico, de suma importancia en el diseño de materiales con propiedades mecánicas específicas. En trabajos previos se informó que muestras de un acero grado T91 austenizadas entre 0 y 40 minutos a 1050 ºC luego de un calentamiento a 50 ºC/s presentan una distribución heterogénea de tamaño de grano al cabo de un mantenimiento en austenita entre los 20 y 30 minutos de iniciada la meseta isotérmica. Además, se observó que al inicio del mantenimiento en austenita están presentes todas las partículas de segunda fase del material en la condición de suministro, y que en los primeros 5 minutos del mismo se produce la disolución de los carburos del tipo M23C6 conjuntamente con un cambio en la identidad química de los precipitados MX. En el presente trabajo se informan los resultados obtenidos en el estudio de los precipitados de segundas fases que se forman durante los cinco primeros minutos del proceso de austenización de un acero ASTM A335 P91 utilizando un dilatómetro de alta velocidad y alta resolución y microscopía electrónica de barrido y transmisión. Los precipitados M23C6 no se observaron a partir del primer minuto de austenizado. Los precipitados MX pasan progresivamente de ser ricos en V a ricos en Nb. Las disminuciones observadas en los valores de la temperatura Ms estarían relacionadas con la disolución de los carburos M23C6 y carbonitrurosMX ricos en V.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Quenched and tempered 9%Cr grade 91 steels (9Cr1MoNbVN) display a lath martensitic matrix with M23C6 (M = Cr, Fe) carbides and fine precipitates named MX (M = Nb, V; X = C, N). MX particles provide the key to control the size and size distribution of austenite grains, which is significantly important in designing materials with specific mechanical properties. In previous works it was reported that samples of a T91 steel austenized at 1050ºCfor times between 0 and 40 minutes following heating at a rate of 50 ºC/s exhibit a heterogeneous austenitic grain size distribution after austenite holding for 20 to 30 minutes from the austenite plateaus tart. Besides, it was observed that all the second phase particles coming from the as-received state are present at the beginning of the austenite holding and that the dissolution of the MM23C6 carbides and a change of the chemical identity of MX precipitates occur within the first 5 minutes of holding. In the present work the detailed evolution of second phase precipitates over the 5 first minutes of austenite holding, obtained by means of a high speed, high resolution dilatometer is studied and followed by scanning and transmission electron microscopy. M23C6 precipitates were not observed from the first minute of austenitization. MX precipitates change progressively their character from V-rich to Nb-rich. The observed diminution of the Ms temperature values would be related to the M23C6 carbides and V-rich MX carbonitrides dissolution.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN Una de las soluciones más prometedoras al problema del abastecimiento energético global es el acceso a la producción y control de la fusión nuclear. Este proceso, que es llevado a la práctica mediante reactores nucleares de fusión (de los cuales el primer diseño corresponde a los llamados Tokamak’s), involucra plasmas de deuterio/tritio a muy alta temperatura, confinados en cámarasde vacío de forma toroidal bajo la influencia de intensos campos magnéticos. Las condiciones hostiles previstas para los componentes estructurales de estos reactores han impulsado el desarrollo de nuevos materiales con propiedades metalúrgicas adaptadas a estas condiciones. En particular, los aceros martensítico-ferríticos de activación reducida (R.A.F.M.´s por sus siglas en inglés) son fuertes candidatos para la construcción de algunos componentes de estos reactores (primera pared de confinamiento y manto reproductor), debido a sus excelentes propiedades físicas. En este trabajo se analizaron 6 muestras de la aleación F82H, un acero perteneciente al grupo R.A.F.M. Las mismas fueron extraídas de una placa previamente normalizada a una temperatura de 1040ºC por 38 minutos y revenida a 750 ºC por 60 minutos (condición de recepción). Los especímenes fueron ensayados en un dilatómetro de alta resolución Bähr modelo DIL 805-A. Con este dispositivo se aplicó a las muestras un calentamiento controlado de 5 ºC/min. hasta 1050 ºC, seguido de una meseta isotérmica a la misma temperatura durante 15 minutos, para finalmente ser enfriadas en forma continua hasta temperatura ambiente, a distintas velocidades: 1.5; 2; 3; 5; 10 y 50 ºC/min. Las curvas dilatométricas obtenidas luego de los ensayos evidenciaron la presencia del fenómeno de desdoblamiento de la transformación martensítica a bajas velocidades de enfriamiento. Mediante modelos matemáticos simples, basados en datos experimentales, se obtuvieron curvas de fracción de fase transformada (austenita-martensita) y sus respectivas derivadas temporales en función de la temperatura para cada velocidad de enfriamiento. Además,mediante un microscopio electrónico de barrido con cañón de efecto de campo se obtuvieron imágenes de alta resolución de la microestructura de las muestras ensayadas, como complemento al análisis metalográfico de las probetas.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT One of the most promising solutions to global energy supply is nuclear fusion. This process, which is implemented in nuclear fusion reactors (from which one of the first designs was the Tokamak), involves deuterium-tritium plasmas at very high temperature, confined in vacuum chambers of toroidal shape under the influence of strong magnetic fields. The hostile conditions underwent by structural components of these reactors drives the development of new materials with metallurgical properties adapted to these conditions. In particular, the so-called reduced activation martensitic-ferritic steels (R.A.F.M.’s) are strong candidates for constructing these reactors components, due its excellent physical properties. In this contribution 6 samples of the alloy F82H, a steel belonging to the R.A.F.M. group, were analyzed. They were extracted from a plate normalized at a temperature of 1040ºC for 38 minutes and tempered at 750ºC for 60 minutes (as- received condition). The specimens were tested in a high resolution dilatometer Bähr model DIL 805-A. The samples were heated at a controlled rate of 5ºC/min. up to 1050ºC, followed by an isothermal holding at the same temperature for 15 minutes, to finally be cooled continuously to room temperature at different rates: 1.5, 2, 3, 5, 10 and 50 ºC/min. The dilatometric curves obtained after the tests showed the presence of a splitting phenomenon of the martensitic transformation at low cooling rates. By simple mathematical models, based on experimental data, curves giving the fraction of transformed phase (austenite-martensita) and their respective temporal derivatives as a function of temperature were obtained for each cooling rate. High resolution images of the tested samples were also obtained using a FEG-SEM, as a complement of metallographic analysis.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN Las aleaciones de base Zr son de extendida aplicación en el campo de la tecnología nuclear. El Zr aleado con Sn y Fe es la base principal de las aleaciones tipo Zircaloy, aún hoy muy utilizadas como elementos estructurales y como contenedores de los elementos combustibles en reactores nucleares de potencia. Este sistema metalúrgico ternario también forma parte de aleaciones de más reciente desarrollo como las Zirlo (EEUU). Si bien en todas ellas el Zr es el aleante mayoritario es útil e importante conocer los diagramas de fases de sus componentes en la forma más completa posible. El diagrama de fases Fe-Sn-Zr viene siendo estudiado en forma sistemática por el grupo de trabajo desde hace años. Se ha avanzado mucho en el trazado del diagrama de fases a 800ºC, pero han quedado regiones del triángulo de Gibbs sin resolver. Con el objeto de evaluar experimentalmente estas zonas se procedió al diseño y fabricación de un conjunto de aleaciones ternarias. Las mismas fueron tratadas térmicamente a la temperatura de interés por 2928 horas y caracterizadas aplicando técnicas de metalografía, difracción de rayos X y de microanálisis. En este trabajo se confirmó la existencia de los compuestos ternarios Y y Fe6Sn6Zr, así como la presencia de la fase X” y se determinaron campos de existencia de 2 y 3 fases, todo a 800°C. Finalmente se trazaron los límites de equilibrio de fases en las regiones bajo estudio, completando en gran proporción el diagrama de fases para el corte isotérmico analizado.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT The Zr-based alloys are extensively applied in the field of nuclear technology. Alloyed with Sn and Fe, Zr is the main element in the zircaloy-type alloys, currently vastly used as structural elements and as containers of burnable elements in nuclear reactors. This ternary metallurgical system is also a component of more recently developed alloys such as Zirlo (USA). Although Zr is a major component in all of them, it is most important to know the phase diagrams of their components as best as possible. The Fe-Sn-Zr phase diagram has been systematically studied by our research team for many years. Considerable advancement has been made in the design of the phase diagram at 800°C, however, some regions in the Gibbs triangle are still unsolved. In order to evaluate these regions experimentally, a ternary alloy set was designed and prepared. These alloys were thermally treated at the chosen temperature for 2928 hours, and characterized by applying metallography techniques, X-ray diffraction and microanalysis. The presence of Y and Fe6Sn6Zr was confirmed, the presence of phase X” was verified, and 2- and 3-phase existence fields were determined. Finally, phase balance boundaries in the regions under study were traced, completing, to a great extent, the phase diagram for the isothermal cut analysed.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN Los aceros de baja aleación son ampliamente utilizados en la industria del gas y petróleo. La incorporación de Ni en estos aceros mejora la tenacidad a la fractura a bajas temperaturas y la templabilidad, con bajo impacto negativo en la soldabilidad. Sin embargo, la norma ISO 15156-2 restringe su uso hasta un máximo de 1 % en peso, exigiendo ensayos adicionales y costosos si se desean adoptar contenidos mayores de Ni. Este límite se basa en la hipótesis de que un exceso de Ni puede afectar negativamente la resistencia a la corrosión bajo tensión en medios con sulfhídrico (en inglés, Sulfide Stress Cracking (SSC)). Por otro lado, algunos investigadores han concluido que el fenómeno no depende del contenido de Ni, sino de la microestructura y dureza de la aleación, lo cual hace que el límite en composición del Ni planteado por la norma ISO 15156-2 sea controversial. El objetivo de este trabajo es desarrollar aleaciones y tratamientos térmicos que permitan obtener microestructura y dureza similares en aceros con distinto contenido de Ni (05% en peso), dejando así como variable principal el contenido de Ni. Estas muestras serán, en una etapa posterior del trabajo, utilizadas para estudiar la cinética de propagación de fisuras por SSC. Se realizaron mediciones de temperaturas de transformación de fases por calorimetría diferencial de barrido (DSC). La caracterización del material templado confirmó que las microestructuras finales obtenidas constituyen estructuras esencialmente martensíticas. Mediante tratamientos térmicos de revenido fue posible alcanzar valores de dureza menores que 22 HRC, tal como exige la norma ISO 15156-2 para maximizar la resistencia a SSC. La microestructura se evaluó mediante caracterización por microscopía óptica, electrónica de barrido (SEM) y dureza. A su vez, se caracterizaron las propiedades mecánicas de las aleaciones mediante ensayos de tracción.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Low alloy steels are used in many applications in the oil and gas industry. The addition of Ni in these steels improves their low temperature fracture toughness and hardenability, with a low penalty on weldability. However, ISO 15156-2 standard restricts Ni content up to a 1 wt% limit, requiring additional and expensive tests if higher Ni steels are to be used. This limit is based on the hypothesis that higher contents of Ni may negatively affect Sulfide Stress Cracking (SSC) resistance in sour service applications. On the other hand, several investigators have concluded that SSC resistance depends on microstructure and hardness rather than Ni content. The 1 wt% Ni limit imposed by ISO 15156-2 is controversial, as recently pointed out by other authors. This work aims to develop alloys and heat treatments tailored to obtain the same microstructure and hardness in steels with different Ni contents (from 0 to 5 wt %), therefore leaving Ni content as the main variable. This will allow, in a future stage of the project, to study the effect of Ni on the SSC crack propagation kinetics. Transformation temperaturesof the alloys were measured with differential scanning calorimetry (DSC). Characterization of the as-quenched samples confirmed a fully martensite microstructure. Tempering of the samples allowed obtaining hardness values near 22 HRC. Microstructure was evaluated with optical and scanning electron microscope and hardness measurements. Tensile tests were performed to evaluate mechanical properties as a function of Ni content.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN En este trabajo fue evaluado el efecto del uso de acetileno como fuente de carbono en la carburización gaseosa del acero AISI/SAE 8620. Para esto se diseñó y fabricó un sistema de carburización gaseosa con las siguientes características: producción controlada de una atmósfera gaseosa carburante, zona de reacción isotérmica inerte y hermética y sonda de carbono/oxígeno para el control del potencial de carbono (Cp) durante el ciclo de carburización. Se utilizó una atmósfera compuesta por un gas endotérmico sintético de composición 40%H2, 40%N2 y 20%CO con flujo constante de 100 cm3/min y variaciones de acetileno con flujos de 40cm3/min, 65cm3/min y 85cm3/min. Estos gases se inyectaron en el reactor a 900ºC y se sostuvieron por tres horas. Se seleccionó gas acetileno como agente enriquecedor de carbono en la atmósfera debido a los elevados ratios de descomposición que presentan estas moléculas y a la baja tendencia a desarrollar reacciones de polimerización. La caracterización de los aceros carburizados se realizó mediante microscopia óptica (MO), espectrometría de emisión óptica (EEO) y ensayos de microdureza Vickers (HV). Los resultados revelan que existe una gran eficiencia y control en la transferencia de carbono durante el ciclo de carburización, favoreciendo la optimización de recursos y tiempos de proceso.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT The effect of using acetylene as a carbon source in the gas carburization of AISI/SAE 8620 steel was evaluated in this work. For this purpose, a gaseous carburizing system was designed and manufactured with the following characteristics: controlled production of a carburant gaseous atmosphere, inert and hermetic isothermal reaction zone and carbon/oxygen probe for the control of carbon potential (Cp) during the carburization cycle. An atmosphere composed of synthetic endothermic gas with composition of 40%H2, 40%N2 and 20%CO and constant flow of 100 cm3/min and acetylene variations with flows of 40cm3/min, 65cm3/min and 85cm3/min was used. These gases were injected into the reactor at 900°C and held for three hours. The acetylene gas was selected as the carbon-enriching agent in the atmosphere, due to the high decomposition ratios of these molecules and the low tendency to develop polymerization reactions. The characterization of the carburized steels was performed by optical microscopy (OM), optical emission spectrometry (OES) and Vickers microhardness tests (HV). The results show that there is a great efficiency and control in the carbon transfer during the carburization cycle, favoring the optimization of resources and processing times.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN Los aceros martensítico-ferríticos 9% Cr son, actualmente, candidatos privilegiados en la fabricación de componentes estructurales para los denominados reactores de fisión de Generación IV, debido a que presentan muy buenas propiedades termofísicas y mecánicas bajo irradiación de neutrones. Junto a éstos, los aceros martensítico-ferríticos de activación reducida, RAFM’s por sus siglas en inglés -Reduced Activation Ferritic-Martensitic Steels- son, del mismo modo, candidatos para los componentes estructurales en reactores de fusión. En esta contribución se presentan resultados relativos al comportamiento en transformación durante el enfriamiento continuo de un acero RAFM F82H, obtenidos al aplicar ciclos térmicos utilizando la técnica de Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC). El estado de recepción del material utilizado fue normalizado a 1040 ºC, 38' y revenido a 750 ºC, 60’. Se sometieron muestras a ciclos térmicos de tres segmentos: calentamiento a 5 ºC/min desde temperatura ambiente hasta la temperatura de austenizado, mantenimiento en fase austenítica durante 15 min a 1050 ºC y enfriamiento a un conjunto de velocidades fijas, comprendidas entre 1,5 y 50 °C/min, manteniendo la presión constante. Luego de los ensayos de calorimetría, las muestras se prepararon por técnicas convencionales para su observación por microscopía óptica. Se implementó satisfactoriamente un algoritmo mediante el software Matlab que permite la determinación simultánea de la línea de base y la fracción transformada en función de la temperatura sobre la base de un procedimiento recursivo propuesto en la literatura previa. La transformación a la martensita en el acero F82H bajo las condiciones de ciclo térmico utilizadas en este trabajo mostró depender fuertemente de la velocidad de enfriamiento aplicada, produciéndose el desdoblamiento de la misma, o su ocurrencia en etapas diferenciadas, a medida que disminuye dicha velocidad.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT 9% Cr martensitic-ferritic steels are currently the privileged candidates to manufacture structural components of the so-called Generation IV nuclear fission reactors, because they exhibit very good thermophysical and mechanical properties under neutron irradiation. Along with them, the so-called Reduced Activation Ferritic-Martensitic steels (RAFM’s) have been in the same way selected for the future nuclear fusion reactors. In this contribution we introduce results involving the transformation behavior under continuous cooling of the F82H RAFM steel, obtained by applying the differential scanning calorimetry (DSC) technique. The metal-lurgical state of the as-received material was normalized and tempered. The applied thermal cycles were as follows: heating at 5 ºC/min up to 1050 ºC/min (austenite phase field), austenite holding for 15 min. and cooling at fixed rates between 1.5 and 50 ºC/min under constant pressure. After DSC test, samples were pre-pared by conventional techniques to be observed by optical microscopy. An algorithm under Matlab language was satisfactorily developed which allowed the simultaneous determination of the baseline and the transformed fraction as a function of temperature on the basis of a recursive procedure proposed in the previous literature. The transformation to martensite for the F82H steel under the prescribed thermal cycle conditions showed to be strongly dependent on the applied cooling rate, giving rise to a splitting phenomenon -or a multi-step transformation mechanism- as the cooling rate is lowered.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN Se fabricó un acero de composición 0.25C, 1.9Si, 0.63Mn, 1.5Cr utilizando un horno de inducción. La aleación as-cast se homogenizó y se determinaron las temperaturas de inicio (AC1) y finalización (AC3) de la austenita durante el calentamiento mediante dilatometría. Se seleccionaron dos temperaturas de austenización intercrítica, que se utilizaron para realizar tratamientos térmicos de austenización parcial seguidos de tratamiento isotérmico en sales fundidas. Se caracterizaron los aceros tratados térmicamente con microscopia óptica, microscopía electrónica de barrido y difracción de rayos x. Las microestructuras obtenidas fueron multifásicas con ferrita proeutectoide, martensita, bainita y austenita retenida de tamaño nanométrico. Los aceros obtenidos fueron deformados plásticamente por laminación en frio para evaluar la estabilidad de la austenita bajo condiciones de deformación. Se encontró que la fracción de austenita retenida aumentó y su estabilidad bajo condiciones de deformación disminuyó, al disminuir la temperatura de austenización intercrítica. La combinación de austenización intercrítica seguida de austemperado a baja temperatura de una aleación con la composición química adecuada, permitió obtener aceros que combinan la microestructura de los aceros TRIP y NANOBAIN.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT A steel with nominal composition 0.25C, 1.9Si, 0.63Mn, 1.5Cr was manufactured using an induction furnace. The as-cast alloy was homogenized and the temperatures of austenite start (AC1) and finish (AC3) during heating were determined by dilatometric analyses. Two intercritical austenitization temperatures were selected, which were used to perform partial austenization followed by isothermal treatment in a salth bath. The heat treated steel was characterized by optical microscopy, scanning electron microscopy, and x-ray diffraction. The microstructures contained proeutectoid ferrite, martensite, bainite and nanometric retained austenite. These steels were subjected to plastic deformation by cold rolling to evaluate the stability of the retained austenite under strain. It was found that the fraction of retained austenite increased and its stability under deformation conditions decreased as the intercritical austenitized temperature diminished. The combination of intercritical austenization followed by low temperature austempering on an alloy with suitable chemical composition allowed to obtain steels that combine the microstructures of TRIP and Nanobain steels.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT The magnetic response, coercive force and magnetic induction, in Fe-10at.% Si, Fe-6at.% Al-9at.% Si and Fe-4at.% Al-8at.% Ge alloys as a function of the annealing temperature was determined and correlated to the microstructural state. The microstructural characterization was made through differential thermal analysis, mechanical spectroscopy and neutron thermodiffraction studies. It has been determined that the increase in the order degree and the decrease in the mobility of structural defects lead to a deterioration of the magnetic quality of the alloys above detailed.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT In the present work, mechanical spectroscopy measurements as a function of temperature and strain have been performed in (at.%) Ni50Mn37Sn13-xTix (x=0, 0.5 and 2) ferromagnetic shape memory alloys in order both to study martensitic transition phenomenon and also to determine its temperature of appearance. For mechanical spectroscopy measurements, a five elements piezoelectric device recently developed has been used. In addition, other characterization techniques as, differential thermal analysis and superconducting quantum interference magnetic spectroscopy, were also used. Besides, relaxation processes near the martensitic transition temperature have been also observed.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN Los aceros multifásicos son una familia de materiales con propiedades mecánicas excepcionales que incluyen alta resistencia mecánica, excelente ductilidad e índice de endurecimiento y buena conformabilidad. Estas propiedades están relacionadas con la microestructura, que puede ser desde combinaciones de ferrita y martensita (aceros dúplex) hasta microestructuras complejas con presencia de ferrita, bainita, martensita y austenita retenida como en el caso de los aceros TRIP. Una de las etapas fundamentales en la fabricación de estos aceros es la austenización intercrítica que se produce entre las temperaturas A1 y A3, de la cual depende la fracción de austenita de alta temperatura y la composición química de las fases, en especial el contenido de carbono. Con el fin de estudiar esta etapa del tratamiento térmico se fabricaron aceros con variaciones en la concentración de carbono (0.2-0.5%) y silicio (1.4-2.0%) y se realizaron ensayos dilatométricos. Los resultados permitieron establecer las temperaturas adecuadas de tratamiento térmico intercrítico de acuerdo con la fracción de austenita de alta temperatura deseada. Además, se realizó un estudio de las variaciones en la composición química de la austenita en función de la temperatura de austenización intercrítica (TAI). Los resultados se analizaron a la luz de las posibilidades para las etapas posteriores que incluyen temple o austemperado y su posible impacto en la microestructura y las propiedades mecánicas de las aleaciones tratadas térmicamente.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT The Multiphase steels are materials with exceptional mechanical properties including high strength, excellent ductility and hardening coefficient and good conformability. These properties are related with the microstructure, which can be a combination of ferrite and martensite (Dual phase steels) or more complex microstructures with ferrite, bainite, martensite and retained austenite as in TRIP steels. One of the most important stages on the fabrication of multiphase steels is the intercritical austenization step which is performed between the A1 and A3 temperatures. This step determines the amount and chemistry (especially carbon) of the high temperature austenite. Aiming to study the intercritical austenization step, steels with variations in carbon (0.2-0.5wt%) and silicon (1.4-2.0wt%) were manufactured and dilatometric studies were conducted. The results allowed to stablish the intercritical austenization temperature (IAT) according with the needed amount of high temperature austenite. Also, the variation in chemistry of the high temperature austenite was studied as a function of the intercritical austenization temperature. (IAT) The results were analyzed according with the possibilities of the step after austenization, i.e., quenching or austempering and its impact on the microstructure and properties of the heat treated alloys.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN La microestructura dendrítica de la aleación 35Ni-25Cr-Nb, en su condición as-cast, está constituida por una matriz austenítica y carburos eutécticos primarios de dos tipos: MC ricos en Nb y M23C6 ricos en Cr presentes en bordes interdendríticos y bordes de grano. Durante el envejecimiento a 800ºC y diferentes tiempos, en la matriz precipitan carburos secundarios del tipo M23C6, mientras que los carburos del tipo MC, transformarían al siliciuro conocido como fase G (Ni16Nb6Si7). Se caracterizó la microestructura de la aleación mediante microscopía óptica, microscopía electrónica de barrido (SEM) con mapeo, difracción de electrones retrodispersados (EBSD) y ensayos de dilatometría, con el objeto de detectar la presencia de esta fase indeseable y analizar las condiciones bajo las cuales se presenta. Se encontró Si en bordes de carburos primarios de Nb. Esto podría estar señalando que, la transformación de este carburo hacia el siliciuro rico en Ni y Nb, se encuentra en una etapa incipiente. Aparentemente, la transformación podría estar realizándose desde afuera hacia adentro del carburo de Nb. Además, la contracción observada en la curva de dilatometría, estaría asociada a la diferencia entre coeficientes de dilatación térmica entre la matriz y los carburos eutécticos primarios y no a la transformación del carburo M7C3 hacia el tipo M23C6.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT The dendritic-type microstructure of the 35Ni-25Cr-Nb alloy, in the as-cast condition, consists of an austenitic matrix and two types of eutectic primary carbides; Nb-rich MC type and Cr-rich M23C6 type both presents in interdendritic edges and grain boundaries. During aging at 800ºC for different times, M23C6 type secondary carbides precipitate in the matrix while MC carbides would transform to a Ni-Nb silicide, known as G phase (Ni16Nb6Si7). The microstructure was characterized by optical microscopy, scanning electron microscopy (SEM) with mapping, electron backscatter diffraction (EBSD) and dilatometry, in order to detect the presence of this undesirable phase and analyze the conditions under which it is presented. Silicon was found on edges of primary Nb-rich carbides. This could be indicating that the transformation of this carbide towards silicide rich in Ni and Nb, is in an incipient stage. Apparently, the transformation could be taking place from the outside to the inside of the Nb carbide. In addition, the contraction observed in the dilatometry curve would be associated to the difference on the thermal expansion coefficients between the matrix and the primary eutectic carbides and not to the transformation of the M7C3-type carbide to the M23C6-type.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN Debido a los extensos tiempos que conllevan los estudios relativos a resistencia a la corrosión atmosférica, estos datos son escasos. Uno de estos, es el realizado por Southwell et al., en el que se estudió el efecto de la corrosión durante 16 años para una fundición gris en una diversidad de ambientes. El presente trabajo expone y discute los resultados obtenidos tras someter a una fundición gris a un ensayo de corrosión acelerada, que involucra ciclos de humectación en cámara de niebla, lavado y secado, durante 40 días. Además, se ha realizado una experiencia en la que se sumergieron muestras de fundición gris en agua de mar natural y agua de mar esterilizada con UV, encontrando una relación directa entre la presencia de bacterias y un aumento en la rugosidad superficial de las muestras expuestas a estas soluciones durante 14 días. Los resultados obtenidos revelaron que la fundición gris presenta un comportamiento bimodal, que es concordante con lo descrito por Melchers para aceros de baja aleación y con la investigación desarrollada por Southwell et al. Este comportamiento bimodal, según Melchers et al. genera un punto de inflexión en el avance de la corrosión, influenciado por bacterias en la interfase metal-productos de corrosión. Esto último, se valida evidenciando actividad bacteriana tras identificar presencia de Azufre, mediante EDS, en los productos de corrosión desarrollados tras la exposición al ensayo de corrosión acelerada. Finalmente se puede comentar que en pocas semanas y empleando un ensayo de corrosión acelerada es posible replicar las condiciones bajo las que se realiza corrosión atmosférica marina durante años, para una fundición gris, incluso evidenciando actividad bacteriana.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Due to the long times required to investigate atmospheric corrosion resistance of metals, data on the subject is scarce. One of these studies is the one made by Southwell et al., where the effect of corrosion in a cast gray iron during 16 years was studied in various environments. This research shows and discusses the behavior of cast gray iron when subject to an accelerated corrosion test, which involves wetting in a salt spray chamber, washing and drying cycles during 40 days. Furthermore, samples were submerged in sea water, both natural and UV-sterilized. A direct relationship amongst the presence of bacteria and an increase of surface roughness was found when subject to these conditions during 14 days. Results show that the cast gray iron shows a bimodal behavior, like the observations reported by Melchers on low-alloy steels and the research by Southwell.et al. As described by Melchers, this behavior generates an inflection point in the evolution of corrosion influenced by the presence of bacteria on the metal/corrosion-products interphase. This is validated observing evidence of bacterial activity identifying the presence of sulphur on the corrosion products by EDS after the accelerated corrosion tests. As observed, accelerated corrosion testing can simulate in a short period the conditions under which marine atmospheric corrosion takes place on cast gray iron during years, including the evidence of bacterial activity.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT The facilities designed for the peaceful activities of nuclear energy are made with different materials, among them, reinforced concrete. This material, in addition to being structural, is a barrier for isolation and confinement from the environment of the radioactive materials. One of its degradation mechanisms is the corrosion of the reinforcement, a frequent cause of premature failure in service. Consequently, it is essential to study this degradation mechanism in formulations developed for this purpose, as well as the development and implementation of monitoring techniques. The objective of this work is to compare, from the corrosion of reinforcement point of view, two concrete formulations, one made with ordinary portland cement and the other with pozzolanic portland cement. Both formulations are candidate for some nuclear applications, such as the Low Radioactive Waste disposal facilities, whose durability requirement is higher than 300 years. The results of approximately four years of monitoring are presented. The parameters followed are: corrosion potential and corrosion rate of the reinforcements, electrical resistivity, oxygen flow, internal temperature and carbonation rate of concrete. These parameters were measured and monitored in reinforced concrete specimens by embedded sensors previously developed in our laboratory. Also, unreinforced specimens were prepared to measure the carbonation rate. The presence of reinforcements provides the possibility of monitoring directly on them the corrosion potential, the corrosion rate and electrical resistivity of concrete, using on-surface electrodes provided by a commercial instrument. This allows the comparison of the parameters monitored by embedded sensors and the on-surface electrodes.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN El material ideal para una prótesis ósea metálica debe sufrir una corrosión gradual in vivo, sin liberación de componentes tóxicos, mientras actúa como soporte y facilita el crecimiento del tejido óseo, hasta que se complete su reemplazo por el hueso regenerado. Las aleaciones de magnesio biodegradable han sido objeto de estudio debido a sus excelentes propiedades mecánicas y de biocompatibilidad. El obstáculo que estos materiales presentan es su elevada velocidad de corrosión. Una vez iniciado el proceso, se eleva el pH alrededor de los tejidos, interfiriendo con el crecimiento celular en la superficie de la aleación de magnesio. La aplicación de recubrimientos protectores con el objetivo de mejorar la resistencia a la corrosión es una efectiva solución a este problema. Una película protectora diseñada con este fin debe poseer las siguientes características: (i) suministrar la bioactividad requerida para facilitar la unión entre el hueso y el material (ii) ser lo suficientemente compacta para retardar la penetración del medio fisiológico a la aleación facilitando la regeneración del hueso (iii) poseer la suficiente fuerza de cohesión y adhesión entre el recubrimiento y el sustrato, evitando el agrietamiento de la película durante la implantación. En este estudio se preparó por sol-gel el material denominado 45S5 Bioglass® (46.14%SiO2, 26.91%CaO, 24.35%Na2O, 2.60% P2O5, % molar) y luego se depositó sobre piezas de aleación de magnesio AZ31 (3% Al, 1% Zn, 0.2% Mn, Fe<0.005%, %m/m), previamente pulidas y lavadas en ultrasonido. Los recubrimientos se obtuvieron por la técnica de inmersión-emersión (“dip-coating”). Algunas de las muestras fueron sometidas a un pretratamiento con soluciones acuosas de NaOH caliente con el fin de suministrar una mayor adherencia del recubrimiento vítreo. Seguidamente fue realizado un tratamiento térmico en aire a dos temperaturas distintas, 400 ºC y 430 ºC. Para evaluar las propiedades de los recubrimientos se determinaron las curvas de polarización correspondientes en medio fisiológico simulado (SBF).

Resumo em Inglês:

ABSTRACT The ideal material for a metal bone prosthesis must undergo a gradual corrosion in vivo, without releasing toxic components, while acting as a support and facilitating the growth of bone tissue, until a replacement is completed by the regenerated bone. . Biodegradable magnesium alloys have been studied because of their excellent mechanical properties and biocompatibility. The obstacle that these materials have is its high corrosion rate. Once initiated the process, the pH around tissues rises, interfering with cell growth on the surface of the magnesium alloy. In order to improve the corrosion resistance, the application of protective coatings as an effective solution to this problem is used. A protective film designed for this purpose must have the following characteristics: (i) provide bioactivity required to facilitate bonding between the bone and the material (ii) be compact enough to retard penetration of physiological medium to the alloy facilitating regeneration bone (iii) to have sufficient cohesive strength and adhesion between the coating and the substrate to avoid the film cracking during implantation. This study was prepared by sol-gel material called 45S5 Bioglass® (46.14% SiO2, 26.91% CaO, 24.35% Na2O, 2.60% P2O5,% m) and was deposited on samples of AZ31 magnesium alloy (3% Al , 1% Zn, 0.2% Mn, Fe <0.005%,% m / m), previously polished and washed in ultrasound. The coatings were obtained by the technique of immersion-emersion (dip-coating). Some of the samples were in a pretreatment with aqueous solutions of hot NaOH, in order to provide greater adherence of the vitreous coating. Then a thermal treatment was conducted in air at different temperatures, 400 °C and 430 ºC. To determine the coatings’ corrosion resistance, the polarization curves in simulated physiological medium (SBF) were determined.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN En el presente trabajo de investigación se estudió el proceso electroquímico de la corrosión en agua de mar sintética de la unión disímil por soldadura fuerte del compósito TiC/Cu. Los compósitos fueron fabricados mediante infiltración líquida sin el uso de presión externa. Dichos compuestos se unieron a cobre usando una aleación de Cu-Ag con adición de Ti en polvo. Estas juntas mostraron una excelente adhesión, formando un ensamble disímil pero coherente. Las pruebas de corrosión empleadas fueron las técnicas electroquímicas de curvas de polarización (CP) y ruido electroquímico (RE). Para determinar el tiempo de estabilización de las reacciones anódica y catódica del proceso de corrosión, se realizó un seguimiento de potencial de corrosión (Ecorr) con respecto al tiempo. Las mediciones se realizaron a diferentes intervalos de tiempo, durante un tiempo total de exposición de 24 horas. Las mediciones electroquímicas se realizaron en una celda electroquímica con un arreglo típico de tres electrodos, un electrodo de trabajo, un electrodo de referencia (calomel) y un electrodo auxiliar (barra de grafito). Los resultados electroquímicos muestran que la unión (TiC/Cu-Cu) presenta mayor susceptibilidad a corrosión localizada comparada con el metal base. El mecanismo de corrosión de las uniones se generó por una celda de aeración diferencial producida por corrosión en hendidura y galvánica. Los resultados muestran una buena correlación entre el análisis superficial y los obtenidos por RE y CP.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT This work presents an electrochemical corrosion study in synthetic seawater of the dissimilar joint of TiC/Cu composite by brazing technique. Composites were machined by liquid infiltration without external pressure. This composite were joined with copper using a filler material constituted by an alloy of silver - copper and titanium powder. The composite joined shown a good adhesion forming a dissimilar assembled and coherent. In order to carry out the corrosion studies, two different techniques were used, potentiodynamic polarization curves (PCs) and electrochemical noise (EN). In addition, the corrosion potential measures as a function of the time were carried out to get the stabilization time of the anodic and cathodic reactions in the corrosion process. Electrochemical measurements were made at different exposure times with a total exposure time of 24 hours. A typical three-electrode electrochemical cell was used; where the working electrode (WE) was a sample of composite joined, the reference electrode was the saturated calomel electrode (SCE) and a sintered graphite rod was used as auxiliary electrode. The electrochemical results shown that the susceptibility to localized corrosion of the composite joined sample was higher than the based metal (copper). The corrosion mechanism of the composite joined sample is a differential aeration cell, where it can produce pitting and crevice corrosion form. The results shown a good correlation between the superficial analysis and the results obtained by the EN and CPs.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN El crecimiento de la demanda de energía a nivel mundial incide directamente en el consumo de los combustibles a base de petróleo, incrementando el impacto negativo por el uso de los mismos y la disminución de las reservas de crudo. Así nace una oportunidad para el uso de combustibles de mayor eficiencia, de bajo impacto ambiental y, por sobre todo, de naturaleza renovable. El bioetanol es un biocombustible que cumple con dichas características, pero posee cierta agresividad desde el plano electroquímico sobre los sistemas metálicos de uso convencionales, requiriéndose una buena selección de materiales para su uso y manejo. En la evaluación de las propiedades frente a la corrosión de los materiales metálicos expuestos a bioetanol, se debe tener en cuenta la baja conductividad propia de estos compuestos orgánicos para evitar dificultades sobre el desarrollo de los ensayos y la mala interpretación de resultados. Existen en la actualidad métodos para compensar la caída óhmica producida por el medio electrolítico orgánico, siendo uno de los más usados el de adición de sales solubles en concentraciones definidas. En este trabajo se evalúan los efectos secundarios de la adición de diferentes concentraciones de CH3COOK y LiClO4 como electrolito soporte al bioetanol, cuando se realizan medidas electroquímicas de Polarización Potenciodinámica y Espectroscopía de Impedancia Electroquímica (EIS) exponiendo una aleación de aluminio y magnesio a dicha solución.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT The growth of world energy demand directly affects the consumption of petroleum-based fuels, increasing the negative impact of the use of these fuels and the decrease of crude oil reserves. This creates an opportunity for the use of fuels that are more efficient, of low environmental impact and, above all, of a renewable nature. Bioethanol is a biofuel that complies with these characteristics, but it has some aggressiveness from the electrochemical plane over conventional metallic systems, requiring a good selection of materials for its use and handling. In the evaluation of the corrosion properties of metal materials exposed to bioethanol, the low conductivity of these organic compounds must be taken into account to avoid difficulties in the development of the tests and the misinterpretation of results. There are currently methods to compensate for the ohmic fall produced by the organic electrolytic medium, one of the most used being the addition of soluble salts in defined concentrations. This work evaluates the effects of the addition of different concentrations of CH3COOK and LiClO4 as support electrolyte to bioethanol, when electrochemical measurements of Potenciodynamic Polarization and Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) are carried out by exposing an aluminum and magnesium alloy to said solution.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN El objetivo de este trabajo es estudiar el comportamiento electroquímico de una serie de aceros inoxidables en solución de NaCl a 10.000 ppm de Cl- y a temperatura ambiente, evaluando las propiedades de acuerdo a las diferencias de estructuras (austenítica y martensítica) y a la composición de las aleaciones, buscando una relación entre su comportamiento y su PREN (Pitting resistance equivalent number). Los aceros inoxidables utilizados fueron: F6NM, 17-4PH, 416 y 304. Se llevaron a cabo medidas del potencial de circuito abierto en función del tiempo, curvas de polarización potenciodinámica cíclicas, obtención de la resistencia a la polarización por medio de la norma ASTM G59 y medidas de Espectroscopía de Impedancia Electroquímica (EIE). El análisis de los resultados obtenidos a partir de los ensayos electroquímicos permitió encontrar una relación entre el comportamiento frente a la corrosión de los aceros inoxidables estudiados, su composición y PREN, independientemente de la microestructura que presenta cada uno de ellos.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT The aim of this work is to study the electrochemical behavior of a series of stainless steels in NaCl solution (10000 ppm Cl-) at room temperature. Considering the differences in structures (austenitic and martensitic) and the composition of alloys, a relationship between their electrochemical behavior and PREN (Pitting resistance equivalent number) was sought. Stainless steels used were: F6NM, 17-4PH, 416 and 304. Measures of open circuit potential in function of time, cyclic potentiodynamic polarization curves, determining the polarization resistance by ASTM G59 (Tafel) and Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIE) were carried out. These studies were complemented by observations of the specimens under optical microscopy. The analysis of the results, obtained from the electrochemical tests, allowed to find a relationship between the corrosion behavior, its composition and its PREN, independently of the microstructure that having each.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN En el presente trabajo se evalúa la susceptibilidad frente a la corrosión en biodiesel de aleaciones Al-Cu solidificadas direccionalmente: Al-4,5%Cu y Al-15%Cu (porcentajes en peso), en función al tipo de estructura (columnar, equiaxial o con transición de estructura columnar a equiaxial-TCE) y a la composición química. Se prepararon electrodos de trabajo con los diferentes tipos de estructura y se realizaron estudios electroquímicos de los mismos. Se utilizó biodiesel industrial fabricado a partir de aceite de soja. Debido a su alta resistividad, para la realización de los ensayos electroquímicos, se realizó una extracción acuosa del biodiesel, con el objetivo de obtener la fracción iónica acuosa, que genera el proceso de corrosión. Se llevaron a cabo curvas de polarización potenciodinámica y medidas de espectroscopia de impedancia electroquímica (EIE). Estos estudios se complementaron con observaciones de las probetas mediante microscopia óptica (MO). El análisis de las curvas de polarización potenciodinámicas permite concluir que el efecto de las diferentes estructuras de granos se evidencia sobre el potencial de picado, solamente en la aleación Al-4,5%Cu. Los espectros de impedancia de todas las probetas muestran una doble contribución capacitiva. Los mismos se ajustaron mediante un circuito R(RQ)(RQ). Se encontró que la resistencia a la transferencia de carga aumenta desde la zona columnar hacia la zona equiaxial para las dos aleaciones.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT The aim of the present work was to evaluate the susceptibility to corrosion in biodiesel of Al-Cu alloys directionally solidified: Al-4.5wt.%Cu and Al-15wt.% Cu, in function of the type of structure (columnar, equiaxed or columnar-to-equiaxed transition - CET) and chemical composition. Working electrodes were prepared with different types of alloy structures and electrochemical studies data were performed. Industrial biodiesel produced from soybean oil is used. Because of its high resistivity, for performing electrochemical tests, an aqueous extraction of biodiesel was performed, in order to obtain the aqueous ionic fraction, which generates the corrosion process. Potentiodynamic polarization curves and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) were carried out. These studies were supplemented by observations of the specimens by optical microscopy (OM). The analysis of potentiodynamic polarization curves allows to conclude that the effect of different grain structures is an evidence of the pitting potential, only in the Al-4.5wt.%Cu alloy. Impedance spectra of all samples show a double capacitive contribution. They were simulated using a R(RQ)(RQ) circuit. It was found that the resistance to charge transfer increased from the columnar zone to the equiaxed zone for the two alloys.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN La soldadura por Fricción Agitación (FSW) es un proceso en estado sólido que ha revolucionado la soldadura de aleaciones de aluminio. La industria aeronáutica y otras han incorporado este proceso para la fabricación de elementos estructurales, empleando aleaciones de alta resistencia como las conocidas AA7075 o AA2024. Durante la FSW se forman, como consecuencia del ciclo termomecánico aplicado, distintas zonas entre las que se encuentran la zona agitada (WN), la zona termomecánicamente afectada (TMAZ), y la zona térmicamente afectada (HAZ). Cada una de ellas presenta características metalúrgicas diferenciadas, por lo que la resistencia a la corrosión podría verse afectada. El objetivo de este trabajo fue estudiar el comportamiento frente a la corrosión de uniones soldadas por FSW en AA7075-T651. Para ello, se soldaron probetas de (150x150) mm de AA7075-T651 por FSW con una velocidad de rotación de 680 rpm y dos velocidades de avance: 51 mm/min y 206 mm/min. Se realizó una caracterización microestructural de las diferentes zonas de la soldadura, y se analizó el comportamiento galvánico a través de ensayos de inmersión en una solución de 3,5% de NaCl sin eliminación de oxígeno y de ensayos de contacto con gel al 3% de agar, 3,5% de NaCl y solución de indicador de pH universal. Se extrajeron muestras para la caracterización microestructural del ataque. Se observó la presencia de un ataque localizado en la interfase TMAZ-HAZ caliente. La caracterización a través de SEM indicó un ataque intergranular de gran envergadura, con la coalescencia de diversos ataques. Se observó una preponderancia del ataque en el lado de retroceso de soldadura.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Friction Stir Welding (FSW) is a novel solid-phase welding process, which has proved to have a great potential for the realization of welded joints in materials with poor weldability such as heat-treatable aluminum alloys. The aerospace industry has incorporated this process for the manufacture of structural elements, using known high strength alloys such as AA7075 or AA2024. During FSW, different areas are formed due to the thermomechanical cycle applied, which have been named: the stirred zone (WN), the thermo-mechanically affected zone (TMAZ) and the heat affected zone (HAZ). Each zone presents different metallurgical characteristics, so the corrosion resistance could be affected. This is a relevant aspect for multiple applications and the implications are still not clear. The aim of this work was to study the corrosion behavior of FSWed joints on AA7075-T651. For this purpose, samples of 150x150 mm have been welded with a rotation speed of 680 rpm and two welding speeds: 51 and 206 cm / min. A microstructural characterization of the different zones of the welds was carried out, and the galvanic behavior of the specimens was analyzed through inmersion tests in a solution of 3,5% NaCl without oxygen removal; and agar gel test, by contacting the specimen with a gel membrane prepared with 3% agar, 3.5% NaCl and pH universal indicator solution. Samples for macro and microstructural characterization were extracted. The results showed the presence of a localized attack at the TMAZ-hot HAZ interface. The characterization through SEM indicated a major intergranular attack, with the coalescence of several attacks. In turn, preponderance in the attack was observed on the retreating side of the weld.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN En este estudio se investigó la inhibición de la corrosión del acero ASTM A192 en HCl 0,5 M a diferentes temperaturas, por el mucílago de Linum usitatissimum, mediante las técnicas de extrapolación Tafel, resistencia a la 0, espectroscopia de impedancia electroquímica y modulación de frecuencia electroquímica. El mucílago de Linum actúa como un óptimo inhibidor de la corrosión del acero ASTM A192 en HCl. La eficiencia de inhibición promedio obtenidos con las técnicas evaluadas fueron de 84,3% a 25 °C, 89,0% a 45 °C y 91,8% a 65 °C, con una concentración del mucílago de 1 g/l. Se encontró que la eficiencia de inhibición y la constante de adsorción incrementaron con el aumento de la temperatura. La entalpía estándar de adsorción fue positiva y la energía de activación aparente disminuyó con el aumento de la concentración del mucílago. Todos estos parámetros indican que la adsorción de mucílago en el acero evaluado se produce a través de una adsorción química. Además, conforme incrementa la temperatura, el comportamiento del mucílago cambia desde un inhibidor tipo anódico a un inhibidor de tipo mixto.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT In this study, the inhibition of the corrosion of ASTM A192 steel in HCl 0,5 M at temperature different, by the Linum usitatissimum mucilage, was investigated using techniques: Tafel extrapolation, linear polarization resistance, electrochemical impedance spectroscopy and electrochemical frequency modulation. The Linum mucilage acts as an optimum corrosion inhibitor of ASTM A192 steel in HCl. The average inhibition efficiency obtained with the evaluated techniques were of 84,3% at 25 °C, 89,0% at 45 °C and 91,8% at 65 °C, with a concentration of the mucilage of 1 g/l. It was found that the efficiency of inhibition and the adsorption constant increased with increasing temperature. The standard enthalpy of adsorption was positive and the apparent activation energy decreased with the increase of the concentration of the mucilage. All these parameters indicate that the adsorption of flaxseed mucilage in steel evaluated occurs through a chemical adsorption. In addition, as the temperature increases, mucilage behavior changes from an anodic inhibitor to a mixed-type inhibitor.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN En este trabajo se estudió la electrosíntesis de polipirrol (PPy) sobre Nitinol a partir de soluciones de ácido sulfosuccínico (0,25 M) y pirrol (0,25 M). El PPy fue formado potenciostáticamente en soluciones de pH 1 y 7. Hasta donde tenemos conocimiento, es la primera vez que se realiza la electrodeposición de PPy en presencia de ácido sulfosuccinico. La morfología de las películas se estudió mediante imágenes de microscopia de barrido electrónico, observándose la típica forma globular del PPy. También se determinó, mediante energía dispersiva de rayos X (EDS), la presencia de S lo cual confirma que el dopante fue incorporado a la matriz polimérica. Las películas formadas son muy adherentes y presentan una conductividad aceptable. Para poder evaluar el comportamiento ante la corrosión se realizaron diferentes experiencias electroquímicas en solución de Ringer: medición del potencial de circuito abierto, diagramas de Tafel y voltametría de barrido lineal. Si bien ambos recubrimientos mejoran la protección del sustrato, las películas formadas en solución de pH 1 ofrecen mejores resultados. El análisis de iones en solución mediante espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado inductivo confirma que las películas son protectoras, evitando la liberación de iones Ni en la solución.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT In this work the electrosynthesis of polypyrrole (PPy) on Nitinol from solutions of sulfosuccinic acid (0,25 M) and pyrrole (0,25 M) was studied. The PPy was formed potentiostatically in solutions of pH 1 and 7. As far as we know, this is the first time that the electrodeposition of PPy is carried out in the presence of sulfosuccinic acid. The morphology of the films was studied by scanning electron microscopy images, observing the typical globular shape of PPy. The presence of S was also determined by X-ray dispersive energy (EDX), confirming that the dopant was incorporated into the polymer matrix. The films formed are very adherent and exhibit acceptable conductivity. In order to evaluate the corrosion behaviour, different electrochemical experiments were performed in Ringer's solution: measurement of open circuit potential, Tafel plots and linear sweep voltammetry. While both coatings improve the protection of the substrate, the films formed in pH 1 solution offer better results. The analysis of ions in solution by inductive coupled plasma atomic emission spectrometry confirms that the films are protective, preventing the release of Ni ions into the solution.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN Se sintetizaron nanopartículas de óxido de litio cobalto (LiCoO2) utilizando el método de síntesis por combustión de soluciones. Se estudiaron cuatro relaciones combustible/oxidante (φe) en un rango de 0,5 a 1,25, utilizando almidón como combustible y nitrato de litio y de cobalto como oxidantes y fuente de metales. Uno de los procesos se llevó a cabo en condiciones estequiométricas (φe=1), mientras que los tres restantes fueron procesos ricos (φe= 1,25) o pobres en combustible (φe= 0,5 y 0,75). Las muestras fueron combustionadas en aire a 500 °C. El material sintetizado fue analizado por difracción de rayos-X, microscopía electrónica de transmisión, microscopía electrónica de barrido y mediante técnicas electroquímicas como ciclos de carga/descarga y “rate capability”. Se identificó que, en todos los casos el material sintetizado tiene aporte de la estructura cristalina romboédrica mostrando buen desempeño electroquímico. Tratamientos térmicos posteriores permitieron mejorar aún más dicho desempeño.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Lithium Cobalt Oxide (LiCoO2) nanoparticles were obtained by the Solutions Combustion Synthesis method, using starch as fuel. Four starch/nitrates ratios (φe) (ranging 0.5-1.25) have been studied. One route was a conventional, stoichiometric process, while the other ones were a nonstoichiometric process. The samples were calcined in air at 773K. The synthesized material was analyzed by X-ray diffraction, transmission electron microscopy, scanning electron microscopy, electrochemical charge-discharge and rate capability curves. It was identified that in all cases, powders exhibited rhombohedral crystalline structure. The powders obtained in four reactions exhibited good electrochemical performance.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN El término área de superficie real (ASr) significa el área de superficie activa, electroquímicamente, bajo las condiciones experimentales. En este trabajo se informa el ASr sobre electrodos de titanio (Ti) modificado con platino (Pt), utilizando la técnica de voltamperometría cíclica. Se emplearon sustratos de vidrio recubiertos por una lámina delgada de Ti modificado por electrodeposición de Pt, en el modo electroquímico potenciostático y a diferentes tiempos de deposición (1 ≤ td ≤ 10 segundos). El depósito de Pt se realizó por la reducción de un complejo platínico en solución sobre el sustrato vidrio/Ti. Los electrodos de Ti modificado con Pt fueron estabilizados potencidinámicamente (electrodos Ti/Pt/TiO2) y a partir de la integración de la corriente catódica en la región del potencial correspondiente a la desorción del oxígeno se determinó ASr. La mejor respuesta electroquímica se obtuvo con el electrodo Ti/Pt/TiO2 (td = 10 segundos), el cual mostró un ligero aumento de ASr con respecto al electrodo Ti/Pt/TiO2 (td = 5 segundos). Además, el ASr determinado electroquímicamente refleja una relación directa con los parámetros de rugosidad calculados por microscopía de fuerza atómica (AFM).

Resumo em Inglês:

ABSTRACT The surface area of Ti/TiO2-Pt electrodes (ASr) in contact with 0.010 M HClO4 solutions was determined by Cyclic Voltammetry (CV) and Atomic Force Microscopy (AFM) techniques. The Ti/Pt/TiO2 electrodes with different amounts of electrodeposited Pt (1, 5 and 10 seconds) were polarized up to 1.5 V vs. Ag/AgCl (sat. KCl) and stabilized at the final potential during 15 minutes. The highest limit of oxygen adsorption and/or oxide formation was choosen for potentials before the oxygen evolution, and the current corresponding to the region were the oxygen desorption takes place was integrated. These values were used as a parameter to determine the ASr for the different electrodes. The results demonstrate that the Ti/Pt/TiO2 (10 seconds) electrodes have the largest area in contact with the electrolyte. A second method used to determine the ASr was AFM. The results obtained by the two methods were in good correlation.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN Los taninos son polifenoles sintetizados por las plantas. Se encuentran en la madera del Quebracho (Schinopsis balansae), los frutos de la Tara (Caesalpinia spinosa), etc. Han sido incorporados en la industria de la pintura como agentes “antifouling” y como inhibidores de la corrosión en soluciones ácidas. Por otra parte, las soluciones de lantano han presentado un efecto inhibidor muy satisfactorio sobre probetas de acero SAE 1010. El objetivo del presente trabajo fue el de obtener dos tipos de “tanato” de lantano de baja solubilidad, a fin de que puedan ser incorporados como inhibidores de la corrosión en recubrimientos protectores temporarios, que protegen el metal durante su traslado y almacenamiento y, eventualmente, en pinturas anticorrosivas. En este trabajo se presenta la obtención de los “tanatos”, su caracterización y ensayos electro-químicos en solución de NaCl. Se prevé que si estos ensayos son satisfactorios, los “tanatos” puedan ser incorporados en protectores temporarios. Se obtuvieron 2 “tanatos”, empleando taninos de tara y de quebracho comerciales y solución de La(NO3)3x 6H2O 0,1 M. Los pigmentos se caracterizaron mediante espectrometría infrarroja con transformada de Fourier (FTIR) y su solubilidad fue determinada mediante una técnica colorimétrica utilizando el reactivo de Folin-Denis, mientras que el La+3 soluble se determinó por una técnica gravimétrica con oxalato. La acción protectora de los “tanatos” sintetizados, frente a la corrosión del acero SAE 1010 fue evaluada mediante curvas de polarización y medidas de potencial de corrosión en solución de NaCl. La película protectora formada sobre el acero inmerso en la solución fue observada mediante microscopía electrónica de barrido (MEB) y caracterizada mediante espectroscopía de dispersión de rayos X (EDS). Ambos “tanatos” desplazaron el potencial de corrosión del acero hacia valores más positivos y la resistencia a la polarización resultó uno o dos órdenes de magnitud mayor, con respecto al blanco (solución sin inhibidor) y a soluciones que contenían el tanino comercial correspondiente en diferentes concentraciones. Por otro lado, las determinaciones de la solubilidad de los pigmentos hacen preveer que no serán lixiviados de los recubrimientos prematuramente y que podrán ejercer su acción protectora durante un tiempo adecuado.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Tannins are polyphenols synthesized by plants. They are found in Quebracho (Schinopsis Balansae) wood, Tara (Caesalpinia spinosa) fruits, etc. They have been incorporated in the coating industry as "antifouling" agents and as corrosion inhibitors in acidic solutions. Moreover, lanthanum solutions have a great inhibitory effect over SAE 1010 steel corrosion. The aim of this study was to obtain two types of lanthanum "tannate" with low solubility, so they can be incorporated as corrosion inhibitors in temporary protective coatings, those that protect the metal during transportation and storage. Eventually, they could also be employed in anticorrosive paints. Two types of "tannates" were obtained with two commercial Tara and Quebracho tannins and 0.1M La(NO3)3x 6H2O. The pigments were characterized by Fourrier transformance infra-red spectroscopy (FTIR) and their solubility was determined by the Folin-Denis technique. The protective action of "tanates" on SAE 1010 steel was evaluated by polarization curves and corrosion measurements in NaCl solution. The protective film formed on the steel immersed in the "tannate" suspension was observed by scanning electron microscopy and characterized by dispersive X-ray spectroscopy. Both "tannates" shifted the corrosion potential to more positive values and the polarization resistances were one or two orders of magnitude higher than the controls (solution without inhibitor and different concentration of commercial tannin solutions). On the other hand, the quantification of soluble metal cation and oxidizable material suggests that no premature lixiviation will occur from the coating and they can perform their protective properties for a suitable time.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Hydrogenated carbon-based films, such as DLC (“Diamond Like Carbon”), have interesting properties such as excellent tribological behavior, low friction coefficient, high superficial hardness and good wear resistance; they are chemically inert and highly corrosion resistant. They are deposited by means of PACVD (plasma-assisted chemical vapor deposition) with variable film thickness. The load carrying capacity grows with the thickness, so it is possible to deposit thick films on “soft” steels (e.g. low alloyed steels). When increasing coating thickness, surface defects are generated during the deposition process compromising their excellent properties. In this work, different metal substrates have been used to compare adhesion and quantify superficial defects: AISI 316L, DIN 42CrMo4 (AISI 4140) and Böhler K110 (AISI D2). The films were deposited at different temperatures, changing the silicon content and the coating thickness. The samples were placed in the furnace on different positions (standing, lying or up-side down). The films were analyzed with optical and electron microscopy, 3D topography profilometer, and they were tested under sliding wear conditions. Friction coefficient and wear volume were measured, with an average friction coefficient which resulted below 0.05. A higher amount of surface defects was obtained on lying samples compared to the ones up-side down. The quantity of defects increased with the thickness of the coating and decreased with the temperature. The geometry and the growth mechanism of the defects were analyzed.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN El TiO2 es uno de los materiales más utilizados en el proceso de fotocatálisis heterogénea debido a su disponibilidad comercial, bajo costo, baja toxicidad y elevada actividad fotocatalítica. Uno de los métodos más eficientes y económicos para obtener recubrimientos de TiO2 es la oxidación electrolítica por plasma. Durante este proceso de anodización, se hace circular corriente continua entre el ánodo y el cátodo inmersos en una solución de electrolito, a voltajes elevados que inducen la formación de arcos eléctricos (spark discharge) en la superficie del ánodo. En el presente trabajo se sintetizaron recubrimientos porosos de TiO2 por oxidación electrolítica por plasma, empleando ácido sulfúrico 1 M como electrolito, cátodo de Pt, titanio Grado 2 como ánodo y una densidad de corriente máxima de 3250 A m-2. Se estudió la influencia del voltaje (90-180 V) y el acabado superficial del ánodo (con y sin pulido metalográfico) sobre la morfología y estructura cristalina de los recubrimientos. Se registró la evolución temporal de la densidad de corriente y el voltaje. La morfología de los óxidos se observó por microscopía electrónica de barrido. Las fases cristalinas se determinaron por difracción de rayos X con incidencia rasante. Las curvas de la densidad de corriente y el voltaje en función del tiempo muestran un comportamiento característico del crecimiento galvanostático-potenciostático de óxidos anódicos, con fluctuaciones propias del fenómeno de spark discharge. Las micrografías de los óxidos mostraron poros con un diámetro promedio 60-160 nm, que aumentó con el voltaje. Los difractogramas indicaron la presencia de las fases anatasa y rutilo del TiO2, con disminución de la fracción anatasa con el incremento del voltaje. No se observó influencia del acabado superficial sobre la morfología y la cristalinidad de los recubrimientos. Los óxidos sintetizados presentan características favorables como material de potencial aplicación en procesos de fotocatálisis heterogénea.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Titanium dioxide is one of the most used materials in heterogeneous photocatalysis due to its commercial availability, low cost, chemical stability, low toxicity and high photocatalytic activity. One of the most efficient and economical methods to obtain TiO2 coatings is the plasma electrolytic oxidation. In this anodization process, a direct current is circulated between a cathode and an anode immersed in an electrolyte solution, at a high voltage that induces the formation of spark discharges on the surface of the anode. In the present work, porous TiO2 coatings were obtained by plasma electrolytic oxidation, using 1 M sulfuric acid as the electrolyte, a Pt cathode, titanium Grade 2 as the anode and a maximum current density of 3250 A m-2. The influence of voltage (90-180 V) and surface finishing (with and without metallographic polishing) on the morphology and crystalline structure was studied. The temporal evolution of voltage and current density were recorded. The morphology of the oxides was observed by scanning electron microscopy, and the crystalline phases were determined by grazing incidence X-ray diffraction. The curves of current density and voltage showed behaviors characteristic of galvanostatic-potenciostatic grown of anodic oxides, with fluctuations as the result of the spark discharge condition. Micrographs of the oxides showed pores with an average diameter between 60 and 160 nm, which increased at higher voltages. The diffractograms showed the presence of the anatase and rutile phases of TiO2, with a decrease in the anatase fraction at the higher voltages. No influence of surface finishing was observed on the morphology and crystallinity of the coatings. The synthesized oxides show favorable characteristics as potential materials for heterogeneous photocatalytic processes.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN El óxido de Zinc es un material de particular interés a causa de sus propiedades ópticas y eléctricas únicas, que son exploradas para muchas aplicaciones en optoelectrónica y nanoelectrónica; y que puede ser sintetizado de manera económica por la técnica de anodización. En este trabajo se empleó la técnica de anodizado potenciostático en solución diluida de NaOH, a temperatura ambiente, para la obtención de películas anódicas de ZnO. Las propiedades morfológicas y estructurales de los anodizados obtenidos a diferentes voltajes, y de las películas sometidas a tratamiento térmico, se caracterizaron por microscopía electrónica de barrido (SEM) encontrándose que las películas son compactas, de morfología heterogénea, y que las dimensiones de las partículas son proporcionales al potencial aplicado. Asimismo, se realizaron estudios electroquímicos mediante la aplicación de la técnica de Espectroscopía de Impedancia Electroquímica (EIS) para evaluar las propiedades electroquímicas de las películas. Se demostró que las películas de ZnO presentan un comportamiento resistivo y capacitivo, este último se asocia a la presencia de un elemento de fase constante con coeficiente de identidad (n) definido levemente menor a la unidad. Los espesores de las películas se determinaron ajustando los resultados experimentales obtenidos por EIS a un circuito equivalente considerando el elemento de fase constante como capacitor ideal. En base a los parámetros analizados se concluyó que al aplicar potenciales más elevados se forman capas de mayor espesor y menor resistencia, en tanto que a potenciales menores las capas tienden a ser más delgadas y resistivas. Por otro lado, se demostró que el tratamiento térmico aplicado provocó una disminución de la resistencia eléctrica de las películas, y un aumento de la capacitancia del sistema, con la consecuente disminución del espesor, respecto a las películas sin tratamiento térmico, pero no se encontraron diferencias en las propiedades electroquímicas entre las películas tratadas térmicamente.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Zinc Oxide is a material of particular interest because of its unique optical and electrical properties, which are explored for many applications in optoelectronics and nanoelectronics; and it that can be synthesized economically by the technique of anodization. In this work, the potentiostatic anodization technique was used in dilute NaOH solution, at room temperature, to obtain ZnO anodic films. The morphological and structural properties of the anodized films obtained at different voltages and of the films subjected to heat treatment were characterized by scanning electron microscopy (SEM) and the films were found to be compact, of heterogeneous morphology, and that the particle size was proportional to the applied potential. In addition, electrochemical studies were carried out by applying the Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) technique to evaluate the electrochemical properties of the films. It was demonstrated that the ZnO films presented a resistive and capacitive behavior, the latter being associated to the presence of a constant phase element with identity coefficient (n) defined slightly lower than unity. The thicknesses of the films were determined by adjusting the experimental results obtained by EIS to an equivalent circuit considering the constant phase element as an ideal capacitor. Based on the parameters analyzed it was concluded that larger layers were applied with greater thickness and less resistance, while at lower potentials the layers tended to be thinner and resistive. On the other hand, it was demonstrated that the applied heat treatment caused a decrease in the electrical resistance of the films, and an increase in the capacitance of the system, with its consequent decrease in thickness, with respect to films without heat treatment, but no differences were found in the electrochemical properties between the thermally treated films.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN Los aceros inoxidables martensíticos como el AISI 420 tienen múltiples aplicaciones, entre ellas instrumentos quirúrgicos, donde se requiere buena resistencia al desgaste y a la corrosión. Los tratamientos de modificación superficial, como la nitruración iónica, permiten mejorar las propiedades mecánicas de estos aceros pero afectan su resistencia a la corrosión. Por esta razón, un tratamiento posterior de deposición de recubrimiento tipo DLC (“Diamond Like Carbon”, carbono símil diamante) puede ser conveniente. En este trabajo se estudió el comportamiento al desgaste y a la corrosión de muestras dúplex (nitruradas y recubiertas por PACVD) y se compararon con muestras nitruradas, sólo recubiertas, nitruradas y sólo templadas y revenidas. Se analizaron los recubrimientos con espectroscopia Raman y EDS. Se realizaron ensayos de desgaste tipo “pin on disk” y se evaluó la adhesión mediante ensayos de Scratch Test e indentación Rockwell C. Se midió nanodureza con indentador Berkovich. Se llevaron a cabo los ensayos propuestos para instrumentos quirúrgicos en la Norma F 1089-02 (prueba de agua hirviendo y de hisopado con sulfato de cobre) y ensayos de niebla salina. Estos recubrimientos tienen una relación ID/IG de 0,8 y bajo contenido de hidrógeno aproximadamente del 20 %. El espesor de los recubrimientos fue de 2 µm y la dureza alcanzó 24 GPa. La capa nitrurada tuvo un espesor de 10 µm. Las muestras dúplex y recubierta presentaron bajo coeficiente de fricción y el volumen desgastado fue indetectable. Además, tuvieron buen comportamiento a la corrosión en el ensayo de niebla salina y en los ensayos propuestos en la Norma ASTM F 1089-02. No obstante, la muestra sólo nitrurada presentó una región corroída en el ensayo de sulfato de cobre y en el de agua hirviendo. La muestra dúplex presentó mejor adhesión que la muestra sólo recubierta en los ensayos de Scratch Test y de indentación Rockwell C.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Martensitic stainless steels can be used in different applications such as surgical instruments where a good wear and corrosion resistance are required. Surface modification treatments such as nitriding improve the mechanical properties of these steels, however; they affect the corrosion resistance. For this reason, the DLC (Diamond Like Carbon) coatings deposition can be convenient. The wear and corrosion behaviour was studied in duplex samples (nitrided and PACVD coated) and they were compared with nitrided and only coated samples and with those without treatment, only heat treated (quench and tempering). The coatings were analyzed by Raman spectroscopy and EDS. Pin on disk tests were performed and the adhesion was evaluated using Scratch Test and Rockwell C Indentation. The nanohardness was measured with a Berkovich indenter. The corrosion tests for surgical instruments (according to the Standard ASTM F 1089 -02) and Spray Salt Fog tests were carried out. In the DLC coatings, the ID/IG ratio was 0.8 and the hydrogen content was calculated and resulted to be about 20 %. The coating thickness was 2 µm and the hardness reached 24 GPa. The nitrided layer thickness was 10 µm. The duplex and coated samples presented low friction coefficient and the wear volume loss was undetectable. The coatings had good corrosion behaviour in the corrosion tests. Nevertheless, the nitrided sample presented a corroded region in the copper sulfate and boil tests. The duplex samples had better adhesion than the coated samples in scratch test and indentation Rockwell C.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN La técnica de estimulación hidráulica, consiste en “fracturar” la formación (roca reservorios) por intermedio de un fluido bombeado a alta presión y caudal. Esta operación se lleva a cabo mediante el empleo de bombas de fractura hidráulica. Los pistones de dichas bombas son los componentes mecánicos que realizan la admisión y compresión del fluido de fractura, mediante movimiento alternativo. Durante este ciclo, se produce el ingreso de finos de arenas al huelgo que media entre superficie del pistón y sellos, provocando el desgaste localizado del pistón. La tecnología de endurecimiento superficial empleada en la actualidad para la fabricación de estos componentes es el Thermal Spray, que presenta fallas propias de la técnica y de su forma de aplicación: inhomogeneidad química y estructural, porosidad y falta de adherencia al sustrato debido a discontinuidad metalúrgica entre metal base y recubrimiento. Este trabajo presenta los resultados obtenidos al reemplazar dicha técnica por la de endurecimiento superficial de Nitruración por Plasma propuesta por Y-TEC. La capa obtenida tiene una dureza superficial del orden de 1100 HV (Dureza Vickers), frente a los 550 HV alcanzables mediante la técnica reemplazada. El material base utilizado es un acero de Nitruración DIN 34CrAlNi7. El tratamiento propuesto se complementa con un segundo tratamiento de endurecimiento superficial mediante la técnica de PVD: Physical Vapor Deposition, que produce un recubrimiento monocapa de Al-Cr-N de 5 µm de espesor, con una dureza final de 2500 HV. El tratamiento de endurecimiento descripto, fue utilizado para fabricar una serie de pistones de bomba de fractura hidráulica, los que fueron ensayados en un piloto tecnológico de campo (PTC), complementado con ensayos de laboratorio estandarizados sobre probetas testigo del proceso de fabricación utilizado. La durabilidad medida de los pistones con la nueva tecnología implementada es 313% mayor a los de la tecnología Thermal Spray.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Hydraulic stimulation technique consists of "fracturing" the formation (rock reservoirs) through pumping a fracturing fluid downhole. This operation is performed by using hydraulic fracturing pumps. The pistons of these pumps are mechanical components performing the intake and compressing fracture fluid by reciprocating action. During this alternative cycle, the entry of fine sand in the gap between piston surface and seals causes localized wear of the piston. Nowadays, commonly used hardening Technology for manufacturing these components is Thermal Spray, which has specific technical weaknesses: chemical and structural inhomogeneity, porosity and lack of adhesion to the substrate due to metallurgical discontinuity between metal base and coating. This paper presents the results obtained by replacing this technique for a new surface treatment using hardening by Plasma Nitriding. The layer obtained has a surface hardness of HV 1100 (Vickers hardness) versus HV 550 achievable with the technique replace, using a DIN 34CrAlNi7 steel as base material. Proposed treatment is supplemented with a second surface hardening treatment by the technique of PVD: Physical Vapor Deposition, which produces a monolayer coating of Al-Cr-N 5µm thick with a final hardness of HV 2500. The hardening treatment described, was used to make a series of plungers for hydraulic fracturing, which were tested in a field technological test, supplemented with standardized laboratory tests on specimens that witnessed the manufacturing process. The plungers manufactured using the new technology proposed by YTEC has a durability which is 313% higher than those of Thermal Spray Technology.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN Las membranas compuestas fueron preparadas con poli(alcohol vinílico) entrecruzado sobre membranas porosas de polietersulfona por el proceso de recubrimiento. Las membranas de PES fueron expuestas al plasma de aire con el propósito de modificar las propiedades superficiales. La capa de recubrimiento se preparó usando una matriz polimérica con un agente entrecruzamiento. Las propiedades físico-químicas se han estudiado por espectroscopía de infrarrojo con reflectancia total atenuada horizontal (FTIR / HATR) y medidas de ángulo de contacto. La estabilidad térmica y propiedades de transición de fases fueron investigadas por análisis térmico gravimétrico (TGA) y calorimetría diferencial de barrido (DSC). El poli(alcohol vinílico) es un polímero soluble en agua debe ser entrecruzado por reacciones de modificación con un agente de entrecruzamiento para formar una membrana estable con buenas propiedades mecánicas en pervaporación. Se utilizó PVA como polímero denso con ácido maléico como agente de entrecruzamiento. Los espectros de infrarrojo revelaron la naturaleza química de la superficie. Las medidas de ángulo de contacto evaluaron los cambios en las propiedades hidrofílicas. El tratamiento con plasma de aire causó una eficaz modificación de la superficie del soporte. El mecanismo responsable por la mejora en la mojabilidad fue la funcionalización superficial por inserción de grupos polares. La introducción de ácido maléico en la cadena del polímero aumentó la región amorfa de la membrana. El PVA es un polímero semi-cristalino que exhibe ambos una temperatura de transición vítrea (Tg) y una isoterma de fusión (Tm), como fue evidenciado en los termogramas de DSC. Se mejoraron significativamente las propiedades térmicas de las membranas compuestas, ambas, la temperatura de descomposición y el peso residual aumentaron.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT The composite membranes were manufactured with crosslinking poly(vinyl alcohol) on polyethersulfone porous membranes by coating process. PES membranes were exposed to air plasma for the purpose of surface modification. The coating of the support membrane was carried out by using a polymer matrix with a crosslinking agent. The physico-chemical properties have been studied by attenuated total reflectance fourier transform infrared spectroscopy (ATR-FTIR) and contact angle measurements. Thermal stability properties and phases transition of the composite membranes were investigated by thermal gravimetric analysis (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC). Poly(vinyl alcohol) is water-soluble, hydrophilic and biodegradable polymer with excellent film forming properties. However, PVA must be crosslinked by modification reactions with a crosslinking agent to form a stable membrane with good mechanical properties in pervaporation. PVA was used as the dense polymer with maleic acid as a crosslinking agent. Fourier transformed infrared spectroscopy revealed the nature of the surface chemical. Contact angle measurements have been used for evaluating changes in wetting properties. The air-plasma treatment caused an effective surface modification. The mechanism responsible for the wettability improvement was the surface functionalization by insertion of polar groups. Introduction of maleic acid into the polymer chain increased the amorphous region of the membrane. The PVA is a semi-crystalline polymer exhibiting both a glass transition temperature (Tg) and a melting isotherm (Tm), as evidenced in the DSC thermogram. Thermal properties of the composite membranes were significantly enhanced. Both, the decomposition temperature and the residual weight increased when compared with dense PVA membranes. The chemically crosslinked PVA with maleic acid resulted in the formation of composite membranes with improved pervaporation properties for separation application.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Nanostructured TiO2 and TiO2/W thin films were deposited on Corning glass substrates by RF and DC magnetron co-sputtering at room temperature, using three targets of TiO, Ti and W. After deposition, samples were subjected to an annealing treatment in air at 500 °C for 3 hrs. The effect of the annealing treatment and tungsten addition to the TiO2 matrix were studied by Raman spectroscopy and X-ray diffraction. Morphology and composition was studied with field emission scanning electron microscopy and optical characterization was made with UV-Vis spectroscopy. All the obtained samples presented an amorphous TiO2 phase; however, after the annealing treatment, a crystallization process from amorphous to anatase phase occurred with gain sizes between 15.6 and 18.3 nm, additionally, a small amount of rutile was also observable. The SEM images corroborated the XRD behavior, besides it was possible to calculate the thickness of the films which was greater for the W-doped films owing the extra power of the sputtering growth, and after the samples had the thermal treatment the thickness decreased due to a more organized structure. Finally, the UV-vis transmittance analysis revealed that the transmittance is higher in heat-treated films as compared to those without any thermal treatment; also, the TiO2 thin films showed a greater transmittance than the W doped TiO2 films, reaching 91%. The lack of transmittance in the non-thermal-treated films made it impossible to compute the band gap of the films; nevertheless, for the thermal-treated films the band gap had a minimal change to the classic TiO2 bang gap value, even for the W doped sample, providing them with the benefits of the tungsten within the same TiO2 structure due to a great homogenization on the structure.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN Los pretratamientos superficiales a base de silanos son una de las alternativas más prominentes para reemplazar a los cromatos como protectores temporarios de sustratos metálicos expuestos a la acción de ambientes agresivos. El mecanismo de protección de los silanos, por efecto barrera, hace que características como porosidad, espesor y homogeneidad de la película tengan una marcada influencia sobre su eficiencia. En el presente trabajo se analizó la influencia que la concentración y cantidad de capas de mercaptopropiltrimetoxisilano (MTMO) aplicadas a chapas de acero electrocincado ejercen sobre el comportamiento de estas últimas frente a la corrosión. Previo a la aplicación del silano, las muestras fueron desengrasadas por ultrasonido sumergiéndolas en tolueno durante 2 min a 40 ºC. La superficie de las muestras fue activada sumergiéndolas en una solución de NaOH al 10% p/v y aplicando una densidad de corriente catódica de 0,12 A/cm2, la temperatura se controló a 40 ºC. La solución de MTMO se preparó añadiendo 2 ó 4% v/v de MTMO a una solución de agua destilada/metanol (3:2 v/v, de pH 4 ajustado con ácido acético) y se hidrolizó durante 60 min; a algunas muestras se les aplicó una y a otras dos capas de MTMO. Posteriormente se curaron a 80 ºC durante 10 min. La porosidad se evaluó por voltametría cíclica y por reacción al sulfato de cobre, la morfología y espesor mediante SEM-EDS, y el comportamiento frente a la corrosión mediante la obtención de curvas de polarización, espectrometría de impedancia electroquímica y exponiendo las muestras en cámara de humedad y temperatura controladas. De los resultados obtenidos puede inferirse que la capacidad protectora aportada por dos capas de MTMO es mayor que la debida a un aumento de su concentración. Además, estas variables de proceso afectan tanto la morfología como el espesor de la película.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Superficial pretreatments based on silanes are one of the prominent alternatives to replace chromates as temporary protectors from the action of aggressive environments to metallic substrates. The barrier effect afforded by the silane film makes porosity, thickness and film homogeneity important issues in the protective effect. In the present work, the influence of the concentration and amount of layers of mercaptopropyltrimethoxysilane (MTMO) applied on electrogalvanized steel on its corrosion behavior was evaluated. Before silane application the substrate was degreased by immersion in toluene for 2 min at 40 ºC. The surface sample was activated by immersion in NaOH 10% p/v and applying a cathodic current density of 0,12 A/cm2, the temperature was controlled at 40 ºC. MTMO was prepared adding 2 or 4 % v/v of MTMO to a distilled water/methanol (3:2v/v, pH adjusted to 4 with acetic acid), and hydrolyzed for 60 min; some samples were coated with 1 layer of MTMO and others with 2 layers. All the coatings were cured at 80 ºC for 10 min. The coating’s porosity was evaluated by cyclic voltammetry and reaction to copper sulphate, its thickness and morphology by SEM-EDS and the corrosion behavior by polarization curves, electrochemical impedance spectroscopy and exposure into a temperature and humidity controlled-chamber. The results showed that the protective capacity afforded by 2 layers of MTMO is higher than that obtained by raising the silane concentration. Besides, the variables under study affect the morphology and the thickness of the protective layer.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN En el presente trabajo, se aplica un método innovador de ensayos de impacto en altas temperaturas sobre probetas Charpy de espesor reducido y entalla tipo V. La innovación reside en el método de calentamiento de la probeta, el cual es realizado in-situ sobre una máquina de impacto tipo Charpy por medio de corriente eléctrica alterna a través de la probeta. Las probetas son calentadas en pocos segundos (v=32 ºC/s) y mantenidas a la temperatura de ensayo por un circuito eléctrico controlado por un termopar ubicado sobre la probeta. Se ensayan tres tipos de aceros; de contenidos de carbono bajo, medio y alto (perlítico). La energía al impacto fue medida en el rango de fracturas dúctil, desde la temperatura ambiente hasta 820 ºC, por lo tanto para los aceros utilizados el rango de temperaturas ensayado contiene la transformación de fase eutectoide (AC1) y para el acero de medio carbono contiene además la temperatura del límite γ+α / γ (AC3). Se concluye a partir del análisis de los ensayos que la energía de impacto es sensible a las transformaciones de fase. A su vez, por debajo de AC1, al incrementar la temperatura se produce un descenso progresivo en la energía absorbida hasta alcanzar un mínimo a temperaturas intermedias y posteriormente un máximo previo a la transformación de fase. Si bien el ímpetu inicial para el desarrollo de esta nueva tecnología fue estimar la transición frágil dúctil que se produce a alta temperatura para algunas aleaciones metálicas, la amplia gama de temperaturas, elevada velocidad de ensayo y simplicidad del equipamiento, proveen una nueva herramienta de investigación para estudios a diferentes temperaturas, especialmente en materiales que presentan una activación de mecanismos de fragilización en intervalos de temperatura acotados.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT In this paper, an innovative method of impact tests at high temperature on sub-size Charpy V notched specimens is applied. The innovation lies in the method of heating the specimen, which is performed in situ on a Charpy impact machine type by alternating electrical current through the specimen. The specimens are heated in a few seconds (v=32 ºC/s) and held at the test temperature by an electrical circuit controlled by a thermocouple located on the specimen. Three types of steels are tested; with low, medium and high carbon content (perlitic). The impact energy was measured in the range of ductile fractures, from room temperature to 820 ºC, therefore, for the used steels the range of tested temperature contains the eutectoid phase transformation (AC1) and for the medium carbon steel is includes also has the limiting temperature γ+α / γ (AC3). It is concluded from tests analysis that the impact energy is sensitive to phase transformations. In turn, below AC1 the raise of temperature produced a progressive decrease in the energy absorbed up to a minimum at intermediate temperatures and then up to a maximum prior to phase transformation. Although the initial impetus for the development of this new technology was to estimate the brittle ductile transition that occurs at high temperature for some metal alloys, the wide range of temperatures, high test speed and simplicity of equipment, provides a new research tool for studies at different temperatures, especially on materials having embrittlement activation mechanisms at specific temperature intervals.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN La emisión acústica es un fenómeno por el cual se generan ondas elásticas en un material al ser sometido a esfuerzos. Estas ondas se propagan hasta la superficie del material donde son recibidas por sensores que las transforman en señales eléctricas para su posterior análisis. En el presente trabajo se analizaron las señales de emisión acústica para evaluar la cantidad de daño acumulado en un material cuando es sometido a esfuerzos y se lo lleva hasta la rotura. La ley de Gutenberg–Richter predice un comportamiento potencial, dado por el b-value, entre el número acumulado de eventos de emisión acústica y la amplitud de los mismos. A partir de mediciones de emisión acústica efectuadas en trabajos previos, en probetas de andesita sometidas a compresión uniaxial hasta la rotura, se realizó un análisis del progreso del b-value con el objetivo de caracterizar el daño producido en el material. Se obtuvo un b-value de b = 1.105 con un buen coeficiente de correlación de 0.995. El valor obtenido del b-value es el esperado que oscila entre 0.5 y 1.5. El análisis de las señales permitió correlacionar el cambio del b-value con los valores máximos relativos de los parámetros de emisión acústica.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Acoustic emission is a phenomenon that produces elastic waves when materials are subjected to tension. These waves spread towards the material surface where they are received by sensors that convert them into electrical signals for further analysis. In this work, acoustic emission signals were analysed in order to evaluate the amount of accumulated damage in a material when it is subjected to tensions that make it to fracture. The Gutenberg-Richter law predicts a potential behaviour, given by b-value, between the cumulative number of acoustic emission events and the amplitude of them. Taking account of acoustic emission signals obtained in previous works, in andesite samples subjected to uniaxial compression up to break, an analysis of the progress of b-value was done in order to characterize the material damage occurred. A b-value of b = 1.105 was obtained with a good correlation coefficient of 0.995. The value obtained from the b-value is the expected value that ranges between 0.5 and 1.5. The analysis of the signals allowed to correlate the change of the b-value with the relative maximum values of the acoustic emission parameters.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN La aplicación de recubrimientos cerámicos del tipo nitruros, carburos o diamante, sobre sustratos de acero aporta diversas bondades tribológicas. Sin embargo elevados gradientes de dureza y problemas de adhesión con el sustrato pueden perjudicar el desempeño de estos recubrimientos frente a la Fatiga de Contacto por Rodadura (FCR). Numerosos estudios realizados sobre aceros que mantienen la dureza a elevadas temperaturas, recubiertos con films cerámicos, se han enfocado en esta cuestión. En el presente trabajo se estudia el uso de un acero de bajo costo, como el SAE 1050, con un tratamiento superficial combinado, consistente en un recubrimiento de TiN por Deposición Física de Vapor (PVD), y un temple superficial posterior por inducción que proporcione al sustrato la resistencia sub-superficial necesaria para soportar las tensiones del macrocontacto. La secuencia de tratamientos propuesta, a diferencia de la usualmente empleada (temple+PVD), pretende mantener la dureza de temple del sustrato, aunque resulten inciertas las consecuencias sobre el recubrimiento. Los ensayos para evaluar la resistencia a la FCR se realizaron con una máquina tipo arandela plana, en la cual una probeta en forma de disco gira sobre un conjunto de bolillas correspondientes a un rodamiento de empuje axial, bajo la acción de una carga normal. Los resultados fueron analizados de manera estadística y el daño resultante fue observado con microscopio óptico y microscopio electrónico de barrido (SEM), en complemento con mapeos de espectrometría de dispersión de energía de rayos X (EDS). En el caso estudiado, el tratamiento realizado permitió obtener algunas de las ventajas típicas de los recubrimientos, sobre todo aquellas relacionadas con la fricción y el desgaste adhesivo y abrasivo, sin una drástica modificación en la vida a la FCR, en sustratos de aceros de construcción. También se realizaron ensayos de Difracción de rayos X (DRX) para evaluar la modificación del recubrimiento como consecuencia del temple superficial.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT The use of ceramic coatings of the nitride, carbide, or diamond type on steel substrates promotes the improvement of tribology properties. Nevertheless, high hardness gradients and adhesion problems may deteriorate the performance of these coatings when subjected to Rolling Contact Fatigue (RCF). Some studies on steels with ceramic coatings were carried out on steels that sustain hardness at elevated temperature. In the present study, a low cost steel, SAE 1050 was used with a combined surface treatment consisting of a TiN Physical Vapor Deposited (PVD) coating plus a subsequent induction hardening, in order to give the coating high substrate hardness, necessary to withstand the contact stresses. The proposed treatment sequence (different to that usually employed as quenching + PVD), was intended to sustain the high hardness of the quenched steel, even though the consequences on the previous PVD coating are unknown. The tests to evaluate RCF were carried out with a washer type fatigue tester in which a disc sample is rotated under load against a thrust bearing acting as a counterpart. All the system is lubricated by immersion in ISO VG 100 industrial oil. The RCF life values for the individual tests were statistically analyzed and the wear tracks were studied by optical and scanning electron microscopy. Also mappings by X-ray dispersive spectroscopy (EDS) were carried out. The proposed sequence for the surface treatment allowed to obtain some of the typical improvements for coatings as for example those related to low friction, adhesion and abrasion resistance, without impairing the RCF resistance. These benefits are possible even tough plain medium carbon steel was used. X ray diffraction analyses were also carried out in order to evaluate the coating degradation after quenching.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN Los discos de diamante segmentados se emplean en el corte de materiales abrasivos y frágiles, como son la mampostería, el hormigón y los mármoles. Su constante evolución, durante los últimos 15 años, ha permitido incrementar la efectividad de estas operaciones. Sin embargo, y a pesar de su difusión, todavía no existe un método normalizado que evalúe su rendimiento en condiciones representativas de un servicio normal. En este trabajo, se presenta un procedimiento completo sobre como evaluar el desempeño de estos discos. Para tal fin fue necesario desarrollar: una máquina de corte por Control Numérico Computarizado (CNC) , un material de ensayo, las condiciones operativas, el criterio de interrupción, y las formas de evaluación (desgaste y profundidad de corte). Se ensayaron cuatro marcas de discos segmentados de diamante de 115 mm de diámetro, designados como A, B, C y D respectivamente, con tres réplicas por cada una de ellas. Las pruebas se realizaron cortando un total de 45 bloques de hormigón prismáticos de 290 x 260 x 75 mm. En cuanto al desgaste, mientras los discos de los grupos A y D mostraron un comportamiento similar, el grupo B resultó el de menor performance, y el C alcanzó la mejor. En relación a la capacidad de cortar mayores profundidades, los discos de los grupos A y B fueron aquellos de mejor rendimiento. Si el comportamiento de los discos se juzga por la relación profundidad de corte / desgaste, el mejor comportamiento global lo tuvo el grupo C. De acuerdo con los resultados obtenidos, es posible afirmar que, los métodos de variación del diámetro y de pérdida de peso, pueden ser considerados equivalentes. Para finalizar, la observación de las superficies de corte de este tipo de discos, empleando microscopía electrónica de barrido, ha permitido justificar la capacidad cortante observada durante los ensayos.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Segmented diamond discs are used in cutting abrasive and fragile materials, such as masonry, concrete and marble. Their constant evolution over the past 15 years has allowed increasing the effectiveness of these operations. However, despite being widely used, there is still no standard test to assess their performance in representative conditions of a normal service. In this work a complete procedure to evaluate the disc performance is presented. To that end it was necessary to develop: a Computer Numeric Control (CNC) cutting machine, a test material, the operating conditions, the stopping criterion, and the evaluation methods (wear and depth of cut). Four brands of segmented diamond discs of 115 mm of diameter, nominated A, B, C and D respectively, were tested three times. . The tests were made cutting 45 prismatic blocks of concrete, 290 x 260 x 75 mm in size. As for the wear, the discs in groups A and D showed similar performance, while group B scored last , and group C scored best. As regards to the aptitude to cut major depths, groups A and B showed better performance. When the behavior of the discs was evaluated by the depth of cut to wear ratio, the best performance was achieved with group C. In accordance with the obtained results, it is possible to affirm that, the methods of diametral change and weight loss used to quantify the wear of the discs, can be considered equivalent. Finally, the observation of the cut surfaces of this type of discs, using Scanning Electron Microscopy, allows justifying the cutting capability observed during the tests.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN La Fundición Nodular (DI) es un desarrollo en las fundiciones de hierro introducido en la decada del 50, con grafito libre de morfología nodular. La Fundición Nodular Austemperada (ADI) es un desarrollo posterior de DI, consistente en un tratamiento térmico posterior de Austemperado para obtener un material de alta resistencia y tenacidad. La Fundición Nodular Austemperada con Carburos (CADI) es un desarrollo más reciente de DI, modificada con la presencia de carburos estabilizados (partículas duras) con el objetivo de mejorar la resistencia al desgaste abrasivo aunque perdiendo tenacidad al impacto frente al ADI. Hasta la actualidad, la investigación del CADI se ha basado principalmente en sus aplicaciones como material resistente a la abrasión. Su desempeño frente a otros mecanismos de desgaste no ha sido totalmente evaluado. Por lo tanto, por primera vez, en el presente trabajo se evalúa la resistencia a la fatiga de contacto por rodadura (FCR) del CADI relacionando su microestructura con la respuesta frente a las cargas cíclicas en los contactos puntuales o lineales. Se fabricaron muestras en forma de disco mecanizando placas coladas y luego fueron tratadas térmicamente por austemperizado. Los ensayos de desgaste fueron realizados en una máquina de ensayos de FCR del tipo Arandela plana. Los resultados muestran similar nodularidad y tamaño de nódulo para ADI y CADI pero el conteo nodular fue menor para el CADI. La resistencia a FCR de CADI resultó superior a la de ADI teniendo ambos materiales durezas similares.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Ductile Iron (DI) is a development of the iron alloys introduced in the ´50s, with free graphite in the form of nodules. Austempered Ductile Iron (ADI) is a development of DI later introduced, consisting on austempering heat treatment in order to obtain a high strength and high toughness material. Carbidic Austempered Ductile Iron (CADI) is a more recent development of DI, modified by the presence of stabilized carbides (hard particles) in order to improve its abrasion resistance but with lower impact toughness than ADI. Until now, the research on CADI was mainly related with its application as an abrasion resistant material. Its performance facing other wear mechanisms has not been fully evaluated. Therefore, for the first time, in this paper CADI Rolling contact fatigue (RCF) resistance is evaluated in order to relate the microstructure to the response under cyclic loading in point or line contacts. Samples were manufactured to a disk shape by machining cast plates and then were heat treated by austempering. The wear tests were performed in a flat washer type RCF tester. The results show that both, ADI and CADI, have similar nodularity and nodule size but when the nodule count was lower for CADI. The RCF resistance of CADI was higher than that of ADI even though both material variants had very similar hardness.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN En el presente trabajo, se presenta una metodología de análisis y medición microscópica de superficies de desgaste, a partir de imágenes confeccionadas con técnicas de procesamientos digitales tipo stitching y stacking. Las imágenes se obtienen a partir de un sistema de observación microscópico ad-hoc y de bajo costo, compuesto por módulos de posicionamiento de muestras y enfoque-elevación con resolución micrométrica. El objetivo del trabajo es reunir la mayor cantidad de información en una única imagen. La creación de documentación fotográfica permanentes tiene la ventaja de analizar una superficie sin peligro de manipular una muestra. Se observó que la metodología utilizada ha sido satisfactoria para la determinación de características superficiales y mediciones para cálculo de tasa de desgaste en ensayos block on ring, como también para algunos análisis de fractura.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT In the present work, a methodology of microscopic analysis and measurement of wear surfaces is presented, based on images made using digital processing techniques such as stitching and stac-king. The images are obtained from an ad-hoc and low-cost microscopic observation system, consisting of sample positioning and focus-elevation modules with micrometric resolution. The objective of the work is to gather as much information in a single image. The creation of permanent photographic documentation has the advantage of analyzing a surface without danger of manipulating a sample. It was observed that the methodology used was satisfactory for the determination of surface characteristics and measurements for calculation of wear rate in block on ring tests, as well as for some fracture analysis.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT This study was based on the current status of locomotive turntable of Provincial Railway Station in La Plata. It was inaugurated in 1910 and it was declared as architectural heritage in 2006. The locomotive turntable is 200 meters from this station and it is a structure that consists in wooden slats of Schinopsis sp. into metal framework. Currently, this structure shows an advanced status of degradation caused by environmental and biological factors. The objective of this work was to determine the wood fungal degradation by non-destructive methods: area occupied by fungus (mycelium and basidiomata) were observed by X-ray radiography (XR) and Computer tomography (TC) and quantified by image analysis with ImageJ software. To establish the microstructural degradation (cell wall), ultrathin cut were analyzed by scanning electron microscopy (SEM). The radiographic images were analyzed by ImageJ and allowed to determinate that the affected area by wood decay fungus inside wood was higher than outside (superficial view). This confirms that external degradation did not correlate with the internal status. TC images showed internal wood structure loss, which were correlated with the presence of fungal hyphae along the entire slat. Finally, wood microstructure was analyzed by SEM, in these images could be observed the advanced deterioration status of the wood structure, where there are high fungal colonization (hyphae) and wood microstructure loss (the cell wall was degraded). This deterioration analysis allows an indirect measurement of the structural condition of the material without destroying it. It was concluded that degradation analysis by images is a non-destructive alternative, and validated methodology to determine material status. This is essential in heritage conservation because it allows defining correctly the degradation status that is useful to planning a conservation strategy, avoiding the asset loss.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN La adición de fibras a la matriz cementicia, dando lugar a los hormigones reforzados con fibras, tiene por objeto mejorar la baja ductilidad que se observa en la respuesta mecánica del hormigón frente a distintos tipos de solicitación, particularmente bajo esfuerzos de tracción directa. En este trabajo, se estudia el proceso de fisuración y degradación mecánica de elementos de hormigón utilizando la técnica de emisión acústica, con el objetivo de analizar la incidencia de la acción de altas temperaturas sobre el comportamiento de falla de vigas de hormigón de alta resistencia con y sin fibras. Se presentan resultados de un plan experimental que incluye distintos ensayos mecánicos sobre especímenes de hormigón con y sin adición de una combinación híbrida de fibras de acero y de polipropileno. La incorporación de las fibras de polipropileno tiene por objeto mejorar el comportamiento del hormigón frente a temperaturas elevadas. Se analiza la evolución de las emisiones acústicas registradas durante los ensayos de flexión y su relación con la respuesta mecánica. Se observa que frente a la exposición a una temperatura de 600°C, las propiedades del hormigón reforzado con fibras fueron relativamente menos afectadas que las del hormigón sin fibras, conservando cierta capacidad de absorber energía en el pos-pico. Asimismo, se confirma que la técnica de monitoreo utilizada tiene una correlación directa con el proceso de degradación del hormigón.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT The addition of fibers to the cementitious matrix, giving rise to fiber-reinforced concrete, aims to improve the low ductility observed in concrete mechanical response under different load scenarios, particularly under direct tension. In this work, cracking and mechanical degradation processes of concrete elements using acoustic emission technique are examined, with the objective of analyzing the incidence of high temperatures on the failure behavior of high-strength concrete beams with and without fibers. Results of an experimental campaign including different mechanical tests on concrete specimens with and without the addition of a hybrid combination of steel and polypropylene fibers are presented. The incorporation of polypropylene fibers is intended to improve the behavior of concrete against elevated temperatures. The evolution of acoustic emission measurements during bending tests and its relation with the mechanical response is analyzed. It is observed that after being exposed to a temperature of 600°C, properties of fiber reinforced concrete were relatively less affected than those of plain concrete, retaining some capacity to absorb energy in the post-peak regime. It is also confirmed that the monitoring technique used, has a direct correlation with the degradation process of concrete.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN La fijación de micro y macroorganismos sobre estructuras sumergidas como embarcaciones, boyas, granjas de cultivo, plataformas offshore acarrea enormes pérdidas económicas como consecuencia del deterioro de materiales y el retiro de servicio. Dado que las regulaciones vigentes apuntan a la utilización de productos „amigables con el medio ambiente’; para reemplazar los biocidas metálicos altamente contaminantes empleados en pinturas antiincrustantes, existe un creciente interés por hallar compuestos que resulten eficaces sin que alteren los ecosistemas. Con esta finalidad, se sintetizó el compuesto 7-hidroxi-4-metilcumarina aplicando procedimientos de la Química Verde, esto es, en ausencia de solvente y usando ácidos sólidos recuperables, y se lo caracterizó por medio de análisis orgánicos corrientes. En laboratorio se evaluó la actividad antiincrustante de esta cumarina mediante test de asentamiento exponiendo al mejillón Mytilus edulis platensis a distintas concentraciones. Los resultados indicaron que la cumarina fue efectiva tanto en la inhibición del asentamiento como en la producción de hebras del biso. Asimismo, se realizaron ensayos de recuperación de los organismos en agua de mar sin el agregado del compuesto comprobándose que el efecto inhibidor de la cumarina es transitorio dado que recuperaron rápidamente sus funciones vitales. Posteriormente, se formuló una pintura de matriz soluble conteniendo este compuesto y se aplicó sobre paneles que se expusieron en el puerto de Mar del Plata por 45 y 90 días. Esta formulación demostró un marcado efecto antiincrustante sobre las especies más conspicuas de la comunidad. El compuesto 7-hidroxi-4-metilcumarina obtenido por síntesis sustentable resulta promisorio para su utilización en pinturas antiincrustantes no solo por la eficiencia demostrada sino también por su baja toxicidad.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Biofouling settlement on submerged structures such as ships, buoys, farms, off-shore platforms and meteorological stations induces economic losses as a consequence of material deterioration and withdraw from service. Environmental regulations focus on the use of environmental friendly products to replace metallic biocides included in antifouling paints which are highly pollutant. A growing interest for searching and identifying efficient and benign antifoulants has being carried out. For this reason, the compound 7-hydroxy-4-methylcoumarin was synthesized following Green Chemistry procedures and then, characterized by current organic analysis. In the laboratory, antifouling activity of this coumarin was estimated by settlement test, i.e., batches of mussels (Mytilus edulis platensis) were exposed to different concentrations of the compound. Results indicated that coumarin was effective on both, settlement inhibition and byssal thread. Also, recovery tests were carried out; for this test, organisms were placed in clean seawater after coumarin exposure. It was demonstrated that coumarin effect was temporary because they could rapidly recover their vital parameters. Then, a soluble matrix antifouling paint containing this compound was formulated. Paints were applied on panels and exposed in Mar del Plata harbour for 45 and 90 days. Painted panels with this formulation showed a marked antifouling activity on conspicuous species of the community. Results indicated that sustainable chemistry-synthetized 7-hydroxy-4-methylcoumarin is a promising compound to be employed in antifouling paints due to its efficiency and low toxicity.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN En los últimos años se está utilizando, ampliamente, la construcción aditiva o impresión 3D, para la fabricación de bienes tecnológicos. Este procedimiento de construcción tiene y tendrá un gran impacto industrial. Existen muchos procedimientos de impresión 3D y entre ellos el más conocido se denomina Modelado por Deposición de Filamento (MDF). El objetivo del presente trabajo se orienta a la caracterización experimental de propiedades mecánicas de piezas construidas por impresión 3D con polímeros plásticos. Si bien ya se han efectuado varios estudios sobre la caracterización de propiedades mecánicas de piezas impresas por MDF, se debe mencionar que es poco lo evaluado relativo al fenómeno de creep o de termofluencia. En este trabajo se estudian las propiedades a la termofluencia del poli(ácido láctico) (PLA). Este polímero es termoplástico y biodegradable y se utiliza tanto en estado amorfo como cristalino, por lo que presenta numerosas aplicaciones tecnológicas. Los ensayos de termofluencia por tracción, se efectúan a una temperatura de 303 K, y a niveles de tensión correspondientes entre el 25% y 50% del límite de fluencia. Para ello, se emplean probetas estandarizadas construidas con diversos trazados de deposición del filamento plástico.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT In recent years, additive construction or 3D printing technology is being widely used for manufacturing goods. This construction procedure has and will have a great industrial impact. There are several 3D printing processes, and among of them the most known is called Fused Deposition Modeling (FDM). The objective of the present paper is oriented to the experimental characterization of the mechanical properties of pieces constructed by means of 3D printing using thermoplastic polymers. Although there are many studies about the characterization of mechanical properties in 3D printed parts, it should be noted that there is quite a little effort in evaluating the creep effect in 3D printed specimens. In this work the creep properties of the polylactic acid (PLA) are studied. This material is a thermoplastic and biodegradable biopolymer used in both amorphous and crystalline states, which has many technological applications. The tensile creep tests are performed at a temperature of 303K and at corresponding levels of tension between 25% and 50% of the yield strength of PLA. Standard specimens constructed with different layouts of plastic filament deposition are employed.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN En los yacimientos de petróleo offshore localizados en aguas profundas y ultra profundas son utilizados ductos flexibles. En muchos casos dentro de estos ductos los hidrocarburos son transportados a elevadas temperaturas. En los extremos de los ductos flexibles son instalados los conectores, siendo el vínculo entre el cuerpo del ducto y las plataformas o sistemas submarinos. En el montaje de los conectores, se utiliza resina epoxi para embeber los alambres de acero de la armadura de tracción y así formar el sistema de anclaje. Los ensayos de arrancamiento permiten estudiar la interacción entre los materiales que forman el sistema de anclaje. El objetivo de este estudio es analizar bajo diferentes temperaturas la tensión de cizallamiento que tiende a separar la junta formada por la resina epoxi y el alambre de la armadura de tracción del ducto flexible. Para esto se realizaron ensayos de arrancamiento bajo dos temperaturas diferentes (23 ° C y 100 ° C) en muestras confeccionadas con tres resinas epoxis diferentes. Se analizaron valores de tensión de cizallamiento en dos fases diferentes del ensayo, una de ellas es dependiente de la adhesión del polímero con el acero y la otra que es gobernada por la fricción entre los dos materiales. A través de análisis ANOVA para cada uno de los casos, se estableció que para las tres resinas evaluadas el incremento de la temperatura afecta los dos parámetros estudiados, disminuyendo su valor. Adicionalmente se evidenció que las resinas con carga mineral y de aluminio se vieron menos afectadas con respecto a la que no las poseía. Este estudio refleja la importancia de la apropiada selección y aplicación de los materiales epoxis utilizados en conectores, ya que una falla pone en riesgo el medio ambiente y la producción.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT In the offshore oil fields located in deep and ultra-deep waters they are used flexible pipes. In many cases inside these pipes, the hydrocarbons are transported at elevated temperatures. At the ends of the flexible pipes are installed end fittings, these are the connection with sea platforms and different subsea systems. In the assembly of end fittings, epoxy resin is used to embed the steel wires of the tensile armor and, in this way, form the anchorage system. Pull out tests allow to study the interaction between the materials that form the anchoring system. The aim of this work is to analyze the shear stress which tends to separate the joint composed to the epoxy resin and wire armor tensile of flexible pipe under different temperatures. Thus pull out tests are performed under two different temperatures (23 ° C and 100 ° C) in samples made with three different epoxies. Were analyzed two values of shear stress calculated in different phases of the test, one that is dependent on the polymer adhesion to steel, and the other is dependent on the friction between the materials. For each of the cases using ANOVA analysis, it was determinate that the temperature increase affects the two parameters studied decreasing its value and this is repeated for the three resins evaluated. Furthermore it was observed that the resins with inorganic and aluminum filler were less affected with respect which had not those fillers. This study show the importance of selection and application appropriate of epoxy materials used inside of the end fittings, because a failure is very dangerous to the environment and production.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN En la producción offshore de gas y petróleo se utilizan con frecuencia ductos flexibles, los conectores son la conexión entre el cuerpo de la línea flexible y las unidades de producción. En el montaje de este componente se utiliza resina epoxi para llenar el espacio libre en su el interior. Este material polimérico fija los alambres de la armadura de tracción del ducto flexible dentro del conector, formando el sistema de anclaje. Un punto crítico en el avance de la industria petrolífera, más allá de la frontera tecnológica de la explotación offshore, es el desempeño estructural de los conectores. Por lo que el material epóxido utilizado en este componente crítico debe tener las características adecuadas que le permita resistir las solicitaciones mecánicas. En este trabajo se presenta una caracterización de cinco resinas epoxis diferentes con el objetivo de comparar sus propiedades y determinar su aptitud para ser aplicadas en conectores. Ensayos de arrancamiento, compresión, cizalla y dureza, fueron realizados a fin de evaluar el desempeño de estos materiales para dicha aplicación. El desempeño de las cinco resinas fue comparada a través de un análisis TOPSIS, en esta técnica se valoran los criterios a través de su similitud con la solución ideal y se pondera la influencia de cada parámetro o propiedad según su relevancia en el sistema de anclaje. Las resinas analizadas mostraron valores similares de dureza, sin embargo, los valores de tensión compresiva en el límite elástico y en la ruptura, así como la tensión máxima de cizalla evidenciaron diferencias mayores al 30%. A su vez, los resultados de los ensayos de arrancamiento demostraron diferencias aún más significativas en los parámetros calculados. Finalmente la resina más adecuada para la aplicación fue seleccionada a través del análisis TOPSIS.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT In the offshore productions of gas and oil are frequently used flexible pipes. The end fitting is the connection between the flexible pipe body and the production unit, at the assembly of this component is used epoxy resin to fill the free space inside it. This polymeric material holds the tensile armor wires to form the anchoring system. A critical point in the oil industry advance, beyond the technological frontier of offshore oil extraction, is the structural performance of the end fittings. In this critical component, the epoxy material must have the appropriate characteristics that allow resist the mechanical solicitations. This paper presents a characterization of five epoxy materials with the intention to determine their ability to be applied at end fittings. Pull out tests, compression tests, shear testes and measurement of hardness, were made to value the performance of those materials for this application. The performance of the five resins was compared through a TOPSIS analysis, this technique criteria are valued by their similarity to ideal solution and the influence of each parameter or property is weighted according to their importance in the system of anchoring. Resins tested showed similar hardness values, however, the values of compressive stress at yield and compressive stress at break, and the maximum shear stress showed 30% greater differences. Furthermore, the results of pull out tests demonstrated significant differences for the calculated parameters. Finally, the resin more suitable for application on end fittings was selected by analyzing TOPSIS.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT The changes in the degree of crystallinity in commercial Ethylene Propylene Diene rubber-type M (EPDM) irradiated with neutrons at different doses has been studied by means of inelastic neutron scattering and infrared absorption spectroscopy experiments. EPDM samples were taken from the housing of non-ceramic electrical insulators which are used in outdoor transmission lines of 66 kV. Inelastic neutron scattering spectra were recorded at 5 K with an accessible energy-transfer range between 180 - 3500 cm-1. Infrared studies were performed at room temperature with an energy transfer between 4000 - 400 cm-1. Controlled neutron irradiation allows to obtain different volume fraction and size of crystalline zones in EPDM. The obtained results are discussed and correlated with studies of differential scanning calorimetry, dynamic mechanical analysis and positron annihilation lifetime spectroscopy from where the changes in crystallinity in EPDM were indirectly studied. Inelastic neutron scattering studies were not appropriate for determining the changes in the crystallinity degree in neutron irradiated commercial EPDM. In contrast, from infrared absorption spectroscopy the changes in crystallinity could be determined successfully.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN Cuando se fabrica una pieza de goma, se parte de un “compuesto de caucho” que puede estar conformado por uno o más elastómeros y diferentes cargas. El desarrollo de una mezcla para elaborar un compuesto con un uso final específico es una tarea complicada en el ámbito de la tecnología del caucho. Por esto el desarrollo exitoso de un compuesto requiere de un trabajo sistemático siendo clave el uso de un diseño experimental estadístico (DoE). Al implementar el DoE, deberán seleccionarse las variables para el sistema bajo investigación; las variables observadas o medidas (respuesta, propiedades del compuesto que desean controlarse) y las variables independientes que describen al sistema (los ingredientes y cantidades en la formulación del compuesto). El propósito del DoE es especificar el valor de las variables independientes, como también seleccionar la respuesta apropiada. La estrategia DoE se ensayó anteriormente al utilizar dos grados de cauchos E-SBR (estireno-butadieno en emulsión), E-SBR 1712 y E-SBR 1721 y un caucho BR (polibutadieno) alto cis, con la finalidad de encontrar una mezcla de éstos que posea propiedades comparables a las de un neumático de alto rendimiento. En este trabajo se muestra el uso de la estrategia DoE para optimizar el agregado de un aceite extendedor al compuesto. Se utiliza una mezcla de tres tipos de aceites, dos aceites petroquímicos (Pq1 y Pq2) y un aceite vegetal de soja, buscando maximizar la cantidad de este último. Las propiedades a ensayar se relacionan con características requeridas para la banda de rodamiento de un neumático: temperatura de transición vítrea (Tg); relación entre módulo viscoso y módulo elástico (tanδ@60°C); Viscosidad Mooney y propiedades de tracción-elongación. Los valores obtenidos de cada propiedad se intentaron ajustar a modelos estadísticamente significativos, obteniéndose superficies de repuesta para cada una de ellas. Las superficies se combinan en la función deseabilidad, bajo ciertos criterios tanto para las propiedades buscadas, como también para la cantidad a usar de cada tipo de aceite en el compuesto óptimo deseable. Aplicando la función deseabilidad se logró predecir la composición óptima de aceites en el compuesto para alcanzar las propiedades deseadas, (3,17 pHR de aceite Pq1, 5,90 pHR de aceite Pq2 y 7,86 pHR de aceite de soja). La validación satisfactoria de los modelos propuestos muestra la capacidad del DoE como estrategia útil para la optimización de propiedades en un compuesto de caucho de formulación compleja.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT When a rubber component is made, is necessary to start from a “rubber compound” which may be composed of one or more polymers and various additives or fillers. The development of an elastomer mixture to produce a compound with a specific end-use is complicated in the field of rubber technology. Therefore, the successful development of a compound requires a systematic work, being crucial to use a statistical design of experiments (DoE). By implementing the DoE, the variables for the system under investigation should be selected; i.e., the observed or measured variables (responses, compound properties to be controlled) and the independent variables describing the system (the ingredients and amounts in the formulation of the compound). The purpose of the DoE is to specify the value of the independent variables, as well as to select the appropriate response. The DoE strategy was already tested using two grades of E-SBR rubber (emulsion styrene-butadiene), E-SBR 1712, E-SBR 1721 and a BR rubber (polybutadiene) high-cis, in order to find a mixture of the three with properties comparable to those of a high performance tire. In this paper we will show the use of the DoE strategy working with the extender oil added to the compound. A mixture of three types of oils, two petrochemical oils (Pq1 and Pq2) and soybean oil are used, seeking to maximize the amount of the latter. The tested properties are those related to features required for the tread of a tire: the glass transition temperature (Tg); the ratio between the viscous modulus and the elastic modulus (tanδ@60°C); the Mooney Viscosity and the tensile-elongation properties. The values obtained for each measured property were fit to statistically significant models, yielding response surfaces for the properties. The surfaces are combined in the desirability function, where values are set for each property and under the condition that the amount of soybean oil is maximum in the mixture. Applying this desirability function, it was possible to predict the optimal composition of oils (3.17 pHq of oil Pq1, 5.90 pHR of oil Pq2 and 7.86 pHR of soybean oil) to be added to the compound to achieve the desired properties. The successful experimental validation of the proposed models shows the ability of DoE as a useful strategy for the optimization of properties in a rubber compound with complex formulation.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT This study was carried out to investigate the potentialities of the application of membrane technology in biodiesel purification without need of the decantation step. A new composite UF membrane was prepared from poly(vinylidene fluoride) casting solution (17 wt%) containing a sulfonated Carbon (20 wt%). The assays were performed in a dead-end filtration cell with synthetic mixtures of the transesterification reaction products. The influence of two operational variables was analyzed, transmembrane pressure (∆P = 4-8 bar) and temperature (T = 50-60°C). The membrane performance was evaluated determining the flux and the permeate compositions. Temperature resulted to be the most important operational variable. An increase in 10°C duplicated the permeate flux at 6 and 8 bar. The best performance was obtained at 60°C and 8 bar, with a flux of 12.6 Lm-2h-1. In this operative conditions, the influence of the added acidified water (Wadd = 0-20 %v/v) in the synthetic mixture was evaluated, which increased considerably permeate fluxes. Finally, the impact of synthetic mixture composition was determined for the assayed best operational conditions. The higher flux value was measured in the mixture with less glycerol and without soaps. In all assays the biodiesel retention was complete and the permeates were composed mainly of glycerol and ethanol.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN Los efluentes acuosos provenientes de la producción de biodiesel son generados principalmente a partir del proceso de lavado, etapa en la cual se eliminan contaminantes para asegurar que el biodiesel cumpla con las normas internacionales. Estos efluentes contienen impurezas de la mezcla de esteres metílicos, aceite residual, mono y diglicéridos, sales solubles, catalizador, jabones, glicerol y alcohol, por lo que contienen una elevada carga contaminante. El objetivo del presente trabajo es el desarrollo de la tecnología de membranas para el tratamiento de efluentes acuosos provenientes de la industria de biodiesel. Se sintetizó una membrana de ultrafiltración (UF) (17% de polifluoruro de vinilideno -PVDF-, 8,5% polivinilpirrolidona -PVP- k30) por el método de inversión de fase. Las experiencias se realizaron con una celda de flujo cruzado. Las condiciones operacionales fueron: T= 20°C, Δp=0,4-1 bar y v=0,5-1 m/s. Se utilizó como alimentación tanto una muestra sintética preparada en el laboratorio como una muestra real de efluente proveniente de una industria de biodiesel. Se observó que a un caudal de alimentación constante, el flujo permeado disminuye al aumentar la presión. Dicho comportamiento es atribuido al ensuciamiento de la membrana (región controlada por la transferencia de masa). Mientras que al aumentar la velocidad de permeación a presión constante, el flujo permeado aumenta gradualmente, ya que al aumentar la velocidad se logra limpiar la superficie de la membrana obteniendo un menor ensuciamiento. A partir de la caracterización de la alimentación y el permeado, se encontró que la membrana estudiada retiene entre el 89-100% de aceites y grasas, y entre 20-40% de la demanda química de oxígeno (DQO) presentes en el efluente, pH y sólidos solubles totales (TSS) permanecieron invariables.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT The wastewaters from biodiesel production are generated mainly in the washing process, in this step the contaminants of biodiesel are eliminated in order to the obtained biodiesel meets with the internationals regulations. These wastes contain impurities such as methyl ester, residual oil, mono and diglycerides, soluble salts, catalyst, soap, glycerol and alcohol. The aim of this study is the application of membrane technology for the treatment of aqueous wastes from biodiesel industry. By means of the phase inversion method was synthesized a membrane of UF using a 17wt% of polyvinylidene polyfluoride (PVDF) and 8,5wt % polyvinylpyrrolidone (PVP) casting solution. The filtration essays were performed in a cross flow cell. The operational conditions were: T= 20°C, Δp=0.4-1 bar y v=0.5-1 m/s. A synthetic sample prepared in the laboratory and a real effluent sample from biodiesel industry was employed as membrane feed. At constant feed stream speed, the permeate flux decreases with increase of pressure (mass transfer controlled region). While an increasing in the permeation speed at constant pressure the permeate flux gradually increases. With increasing speed, membrane surface cleaning increases due to solutes are swept tangentially away. It was concluded that the studied membrane retains between 83-100% of oils and fats, and between 20-40% of DQO, whereas pH and TSS remain constant.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN Con el objetivo de estudiar el efecto de la variación de algunos parámetros de proceso de anodizado por plasma químico (APQ) en muestras de Ti-6Al-4V para implantes dentales, se llevaron a cabo distintos tratamientos bajo diferentes condiciones de densidad de corriente, tiempo de exposición y composición química del electrolito; que produjeron recubrimientos superficiales bioactivos de óxido de titanio enriquecido en calcio y fósforo. Los tratamientos APQ se realizaron a partir de dos condiciones superficiales de partida: mecanizado y blastinizado. Luego de cada tratamiento APQ, se efectuó un tratamiento alcalino para evaluar su influencia sobre la bioactividad del recubrimiento obtenido. Para caracterizar las superficies se efectuaron análisis topográficos mediante microscopia electrónica de barrido, ensayos de adhesión a partir del test estándar Rockwell-C y evaluación de la bioactividad mediante ensayo de simulación en fluidos corporales (SBF). Los mejores resultados (recubrimientos uniformes y bioactivos con comportamiento satisfactorio en el ensayo de adhesión) fueron conseguidos con mayores tiempos de APQs en electrolitos de fosfórico-sulfúrico y de fostato diácido de potasio. Asimismo, se evidenció que un blastinizado previo al APQ favorece la adhesión del recubrimiento; mientras que el tratamiento alcalino posterior al APQ mejora la bioactividad del mismo.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT In order to study the variation effect of some parameters of micro-arc oxidation process (MAO) on Ti-6Al-4V samples for dental implants, several treatments were carried out under different conditions of current density, exposure time and electrolyte chemical composition. These processes resulted in generated bioactive titanium oxide surface coatings enriched in calcium and phosphorus. The MAO treatment was perfomed from two starting surface conditions: machining and blasting. After each MAO treatment, an alkali treatment was performed to evaluate its influence on the bioactivity of the coating obtained. The surfaces were characterized by means of topographic analysis with scanning electron microscopy, coating adhesion from Rockwell-C standard test and bioactivity in a simulated body fluid test (SBF). The best results (uniform and bioactive coatings with satisfactory performance in the adhesion assay) were attained with longer treatment times and in phosphoric-sulfuric and potassium diacid phosphate electrolytes. Furthermore, the results showed that the blasting treatment previous to MAO process enhanced the coating adhesion while a subsequent alkaline treatment improved MAO bioactivity.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN El titanio es ampliamente utilizado como implante dental dado que es bioinerte y osteointegrable. Sin embargo, dado que este material no puede inducir el crecimiento de hueso desde su superficie, es usual que se le realicen distintos tratamientos superficiales para desarrollar recubrimientos bioactivos. El tratamiento alcalino tiene por objetivo formar un gel de titanato de sodio amorfo, el cual se puede estabilizar, por medio de un tratamiento térmico posterior. Durante este último, el hidrogel se deshidrata y se densifica para formar una capa de titanato de sodio estable y parcialmente cristalizado. En el presente trabajo se analizaron los efectos producidos por diferentes tratamientos térmicos posteriores al alcalino, sobre superficies de titanio cp con tratamiento superficial de blastinizado y APQ (anodizado por plasma químico). Para cada caso se caracterizó la superficie con el fin de optimizar la condición de aplicación. Las temperaturas de los tratamientos térmicos fueron 400, 600 y 800 ºC, dado que en este rango el titanato varía su proporción de fase amorfa y cristalina y por ende sus propiedades. La evaluación de los resultados se realizó mediante ensayos de adhesión Rockwell C, medición del ángulo de contacto inicial por goniometría, difracción de rayos x, SBF y microscopia electrónica de barrido. Caracterizadas las probetas post tratamiento térmico se pudo observar que, las muestras tratadas a 800 ºC presentaron una estructura superficial cristalina, mala adhesión y no indujeron crecimiento de apatita sobre su superficie. No obstante presentaron una superficie hidrofilica. Por otro lado, las muestras tratadas a 400 y 600 ºC presentaron superficialmente una fase parcialmente cristalizada, con buena adherencia y buena hidrofilicidad. Mediante SEM-EDS, se observó sobre sus superficies la formación de una capa de apatita homogénea.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Titanium is widely used as dental implant since it is bio-inert and osseointegratable. However, provided that this material cannot induce bone growth from its surface, it is usual to carry out different surface treatments in order to develop bioactive coatings that increase both the initial rate of bone development and the biological anchorage of implant attachment to the host bone. The aim of the alkaline treatment is to form an amorphous gel of sodium titanate, which can be stabilized by means of a subsequent thermal treatment. During this, the hydro gel is dehydrated and thickened to form a layer of stable and partially crystallized sodium titanate. In the present work it was analyzed the effects produced by different thermal treatments after the alkaline one, on surfaces of cp titanium with surface treatment of blasting and MAO (micro-arc oxidation process). For each case the surface was characterized in order to enhance the application condition. The temperature of the thermal treatments was 400, 600 and 800 ºC, since titanate varies its ratio of amorphous and crystalline phase in this range and therefore its properties. The assessment of results was carried out by means of Rockwell-C adhesion standard test, measurement of the initial contact angle by goniometry, X-ray diffraction and analytic scanning electronic microscopy. Characterized post thermal treatment samples, it was observed that the samples treated to 800 ºC presented a crystalline superficial structure, bad adherence and did not develop apatite growth on its surface. Nevertheless, they presented sufficiently surface hydrophilic. On the contrary, the samples treated at 400 and 600 ° C presented superficially a partially crystallized phase, with good adhesion and good hydrophilicity. Through SEM-EDS, the formation of a homogeneous apatite layer was observed on their surfaces.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN En el estudio de biomateriales de uso implantológico para la fabricación de distintos tipos de prótesis, el titanio es un metal que ha sido utilizado exitosamente debido a su buena resistencia a la corrosión y a su buena resistencia mecánica. A pesar de los avances realizados, en la actualidad aún subsisten algunos problemas con este material en aplicaciones de reemplazo óseo debido al alto valor de módulo elástico de este metal (110 GPa) en relación al del hueso cortical (20-30 GPa) y al hueso trabecular (1-5 GPa). Esta diferencia en los módulos elásticos del titanio y le hueso es una de las principales causas de falla del proceso de implantación de prótesis óseas. El fallo se debe al fenómeno de apantallamiento de tensiones (stress shielding) que genera una disminución en la densidad ósea (osteopenia) debilitando el hueso que eventualmente termina por romperse. Una de las técnicas utilizadas para disminuir el módulo elástico del titanio consiste en la fabricación de un compuesto poroso mediante técnicas pulvimetalúrgicas, sinterizando una mezcla de polvos de titanio y agentes espaciadores que se eliminan durante el tratamiento térmico. Por las características estructurales de los huesos, es lógico pensar en la posibilidad de fabricar prótesis con gradiente de porosidad, replicando de alguna manera, la estructura del mismo. Otra de las problemáticas que se presentan en el uso de titanio para implantes es la incapacidad del mismo en promover los procesos biológicos de osteointegración. Existen distintas propuestas para disminuir este problema. Una es la incorporación de hidroxiapatita (HA) con el fin de promover los fenómenos de osteointegración. Sin embargo, la hidroxiapatita(HA) se descompone en presencia de titanio a las temperaturas normales de sinterización de este metal, degradando el compuesto en poco tiempo. En este trabajo se exponen los resultados obtenidos en la fabricación de muestras de titanio con gradiente de porosidad radial a partir del sinterizado de una mezcla de hidruro de titanio y bicarbonato de amonio. Para la obtención de las muestras se estudiaron distintas técnicas de fabricación analizando las distintas etapas en la técnica pulvimetalurgica (mezcla de polvos, distintos métodos de prensado para la fabricación de modelos en verdes y tratamientos térmicos de sinterizado). El material obtenido fue caracterizado mecánicamente mediante ensayo de compresión para determinar su módulo de elasticidad. En las muestras ensayadas con gradiente de porosidad radial se obtuvieron valores de módulo elástico de 16,4 a 20 GPa. Así mismo se realizó la caracterización física de la porosidad con distintos métodos (análisis metalográfico y métodos gravimétricos). Los resultados indican que las muestras con porosidad radial tienen una porosidad promedio del 18%. Los datos obtenidos se utilizaron para estimar el módulo de elasticidad del compuesto y comparar estos resultados con datos empíricos obtenidos mediante ensayos de compresión.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Within the study of biomaterials for implantological use titanium is among the most widely employed metals due to its excellent corrosion and mechanical resistance. In spite of the advances made, there are some issues remaining with the value of the elastic moduli of the titanium (110GPa) in comparison with the elastic moduli of the cortical bone (20-30 GPa) and the trabecular bone (1-5GPa). This difference is one of the main reasons a bone prosthesis fails once implanted, producing what is known as Stress shielding. One of the techniques employed to diminish the elastic moduli of titanium consists in incorporating pores to the material. This is done through powder metallurgy techniques, allowing the fabrications of porous composites, sintering a mix of powders of metallic hydrides and spacers that are eliminated during the heat treatment. Taking into account the structural characteristics of the bone, it makes sense to think on the possibility of fabricating a prosthesis with pore gradients. Another problem encountered when employing titanium, is its inability to promote the osteointegration. There are different techniques to tackle this problem, and one of them is to incorporate hydroxyapatite which has the problem that it decomposes in the presence of titanium when sintered at high temperatures. The current study shows the results obtained during the fabrication of samples of titanium with pore gradients. We studied different fabrication techniques, analyzing each stage during the powder metallurgy. process. The obtained material was characterized mechanically through compression tests, determining the elastic moduli of the composite, which was found to be between 16.4 and 20 GPa. Also, different physical characterization methods where employed to analyse the pore content which was found to be 18%. The obtained data was employed for the estimation of elastic moduli of the compound, and compared to the empirical results obtained with the mechanical tests.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN Se ha propuesto el uso de titanio poroso para reducir el problema de incompatibilidad mecánica que ocurre entre el implante y el hueso. La introducción de poros en el titanio disminuye su módulo elástico acercándolo al que poseen tanto los huesos corticales como trabeculares. En este trabajo se investigó la fabricación por pulvimetalurgia de titanio con gradiente de porosidad longitudinal, usando carbonato ácido de amonio como material espaciador, mezclado en distintas proporciones con hidruro de titanio en polvo. Luego de la compactación uniaxial por capas y posterior sinterización a 1150 ºC, se obtuvieron muestras cilíndricas con porosidad longitudinal gradual de proporciones 2 % - 30 %, 2 % - 60 %, 30 % - 60 % y 2 % - 30 % - 60 %. Se analizó la microestructura; tamaño, forma y distribución de poros, así como el módulo de elasticidad y límite de fluencia. Los resultados indican que, mediante el método estudiado, es posible obtener muestras sinterizadas con porosidad gradual, con continuidad estructural entre las distintas capas porosas, con un rango de tamaño de poro entre 200 y 250 µm. Los valores de módulo de elasticidad obtenidos fueron similares a los informados en la bibliografía para los huesos corticales y son compatibles con la estructura anisotrópica del tejido óseo.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT It has proposed the use of porous titanium to reduce the problem of mechanical incompatibility, which occurs between such material used in implants and bone. The pores introduction in titanium decreases its elastic modulus by bringing it closer to that of both cortical and trabecular bones. This paper describes titanium fabrication by powder metallurgy with longitudinal porosity gradient, using as space holder material, ammonium hydrogen carbonate, in different proportions, mixed with titanium hydride powder. After layered uniaxial compaction and subsequent sintering at 1150 °C, cylinders with gradual longitudinal porosity 2 % - 30 %, 2 % - 60 %, 30 % - 60 % and 2 % - 30 % - 60 % were obtained. Microstructure, size, shape and pore distribution, elasticity modulus and yield stress were analyzed in the samples. The results indicate that by the method studied, it is possible to obtain sinterized samples with porosity gradient, structural continuity between the different porous layers, with a range of pore size between 200 and 250 µm. The elasticity modulus in samples was similar to those reported in the literature for cortical bones and is compatible with the bone tissue anisotropic structure.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN Una de las líneas para el desarrollo de envases activos contempla la incorporación de agentes antimicrobianos como el quitosano, polisacárido derivado del exoesqueleto de crustáceos. No obstante, su elevada masa molar restringe su difusión desde el envase hacia el alimento por lo que el empleo de oligómeros de características diferenciales es una alternativa interesante, aún poco investigada. El objetivo de este trabajo fue obtener películas activas a base de almidón de maíz termoplástico (TPS) mediante la incorporación de oligoquitosanos (OQ, masa molar = 290 g mol-1 y grado de polimerización = 2). Estos materiales fueron obtenidos mediante termo-compresión en una prensa hidráulica. Se realizaron ensayos de difusión de los OQ desde la matriz de TPS hacia un medio líquido con diferentes grados de acidez (pH = 3, 5 y 7). Las condiciones del medio líquido fueron seleccionadas según la acidez de una amplia variedad de alimentos. A partir de estos ensayos, se demostró la capacidad de difusión de los oligómeros y su dependencia con el pH del medio. La eficiencia de la incorporación de los OQ en el material de envase se comparó con la correspondiente al método convencional de spray del alimento con una solución del agente activo. La capacidad antimicrobiana de las películas y de las soluciones de OQ se evaluó a partir del recuento de hongos y levaduras, empleando frutillas frescas como alimento de estudio. Los resultados derivados de estos ensayos evidenciaron el carácter activo de la película desarrollada, demostrándose además la mayor eficacia del uso de envases activos antimicrobianos, respecto de los métodos convencionales.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT One of the research lines related to active packaging takes into account the incorporation of antimicrobial agents such as chitosan, a polysaccharide derived from the crustaceans’ exoskeleton. However, because of chitosan high molar mass, its diffusion from the package to the food surface is restricted, so the use of oligomers is an interesting but less investigated alternative. The purpose of this work was to obtain active films based on thermoplastic corn starch (TPS) by adding oligochitosans (OC, molar mass = 290 g mol-1 and degree of polimerization = 2). Films were thermo-compressed in a hydraulic press. Diffusion assays of OC from TPS matrix to liquid medium with different acidity degree (pH = 3, 5, and 7) were performed. Liquid medium conditions were selected according to the acidity of a wide variety of foods. From these assays, oligomers diffusion capacity and the dependence with pH were demonstrated. The efficiency of OC incorporation in packaging material was compared to the corresponding to the conventional method by food spray with a solution of the active agent. The antimicrobial capacity of films and OC solutions was evaluated from the count of yeasts and molds, using fresh strawberries as food product. Obtained results from these experiments showed the active character of films based on TPS and OC, and a greater efficiency of antimicrobial active packaging compared to the conventional methods.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT The thermal stability of collagen is of great interest for the scientific communities both of medicine and archaeology. In medicine, the interest is focused to the reconstruction and repair of bone and cartilage, given the frequency and importance of pathological situations. In contrast, in archaeology the interest is focused to infer from buried and/or burned bones the behavior and habits of people who once inhabited archaeological sites. In bones from cow ribs, the biodegradation of collagen by denaturation of albumin and haemoglobin proteins, the loss of water and the loss of crystallization water during warming up to around 450 K, have been studied. In addition, from an easy-to-handle mathematical viscoelastic procedure, it was determined that the conformational changes from the collagenic triple helix towards the random coil are made through the viscous movement of fibrils, invoking an activation energy of (127 ± 8) kJ/mol. In the present work, the thermal stability of type I collagen from cow bones, either femur and rib, was studied in the temperature range from 250 K up to 670 K by means of dynamic mechanical analysis, scanning electron microscopy and infrared absorption spectroscopy. In fact, this temperature range is wider than the previous explored ones. Several stages of denaturation were found in the temperature range from 320 K up to 670 K, including also the transition from the triple helix (TH) towards the random coil (RC) of the collagen fibrils. The temperature for the TH 🡢 RC transition was approximately the same for all the kinds of bones, but the intensity of the relaxation processes depended upon the kind of bone. The differences between the denaturation processes in the femur and rib are highlighted and the physical-chemical mechanisms controlling the denaturation processes are discussed. In fact, different behaviours of the mesostructure were found between the cortical parts of bones from ribs and femurs. In addition, the cancellous parts from ribs bone exhibits the survival of organic compounds even at temperatures as higher as 673 K. The results from the present work are crucial both for the tissue engineering, focused to bone replacement and pathologic treatments, and for the archaeology, for the study of identification of buried and/or burned bones in archaeological sites.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN En el presente trabajo se estudia el efecto de bebidas de consumo habitual como café, mate, té y agua mineral en la composición química de la superfície de un ionómero de vidrio comercial. Las muestras de ionómero se prepararon según las indicaciones del fabricante; se colocaron en las infusiones y se estacionaron en estufa de cultivo a 36 °C en el rango de 21 horas hasta 33 días. La evolución de la composición química a diferentes tiempos de almacenamiento se estudió mediante la técnica de Emisión de Rayos X inducida por Protones (PIXE). En todos los medios, excepto agua mineral, a tiempos largos se determinó la pérdida de Al, Si y Na, esto sugiere la disolución parcial de un aluminosilicato de Na. El perfil de concentración de Al y Si fue diferente en todos los medios, pero la relación Al:Si se mantuvo cercana a la unidad en todos los casos. El F se liberó asociado con Na en agua mineral, mientras que en el resto de bebidas su perfil de concentración infiere la formación de compuestros fluorados de Ca y La. Simultáneamente se observó la incorporación de Mn, Mg y Fe en la superficie del ionómero vítreo, no reportada anteriormente en la literatura.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT In the present work, the effect of commonly consumed beverages such as coffee, mate, tea and mineral water on the surface chemical composition of a commercial glass ionomer is studied. Ionomer samples were prepared according to the manufacturer; they were placed within infusions and stationed on culture stove at 36 ° C in the range of 21 hours to 33 days. The evolution of the chemical composition at different storage times was studied by Proton Induced X-Ray Emission (PIXE) technique. In all media except mineral water, to long times, the loss of Al, Si and Na was determined, suggesting the partial dissolution of Na aluminumsilicate. The concentration profile of Al and Si were different in every way, but the ratio Al: Si remained close to unity in all cases. The F was released associated with Na in mineral water, while in the rest of the beverages its concentration profile infers the formation of fluorinated compounds of Ca and La. Simultaneously, the adsorption of Mn, Mg and Fe to the glass ionomer surface was observed, not previously reported in the literature.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN Actualmente, se están llevando a cabo una gran cantidad de estudios sobre el desarrollo tecnológico de los procesos de manufactura para soportes (andamios) de ingeniería de tejidos humanos [1]. La impresión 3D aplicada a la ingeniería de tejidos requiere del desarrollo de técnicas computacionales como el modelado estereolitográfico y de procesos de manufactura especiales como son el sinterizado por láser o la deposición por extrusión, por mencionar sólo algunos [2]. A pesar de los avances, sus aplicaciones se han visto limitadas debido a las características y propiedades de los materiales usados, ya que éstos deben cumplir con la condición de ser biomateriales. Por otra parte, los sustratos para ingeniería de tejidos deben mimetizar, en lo posible, las características del tejido donde se va a aplicar, tanto en sus características biológicas como mecánicas. La arquitectura de estos materiales debe permitir la adhesión, nucleación, crecimiento, proliferación y transporte de células vivas para la regeneración del tejido [3]. Lo anterior muestra la creciente importancia de conseguir andamios porosos [4]. En el presente trabajo se obtuvo titanio con diferentes niveles de porosidad (esponjas metálicas), con la finalidad de generar un tamaño promedio de poro conveniente. La síntesis de las esponjas metálicas se llevó a cabo mediante sinterizado por corriente pulsada asistida, utilizando un espaciador. El contenido del espaciador modifica el gradiente de temperatura durante la síntesis; sin embargo, se observó que las características morfológicas y cristalinas del material no se modificaron. Durante el estudio, las condiciones durante el sinterizado se mantuvieron constantes y reproducibles. Las propiedades y composición de los materiales obtenidos fueron analizadas y comparadas con las de los materiales base. Los resultados obtenidos sugieren que este material podría ser usado exitosamente en la aplicación clínica.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Recently, it has been directing some special attention to the development of new manufacturing processes, with engineering applications in human tissues [1]. 3D printing applied to tissue engineering requires pulse computational techniques such as stereolithographic modeling, and special manufacturing processes, to name a few; Laser Sintering or Extrusion Deposition [2]. Despite the advances, applications have been limited due to the characteristics and properties of the materials used, so they must meet the biomaterial conditions. On the other hand, biomimicry of materials should be biologically and mechanically imitated when possible on the aim and surrounding tissue. The architecture of these materials must allow adhesion, nucleation, growth, proliferation and transport of living cells for tissue regeneration [3]. Hence, it is exhibited the importance of getting porous scaffolds [4]. In the present work, titanium was obtained with different levels of porosity (metal sponges), in order to locate an average convenient pore size. The synthesis of metal sponges was performed by pulsed current assisted sintering using a spacer. The content of the spacer modifies the temperature gradient during the synthesis; however it was noted that the morphological characteristics of the material and crystal were unchanged. During sintering, the operating conditions were constant and reproducible. The properties and composition of the materials obtained were analyzed and compared to commercial materials. The results suggest that this material could be successfully used in clinical applications.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN La determinación de la tenacidad a la fractura en materiales compuestos híbridos y laminados fibra-metal - FML (Fiber Metal Laminates) - resulta muy importante para poder realizar un análisis de integridad estructural que permita estimar la tolerancia al daño y la resistencia remanente del material frente a la propagación de una fisura. Dicha evaluación debe realizarse tanto en estructuras aeronáuticas como navales que utilizan compuestos FML del tipo CARALL (CArbonReinforcedAluminumLaminates). En este trabajo se presenta la determinación experimental de la tenacidad a la fractura en términos del parámetro J utilizando probetas compactas C (T) en dos tipos de material compuesto laminado con láminas de aluminio 6061-O en un caso y láminas de aluminio 1050 en otro y fibras de carbono NCT-301 embebidas en resina epoxy para ambos materiales. Los resultados indican que la adaptación de las técnicas de ensayo de tenacidad a la fractura elastoplástica utilizadas son aceptables para la determinación de la tenacidad J en compuestos del tipo CARALL. Por su parte el análisis comparativo entre los dos tipos de material compuesto utilizado permite observar las diferencias en la respuesta a la propagación de fisuras.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Determination of fracture toughness in hybrid composites, fiber-metal laminates, FML (Fiber Metal Laminates) is very important to perform an analysis of structural integrity to estimate damage tolerance and residual strength of the material against the propagation of a crack This evaluation should be done in both naval and aircraft structures using FML CARALL compounds (CArbon Reinforced Aluminum Laminates) type. In this work, the experimental determination of fracture toughness is presented in terms of the parameter J using compact specimens C (T) on the laminated composite with foils of 6061-O in one case and 1050 on the other one and carbon fibers NCT- 301 embedded in epoxy resin for both materials. The results indicate that the adaptation of the elasto-plastic fracture toughness techniques are acceptable to for determining J toughness on CARALL type compounds [3-4]. A comparative analysis among the two type of composite materials reveals the differences in the response to crack propagation.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN En los últimos años los materiales compuestos se han desarrollado para diferentes aplicaciones del área ingenieril. En este trabajo se expone primeramente un análisis de una matriz polimérica, en este caso resina epóxica para su aplicación en un material compuesto reforzado con fibras. Se presenta un estudio de las propiedades mecánicas, el cual se llevó a cabo mediante pruebas de tensión realizadas bajo el régimen de la norma ASTM D638; se manufacturaron cinco especímenes de resina los cuales llevaron un proceso de preparación de moldeo adecuado para la optimización de probetas tipo I. El objetivo fue conocer las propiedades de la matriz termoestable para así reforzarla con fibras de carbono y mejorar las propiedades del material compuesto. Posteriormente se analizaron las propiedades mecánicas del material compuesto en el cual se utilizó el refuerzo de fibra de carbono 3k. Para el análisis se fabricaron especímenes con una orientación [0/+45/-45]s; las pruebas realizadas en los especímenes de material compuesto fueron cinco ensayos de tracción basados en la norma ASTM D3039. El proceso de manufactura empleado para la realización de los especímenes de material compuesto fue el método VACCUM BAG WET LAY-UP. Se comprobó que las probetas de matriz polimérica de resina epóxica generan burbujas por el mezclado y por el curado al ambiente; así mismo estas burbujas trabajan como concentradores de tensiones que debilitan el material en pruebas de tracción. En comparación con las propiedades mecánicas del material compuesto, estos muestran un mejor comportamiento por el refuerzo de fibra de carbono y por el proceso de manufactura al vacío.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT In recent years composite materials have been developed for different applications in engineering areas. This paper first presents the tensile properties of a polymer, in this case an epoxy resin, to be used as the matrix of a fiber reinforced composite material. A study of the mechanical properties is presented, which was carried out by performing tensile tests under the regime of ASTM D638; five resin specimens were manufactured in which a suitable molding process was performed to optimize specimens type I. The objective was to determine the properties of the thermoset matrix to be reinforced with carbon fiber to improve the composite properties. Subsequently, mechanical properties of the composite reinforced with carbon 3k fibers, are analyzed. For proper analysis ten specimens with an orientation [0/+45/-45]s were made; five tensile tests were conducted in composite specimens based on ASTM standard D3039. The specimens manufacturing process followed the VACCUM BAG WET LAY-U method, under normal air. It is found that epoxy resin specimens generate bubbles by mixing and curing in air. These bubbles, working as stress concentrators, weaken the material tensile strength as compared to the mechanical response of the composite material, which certainly shows better performance due to reinforcing carbon fibers and the manufacturing process in vacuum.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN En este trabajo se obtuvieron materiales compuestos a partir de la incorporación de bentonita a matrices poliméricas biodegradables y sintéticas. Se empleó una muestra de bentonita comercial (BE) y una natural (BM), además de tres matrices poliméricas diferentes: almidón de maíz termoplástico (TPS), polietileno de alta densidad (HDPE) y un copolímero tribloque, poli (estireno-b-butadieno-b-estireno) (SBS). Los materia-les compuestos se obtuvieron incorporando 5 % w/w de carga y se procesaron por mezclado en fundido. Películas de las distintas formulaciones se obtuvieron mediante termo-compresión en una prensa hidráulica. Su apariencia y homogeneidad se estudió mediante Microscopía Electrónica de Barrido (SEM). La opacidad y la capacidad de barrera a la radiación UV se determinaron a partir de los espectros de absorbancia obtenidos en un espectrofotómetro. Las mediciones de color se realizaron utilizando un colorímetro en modo transmitancia, registrándose los parámetros L, a y b. En las micrografías SEM, se observó una buena distribución de la carga en las tres matrices poliméricas. La adición de bentonita modificó las propiedades ópticas de las películas debido al efecto bloqueante de las mismas, lo cual se evidenció en un incremento en la capacidad de barrera a la radiación UV y en la opacidad de todos los materiales compuestos estudiados.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT In this work, composite materials were obtained by the incorporation of bentonite to biodegradable and synthetic polymeric matrices. Commercial (BE) and natural (BM) bentonite samples were employed, as well as three different polymeric matrices: thermoplastic corn starch (TPS), high density polyethylene (HDPE) and a poly(styrene-b-butadiene-b-styrene) triblock copolymer (SBS). Composite materials were obtained by incorporating 5 % w/w filler by melt mixing. Films were obtained by thermo-compression in a hydraulic press. By Scanning Electron Microscopy (SEM) it were examined the homogeneity and appearance of films. Opacity and UV barrier capacity were determined from the UV-vis spectra recorded in a spectrophotometer. Film color measurements were performed using a colorimeter in the transmittance mode, recording parameters L, a, and b. From SEM micrographs, a good filler distribution in the three different matrices were observed. The addition of bentonite modified the optical properties of films due to their blocking effect, evidenced in an increase in both UV barrier capacity and opacity.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN La problemática de las personas con capacidades diferentes y en especial de las personas amputadas, es de gran impacto en nuestra sociedad. Las prótesis actuales plantean soluciones que se alejan de las expectativas de un amputado, ya que por su elevado costo no son accesibles para la mayoría de los afectados. Esta investigación involucra la construcción de un molde para la fabricación de un prototipo de prótesis transtibial, cuyo objetivo es desarrollar una metodología de diseño, fabricación y que sea de bajo costo. Existe una gran cantidad de materiales que pueden ser utilizados en un miembro protésico, en esta experimentación se utilizó un material compuesto de fibra de carbono 3K y resina epóxica, de los cuales se realizaron pruebas de tensión bajo la norma ASTM D3039 con orientación de [0/90/±45]s donde se obtuvo una carga máxima de 14276,25 N, tomando así como base los resultados obtenidos del material para llevar a cabo la fabricación del primer prototipo de prótesis transtibial el cual fue manufacturado con la técnica propuesta en esta investigación. Una vez fabricado fue sometido a pruebas de carga estática bajo el ISO 10328, donde se comprobó el laminado que se utilizó además de la metodología sugerida, se corroboró la reducción considerable en tiempo de manufactura, peso y costo promedio en relación a las prótesis comerciales.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT The problematic of handicap people, especially amputees, significantly impacts to the society. Existing prosthesis gives solutions that discourage amputee’s expectations; high costs are not often accessible for most of them. This research includes a methodology for construction of a prototype mold for manufacturing a generic foot prosthetic, Whose objective is to develop a methodology of design, manufacture and that is of low cost. There are a large number of materials that can be used in a prosthetic limb, in this experiment a composite material of 3K carbon fiber and epoxy resin was used, of which stress tests were performed under ASTM D3039 with orientation of [0/90/ ± 45] s where a maximum load of 14276,25 N was obtained, taking as a basis the results obtained from the material to carry out the manufacture of the first prototype transtibial prosthesis which was manufactured with the technique proposed in this investigation. Once fabricated, it was subjected to static load tests under ISO 10328, where the laminate was tested, which was used in addition to the suggested methodology. The considerable reduction in manufacturing time, weight and average cost in relation to commercial prostheses was corroborated.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN Los compuestos orgánicos presentes en efluentes industriales son en su mayoría resistentes a los tratamientos biológicos y químicos convencionales. La industria textil ha presentado notables problemas medioambientales vinculados principalmente al uso y la gestión del recurso hídrico, tiene un alto consumo de agua potable y subterránea en sus procesos. Sus aguas residuales son las más contaminantes de los sectores industriales. Las Procesos Avanzados de Oxidación (PAOs) permiten degradar dichos compuestos de forma no selectiva mediante el ataque de radicales •OH. En este trabajo se presenta la caracterización y aplicación de diferentes catalizadores para el tratamiento de un efluente textil real (proveniente de una empresa dedicada al teñido y acabado de prendas; ubicada en la provincia de Buenos Aires). Se utilizan tres catalizadores de Fe diferentes: 1°) Sintetizado en el laboratorio, 2°) Residuo proveniente de la industria metalúrgica y 3°) Lana de acero comercial. Los mismos se caracterizan por medio de SEM/EDX. El efluente es caracterizado antes y después del tratamiento, donde el seguimiento de la degradación se mide mediante el % DQO, pH y contenido de Fe2+en solución para diferentes condiciones de tratamiento. Se estudia el efecto de catalizadores en el tratamiento aplicado, el cual consiste en una oxidación de la materia orgánica por acción de las especies de Fe en solución y H2O2, dando un proceso Fenton a pH cercano a la neutralidad. Los resultados muestran que los tres tipos de catalizadores son eficientes para el proceso de degradación de un efluente textil reales, alcanzando valores de DQO finales aptos para la descarga en una colectora cloacal.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Organic compounds present on industrial wastes are mostly resistant to conventional biological and chemical treatments. Textile industry has presented several environmental problems mainly related to the use and management of water resources. It has a high consumption of potable and underground water in its processes. These wastewaters are one of the most polluting of the industrial area. The Advanced Oxidation Process AOPs allow to decompose organic matter in a non-selectively way by the attack of •OH radicals. This work presents the characterization and application of several catalysts for real textile effluent treatment (from an industry dedicated to dyeing and finishing clothes; in Buenos Aires province).Three different iron catalysts are used: 1º) Synthesized in a laboratory, 2º) Waste from metallurgic industry and 3º) commercial steel wool. These are characterized using SEM/EDX. The effluent is characterized before and after treatment, where the degradation is following by measure of % COD, pH and Fe2+ content in solution by condition different of treatment. The effect of catalysts on the applied treatment is studied, which consists of an oxidation of organic matter by action of Fe species and H2O2 in solution, assuming a Fenton process a pH neutral. The results show that the three catalysts are efficient for use in the process of degradation of the real textile effluent. In all cases, the COD final values are suitable for discharge into a sewer system.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN En este trabajo se obtuvieron mediante co-deposición electroforética (co-EPD) dos clases de “recubrimientos blandos”. En todos los casos se empleó como fase inorgánica un biovidrio y como fase orgánica poli(ɛ-caprolactona), PCL, comercial (PCLC) o sintetizada aniónicamente y modificada con anhídrido maleico (PCLS). Para asegurar un adecuado recubrimiento del sustrato metálico se optimizaron variables del proceso de deposición (diferencia de potencial y tiempo). Mediante técnicas de caracterización complementarias (FTIR, DSC) se corroboró la presencia de ambas fases en los recubrimientos estudiados. En los recubrimientos con PCLC comercial se observó mediante SEM la formación de aglomerados de mayor tamaño en comparación a los recubrimientos con PCL aniónica (PCLS), observándose en ambos casos un alto grado de recubrimiento del sustrato metálico y la ausencia de microfisuras. La bioactividad de los recubrimientos obtenidos se evaluó mediante ensayos de inmersión en fluido corporal simulado (SBF). Por difracción de rayos X se evidenció la formación de un precipitado de hidroxiapatita sobre la superficie de los recubrimientos y a través de microanálisis SEM-EDS se determinó que la hidroxiapatita presente en los recubrimientos con PCLS funcionalizada presentó una relación calcio/fósforo Ca/P ~ 1,78; valor muy próximo al estequiométrico en tejidos óseos.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT In this work two kinds of "soft coatings" were obtained by co-electrophoretic deposition technique (co-EPD). In all cases a bioglass was used as inorganic phase, and a commercial poly(ɛ-caprolactone), (PCLC), and an anionic synthesized PCL modified with maleic anhydride (PCLS) were used as organic phase. To ensure an adequate coating over the metallic substrate, deposition process variables (such as electric voltage and time) were optimized. Metal coated samples were analyzed by complementary characterization techniques (FTIR, DSC) to confirm the presence of both phases on the composite coatings. From SEM analysis, larger agglomerates were observed for the coatings obtained using commercial PCLC compared to those prepared from anionic modified PCLS, with a high degree of coating of the metallic substrate and absence of microcracks. Finally, by immersion tests in simulated body-fluid (SBF), the bioactivity of the coatings was evaluated. X-ray diffraction tests demonstrated the formation of a hydroxyapatite (HA) precipitate on the surface coatings, and by SEM-EDS microanalysis it was determined that HA present in PCLS coatings showed a Ca/P value ~ 1.78, which is close to stoichiometric values observed in bone tissues.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN La bentonita como materia prima constituye una alternativa económica para la producción de desecantes. La literatura indica que es un buen adsorbente de agua en relación a los desecantes comúnmente usados en la industria (sílica gel, tamiz molecular). En este sentido, constituye una alternativa válida y una opción económica ya que la arcilla es un compuesto natural, lo cual hace que sea amigable con el medio ambiente. De este modo, se consigue proteger productos de la humedad con la ventaja adicional de que su capacidad desecante se mantiene prácticamente constante luego de sucesivos ciclos de adsorción – regeneración, utilizándose baja temperatura (100°C) para este último proceso. Teniendo en cuenta el interés en aumentar la explotación de bentonita en Argentina, en estudios previos se evaluó su capacidad de retención, utilizando entre otras, una bentonita de la Patagonia. La adsorción de vapor de agua es afectada por la concentración del mineral de arcilla esmectita, la humedad relativa, el secado de las muestras y el tipo de catión interlaminar de la esmectita. En el presente trabajo se determinó que existe un incremento de adsorción en relación al material de partida luego del agregado de concentraciones crecientes de Ca por la vía intercambio iónico. En estas muestras la adsorción se lleva a cabo principalmente por el ión hidratado presente en el espacio interlaminar. Asimismo, los materiales desecantes bentonita-Ca mostraron diferencias estructurales y texturales en relación a la bentonita natural.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Bentonite as a raw material is an economical alternative to produce desiccants. The literature indicates that it is a good water adsorbent in relation to the desiccants commonly used in industry (silica gel, molecular sieve). In this sense, it is a valid alternative and an economic option since the clay is a natural compound, which makes it environmentally friendly. In this way, it is possible to protect products from moisture with the addi-tional advantage that its desiccant capacity remains practically constant after successive cycles of adsorption - regeneration, using low temperatures (100°C) for the latter process. Considering the interest of increasing the exploitation of bentonite in Argentina, previous studies evaluated its retention capacity, using, among others, a Patagonian bentonite. The adsorption of water vapor is affected by the concentration of the smectite clay mineral, the relative humidity, the drying of the samples, and the type of interlaminar cation of the smectite. In the present work it is determined that there is an increase of adsorption in relation to the starting material after the addition of increasing concentrations of Ca by ion exchange. In these samples the adsorption is carried out mainly by the hydrated ion present in the interlaminar space. Also, the desiccant materials benton-ite-Ca showed structural and textural differences in relation to natural bentonite.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN Por medio de la espectrometría α se estudió la difusión de U en Zry-4 y se la comparó con la difusión en Zr-α puro en el rango de temperaturas que va de los 570 a los 820 ºC a fin de analizar el proceso difusivo en ambas matrices, sus similitudes y sus diferencias. Los valores del coeficiente de difusión D son sistemáticamente mayores en Zry-4, en tanto que su dependencia con la temperatura obedece a la ley de Arrhenius siendo D0 = (3,2 ± 1,1) m2/s y Q = (316 ± 9) kJ mol-1 en contraposición con el Zr-α que presenta un apartamiento a dicha ley consistente en una curvatura en el gráfico ln (D) vs 1/T. Por debajo de 600 ºC la solubilidad del U en Zry-4 es menor que en Zr puro.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Throughout the α-spectrometry U diffusion in pure Zry-4 was studied and compared with pure α-Zr in the temperature range 843-1093 K in order to analyze the diffusion process in both matrices. D values are systematically higher in Zry-4 and its temperature dependence obeys the Arrhenius law being: D0 = (3,2 ± 1,1) m2/s and Q = (316 ± 9) kJ mol-1, whereas in α-Zr U diffusion present an apart to this law, consistent in a downward curvature in the ln(D) vs 1/T plot. Below 873 K U solubility in Zry4 is lower than in pure Zr.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Hydrogen enters in Zry clads during fuel element life in service; when hydrogen exceeds the terminal solid solubility, circumferential hydrides are precipitated. In the presence of thermal gradients, produced for instance by oxide spallation, localized concentration of hydrides - known as blisters - can be formed. Due to the fact that zirconium hydrides have a lower density that zirconium alloys, stresses are produced around blisters. These stresses may overcome the necessary threshold to precipitate radial hydrides. Moreover, cracks inside blisters may act as initiators of delayed hydride cracking (DHC). In the dry storage facilities developed for Atucha 1, Zry - 4 clads of spent fuel elements (SFE) must withstand environmental conditions which include maximum temperature of 200°C and internal SFE pressure of ~ 75 bar (value at end of cycle). During dry storage, if blisters are present, stresses around them are superposed to circumferential stresses generated by the internal pressure due to fission gasses helping precipitation and/or growth of radial hydrides and DHC process. In order to assess this possibility, in the present work sections of Zry-4 cladding were hydrided. Blisters have been grown by thermal gradient under different conditions of temperature and shapes of thermal contact in order to obtain different blister dimensions and fraction of radial hydrides. After blister formation, some specimens were subjected to Hydride Reorientation Test (HRT) by applying an internal pressure of 75 bar at 200°C. Finally, tubes were sectioned and metallographically analyzed looking for radial hydrides. In some samples radial hydrides were observed, which effectively grew by the internal pressure of Zry-cladding during HRT.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN Actualmente, se busca a nivel internacional, desarrollar y calificar combustibles de muy alta densidad de U para su uso en reactores de investigación de muy alto flujo. La aleación de U seleccionada debe presentar al finalizar el proceso de fabricación del combustible una estructura cristalina isótropa. Este tipo de estructuras presentan un comportamiento estable bajo irradiación. En particular, se busca retener en forma metaestable la fase γU (o alguna fase derivada de la misma). En Argentina existen distintas líneas relacionadas con combustibles dispersos y monolíticos, en particular, se está investigando un combustible monolítico U(Mo)/Zry-4. En 2005, se inició en simultáneo la fabricación de miniplacas monolíticas U(Zr,Nb)/Zry-4. Como parte de esta última línea de investigación, se fabricaron 10 aleaciones con densidades de U entre 7 a 10 gU/cm3. Se homogenizaron en fase γU(Zr,Nb) mediante tratamientos isotérmicos a 850 °C, durante 1 hora y 1 día, finalizados por temple. En este trabajo se presenta la caracterización morfológica y cristalográfica de este conjunto de aleaciones. Las fases mayoritarias idendtificadas fueron: γU(Zr,Nb) (o la fase de transición γS derivada de la misma), δUZr2 y α” (fase de transición derivada de la fase αU de equilibrio). Además, se identificaron cuatro tipos de precipitados, ricos en Zr, con distintas morfologías. Se asoció la presencia de cada uno de ellos a la etapa en la que se formaron: durante el proceso de fundición de la aleación, el tratamiento térmico y/o el proceso de temple. Este resultado permite evaluar qué parámetros es necesario controlar para obtener una aleación homogénea al momento de fabricar un combustible nuclear.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT At the present, the international goal is to develop and qualify a very high U density fuel for high flux research reactors. The selected U-alloy must present an isotropic crystalline structure at the end of the fuel fabrication process. These types of structures exhibit stable behavior under irradiation. In particular, it is wanted to retain as metastable the γU phase (or some phase derivated of this). Several investigation lines are being developed in Argentina, regarding both dispersed and monolithic fuels. One of this lines is focused on development of U(Mo)/Zry-4 monolithic fuel. Simultaneously, the fabrication of U(Zr,Nb)/Zry-4 miniplates was started in 2005. As part of this last monolithic fuel development, 10 alloys with U densities between 7-10 gU/cm3 were fabricated. These alloys were homogenized in γU(Zr,Nb) phase by annealing at 850 ºC for 1 and 24 h and finished by quenching. In this work the morphological and crystallographic characterization of this set of alloys is presented. The major phases identified were: γU (Zr, Nb) (or the transition phase γS derived from it), δUZr2 and α” (transition phase derived from the equilibrium αU phase). In addition, four types of precipitates, rich in Zr, with different morphologies were identified. The presence of each of them was associated to the stage in which they were formed: during the casting process of the alloy, the heat treatment and / or the annealing process. This result allows us to evaluate which parameters need to be controlled to obtain a homogeneous alloy at the time of making a nuclear fuel.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN Obtenida la estructura de defectos puntuales estables y las concentraciones de defectos en equilibrio térmico para cada composición de Al del compuesto UAl4 previamente, identificamos en este trabajo los mecanismos más probables de difusión de Al en UAl4, y analizamos los estados de transición en la difusión de Al en UAl4 mediante el método Nudged Elastic Band (NEB) implementado en el código VASP. Calculamos utilizando métodos de primeros principios la variación de la energía total del compuesto en función del camino de difusión del aluminio, con el objetivo de encontrar los puntos de ensilladura para pasar entre dos posiciones de equilibrio y así obtener el camino de mínima energía para la difusión. Esto nos permitió proponer dos mecanismos más probables para la difusión de átomos de Al en el lado rico en Al del intermetálico: mecanismo de puente anties-tructural (ASB) y mecanismo de vacancia entre sitios primeros vecinos de aluminio Al1 (NN). Al calcular la energía de migración para ambos mecanismos conseguimos estimar ambas energías de activación. La energía de activación del mecanismo ASB resultó menor que la del mecanismo NN pero el primer mecanismo fue des-estimado por dos motivos: por un lado la energía de activación es la mitad de la observada experimentalmente y por otro lado, siguiendo la literatura, el mecanismo ASB necesita una concentración umbral de antisitios relati-vamente alta para que el camino de difusión resulte de largo alcance. En base a todos los resultados y discusiones realizados, proponemos que el mecanismo de difusión de aluminio en UAl4 ocurre por el mecanismo NN con una energía de activación de 1.90 eV que compara relativamente bien con el valor 2.06 eV observado experimentalmente, o con el valor 2.17 eV obtenido previamente utilizando un modelo semi-empírico.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Once the stable structure of point defects and concentrations of defects in thermal equilibrium were obtained for each composition of Al of the compound UAl4, we identified, in this work, the more likely mechanisms for Al mobility in UAl4, and we analyzed transition states in the diffusion of Al in UAl4 by the Nudged Elastic Band (NEB) method implemented in VASP code. Using first principles methods, we have calculated the compound total energy variation according to the migration path of aluminum, in order to find the saddle points between two equilibrium positions and to obtain the minimum migration energy path. This allowed us to propose two most likely mechanisms for the diffusion of Al atoms in the Al-rich side of the intermetallic: antistructural bridge mechanism (ASB) and vacancy mechanism between first neighbors aluminum Al1 sites (NN). When calculating the energy of migration for both mechanisms we estimated both activation energies. The activation energy of ASB mechanism was lower than the NN mechanism but the first mechanism was dismissed for two reasons: on one hand, the activation energy is half the experimentally observed and on the other hand, according to literature, the ASB mechanism needs a threshold antisite concentration relatively high so that the diffusion path results a long-range one. Based on all results and discussions we propose that the aluminum diffusion mechanism occurs in UAl4 by means of NN mechanism with an activation energy of 1.90 eV which compares relatively well with the experi-mentally observed value of 2.06 eV, or the value of 2.17 eV previously obtained using a semi-empirical model.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN Las aleaciones U(Mo) se estudian para su aplicación como combustibles en reactores de investigación. Durante la fabricación e irradiación de elementos combustibles dispersos se crea, por interdifusión, una zona de interacción (ZI) entre el U(Mo) y el Al de la matriz. Resultados de irradiaciones pusieron de manifiesto el mal comportamiento bajo irradiación de la ZI surgiendo, como principal solución, el agregado de Si a la matriz de Al. Diversas experiencias realizadas fuera de reactor en pares de difusión U(Mo)/Al(Si) muestran que las fases identificadas formando la ZI son: U(Al,SI)3, U3Si5, USi2, USi2-x, Al20Mo2U y/o Al43Mo4U6. En algunos casos, el compuesto U3Si5 fue identificado asumiendo un corrimento en su parámetro de red, el cual sería justificable si este compuesto aceptara cierto porcentaje de Al en solución. Sin embargo, a pesar de que el sistema ternari Al-Si-U ha sido estudiado en profundidad, no existen resultados experimentales previos que permitan correlacionar corrimiento de parámetros de red con la solubilidad de Al en las fases U3Si5, USi2 y USi2-x. Con el objetivo de estudiar el sistema ternario Al-Si-U en el entorno de concentraciones de las fases de U3Si5, USi2 y USi2-x, se fabricaron 10 aleaciones. Nueve de elaas fueron tratadas isotérmicamente a 550ºC y caracterizadas microestructuralmente. La observación de agujas características de una transformación displaciva en aleaciones en el entorno del compuesto U3Si5 evidenció la necesidad de analizar las distintas transformaciones que ocurren durante el enfriamiento utilizando una técnica dinámica de identificación de transformaciones (calorimetría diferencial de barrido). En esta nueva etapa, las aleaciones fueron ensayadas en el calorímetro empleando dos velocidades de calentamiento/enfriamiento (± 1 ºC/min y ± 10 ºC/min). Se determinaron las temperaturas de transformación y se estimó la entalpía de formación de compuestos, Una vez finalizados los ensayos las muestras fueron caracterizadas microestructuralmente

Resumo em Inglês:

ABSTRACT U(Mo) alloys are being studied to be applied as a fuel for research and test reactors. When U(Mo) particles are dispersed in an Al matrix, it is known that an interdiffusion during fabrication process and / or irradiation. In this sense, irradiation tests have shown that this IL has a bad behavior under irradiation coming up the addition of Si to Al as one of the most promising solutions. Several out of pile experiences have been performed with U(Mo)/Al(Si) diffusion couples in which U(Al,SI)3, U3Si5, USi2, USi2-x, Al20Mo2U and/or Al43Mo4U6 are the phases identified as conforming the IL. In some cases, U3Si5 was identified considering modified lattice parameters, which can be justified assuming that the U3Si5 phase would accept a small amount of Al in solution. However, although the Al-Si-U ternary system has been extensively studied, there are no previous experimental results to correlate lattice parameters modification with Al solubility in U3Si5, USi2 y USi2-x phases. From previous paragraphs, it is important to study the Al-Si-U ternary system especially in the environment of U3Si5, USi2 and USi2-x phases. With this aim, ten alloys were fabricated. Nine of them were isothermally treated at 550 ºC and microstructurally characterized. The Main results show the presence of needle-like morphology in the alloys with concentrations around that of the U3Si5 phase. From th fact that this kind of morphologies is characteristic of a displacive transformation, which occur during cooling process, the use of a dynamic identification transformation technique (as differential scanning calorimetry) came up as mandatory in this research In this new stage, nine alloys were studied with the calorimeter using two heating/coolig rates (± 1 ºC/min and ± 10 ºC/min). Transformation temperatures and enthalpy of formation of compounds were determined. The samples were also microstructurally characterized after testing.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN Los elementos combustibles dispersos fabricados con partículas de U3Si2 inmersas en una matriz de Al puro han mostrado a lo largo de los años un comportamiento muy estable bajo irradiación, en particular, en una configuración conocida como tipo placa. Estos combustibles han sido, o están siendo, usados para disminuir el enriquecimiento del U del núcleo de un gran número de reactores de investigación en todo el mundo sin que esto comprometa su rendimiento. En este sentido, resulta lícito extender este buen comportamiento a los compuestos formables por interdifusión entre el siliciuro y el Al durante la fabricación. Por otro lado, en estos últimos años se ha invertido un gran esfuerzo en calificar un combustible de mayor densidad como lo son las aleaciones U(Mo). Con este objetivo, placas o miniplacas con núcleos formados por partículas de U(Mo) dispersas en una matriz de Al(Si) están siendo estudiadas internacionalmente. Los estudios post-irradiación realizados sobre placas que atravesaron satisfactoriamente los ensayos de irradiación, junto con placas de referencia analizadas luego del proceso de fabricación, mostraron que este buen comportamiento está asociado a la formación (durante la fabricación) de una zona de interacción formada por fases ricas en Si ubicada rodeando a las partículas de U(Mo). En este trabajo, dos placas fabricadas con partículas U3Si2 dispersadas en una matriz de Al puro fueron estudiadas luego del proceso de fabricación mediante microscopías óptica y electrónica de barrido, microanálisis dispersivo en longitud de onda y difracción de rayos X. Los resultados muestran la formación del compuesto U(Al,Si)3 junto con otra fase de igual estructura cristalina que el compuesto U3Si2 pero con diferente volumen de celda. Esta información resultaría importante para la calificación del U(Mo) a la hora de seleccionar la matriz Al(Si) que promueva la formación de lo que podría considerarse “una zona de interacción adecuada”.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Fuel elements based on U3Si2 particles dispersed in a pure Al matrix (known as dispersion fuel element) are known to be very stable under irradiation, in plate type configurations. For this reason, they were or are being used to convert to low enriched uranium a large number of research reactors without significant loss in performance. According to this statement it is perfectly lawful to extend this good irradiation performance to any compound grown by interdiffusion between silicide and Al during the fabrication process. On the other hand, a great effort is being carried out to qualify U(Mo) alloys as higher density fuel. In this sense, plates or miniplates with meats formed by U(Mo) particles dispersed in an Al(Si) matrix are being internationally studied. Post-irradiation examinations performed on plates that underwent satisfactorily irradiation tests were studied taking into account the analysis of plates after fabrication process. As a result it was observed that good irradiation behavior is associated to the formation (during fabrication) of an interaction layer formed by Si-containing phases which surrounds U(Mo) particles. In this work two plates fabricated with U3Si2 particles dispersed in an Al matrix were analyzed by optical and scanning electron microscopies, wave length dispersive microanalysis and x-ray diffraction after fabrication process. The results showed the formation of two phases: U(Al,Si)3 and U3Si2 with modified cell volume. This information would be considered useful, in the U(Mo) qualification process, in order to select Al(Si) matrix that promotes the formation of what can considered “a proper interaction layer”.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN Las aleaciones base circonio (Zr) se utilizan en la fabricación de las vainas de combustible y en componentes estructurales de los reactores de potencia por su baja absorción neutrónica. Estas aleaciones son susceptibles al daño por hidrógeno (H), debido a que la concentración del mismo puede incrementarse localmente en respuesta a gradientes de temperaturas o tensiones. Esto provoca una degradación general de sus propiedades mecánicas, y puede generar un proceso lento de degradación conocido como rotura diferida inducida por hidruros (Delayed Hydride Cracking – DHC). El contenido de H en aleaciones de circonio es generalmente determinado mediante técnicas destructivas. En este trabajo determinamos el contenido de H en el rango 0-300 wt ppm con una sensibilidad de ~5 wt ppm y una resolución espacial de ~0.1 mm utilizando la radiografía de neutrones (neutrografía) como técnica no destructiva. A fin de comparar la capacidad de distintas facilidades de neutrografía para este tipo de análisis, los estudios se realizaron en cuatro laboratorios con características diferentes en términos del flujo y de la distribución en energía de los neutrones incidentes sobre la muestra, así como la máxima resolución espacial disponible en cada caso (parámetro L/D). Las facilidades fueron ANTARES en el reactor FRM-II (Alemania), Engin-X en la fuente pulsada ISIS (Reino Unido), BOA en la fuente de espalación SINQ (Suiza), y la facilidad de neutrografía del reactor RA-6 de Bariloche (Argentina). La resolución espacial alcanzada permite determinar el coeficiente de difusión de H en aleaciones de Zr utilizando muestras de dimensiones aproximadas de 5x10x10 mm3.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Zircon base alloys (Zr) are used in the manufacture of fuel sheaths and structural components of power reactors because of their low neutron absorption. These alloys are susceptible to damage by hydrogen (H) because the concentration of the alloys can be increased locally in response to temperature or stress gradients. This causes a general degradation of its mechanical properties, and can generate a degradation process known as Delayed Hydride Cracking (DHC). H content in zirconium alloys is generally determined by destructive techniques. In this work we determine the H content in the range 0-300 wt ppm with a sensitivity of ~5 wt ppm and a spatial resolution of ~0.1 mm using neutron radiography as a nondestructive technique. In order to compare the capacity of different neutrography facilities for this type of analysis, the studies were carried out in four laboratories with different characteristics in terms of the flow and the energy distribution of the incident neutrons on the sample, as well as the maximum spatial resolution available in each case (L/D parameter). The facilities were ANTARES in the FRM-II reactor (Germany), Engin-X in the pulsed source ISIS (UK), BOA in the SINQ (Switzerland) sputtering source, and the neutron facility at the Bariloche RA-6 reactor (Argentina). The spatial resolution obtained allows to determine the diffusion coefficient of H in Zr-alloys using samples of 5x10x10 mm3, approximately.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN En este trabajo se documenta la síntesis de nanopartículas magnéticas (NPMs) de MnxGa1-xFe2O4, x=0,1 por el método de sol-gel identificando, para cada una de las muestras sintetizadas, la obtención de una única fase cristalina, valores de magnetización de saturación en el rango de 21,2 a 46,4 emu/g y valores de Hc menores a los 100 Oe. Las muestras seleccionadas (x= 0,4 y 0,6) poseen un tamaño promedio de 14 ± 4 nm y una forma cercana a la esférica y mediante la técnica de inducción magnética en estado sólido se encontró que una cantidad de 6,0 mg de nanopartículas por mL de solución es suficiente para incrementar la temperatura del medio (H2O) por encima de los 43,5 °C en un tiempo menor a los 10 min, haciendo a estos materiales potencialmente viables para su uso en el tratamiento del cáncer mediante la terapia de hipertermia magnética.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT In this work, the synthesis of MgxGa1-xFe2O4 magnetic nanoparticles (MNPs) by sol-gel method is presented. All synthesized samples were identified as a crystalline single phase and the saturation magnetization (Ms) values are within the range of 21,2 to 46,4 emu/g, while coercive field values are less than 100 Oe. The selected samples (x= 0,4 and 0,6) have an average particle size of 14 ± 4 nm, a near spherical shape and by solid state magnetic induction it was possible to demonstrate that a quantity of 6,0 mg of nanoparticles per mL of solution is enough to increase the temperature of the medium (H2O) up to 43,5 °C in less than 10 min. According to the presented results these synthesized nanoparticles are potential materials for their use in cancer treatment by magnetic hyperthermia therapy.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN El Cd1-xZnxTe (0 ≤ x ≤ 1) y el ZnTe son semiconductores de la familia II-VI, que se usan en forma monocristalina porque así poseen mejores propiedades estructurales y eléctricas. El CZT y el ZnTe deben poseer alta calidad cristalina y eléctrica para ser usados, el primero en detectores de rayos X y γ, y como sustratos ordenadores de películas epitaxiales aptas para la detección de la radiación IR y el segundo para la fabricación de diodos láser y emisores de luz de alta intensidad, ambos casos en el verde. En este trabajo el CZT se sintetizó por el método de Bridgman, bajo un gradiente de temperatura de 10ºC/cm a velocidades de 1,66 mm/h y 3,22 mm/h para diferentes concentraciones de Zn. Por otro lado, el ZnTe se sintetizó por transporte físico en fase vapor bajo un gradiente de temperatura de 6ºC/cm a una velocidad de 6mm/día. Por medio de revelado químico y microscopía electrónica de transmisión convencional TEM y de alta resolución (HRTEM) se estudió la calidad cristalina de ambos materiales. Se observó que los lingotes de CZT tenían una densidad de dislocaciones promedio similar en todos los lingotes crecidos en ambas velocidades y para todas las concentraciones mientras que el ZnTe mostró una menor densidad de dislocaciones. Las micrografías de TEM mostraron en todos estos materiales un orden estructural importante. Estas características indicaron que la calidad cristalina del CZT y del ZnTe era adecuada para fabricar dispositivos optoelectrónicos. También se midió la Conductividad Eléctrica, Difusividad Térmica, Calor Específico y Coeficiente Seebeck en función de la temperatura en estos materiales. Se analizó la influencia de las propiedades estructurales en sus propiedades físicas con el objeto de determinar la relación con los defectos cristalinos observados.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Cd1-xZnxTe (0 ≤ x ≤ 1) and ZnTe are II-VI semiconductors, which are used in single crystalline structure to improve their crystalline and electrical properties. The CZT and ZnTe must possess high crystalline and electrical quality to be used, the first in x or γ-ray detectors, and as substrates for suitable epitaxial films for detecting IR radiation and the second for the manufacture of laser diodes and high intensity light emitters, both cases in the green wavelengths. In this work CZT was synthesized by the Bridgman method employing a temperature gradient of 10ºC/cm at speeds of 1.66 mm/h and 3.22 mm/h for different Zn concentrations. Meanwhile ZnTe was synthesized by physical vapor transport employing a temperature gradient of 6ºC/cm at a speed of 6 mm/day. Chemical etching and low and high transmission electron microscopy (LRTEM and HRTEM) were employed to determine the crystalline quality of all materials. It was observed that CZT ingots had an average dislocations density similar in all ingots grown in both speeds and all concentrations while the ZnTe showed a lower dislocation density. HRTEM micrographs showed in all semiconductors an important structural order. These characteristics showed that the crystalline quality of CZT and ZnTe was suitable for manufacturing optoelectronic devices. Furthermore, Electrical Conductivity, Thermal Diffusivity, Specific Heat and Seebeck Coefficient were measured as temperature function in all these materials. The influence of structural properties in physical properties was analyzed in order to determine the relationship with the observed crystal defects.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT In this work we have studied coverage characteristics of organo-metal lead halide perovskite thin films deposited through the spin-coating technique onto glass substrates that were subjected to different predeposition treatments. Samples were deposited at room temperature using different spinning speeds and two different solvents, namely, dimethylformamide (DMF) and gamma-butyrolactone (GBL). In this way we obtained samples with different characteristics. Characterization of substrate coverage was performed through optical microscopy and we have also performed optical characterization of the deposited films through transmittance measurements. All obtained samples were highly polycrystalline as evidenced from Xray diffraction measurements.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN En este trabajo se presenta un modelo de simulación de crecimiento de grano con partículas móviles en tres dimensiones usando el método Monte Carlo. Se estudió el efecto de la concentración y el tamaño de las partículas sobre el tamaño de grano. En general, se pudo observar la migración de las partículas hacia los bordes de grano y el frenado que las mismas producen sobre el movimiento de los límites de grano. También se observó a tiempos largos un efecto de liberación de los bordes de grano respecto a las partículas. Se determinó el radio crítico donde los granos se frenan para cada concentración y cada tamaño de partícula. Finalmente, se presenta la relación entre el radio crítico, el tamaño de las partículas y concentración de las mismas. Se concluyó que el radio crítico es en general igual al radio de la esfera equivalente al volumen entre las partículas.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT In this paper we present a simulation model of grain growth with moving particles in three dimensions using the Monte Carlo method. The effect of concentration and particle size on grain size was studied. In general, it was possible to observe the migration of the particles towards the grain boundaries and the braking that they produce on the movement of the grain boundaries. An effect of releasing the grain boundaries from the particles was also observed at long times. The critical radius, where the grains were braked for each concentration and particle size, was determined. Finally, the relation between the critical radius, the particle size and the concentration of the particles is presented. It was concluded that the critical radius is generally equal to the radius of the sphere equivalent to the volume between the particles.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN El uso de los reactores nucleares como fuente de energía se ha extendido y consolidado en la segunda mitad del siglo XX y en los inicios de este siglo XXI. La continuidad de este recurso depende en gran medida de que las plantas nucleares sean cada vez más seguras y confiables, lo cual implica un mejoramiento de todos los aspectos relacionados con su operación. Entre ellos se cuenta la integridad de los elementos estructurales, que depende fuertemente de la estabilidad mecánica de los óxidos protectores. En las centrales CNA I y CNA II el Zircaloy-4 (aleación base Zr con adiciones de Sn, Fe and Cr) se utiliza en los canales refrigerantes. Sin embargo, esta aleación presenta problemas de corrosión que, por ejemplo, motivaron el reemplazo de los canales refrigerantes de CNA I en 1988. En este trabajo analizamos desde la teoría de la funcional densidad (DFT) las propiedades de superficies de bajo índice de Zr hexagonal y de la superficie (001) observada experimentalmente en circonia tetragonal. Nuestros resultados predicen a la superficie libre de Zr (1120) y a la de ZrO2 (001) terminada en O con subsuperficie de Zr como las más estables. Además encontramos que las superficies Zr(1010) tienen la mayor inhomogeneidad de la distribución de carga, lo que favorecería el crecimiento del óxido. Esta observación coincide con la evidencia experimental, que indica que la interfaz observada del óxido protector es Zr(1010)/ZrO2(001).

Resumo em Inglês:

ABSTRACT The use of nuclear reactor as a source of electric energy has been extended and consolidated during the second half of last century and the beginnings of XXI century. The continuity of this resource relies on the reliability and security of nuclear plants, requiring the improvement of all features related to their operation. Among them, the structural elements integrity that depends strongly on the mechanical stability of protective oxides must be taken into account. Zircaloy-4 (zirconium based alloy with Sn, Fe and Cr additions) is used for the coolant channels at CNA I and CNA II plants. However, this alloy suffers corrosion problems which have caused, for example, the replacement of coolant channels at CNA I in 1988. In this work we analyze from functional density theory (DFT) the properties of low index hexagonal Zr surface and of the experimentally observed (001) tetragonal ZrO2 surface. Our results predict Zr (1120) and O terminated ZrO2(001) with Zr subsurface, as the surfaces with the lowest superficial energy. The Zr(1010) surface exhibits the most inhomogeneous charge density. This feature could favor oxygen adsorption and then the oxide growth, in agreement with the experimentally observed Zr(1010)/ZrO2(001) interface.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN En este trabajo se presenta un estudio, basado en la Teoría del Funcional de la Densidad (DFT), de la adsorción y oxidación de CO sobre un catalizador libre de platino constituido por una lámina de grafino, como potencial catalizador de celdas de combustible. El Grafino es un nuevo alótropo del carbono, su estructura es bidimensional y está constituido por una monocapa de átomos de carbono con hibridación sp-sp2. Dependiendo de las diferentes formas de insertar el triple enlace carbono-carbono se puede distinguir tres tipos de Grafino: alfa, beta y gamma Grafino. Se han estudiado las propiedades estructurales, energéticas, electrónicas y reactividad química frente a la adsorción y oxidación de monóxido de carbono de una lámina de β-Grafino. Se propone una posible ruta de reacción, mediante el mecanismo Eley-Rideal. Los cálculos fueron realizados usando DFT y se utilizó el funcional híbrido B3PW91 y la base 6-31 G para la optimización de los átomos de carbono y oxígeno, el estado de transición se obtuvo a partir del método QST2, además se calcularon las frecuencias vibracionales para confirmar el estado de transición y las coordenadas de reacción intrínsecas (IRC) para obtener el mecanismo de reacción. Todos los cálculos se realizaron según el formalismo del programa Gaussian09. Nuestros resultados indican que la coexistencia de carbonos con hibridación sp y sp2 en grafino promueve que átomos de carbono perciban características electropositivas lo que favorece la disociación de oxígeno y posterior oxidación de CO. El estudio de la reacción de oxidación a través del mecanismo Eley- Rideal demuestra que es un proceso concertado, exotérmico y espontaneo.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT This work presents a study, based on the Density functional theory (DFT), of the adsorption and oxidation of CO on a free platinum catalyst constituted from a sheet of Graphyne. Graphyne is a new allotrope of carbon, its structure is two-dimensional and is constituted by a monolayer of carbon atoms with sp-sp2 hybridization. Depending on the different ways to insert the carbon-carbon triple bond, three types of Graphyne can be distinguished: alpha, beta and gamma Graphyne. The structural, energetic and electronic properties have been studied, as well as the chemical reactivity to the adsorption and oxidation of carbon monoxide of a β-graphyne sheet. Therefore we propose a possible reaction route, using the Eley-Rideal mechanism. The calculations were performed using DFT, the functional hybrid B3PW91 and a 6-31 G basis for optimization of oxygen and carbon atoms was used. The transition state was obtained from the QST2 method, furthermore, vibrational frequencies were calculated to confirm the transition state and intrinsic reaction coordinates (IRC) to obtain the reaction mechanism. All calculations are performed according to the formalism of Gaussian09 program. Our results indicate that the coexistence of carbon with sp and sp2 hybridization in grafino promotes carbon atoms to perceive electropositive characteristics which favors the dissociation of oxygen and subsequent oxidation of CO. The study of the oxidation reaction through the Eley-Rideal mechanism shows that it is a concerted, exothermic and spontaneous process.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN La estabilidad mecánica de los óxidos formados sobre las aleaciones de uso industrial, y su adhesión al sustrato metálico es de vital importancia para determinar la susceptibilidad de las aleaciones a los medios en contacto y la aplicabilidad en condiciones de alta temperatura u otras condiciones extremas. En este contexto, la energía de adhesión es uno de los parámetros principales a determinar. Los métodos atomísticos como la Teoría del Funcional de la Densidad (DFT) se presentan como una herramienta fundamental para calcular este parámetro en interfases Oxido/Metal. En este trabajo se estudia con esta técnica la interfaz Fe(BCC)/Magnetita. El interés en este sistema radica en que se ha visto que la magnetita (Fe3O4) es el óxido en contacto con el metal en condiciones de corrosión generalizada, e incluso las capas de óxido pasivante pueden tener cierta similitud con esta desde el punto de vista estructural. Dado que la magnetita es una espinela inversa de estructura cristalina Fd3m y el hierro posee una estructura BCC, se modela la interfaz Fe3O4[001]-Fe[001] teniendo en cuenta que experimentalmente se observa la relación de orientaciones Fe3O4[100]||Fe[110] para la misma. A lo largo de la dirección [001] en el óxido se alternan los planos de composición FeO2 y Fe, aunque aquí solo se trata la terminación Fe de la magnetita, ya que se ha demostrado que forma la interfaz más estable [1,2]. Se utiliza DFT para calcular el trabajo necesario para deslizar las superficies en relación a las direcciones principales de la interfaz, para luego calcular el potencial interfacial en función de las coordenadas generalizadas de la misma según el modelo de WEI y HUTCHINSON [3]. Este potencial puede ser utilizado en modelos de meso escala de la interfaz, por ejemplo para el cálculo de la tenacidad de la misma.

Resumo em Inglês:

Abstract The mechanical stability of oxides formed on metallic alloys is a key concern in the determination of component susceptibility to the medium in contact and the applicability of the alloy to high temperatures and other extreme conditions. In this context, the energy of adhesion is a key parameter. Density functional Theory (DFT) and other atomistic methods are fundamental tools in the determination of this quantity for Metal/Oxide interfaces. In this paper Fe(BCC) / Magnetite interface is assessed within the DFT approach. This system is of general interest, given that magnetite (Fe3O4) is the oxide in direct contact with the metal under generalized corrosion and for a wide range of conditions. Moreover, it has been demonstrated that passive films on iron alloys exhibit similar structural properties. Magnetite is an inverse spinel with Fd3m structure, while Iron has a BCC crystal structure. The interface Fe3O4[001]-Fe[001] is modeled. The orientation relationship experimentally observed for this interface is Fe3O4[100]||Fe[110]. In the (001) direction, atomic layers with compositions FeO2 and Fe are alternated. Here only the Fe termination is treated, as it has been proved that it constitutes the most stable interface [1,2]. DFT is used to calculate the work needed to relatively slide the oxide and metal surfaces in reference to the principal directions of the interface. Hence, it is possible to calculate the interface potential according to the model by WEI and HUTCHINSON [3]. This potential can be used for construction of meso scale models of the interface for a complete study of its properties.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN Entender el comportamiento de las oscilaciones de los chorros al interior del molde de planchón delgado tipo embudo es esencial para asegurar una entrega de acero líquido constante, mejorar el control de los patrones de flujo y consecuentemente incrementar la productividad de la planta y la calidad del producto final. Para lograr esto se llevó a cabo un estudio del efecto del diseño interno de la buza sobre la fluido dinámica del molde, intentando determinar el origen de las oscilaciones de los chorros. Se hizo uso de la simulación matemática para estudiar éstos fenómenos. En la modelación matemática, se recurrió a las ecuaciones fundamentales, el modelo de turbulencia RSM y el modelo Multifásico VOF. Las ecuaciones gobernantes son discretizadas y resueltas mediante el método iterativo-segregado implícito implementado en FLUENT®. Los resultados, de la simulación matemática, muestran que aun para diseños de buza con un comportamiento operacional estable, las oscilaciones de los chorros permanecen presentes y se hacen más intensos para altas velocidades de colada e inmersiones de buza profundas. El análisis de cada una de las buzas simuladas muestra que la geometría interna origina perturbaciones en el flujo en las zonas donde las áreas transversales internas cambian, generando presiones dinámicas altas y bajas promoviendo una tendencia para que el acero líquido salga preferentemente por uno de los puertos. Se encontró un delicado balance de fuerzas, el cual, se da sobre sobre la punta de la bifurcación interna de la buza. Este balance está relacionado con las velocidades fluctuantes y la presión ferrostática. Si este balance es roto las oscilaciones son más intensas, originando variaciones permanentes de la velocidad de flujo másico de un puerto a otro. Además, se encontró que existe la formación continua de un camino de vórtices el cual se genera a partir de la separación de la capa límite en el divisor de los puertos, fenómeno que intensifica la oscilación periódica de los chorros.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Understanding the behavior of the oscillations of the jets into the mold of thin slab funnel is essential to ensure a constant supply of liquid steel, improve control of the flow patterns and consequently increase plant productivity and the final product quality. To achieve this, we conducted a study of the effect of the internal design of the nozzle on the fluid dynamics of the mold, trying to determine the origin of the oscillations of the jets. Use of mathematical and physical simulation was done to study these phenomena. For the mathematical modeling it resorts to the fundamental equations, the RSM turbulence model and VOF multiphase model. The governing equations are discretized and solved by iteration-segregated implicit method implemented in FLUENT®. The results of the mathematical simulation are showing that even for a nozzle designs with a stable operational performance, the oscillations of the jets remain present and become more intense for high casting speeds and deeper nozzle. The analysis of each of the simulated nozzles show that the internal geometry causes flow disturbances in areas where the internal cross-sectional areas change, generating high and low dynamic pressures and promoting a tendency for the liquid steel to exit preferably by one of the ports. A delicate balance of forces, in the order of micro-scales, was found and is given on the tip of the internal bifurcation of the nozzle. This balance is related to the fluctuating speeds and the ferrostatic pressure. If this balance is broken the oscillations are more severe, causing permanent changes in the mass flow rate from one port to another. In addition, it was found that there is continuous formation of a vortex path which is generated from the separation of the boundary layer on the splitter ports, a phenomenon that intensifies the periodic oscillation of the jets

Resumo em Inglês:

ABSTRACT In this work the reversion of the strain-induced ?’-martensite to ?’-austenite was studied in a series of AISI 316 stainless steels (SS) specimens. The samples were submitted to 63% reduction in thickness by rolling at a temperature of -70ºC, to achieve high martensite content. The reversion of martensite to austenite was made by means of isochronic, isothermal heat treatments at temperatures between 200 and 900ºC, so as to induce partial martensite-austenite phase transformation. The samples were studied by optical and electronic microscopy, X-ray diffraction, magnetization measurements, microhardness, and electromagnetic non destructive methods: feritscope, conductivity measurements using Van der Pauw’s technique, and magnetic permeability assessments by an eddy current inverse method. The metalography study showed an ?’ lath martensite type structure and a similar one for the reverted austenite (?’). Magnetization measurements and magnetic permeability showed that the reversion is active between 400 and 800°C. From the magnetic saturation measurements, a new calibration curve for the assessment of %?’ through the feritscope readings was obtained. The results of the different techniques were com-pared, in order to assess the scope of the studied techniques in the characterization of rolled SS products, and in the evaluation of progress of reversion reaction.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN La excitación por impulso como técnica no destructiva para el estudio de materiales permite determinar las constantes elásticas de los mismos por intermedio de la medición de la frecuencia natural de vibración de barras en diferentes modos y excitadas mediante un impacto puntual. En este trabajo se determinó el módulo de Young en muestras de cobre, aluminio y aleaciones de base cobre. Las mediciones se realizaron usando distintos modos de vibración: flexión en una barra apoyada y longitudinal. Como primer paso se determinó el módulo de Young de una muestra usando diferentes modos, encontrando consistencia en los resultados. Por otro lado, se determinó la variación del módulo de Young en función de la temperatura y parámetros microestructurales como el tamaño de grano. Se analizan las capacidades y desventajas del uso de la técnica de excitación por impulso como una alternativa de bajo costo en el ámbito de la investigación en metales y aleaciones.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT The impulse excitation, as non-destructive technique, allows to determine the elastic constants of materials by means of measurement of natural frequency of vibration of bars in different modes, excited by an impact in a point. In this work, the Young’s modulus of copper, aluminum and copper-based alloys samples was determined. The measurements were performed using different vibration modes: flexural in supported bars, and longitudinal. As a first step, the Young´s modulus of a sample was determined using different modes, finding consistency in results. On the other hand, the variation of the Young´s modulus was determined as a function of the temperature and microstructural parameters such as grain size. The capabilities and disadvantages of using the impulse excitation technique as a low-cost alternative in the field of research in metals and alloys are analyzed.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN Se sintetizaron materiales zeolíticos del tipo ZSM11 y BETA por el método hidrotérmico, impregnados con 6% de hierro y se caracterizaron por diversas técnicas fisicoquímicas, para ser empleados en la degradación fotocatalítica del Naranja de Metilo (MO). Mediante difracción de rayos X (XRD) y Análisis Infrarrojo con Transformada de Fourier (FTIR) se verificó la estructura y cristalinidad de las matrices y sus expresiones modificadas. Los patrones de difracción mostraron las señales características a 2θ=7, 9, 23 y 24°, para la matriz ZSM11, y 2θ= 7-8° y 21-22°, para la BETA. El área superficial determinada por BET fue de 392 m2/g para la ZSM11 y 585 m2/g para la BETA. En ambos casos se produjo una disminución del área superficial con la incorporación del metal. El contenido de hierro fue confirmado por Absorción Atómica, obteniéndose porcentajes similares a los teóricos. Además, por SEM y EDX, se detectaron señales a 0,5 y 6,5 KeV, correspondientes a la presencia de hierro en la matriz zeolítica. Por Espectroscopia de UVvis con Reflectancia Difusa (DRS-UVvis) se calcularon las energías de band gap de los materiales, obteniéndose resultados similares al α-Fe2O3. Mediante esta técnica se verificó la disminución de las energías de band gap con respecto a la matriz zeolítica correspondiente. Los materiales fueron evaluados catalíticamente en la fotodegradación del MO obteniendo porcentajes de degradación de 96 % para la Fe-ZSM11 y 56 % para la Fe-BETA.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT ZSM11 and BETA zeolitic materials were synthesized by the hydrothermal method and were further impregnated with a 6 wt% of iron and characterized by different physicochemical techniques in order to be employed in the photocatalytic degradation of methyl orange (MO). Matrices structures and crystallinity were verified by X Ray Diffraction (XRD) and Fourier Transformed Infrared Spectroscopy (FTIR), even for modified zeolites. XRD patterns showed the characteristic signals at 2θ=7, 9, 23 and 24° for ZSM11 matrix, and 2θ= 7-8° and 21- 22°, for BETA. According to BET results, specific surface area were 392 m2/g for ZSM11 and 585 m2/g for BETA. In both cases, an area reduction with metal incorporation were obtained. Iron con-tent was confirmed by Atomic Absorption (AA) spectroscopy, finding similar values than the theoretical ones. Additionaly, iron signals (0,5 y 6,5 KeV) were detected by SEM EDX. Band gap energies of the materials were calculated employing Diffuse Reflectance Spectroscopy- UVvis (DRS-UVvis), obtaining similar values than α-Fe2O3. A reduction of the band gap energy in comparison with the correspondent material was also found by this technique. The materials were further evaluated as catalysts for MO photodegradation obtaining a 96 % and 56% of degradation for Fe-ZSM11 and Fe-BETA, respectively.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN Durante el proceso de magnetización de un material ferromagnético, las paredes de los dominios magnéticos son forzadas a moverse bajo la influencia del campo magnético. Para que las paredes se puedan mover deben superar la resistencia producida por los puntos de anclaje (borde de grano, dislocaciones, inclusiones, etc.), ocasionando saltos discretos en la magnetización. Estos saltos se pueden detectar con una bobina sensora colocada sobre la superficie de la muestra, que los transforma en pulsos de voltaje. Estos últimos son conocidos como Ruido Magnético Barkhausen (RMB). En este trabajo se continúa el estudio de ensayos de tracción uniaxial, hasta rotura, en probetas de acero AISI 304 (no magnético), en las cuales, como consecuencia de la deformación, aparece una fase ferromagnética que sí produce RMB. Las mediciones se realizaron a diferentes cargas con el fin de observar cómo cambiaban las características del RMB. A partir de las señales obtenidas en las mediciones, se diseñó un filtro digital con el propósito de eliminar todo tipo de señal espuria e individualizar el RMB. Para tal propósito se utilizó un filtro digital Butterworth con banda pasante (2- 200) kHz. La selección del tipo de filtro se debe a que éste presenta una respuesta prácticamente constante hasta la frecuencia de corte, obteniéndose una respuesta plana a lo largo de la banda pasante. Para cada valor de carga se analizaron por separado las señales de RMB respecto de las etapas de aumento y disminución del campo magnético de excitación. Con el objetivo de caracterizar cada etapa, se estimaron diversos parámetros estadísticos que fueron evaluados en función de la deformación aplicada. Por último se calculó la evolución temporal de las señales y su función cuadrática media (RMS) para cada etapa de la magnetización, realizándose la correlación cruzada con el propósito de evaluar el grado de semejanza existente entre cada parte de la señal.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT During the magnetization process of a ferromagnetic material, the magnetic domain walls are forced to move due to the magnetic field influence. The domain walls must overcome the stress produced by the pinning sites (grain boundary, dislocations, inclusions, etc.), producing discrete jumps in the magnetization. These jumps can be detected with a sensor coil located on the surface sample, transforming them in voltage pulses known as Magnetic Barkhausen Noise (MBN). This work is the follow-up of the study on the uniaxial tensile test up to breakage, on AISI 304 steel (non-magnetic) samples. As a consequence of the strain a new ferromagnetic phase appears which produces MBN. From the signals obtained during the measurements, a digital filter was designed and applied in order to eliminate any spurious signal and to identify the MBN. For this purpose a Butterworth digital filter was used with a (2-200) kHz bandwidth. This filter was selected because it presents a practically constant response up to the cutoff frequency, giving a flat response over the entire passband. For each load value, the MBN signals were analyzed separately concerning the stages of increase and decrease of the magnetic field excitation. In order to characterize each stage, various statistical parameters were evaluated as a function of the applied strain. Finally, the time evolution of the signals and their root mean square function (RMS) were calculated for each stage of the magnetization, calculating the cross correlation function.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN El ruido magnético Barkhausen (RMB) es un fenómeno que ocurre en materiales ferromagnéticos cuando se someten a campos magnéticos lentamente variables, generándose cambios en su magnetización, produciéndose “saltos” discretos. Estos saltos se generan por el movimiento de las paredes de los dominios magnéticos. Se detectan colocando una pequeña bobina sobre la superficie de la muestra. El movimiento de las paredes es regulado por la microestructura del material (precipitados, tamaño de grano, tensiones residuales, etc.). Es esta manera indirecta la que permite caracterizar al material. En este trabajo se presentan las mediciones del RMB para estudiar la anisotropía magnética, inducida por el proceso de laminación, y los cambios producidos por deformación plástica uniaxial en probetas de aceros inoxidables ferríticos AISI: 409, 430, 441A. Las mediciones se realizaron a diferentes porcentajes de deformación, con el fin de observar cómo cambian las características de las señales de RMB. Se presentan también los estudios métalográficos y de dureza. Los resultados muestran una clara tendencia en relación con la dirección de los esfuerzos principales.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT The magnetic Barkhausen noise (MBN) is a phenomenon that occurs in ferromagnetic materials when they are exposed to slowly varying magnetic fields, generating discrete jumps in their magnetization. These jumps are produced by the movement of the magnetic domain walls. They can be detected by a small coil allocated on the sample surface. The movement of the domain wall is regulated by the microstructure of the material (precipitates, grain size, residual stresses, etc.). Through this indirect way it is possible to characterize the material. In this work MBN measurements to study magnetic anisotropy induced by rolling processes and uniaxial strain tests are shown for ferritic stainless steels AISI: 409, 430 and 441A. The measurements were made at different strain percentages. The objective was to follow the changes in the MBN signals. The metallographic and hardness studies are presented. The results show a clear trend related with the direction of the principal stresses.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN Muchos sistemas describen la reacción de carbocloración de materiales de importancia industrial mediante técnicas gravimétricas y termogravimétricas. Estos estudios se focalizan en la reacción global basándose en la identificación de los productos condensados, los cálculos termodinámicos y el cambio de masa generado durante la reacción. En un proceso de carbocloración, la composición de la fase gaseosa es compleja, pudiendo contener CO, CO2, y COCl2 además de cloruros y/u oxicloruros del metal estudiado. En el presente estudio se desarrolló un sistema que permite estudiar una reacción de carbocloración siguiendo la formación de productos gaseosos del carbono por espectroscopía de IR. Nuestros resultados indicaron que la carbocloración del MoO3 en presencia de carbón de sucrosa, no sólo ocurre con la formación del oxicloruro y CO2, también fueron detectados CO y HClO. Los resultados demostraron la formación de un intermediario entre el Cl2(g) y el carbón superficial, constituyendo la etapa determinante de la velocidad de reacción.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Chlorination and carbochlorination studies available in the literature were conducted using gravimetric and thermogravimetric techniques. These studies were focused on the overall reaction through analysis of the condensed reaction products, thermodynamic calculations and mass change generated during the reaction. The composition of the gaseous phase in a carbochlorination process is complex; CO, CO2, and COCl2 gases can be formed as well as metal chlorides and/or oxychlorides. In this study, the carbochlorination reaction of MoO3 was studied by IR spectroscopy. This technique allows online detection of gases generated during the reaction. The results obtained by FTIR and other complementary techniques indicated that MoO3 carbochlorination with sucrose carbon proceeds not only with formation of CO2, also CO and HClO were detected. Results proved the formation of a reaction intermediate between Cl2 and carbon surface.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT The effect of annealing temperature on the structural properties of Al-N codoped ZnO films were studied by X-ray diffraction, photoluminescence and Raman spectroscopy. ZnO films were deposited by sputtering technique on silicon substrates at 20 ºC, Al-concentration was kept constant and N-flow was changed to 6, 12 and 15 sccm. A thermal treatment was performed by annealing the sample during 30 minutes at 300, 400, 500, 600 and 700 °C. Before annealing, Raman spectra shows two vibration modes located at 275 and 580 cm-1 associated to the nitrogen incorporation and the presence of point defects. Both Raman intensities of modes I275 and I580 decreases when the nitrogen flow increases from 6 to 12 and 15 sccm, which is originated by a decreasing interstitial defects density. The improving of the crystal quality was confirmed by x-ray diffraction and room temperature photoluminescence measurements. After annealing, in the Raman spectra it was observed that I275 increases as the temperature increase, reaches a maximum intensity between 500 and 600 °C, and decreases for higher temperatures. X-ray diffraction measurements show that after annealing the compressive stress decrease progressively as the annealing temperature increase. This study suggests that 275 Raman mode could be used to estimate the optimal thermal treatment in order to achieve p-doping ZnO.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN La técnica de ultrasonidos de Phased Array (PA) se ha convertido en una herramienta para la Evaluación No Destructiva (END) por imágenes muy utilizada en el sector industrial. La técnica PA permite realizar deflexiones y enfocar el haz de ultrasonidos en diferentes profundidades dentro del material, mediante el control electrónico de cada uno de los N elementos que componen el transductor o array, facilitando la realización de diversos barridos para generar imágenes en distintos formatos. Las imágenes de PA resultan muy eficientes en la detección de los defectos, siempre que éstos tengan una orientación favorable a la dirección del haz. Por lo tanto, es requisito establecer correctamente el posicionamiento del transductor y la configuración del barrido. No obstante, existen inconvenientes adicionales, tales como las pérdidas de calidad e intensidad en las indicaciones a medida que la detección se realiza con ángulos elevados. En estos casos, siempre resulta conveniente hacer exploraciones desde distintas posiciones y con diferentes rangos angulares para obtener información con diversidad espacial. Este trabajo presenta la composición espacial y coherente de imágenes PA capturadas con distintas orientaciones y posiciones sobre la pieza, para ser combinadas en una única imagen compuesta. Se ha creado un algoritmo genérico capaz de realizar una conversión de barrido utilizando interpolación bilineal, lográndose una imagen final de mayor calidad y precisión en el análisis cuantitativo de las indicaciones. La propuesta ha sido validada sobre componentes y en materiales que pueden componer piezas de uso nuclear.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT The Phased Array Ultrasonic Technique (PAUT) has become a widely used imaging tool for the Nondestructive Testing in the industrial field. The PAUT allows making deflections and focusing the ultrasound beam at different depths within the material, through an electronic control of each one of the N elements that make up the array transducer. Thus, several electronic sweeps can be performed to obtain images in different formats. The PAUT imaging is very efficient in detecting flaws whenever they have a favorable orientation relative to the beam direction. Therefore, it is necessary to establish the transducer position and set-up the scanning correctly. Nevertheless, there are some drawbacks such as quality and intensity losses in the data when the detection is made at high angles. For these reasons, it is necessary to perform exploration from different positions using different angular ranges to obtain information with spatial diversity. This work presents the spatial and coherent compounding of PAUT images, which have been captured with different orientations and in different positions related to the explored volume, to produce a single image. A generic algorithm was developed for performing a scanning conversion using the bilinear interpolation, which allows obtaining a high quality final image and more accuracy in the quantitative analysis of indications. The proposal has been validated on components and materials that can compose pieces of nuclear use.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN El estudio de las interfaces ceramo-metálicas es de particular importancia en odontología dada la demanda actual de las prótesis dentales, cada vez más parecidas a las piezas dentales naturales y de vida útil extensa. El objetivo del presente trabajo es profundizar el estudio del comportamiento de éstas interfaces para sistemas de restauración dental y así caracterizar la adherencia del cerámico (porcelana feldespática) al metal (aleaciones de base no noble, como cromo (Cr) comúmente utilizadas en odontologia) por medio de la técnica de ensayos no destructivos denominada Emisión Acústica (EA). Para ello, se fabricaron probetas bajo Norma, formadas por un sustrato metálico, de aleación de NiCr y un depósito de porcelana feldespática. Parte de los sustratos de dicho grupo de probetas fueron sometidos a distintas combinaciones de tratamientos superficiales tales como arenado y tratamientos térmicos, previamente a realizar el depósito cerámico. Estos tratamientos forman parte del proceso de fabricación de las prótesis y ambos buscan optimizar la unión de la porcelana a la aleación. Cada probeta fue ensayada bajo Norma a la flexión en un dispositivo de tres puntas hasta producir el desprendimiento del cerámico, y se examinó dicho fenómeno a tiempo real a través de la EA. Durante estos ensayos se obtuvieron las formas de onda de la EA y sus parámetros. La señal de la carga aplicada permitió detectar y estudiar los parámetros más representativos para cada probeta. Se realizó el análisis de las formas de onda de las señales de EA, estudiando los eventos producidos en momentos relevantes del proceso de desprendimiento de la interfaz. En este caso se usaron características de la forma de ondas de las señales de EA, en particular un parámetro proporcional a la energía de las ondas P con el fin de clasificarlas para distintas condiciones de adherencia.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT The study of ceramic-metal interface is of special importance in odontology area by the current demand about dental prostheses, so it is very important to be more and more similar to natural teeth and with a long service life. With the aim of assessing in detail the behavior of ceramic-metal interface used in dental restorations systems, in this work the adherence between ceramic (feldspathic porcelain) and metal (chrome-based alloys frequently used in odontology) is characterized through a non-destructive tests method called Acoustic Emission (AE). For this, samples were made under a Standard, with a Ni-Cr alloy substrate and feldspathic porcelain layer. The substrates were subjected to different surface treatments, such as sand blasting and thermal treatments, before applying the ceramic layer. These treatments take part of the manufacturing process and allow improving the bonding between porcelain and alloy. Each sample was tested under a specific Standard with bending on a three-point device until the ceramic became detached. The detachment was studied with AE in real time. The AE waveforms and the parameters load signal were obtained during the tests. The analysis of the AE signal waveforms was made by studying the events resulting from the most important moments of the interface-debonding process. In this case, waveform features of the AE signals were used, in particular a parameter proportional to the energy of the P waves in order to classify them as different conditions of adhesion.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN Falda del Cerro es un yacimiento arqueológico ubicado en la falda occidental del Aconquija (Provincia de Catamarca) [1], cuya ocupación humana está datada radiocarbónicamente en los primeros siglos d.C. [2]. El sitio presenta recintos circulares y subcirculares construidos con paredes de rocas cuyos cimientos se encuentran cavados en la roca madre. La cerámica asociada al sitio corresponde a estilos característicos de la época: Alpatauca, Gris Pulido, Ante Pulido, Condorhuasi, etc. En las recolecciones superficiales realizadas en el área y dentro de los contextos excavados en el sitio se han encontrado fragmentos de cerámica con evidencia de vitrificación, restos de minerales (posiblemente utilizados como materia prima), escoria y objetos metálicos [3]. Estas evidencias nos hacen suponer que en Falda del Cerro se llevaron a cabo actividades relacionadas con la producción metalúrgica. El trabajo se focaliza en seis objetos metálicos hallados en el yacimiento y tiene por objetivo su caracterización para determinar las similitudes o diferencias químicas existentes entre ellos. Para ello, se realizaron análisis de Dispersión de Energía de Rayos X (EDAX) para lograr la caracterización química de la muestra. Estos datos permitirán identificar la existencia de una o varias formas de manufacturar los bienes metálicos en el área de estudio. Este estudio preliminar procura iniciar la investigación sobre la chaîne opératoire de la producción metalúrgica al sur de los valles Calchaquíes durante el primer milenio d.C. Las investigaciones posteriores apuntarán al estudio de los restos minerales hallados en el sitio y a la exploración de posibles fuentes de aprovisionamiento.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Falda del Cerro is an archaeological site located on the western slope of the Aconquija Mountains (Catamarca, Argentina) [1]. Its human occupation is radiocarbonically dated to the first centuries AD [2]. The site presents circular and semi-circular enclosures constructed with stone walls which foundations are dug into the bedrock. Associated pottery belongs to the period’s distinctive styles: Alpatauca, Gris Pulido, Ante Pulido, Condorhuasi, etc. Surface assemblage and excavated contexts in the area evinced pottery fragments with vitrification evidence on them, mineral remains (probably used as raw material), slag and metal objects [3]. Such evidence led us to suppose that activities related to metallurgic production took place in Falda del Cerro. The present paper is focused on six metal objects found in the site. Our aim is to characterize these objects in order to determine chemical similarities or differences between them. Energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDAX) analyses were made in order to chemically characterize the sample. The obtained data will allow us to identify the existence of metallic production in the studied area. This preliminary study initiates the research about chaîne opératoire of metallurgical production on the southern Calchaquí valleys during the first millennium A.D. Future investigations will aim to produce the analysis of mineral remains found in the site and to explore the potential sources of raw material.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN Actualmente las nanopartículas magnéticas a base de óxido de hierro son utilizadas en diversas aplicaciones en las áreas de ciencia y tecnología, principalmente por sus propiedades magnéticas. Asimismo, estos materiales son utilizados en aplicaciones biomédicas tales como en la obtención de imágenes por resonancia magnética, hipertermia magnética, liberación de fármacos, etc. En este trabajo se reporta la síntesis y caracterización de ferritas de Mg y Zn con composición química Mg1-xZnxFe2O4 (x=0-0,9) mediante el método de descomposición térmica (DT). Se utilizaron acetilacetonatos metálicos (Mg, Zn y Fe) como reactivos y ácido oleico/feniléter como medio de reacción. Los materiales obtenidos se caracterizaron utilizando las técnicas de difracción de rayos X (DRX), magnetometría de muestra vibrante (MMV), espectroscopia de infrarrojo por transformada de Fourier (FT-IR) y microscopía electrónica de transmisión (MET). Los patrones de difracción de rayos X de los materiales obtenidos muestran la formación de una única fase cristalina con estructura de espinela inversa correspondiente a una ferrita de magnesio (JCPDS 88-1935). Las propiedades magnéticas, tales como magnetización de saturación (Ms), magnetización remanente (Mr) y campo coercitivo (Hc) de las ferritas Mg-Zn fueron evaluadas mediante MMV. Se encontró que la Ms aumenta a medida que se incrementa el contenido de Zn2+ alcanzando valores de 20,22 a 40,30 emu/g, dicho cambio se atribuye a la variación de la distribución de los cationes presentes en la estructura de espinela. Mediante FT-IR y MET se determinó que las partículas sintetizadas poseen un recubrimiento superficial de ácido oleico, una morfología cercana a la esférica y un tamaño de partícula inferior a los 10 nm. De estos resultados se confirma la viabilidad de la incorporación de iones Zn dentro de la estructura cristalina de MgFe2O4 utilizando el método de DT, obteniéndose ferritas potencialmente utilizables en aéreas biomédicas.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Nowadays, iron oxide based magnetic nanoparticles are used in several science and technology applications due to their magnetic properties. Likewise, these materials are used in biomedical applications such as contrast agents for magnetic resonance imaging, magnetic hyperthermia, targeted drug delivery, etc. In this work, the synthesis and characterization of Mg, Zn-containing ferrites with the chemical formula of Mg1-xZnxFe2O4 (0-0,9) were performed. Synthesis was carried out by thermal decomposition method (DT) using metal acetylacetonates (Mg, Zn and Fe) as reactants and oleic acid/phenyl-ether as reaction medium. The obtaining materials were characterized by X-ray diffraction (XRD), vibrating sample magnetometry (VSM), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) and transmission electron microscopy (TEM). The X-ray diffraction patterns of the materials obtained exhibited the formation a single crystalline phase with an inverse spinel structure that corresponds to a magnesium ferrite (JCPDS 88-1935). Magnetic properties of obtained ferrites, such as saturation magnetization (Ms), remanent magnetization (Mr) and coercive field (Hc) were also evaluated by VSM. Ms increased as Zn2+ content was increased, reaching values within 20,22 to 40,03 emu/g, this increase was attributed to the variation of the cations distribution in the spinel structure. FT-IR and TEM results demonstrated that the synthesized nanoparticles have an oleic acid coating, an average size below 10 nm and morphology close to the spherical. According to these results it is possible to incorporate Zn2+ into a crystalline structure of MgFe2O4, by this particular DT method, obtaining ferrites potentially viable for biomedical applications.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN La falta de un medio para el almacenamiento de hidrógeno de modo seguro y eficiente es uno de los principales inconvenientes para el empleo del hidrógeno como nuevo vector de energía. El almacenamiento de hidrógeno en estado sólido mediante la formación de compuestos hidruros presenta la ventaja de alcanzar altas capacidades de almacenamiento a temperaturas y presiones moderadas. En el presente trabajo se investiga el efecto de aditivos en base titanio (TiB2, LixTiO2) sobre el comportamiento cinético del sistema hidruro reactivo 2LiBH4+MgH2. Los resultados obtenidos muestran que la presencia de partículas nanométricas de fases titanato (LixTiO2) mejoran notablemente la primera deshidrogenación no isotérmica del 2LiBH4+MgH2, reduciendo el tiempo de liberación completa de hidrógeno desde 35 h. hasta 2 h. A su vez, la adición de LixTiO2 mejora las cinéticas de hidrogenación/deshidrogenación isotérmicas. Mediante el empleo de técnicas avanzadas como la microscopía electrónica de transmisión y la espectroscopía Raman, entre otras, se evidenció que adición de LixTiO2 al sistema hidruro 2LiBH4+MgH2 permite la absorción/desorción de hidrógeno través de un mecanismo novedoso y reversible.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT One of the main constraints for the implementation of hydrogen as energy carrier is the lack of an efficient and safe hydrogen storage system. Hydrogen storage in solid state through hydride compounds formation is a potential alternative to address this problem. In this work, it is studied the effect of different titanium based compounds (TiB2, LixTiO2) on the kinetic behavior of 2LiBH4+MgH2 reactive hydride composite. It is found that nanometric particles of titanates (LixTiO2) noticeably improve the first non-isothermal dehydrogenation behavior of the 2LiBH4+MgH2, reducing the complete H2 release time from 35 h to 2 h. Moreover, the LixTiO2 addition improves the isothermal hydrogenation/dehydrogenation kinetic behavior. The information gained by advanced techniques such as transmission electron microscopy and Raman spectroscopy, among others, help us to elucidate that the addition of LixTiO2 to 2LiBH4+MgH2 allows the hydrogen uptake/release via a novel and reversible mechanism.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN El TiO2 es un semiconductor ampliamente utilizado en el proceso de fotocatálisis heterogénea para la descontaminación de aguas. Diversos estudios indican que las estructuras ordenadas de nanotubos en fase anatasa mejoran las propiedades fotocatalíticas del material con respecto a otras morfologías y estructuras de TiO2. El objetivo del presente trabajo es evaluar la influencia de diferentes tratamientos térmicos sobre la integridad y estructura cristalina de recubrimientos nanotubulares de TiO2 obtenidos mediante la técnica de oxidación anódica. Para la oxidación se utilizó como electrolito una solución de 0,6% p/p de fluoruro de amonio y 3,5% p/p de agua en etilenglicol. Se hizo circular corriente continua a un voltaje constante de 45 V durante 2 h. Luego de la oxidación anódica, se realizaron tratamientos térmicos de 2 h y 4 h a 450, 550 y 650 °C, con rampa de calentamiento de 10 ºC/min. Se caracterizó la morfología y la estructura cristalina de los recubrimientos mediante microscopía electrónica de barrido y difracción de rayos X, respectivamente. Se obtuvieron recubrimientos nanotubulares de TiO2 de 85 nm de diámetro interior, 18 nm de espesor de pared y 7 ?m de longitud (valores promedio), que mantuvieron su integridad estructural sin cambio en las dimensiones con los tratamientos térmicos aplicados. Sin embargo, la morfología de las paredes de los nanotubos se fue modificando con el tiempo y la temperatura de los tratamientos térmicos, evidenciándose la formación de cristales de anatasa. Incluso a partir de 550 ºC se observaron depósitos nanocristalinos de anatasa sobre la cara exterior de la pared de los nanotubos. En cuanto a la estructura cristalina, los recubrimientos resultaron amorfos previamente a los tratamientos térmicos y cristalinos en fase anatasa luego de los mismos, indicando la estabilización de esta fase incluso hasta los 650 ºC, temperatura a la que apareció la fase rutilo.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT TiO2 is a semiconductor widely used in heterogeneous photocatalysis processes for water decontamination. Several studies indicate that ordered nanostructures in anatase phase improve the photocatalytic properties with respect to other morphologies and crystal structures of TiO2. The aim of the present work is to evaluate the influence of different thermal treatments on the structural integrity and crystal structure of the nanotubular TiO2 coatings synthesized by the anodic oxidation technique. A solution of 0.6% w/w ammonium fluoride and 3.5% w/w water in ethylene glycol was used as the electrolyte for the oxidation. A direct current was used at a constant voltage of 45 V during 2 h. After the anodic oxidation, thermal treatments of 2 h and 4 h at 450, 550 and 650 °C with a heating ramp of 10 ºC/min were performed. Morphology and crystalline structure of the coatings were characterized by scanning electron microscopy and X-ray diffraction, respectively. TiO2 coatings of nanotubes about 85 nm inner diameter, 18 nm wall thick and 7 ?m in length (mean value) were obtained. The nanotubes maintained their structural integrity without changes in the dimensions with the applied thermal treatments. However, the morphology of the walls of the nanotubes was modified with the time and temperature of the thermal treatments, evidencing the formation of anatase crystals. Even on the coatings thermally treated at 550 °C, nanocrystalline anatase deposits on the outside wall of the nanotubes were observed. Regarding the crystal structure, the coatings were amorphous previously to the thermal treatments and were crystalline in anatase phase after thereof, indicating the anatase stabilization even up to 650 °C, temperature at which the rutile phase appeared.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN En el presente trabajo se estudió el proceso de fabricación de una serie de macroporos sobre obleas de silicio cristalino mediante la técnica wet etching. Se evaluó la incidencia de distintos factores como el voltaje, la temperatura y el agente de frenado sobre las características específicas de la formación. A partir de los datos obtenidos de la evolución de las corrientes fue posible estandarizar el proceso y determinar el momento de formación del poro, esencial en cuanto a la disponibilidad de un método compatible con las exigencias de la industria. Finalmente, se concluyó que para la fabricación de poros en forma controlada, las condiciones óptimas corresponden a una temperatura de 84 ˚C, HCl como agente de frenado y voltajes de 0,1V, 0,5V y 1V respectivamente. Los anteriores resultados son de gran importancia en los campos de la medicina y la biología en relación a la utilidad de los poros como dispositivos de sensado.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT In the present work, the fabrication process of a set of micropores on crystalline silicon wafers manufactured through wet etching technique was studied. The influence of different control factors such as voltage, temperature and braking agent on the specific characteristics of formation was evaluated. An exhaustive analysis of the evolution of electric currents during the fabrication made possible to standardize the process and determine the pore-formation time, essential feature considering the exigent requirements of industry. Finally, it was concluded that optimum conditions for a controlled fabrication of pores correspond to a temperature of 84 ˚C, HCl as a braking agent and voltages of 0,1V, 0,5V and 1V respectively. The above results are of great importance in different fields, such as biology or medicine, in relation to the utility of pores as sensing devices.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN El empleo de nanomateriales, por ejemplo el óxido de grafeno (GO), como bloques para la síntesis de materiales híbridos, ha sido ampliamente estudiado durante los últimos años. En este trabajo se presenta un método simple y reproducible para la síntesis de electrodos híbridos de níquel/grafeno. Este método consiste en la modificación de un baño de electrodeposición convencional mediante la incorporación de escamas de GO, por lo que la síntesis puede ser industrialmente escalable. El catalizador sintetizado fue caracterizado estructural y electroquímicamente. Los estudios de XRD no muestran cambios apreciables en el parámetro de red, aunque se observa una disminución en la relación de planos (200)/(111) relacionado con un aumento en la estabilidad del catalizador. Los espectros Raman muestran las bandas características de GO reducido en la matriz del catalizador. Asimismo, la formación de hidruros de níquel en el catalizador níquel/grafeno no es observada, a diferencia del electrodo de níquel puro. La cinética de la reacción de desprendimiento de hidrógeno (HER) se estudió en ambos catalizadores, níquel convencional y níquel/grafeno, encontrando cambios en la actividad. Debido a que la presencia de GO en la matriz de Ni inhibe la hidruración del níquel, el catalizador híbrido presenta una mayor actividad catalítica hacia la HER.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT The use of nanomaterials, such graphene oxide (GO), as blocks for the synthesis of hybrid materials has been extensively studied in recent years. In this paper a simple and reproducible method for the synthesis of hybrid nickel/graphene electrodes is presented. This method involves the modification of a conventional electroplating nickel bath by incorporating graphene oxide flakes, so the synthesis can be industrially scalable. The synthesized catalyst was structurally and electrochemically characterized. The XRD studies show no appreciable change in the lattice parameter, but a decrease is observed in the relationship between (200)/(111) planes related to an increase in catalyst stability. Raman spectra show the characteristic reduced GO bands on the catalyst matrix. Also, the formation of nickel hydrides in the nickel/graphene catalyst is not observed, unlike the pure nickel electrode. The kinetics of hydrogen evolution reaction (HER) was studied in both, conventional nickel and nickel/graphene catalysts, finding changes in activity. The hybrid catalyst has a higher catalytic activity towards the HER and the presence of GO in the Ni matrix inhibits the nickel hydride formation with the consequent loss of catalytic activity.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Microfluidic devices are a new platform for Enhanced Oil Recovery (EOR) assays. The application of Colloidad Dispersion Gels (CDG) injection method has been proposed in recent years. However, the mechanism of oil recovery enhancement has not been completely elucidated. Its purpose is to mobilize oil by decreasing the permeability of channeled zones. The success of injection depends on the characteristics of water, the porous medium and the oil. Therefore, a successful injection in a reservoir can be different in another, hence the importance of a methodology for assessment prior to injection. This work applies micro and nanotechnology techniques to develop microfluidic chips used in EOR tests. EOR chips simulate the phenomena that occur in micro-nano scale reservoirs. Experiments analyzed multiphase flows in porous media inside chips. Generally, the first step of the experiments corresponds to fill the microchannels with water and then oil (1 poral volume 1PV). Second, water-injection takes place at constant flow rate until oil recovery ceases. Finally, either polymer or CDG is injected and their behavior is studied by digital image analysis. Results allowed obtaining graphs of oil residual saturation versus time for pore volumes of fluid used in EOR. The optimum configurations of the microchannels showed 80% of residual oil saturation after water injection.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN Las zeolitas Y, ZSM-11 y BETA, ampliamente usadas en refinerías y procesos petroquímicos, química fina y procesos ambientales fueron sometidas a un tratamiento alcalino de desilicación con el fin de generar mesoporosidad en la estructura. El proceso utilizado consistió en tratar las muestras con una solución acuosa de NaOH a 65º C durante 30 minutos. Luego se realizó un intercambio con NH4Cl, para restablecer la acidez, seguido por desorción en corriente de N2 y posterior calcinación a 500º C. Las muestras tratadas fueron evaluadas por diferentes técnicas tales como DRX, ICP, SEM, área superficial por método BET, área específica externa, volumen de mesoporo y distribución de tamaño de poro por el método BJH. Los tratamientos realizados produjeron en los materiales zeolíticos una fase mesoporosa con arreglo hexagonal y tamaño de poro definido, coexistiendo con la fase cristalina remanente. La generación de mesoporos, causaría una disminución de la relación Si/Al, acompañada de un aumento del área superficial con respecto al material de partida. Las especies Si son extraídas selectivamente, aunque también se remueven especies de Al. Se observó también un aumento del diámetro de poro y volumen de mesoporo, conservándose la estructura microporosa de las matrices de partida.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Zeolites, Y, ZSM-11 and BETA, widely used in refineries and petrochemical processes, fine chemistry and environmental processes were subjected to an alkaline treatment of desilication, in order to generate mesoporosity in the structure. The process used consisted of treating samples with an aqueous solution of NaOH at 65 ° C for 30 minutes. An exchange with NH4Cl, to recover the acidity, followed by desorption in a N2 stream and subsequent calcination at 500 ° C was then performed. The treated samples were evaluated by various techniques such as XRD, ICP, SEM, and surface area determination by BET method, specific external area, mesopore volume and distribution of pore size by the BJH method. This treatment resulted in a mesoporous zeolitic materials phase hexagonal arrangement and defined pore size, coexisting with the remaining crystalline phase. The generation of mesopores would cause a decrease in the Si / Al ratio, accompanied by an increase of the surface area with respect to the starting material. The Si species are selectively extracted, although Al species are also removed. An increase in pore diameter and mesopore volume was also observed, with the microporous structure of the starting matrices being preserved.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN Se sintetizó sílice mesoporosa a través del proceso sol-gel usando tetraetoxisilano (TEOS) como fuente de sílice y bromuro de n-hexadeciltrimetilamonio (CTAB) como agente director de la estructura. La eliminación del surfactante post-síntesis, se realizó mediante dos técnicas: calcinación con incrementos programados de temperatura hasta alcanzar los 550°C y extracción con solventes usando HCl/EtOH como solución extractora y modificando algunas variables experimentales, tales como la concentración del ácido, el volumen de solución extractora, la duración del tratamiento y el solvente empleado para realizar el lavado. Las muestras fueron caracterizadas por adsorción de nitrógeno, espectroscopia de IR y SEM. Tanto la técnica de síntesis empleada como los procedimientos para eliminar el surfactante conducen a un material del tipo MCM-41. Mediante calcinación se obtienen materiales con un área superficial de 1100 m2/g mientras que la extracción con HCl/EtOH conduce a disminuciones en el área superficial, atribuibles a la oclusión de los poros con material orgánico. La presencia de surfactante en las muestras fue determinada por FTIR.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Ordered mesoporous silica was synthesized by the sol-gel process using tetraethoxysilane (TEOS) as silica source and hexadecyltrimethyl ammonium bromide (CTAB) as structure directing agent. Post-synthesis surfactant removal was conducted by two techniques: calcination, with progressive increases in temperature up to 550 ºC and solvent extraction using HCl /EtOH as extracting solution. In the last mentioned technique, a few experimental variables were changed such as the acid concentration, the volume of extracting solution, the reflux time and the solvent employed for washing. The samples were characterized by N2 adsorption, FTIR spectroscopy and SEM. Both the synthesis technique used and the procedures to remove template lead to MCM-41 type material. Template extraction by calcination results in materials having a surface area of 1100 m2/g. On the other hand, extraction with HCl/EtOH leads to decreases in surface area, attributed to occlusion of the pores with organic material. In both cases, monitoring surfactant traces in the samples was performed using FTIR.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN En este trabajo se presenta el estudio de la perovskita doble La2NiMnO6 como material de electrodo para supercapacitores. El óxido mixto fue preparado por ruta de precursores citrato (CIT). La muestra fue calcinada 4 horas a 800 ºC. El material fue caracterizado por DRXP, espectroscopía FTIR y microscopía SEM. El comportamiento capacitivo del material fue evaluado mediante voltamperometría cíclica y mediciones galvanostáticas de carga/descarga en medio alcalino y ácido. Los perfiles I/V fueron registrados variando las velocidades de barrido de 10 a 100 mV/s. Las curvas galvanostáticas de carga/descarga se registraron a diferentes densidades de corriente, con valores entre 3 y 17 A/g. Los valores más altos de capacitancia fueron obtenidos en medio alcalino. Se encontraron valores de capacitancia específica de 1681 F/g a una densidad de corriente de 3 A/g, potencia y energía específica de 2903 W/kg y 378 Wh/kg, respectivamente. Mientras que en medio ácido los valores fueron de 492 F/g, 3225 W/kg, 137 Wh/kg de capacitancia, potencia y energía específica, respectivamente. Estos resultados obtenidos permiten considerar a las perovskitas dobles como potenciales materiales de electrodo para supercapacitores.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT In this paper, the study of double perovskite La2NiMnO6 as electrode material for supercapacitors is presented. The mixed oxide was prepared by citrate precursor route (CIT). The sample was calcined for 4 hours at 800 °C. The material was characterized by PXRD, SEM and FTIR spectroscopy. Cyclic voltammetry and galvanostatic charge/discharge measurements were used to study the capacitive behavior of the nanomaterial in alkaline and acid solutions. I/V profiles were obtained at varying the scan rates from 10 to 100 mV/s. The galvanostatic charge/discharge curves were recorded at different current density values in the 3-17 A/g range. The higher capacitance values were obtained in alkaline medium. Thus, a specific capacitance of 1681 F/g at a current density of 3 A/g, and a power and an energy specific of 2903 W/kg and 378 Wh/kg, were obtained in KOH. While in acid solution these values were 492 F/g, 3225 W/kg and 137 Wh/kg, respectively. These promising results promote the use of the double perovskites for electrode materials in supercapacitors.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN Se sintetizaron nanoestructuras de ZnO por método químico usando diferentes precursores de Zn y hexametilentetraamina (HMTA) a 90 °C y se investigaron los efectos de los reactivos sobre la evolución morfológica de las nanovarillas de ZnO. Las muestras se caracterizaron mediante DRX, SEM, EDX y BET. Se confirmó la fase hexagonal wurtzita para todas las muestras por difracción de rayos x (DRX). Los análisis realizados indican que cambiando los reactivos se obtienen diferentes morfologías.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT ZnO nanostructures were synthesized through a chemical method using different Zn precursors and hexamethylenetetramine (HMTA) at 90 °C. The effects of the reactants on the morphological evolution of ZnO nanorods were investigated. The samples were characterized by using XRD, SEM, EDX and BET. The hexagonal wurtzite phase of ZnO was confirmed by X-ray diffraction (XRD). The performed analysis indicated that different morphologies were obtained by changing the reactants.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN En este trabajo se realiza un estudio basado en la Teoría del Funcional de la Densidad de láminas de grafeno dopadas con Fe, Co y Ni. Se adopta el funcional PBE1PBE y los pseudopotenciales LANL2DZ para los átomos metálicos y las bases 6-31G++(d) para los átomos de carbono. Se analizan tres sistemas formados por la sustitución de un átomo carbono por uno de Fe, Co y Ni, respectivamente. Se estudiaron las propiedades energéticas, electrónicas y la reactividad química, haciendo una comparación sistemática con una lámina de grafeno puro. Para simular la presencia del solvente en los sistemas de estudio se empleó el modelo SCRF=PCM (Self-Consistent Reaction Field=Polarizable Continuum Model). Asimismo, se determinaron las propiedades catalíticas de los sistemas frente a la adsorción de O2. Los resultados indican que la presencia del heteroátomos metálicos y agua como solvente modifica la reactividad química y la adsorción de dioxígeno, lo que podría ser determinante en las propiedades catalíticas del grafeno dopado. La lámina de grafeno dopado con níquel resulta la más reactiva y la que presenta energía más favorable frente a la adsorción de oxígeno.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT In this work a study based on the Density Functional Theory of graphene sheets doped with atoms of Fe, Co and Ni is carried out. The functional PBE1PBE and the pseudopotentials LANL2DZ for the metal atoms, and the 6-31G ++ (d) bases for the carbon atoms were adopted. Three systems formed by the substitution of a carbon atom by one of Fe, Co and Ni, respectively, are analyzed. The energetic, electronic and chemical reactivity properties were studied, making a systematic comparison with a pure graphene sheet. In order to simulate the presence of the solvent in the systems under study, the SCRF = PCM (Self Consistent Reaction Field = Polarizable Continuum Model) was used. In addition, for each system the catalytic properties for O2 adsorption were determined. Our results indicate that the presence of metal heteroatoms and water as solvent modifies the chemical reactivity and the adsorption of dioxygen, which could be determinant on the catalytic properties of doped graphene. The nickel-doped graphene sheet results to be the most reactive and it is the one with the most favorable energy for the adsorption of oxygen.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN El óxido de Zinc (ZnO), por sus propiedades térmicas, electrónicas y piro-piezoeléctricas, es ampliamente usado en diversos dispositivos electrónicos. Algunas de estas propiedades mejoran notablemente en la nanoescala. Recientemente, se logró sintetizar nanohilos con estructuras core/shell de ZnO/X (X=ZnSe, ZnS, BeO) que mejoran la eficiencia de sensores piezoeléctricos, celdas fotovoltaicas y dispositivos optoelectrónicos. En este trabajo se presenta un estudio teórico de las propiedades estructurales, elásticas y electrónicas de nanoestructuras tipo core/shell de ZnO/X (X=ZnS, BeO), cuando son sometidas a deformaciones uniaxiales en la dirección [0001]. Nanohilos hexagonales con diámetros entre 1.5 y 2.8 nm fueron estudiados ab-initio usando la teoría de la funcional de la densidad (DFT) en la aproximación de gradiente generalizado (GGA), implementada en el código SIESTA. Mediante la aplicación de tensiones uniaxiales, se calcularon el módulo de Young, la tensión de ruptura y las densidades de estados electrónicos totales (TDOS) y proyectados (PDOS). Se ha observado una degradación de las propiedades mecánicas en los nanohilos core/shell con respecto a los de ZnO, ganándose a cambio la posibilidad de obtener un sistema con carácter más aislante o más semiconductor que el nanohilo de ZnO, dependiendo si las capas externas están compuestas por BeO o ZnS. Estos resultados son importantes para ajustar las propiedades optoelectrónicas del ZnO en la nanoescala.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT This Zinc oxide (ZnO) is widely used in different electronic devices due to its thermal, electronic, and piro-piezoelectric properties. Some of these properties are noticeable improvement at the nanoscale, specially when ZnO together with other material create heterostructures. Recently, core/shell nanowires have been synthesized in order to raise the performance in devices like piezo-electronic sensors, photovoltaic cells, and optoelectronic devices. In this work, we introduce a theoretical study of structural, elastic and electronic properties of core/shell nanostructures of ZnO/X (X=ZnS, BeO) when they are subjected to uniaxial stresses in the [0001] direction. Hexagonal nanowires, whose diameters range from 1.5 to 2.8 nm, were ab-initio studied using the density functional theory, in the generalized gradient approximation (GGA), implemented in the SIESTA code. By applying uniaxial stresses, we calculated the Young modulus, maximum tensile, and both total (TDOS) and projected electronic density of states (PDOS). We have observed a degradation in the mechanical properties of core/shell nanowires with respect to ZnO nanowires. Depending on the external shells (BeO or ZnS), the core/shell nanowires became more insulator or more semiconductor. These results are important in nano electronic devices based on ZnO, in order to tailor their optoelectronic properties.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN Los fluidos de perforación tienen como función principal remover los recortes de roca generados por el trepano. Son clasificados de acuerdo a sus componentes de base: agua (WBM, water based mud) o aceite (OBM, oil based mud). Entre los aditivos principales encontramos polímeros, densificantes, sales, tensioactivos y lubricantes. La tendencia actual es diseñar WBMs amigables con el ambiente, que puedan competir con los OBMs en términos de baja toxicidad, mínimo daño a la formación productora, eficiencia y bajos costos asociados con la disposición final de los recortes generados y los fluidos. Esto llevó a la incorporación de nuevas formulaciones y materiales tales como los nanométricos. La creciente demanda hidrocarburífera ha llevado al estudio y producción de reservorios no convencionales de tipo shale en Argentina y el mundo. Este tipo de formaciones sedimentarias de estructura laminar, están conformadas por partículas consolidadas del tamaño de las arcillas, poseen nanoporos y baja permeabilidad. Durante la perforación del shale con WBM se debe garantizar la estabilidad de las paredes del pozo controlando la inhibición de las arcillas presentes y el incremento de la presión poral ocasionado por el ingreso de fluido a la formación. Para este último propósito, en este trabajo, se seleccionó nanosílice de 12 nm, la cual obtura los poros del shale que tienen un tamaño promedio de 30 nm. Se busca de esta forma reducir el ingreso de fluido a la formación, la presión poral, la permeabilidad y minimizar la interacción roca-fluido. Se estudió la reología de los WBM diseñados y envejecidos con distintas proporciones de nanopartículas comparando con el comportamiento reológico de un OBM para determinar la concentración óptima de nanosílice que fue de 0,5% p/p. A su vez siguiendo las normas API 13B1-2 y API 13I se realizaron pruebas de control de filtrado e inhibición de los fluidos.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Generally, drilling fluids may be defined as fluids with a composition that can assist the generation and removal of cuttings from the borehole to the surface. They are classified according to their base as water based mud (WBM), oil based mud (OBM) or gas. Polymers, densifiers, brines, surfactants, among others are the primary components of drilling fluids. Currently the trend is to develop WBMs, which simulate the high performance of OBMs, with benefits such as reduction of environmental impacts and lower costs associated with cuttings and fluids disposal. This challenge introduces high performance materials in the oil industry such as nanomaterials. The increasing demand of hydrocarbons has led the study and production of unconventional resources in Argentina and worldwide like shale and tight reservoirs. Shales are sedimentary rocks composed of clay size particles and organic matter with laminar structure, low permeability and nanopores. In these types of rocks wellbore stability and shale inhibition are key factors while drilling with WBM, so it is necessary to avoid pore pressure increase and subsequent penetration of drilling fluid into the formation. In this research nanosilica (12nm) was used to minimize shale permeability through physically plugging the nanopores of shales which are of 30 nm as average. This nanomaterial will minimize not only fluid penetration, pore pressure, shale permeability and fluid-rock interaction but will improve wellbore stability. In this work the rheological behavior of WBM with nanoparticles was analyzed. Fluids were prepared with the same additives and composition as the ones used in argentine fields. Finally, the rheological behavior of WBM was compared with the OBM´s and the best concentration of nanosilica was determined: 0,5 %p/p. Also, filtration and inhibition tests were performed in agreement with API 13B1-2 and API 13I.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT The extraction of bitumen from sand by utilizing hot water processes results in the production of a slurry waste which is stored in so called “tailings ponds”. Within these ponds, while fast settling sand particles segregate from the slurry in relatively short time, the fines fraction accumulates in the center of the pond and then settles, becoming mature fine tailings (MFT). Most of the water content of the pond is recycled back, however around 86% of the volume of MFT consist of water and it cannot be recycled. It takes a few years after placement for MFT to settle to around 35% solids. By 2008 there were about 750 million cubic meters of MFT within the tailing ponds. Assuming the tailing management remains the same, the amount of fluid tailings is expected to reach two billion cubic meters by 2034. In 2009 it was estimated that there were around 130 square kilometers of tailings ponds in the oil sand region at Canada. Thus, one of the most important environmental challenges regarding oil sands mining is developing a process to separate water from the fine tailings within a reasonable time frame, in order to allow for the reclamation of the site. Bearing in mind these problems we initiated a preliminary applied research program in order to prove the concept of speeding up sedimentation of MFT by means of nanoparticles, and more specifically by using paramagnetic nanofluids manufactured with these nanoparticles. This preliminary series of tests proved that the concept of enhancing settling of MFT by means of paramagnetic nanofluids is feasible. Clarification of samples treated with magnetic nanoparticles achieved a 50% value as compared to only a 10% clarification in the same lapse for untreated samples, while dosage of conventional flocculants resulted in erratic behavior.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN El óxido de estaño (SnO2) tiene importantes aplicaciones, entre ellas como material de elección en el desarrollo de sensores de gases. Cuando el tamaño de partícula (NP) se reduce a la nanoescala, se observa un apreciable incremento en la eficiencia de dichos sensores, mejorando la sensibilidad y disminuyendo su temperatura de trabajo. Por este motivo, es esencial investigar su comportamiento a escala nanométrica. A partir de cálculos ab-initio, se determinaron las energías totales y de formación de superficie de nanopartículas de SnO2 con diferentes concentraciones y tamaño alrededor de 2.5 nm. El análisis muestra que, en el rango de presiones externas aplicadas de 0 a 10 GPa, la estabilidad estructural de las nanopartículas aumenta con el incremento de la concentración. Desde el estudio de los diagramas de desplazamientos atómicos fue posible determinar una región denominada núcleo cristalino y una capa distorsionada en la NP. Teniendo en cuenta la importancia para la detección del tamaño de las NP mediante difracción de rayos-X (DRX), se halló el tamaño del núcleo cristalino a P= 0 GPa, los cuales midieron 1.46 nm para concentraciones 1.9, 2.0 y 2.2 respectivamente. Este núcleo no fue visualizado para presiones de 5 y 10 GPa, y sus dimensiones fueron confirmadas mediante la observación de las densidades de estados electrónicas (DOS) de diferentes regiones en cada NP.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Tin oxide (SnO2) has important applications, including as an elective material in the development of gas sensors. These devices improve their sensitivity and decrease their work temperature when the nanoparticle size is in the nanoscale order. Therefore, the gas sensor raises its efficiency noticeably. For this reason, the research of behavior at the nanoscale is essential. The total and surface formation energies of SnO2 nanoparticles (NPs) were determined by means of ab initio calculations at different concentrations and size near to 2.5 nm. The analysis shows that at higher concentration, higher structural stability is reached, in the range of 0 to 10 GPa (applied external pressures). In addition, it was possible to define a crystalline core region and a distorted layer in the NP by way of the atomic displacement study. Taking into account the importance of detecting the NP size by X-ray diffraction (XRD), the crystalline core dimension was estimated at 0 GPa. We obtained crystalline cores of 1.46 nm in the case of 1.9-, 2.0- and 2.2- concentrations, while this core was not observed at pressures of 5 and 10 GPa. Observing different regions in the densities of electronic states (DOS), we confirmed the core sizes in each NP.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Regardless of the simple accumulation of ions in the crystal insertion sites, nanomaterials offer a new storage mechanism of lithium ions (Li+), these storage mechanisms are formed in the interfaces and inside of the nanopores. Such kinds of storage mechanisms have no effect on the structure of the electrode material. Consequently, the charge-discharge process can continue for prolonged times. Note that singular novel nanomaterials can be developed in various shapes (rods, plates, tubes, particles, etc.) and dimensions (e.g. 0D, 1D, 2D, 3D). Each of these different possibilities of shapes and dimensions offers its specific advantages and disadvantages. Therefore, a large variety of morphological structures offering increased quantity and availability of storage sites for Li + could be designed. In this work nanoparticles of lithiated oxide of transition metals have been synthesized and characterized. The synthesis of crystalline nanostructures generally requires a heat treatment, which involves controlled synthesis conditions. The synthesis of nanoparticles was based on the non-hydrolytic sol-gel method, considering acetates as chemical precursors. This approach presents an alternative to the usual sol-gel hydrolytic routes. Non hydrolytic methods in particular lead to improved control over the homogeneity and stoichiomtry level for multiple oxides components. The crystal structure of the nanocrystals was determined by X-ray diffraction (XRD). The morphology, the size and the composition of the particles were analyzed by using a scanning electron microscope equipped with a microprobe for energy dispersive X-ray spectroscopy.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN La estructura y propiedades de la interfase electroquímica, son el resultado de las interacciones que se producen entre los distintos componentes de una solución electrolítica y el electrodo metálico. En particular, las interacciones anión/metal han sido objeto de considerable interés en los últimos años gracias al desarrollo de nuevas técnicas que han permitido el estudio tanto “in-situ” como “ex-situ”, de las características de este enlace de adsorción. Los iones específicamente adsorbidos modifican la distribución de carga y la estructura de la interfase y consecuentemente influyen en los procesos que ocurren en ella. De allí que la comprensión de las interacciones anión/electrodo son de fundamental importancia en relación con procesos electroquímicos de relevancia tales como corrosión, UPD y Electrocatálisis. Este trabajo tiene como objetivo analizar la tendencia que presentan electrodos sintetizados nanoestructurados (Ag/HOPG) en adsorber aniones, como por ejemplo Cl- y Br-. Los resultados permiten concluir que las nanoestructuras de Ag presentan capacidad de adsorber aniones, pero el comportamiento es diferente a sus monocristales.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT The structure and properties of the electrochemical interface result from the interactions that occur between the different components of an electrolytic solution and the metal electrode. In particular, the anion / metal interactions have been of great interest in recent years, mainly due to the development of new techniques that have allowed the study of in situ and ex situ tests of the characteristics of this chemical adsorption bond. Specifically adsorbed ions modify the charge distribution and the structure of the interface, affecting the processes that occur in this interface. Therefore the detailed knowledge of the anion / electrode interactions are extremely important, such as the electrochemical processes of corrosion, UPD and Electrocatalysis. This paper aims to analyze the tendency of synthesized nanostructured electrodes (Ag / HOPG) to adsorb anions, such as Cl- and Br-. The results indicate that the Ag nanostructures have the ability to adsorb anions, but the behavior is different from their monocrystals.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN El efecto electrocatalítico de nanopartículas bimetálicas de Cd y Ag soportadas sobre sustratos de grafito pirolítico altamente orientado (HOPG) y carbón vítreo (CV), fue evaluado para la reacción de reducción de iones nitrato y/o nitrito. Para ello, se obtuvieron inicialmente, los depósitos metálicos y bimetálicos sobre los sustratos carbonosos (SC) empleando la técnica electroquímica de simple pulso potenciostático. En el caso del par bimetálico, la cantidad de Cd fue depositada selectivamente sobre las nanopartículas de Ag previamente soportadas sobre HOPG o CV, debido a la fuerte interacción entre ambos metales, empleando diferentes tiempos de polarización. Los estudios potenciodinámicos del sistema Cd-Ag/SC, indicaron que, a tiempos de polarización relativamente grandes, es factible que los átomos de Ag y Cd formen una aleación superficial, debido a un proceso de interdifusión entre ellos, pudiendo afectar su actividad catalítica. Las partículas generadas sobre HOPG, fueron caracterizadas por AFM ex-situ y XPS, corroborando este último análisis la formación de una aleación Cd-Ag. Posteriormente, los electrodos modificados con nanopartículas metálicas y bimetálicas, y también los sustratos libres de depósitos, fueron analizados mediante voltamperometría cíclica en una solución conteniendo iones nitrato. Se detectó que los procesos de reducción de iones nitrato y/o nitrito comienzan a valores de potenciales más positivos para el caso de los depósitos bimetálicos, correspondiendo a un efecto catalítico más pronunciado debido a la presencia de Cd y Ag, los cuales pueden encontrar-se aleados en la superficie, produciendo un efecto sinérgico hacia la reducción de los aniones. Incluso, se verificó un cambio en el comportamiento catalítico para mayores tiempos de polarización empleados en la deposición del Cd sobre las nanopartículas de Ag soportadas, que puede estar relacionado con la formación de dicha fase aleada. Los productos de reacción fueron analizados por colorimetría y cromatografía de intercambio iónico determinándose cantidades de nitrato, nitrito y amonio en solución.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT The electrocatalytic effect of Cd-Ag bimetallic nanoparticles supported on highly oriented pyrolytic graphite (HOPG) and vitreous carbon (VC) substrates was evaluated for the nitrate and/or nitrite ions reduction reaction. For this, in a first stage, the metallic and bimetallic deposits were obtained on the carbonaceous substrates (CS) using the electrochemical technique of the single potentiostatic pulse. In the case of the bimetallic pair, the amount of Cd was selectively deposited on the Ag nanoparticles previously supported on HOPG or CV, due to the strong interaction between the two metals, using different polarization times. Potentiodynamic studies of the system Cd-Ag/(CS) indicated that, for relatively large polarization times, it is feasible the formation of a surface alloy between Ag and Cd atoms, due to an interdiffusion process between them, which may affect its catalytic activity. The generated particles on HOPG, were characterized by ex-situ AFM and XPS analysis, corroborating the latter the formation of a Cd-Ag alloy. Subsequently, the electrodes modified with metallic and bimetallic nanoparticles, and also the substrates free of deposits, were analysed by cyclic voltammetry in solutions containing nitrate ions. It was found that the reduction of nitrate and/or nitrite ions processes begin at more positive potential values in the case of bimetallic deposits, corresponding to a more pronounced catalytic effect by the presence of Cd and Ag, which could be alloyed in the surface, producing a synergistic effect for the reduction of the anions. Even, a change in the catalytic performance by using longer polarization times for the deposition of Cd on supported Ag nanoparticles was verified, that could be related with that alloyed phase. The reaction products were analyzed by colorimetry and ion exchange chromatography for determining nitrate, nitrite and ammonium amounts in solution.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Temperature control is the key to effective sintering process for metal, ceramic and polymer powders. The original control temperature provides an irregular control operation process which affects the material properties due to the spacer involved in it. Furthermore, it is analyzed how the material responds to an electrical input determining a model system with the variables implicated during the process in order to propose an efficient controller. The electrical current passed through a graphite matrix, it contains a compressed powder, so Joule effect is used for resistive heating. This article investigates how temperature control may be improved by a PI feedback controller, it was applied and simulated to the process and control gains were calculated analytically. Finally, the implemented PI controller is compared with the original model to observe the system stability, so that the operational limits are not overtaken maintaining the temperature below the reference.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN Durante la producción de cobre primario y de escoria fayalitica se genera una cantidad notable de polvo volátil, el cual tiene una función importante en la industria de cobre. Mientras que elementos valiosos como el cobre o los metales nobles permanecen en los productos más pesados y densos, otros como el zinc o el plomo se acumulan preferiblemente en la fracción ligera del polvo. La disminución en la calidad del concentrado del mineral implica la introducción de elementos nuevos al sistema de producción del cobre primario, que pueden causar problemas en el control del proceso o en el trato con materiales tóxicos para el medio ambiente [1]. En este trabajo se explica la formación de polvo volátil y se resalta la diferencia entre la fracción física y química. Mientras que las partículas arrastradas determinan la fracción física, la fracción química se explica de otra manera. Debido a la alta temperatura durante el proceso de fusión primario de cobre, determinados compuestos se evaporan y recondensan en el sistema de conductos de escape. Consecuentemente, el análisis químico del polvo volátil posee una gran variedad de elementos distintos [2,3]. A fin de examinar la influencia de los diferentes elementos que aparecen en el concentrado del mineral, se efectuaron cálculos de la presión de vapor que permiten obtener un mejor conocimiento del sistema. Además, son considerados compuestos sulfurados y oxídicos. Otros factores como el tamaño de grano de las partículas de polvo y la formación probable de nuevas fases en el sistema de escape también son tomados en cuenta para mejorar el entendimiento en la formación del polvo volátil en la producción primaria de cobre [1].

Resumo em Inglês:

ABSTRACT In addition to the production of primary copper and ferro silicate slag, the formation of significant amounts of flue dust plays an increasingly important role in today’s copper industry. While valuable elements such as copper and precious metals primarily remain in the heavier, denser products, others such as zinc and lead preferably accumulate in the lighter dust fraction. The deteriorating ore concentrate quality also leads to the introduction of new elements to the copper production system which can cause problems in the process control as well as in the handling of environmentally toxic compounds [1]. This paper explains the formation of flue dust and sets a focus on the differentiation between a physical and a chemical fraction. While mechanically carried along particles form the first section, latter one can be explained in a different way. Due to the high process temperature in primary copper smelting furnaces, certain compounds evaporate and recondense in the following off-gas system. As a result, the chemical analysis of the accumulating flue dust displays a broad variety of different elements [2,3]. In order to determine the behavior of the various elements that can be found among the ore concentrate, vapor pressure calculations help to obtain better knowledge and to draw conclusions. Sulfidic and oxidic compounds of the mentioned elements are also taken into account. Other factors such as the grain size of the dust particles and the potential formation of new phases in the off-gas system therefore help to improve the understanding of the flue dust topic in the primary copper production [1].

Resumo em Espanhol:

RESUMEN Se estudia el efecto del tiempo de molienda sobre el tamaño de cristalito, la microdeformación y la microdureza Vickers, de una aleación de aluminio A356 (Al-7% en peso Si) con y sin refuerzo de SiC (15% en peso). Los polvos de la aleación metálica se obtuvieron por el método del electrodo rotatorio (REP) a partir de cilindros de la aleación, los polvos obtenidos son de morfología esférica con un tamaño promedio de 150 µm y una microdureza promedio de 94 HV0,1. La aleación con y sin refuerzo fue sometida a molienda mecánica (MM) en un molino de alta energía SPEX 8000D con tiempos de molienda efectiva de 3, 6, 9 y 12 horas. El seguimiento de la evolución microestructural de las muestras obtenidas se realizó por medio de difracción de rayos X, microdureza Vickers y microscopia óptica. Se observa que los valores de microdureza de la aleación con y sin refuerzo para 3 horas de molienda son muy similares; a mayores tiempos de molienda, las muestras reforzadas con SiC alcanzan valores superiores a los de las muestras sin reforzamiento. Este aumento en la microdureza es logrado gracias a la distribución homogénea de las partículas de refuerzo, el endurecimiento por deformación de la matriz metálica y el refinamiento microestructural, producto de la MM. Se aprecia que el compósito alcanza un tamaño de cristalito algo menor que en el caso de la aleación, sin embargo, ambos muestran un comportamiento similar. El tamaño de cristalito presenta un rápido decrecimiento durante las primeras horas de molienda para luego mantenerse casi constante.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT The effect of milling time on the crystallite size, microstrain and Vickers microhardness, of an aluminum alloy A356 (Al-7wt % Si) with and without SiC reinforcement (15 wt%) was studied. The metal alloy powders were obtained by the rotating electrode process (REP) from cylinders of the alloy, the obtained powders present spherical morphology with an average size of 150 µm and an average microhardness of 94 HV0,1. The alloy with and without reinforcement was subjected to mechanical milling in a high energy mill SPEX 8000D with effective milling times of 3, 6, 9 and 12 hours. The microstructural evolution of the obtained samples was evaluated by X-ray diffraction, Vickers microhardness and optical microscopy. It is noted that the values of microhardness of the alloy with and without reinforcement milling for 3 hours are very similar; for higher milling times, samples reinforced with SiC reach higher values than the samples without reinforcement. This increase in the microhardness is achieved thanks to the uniform distribution of reinforcement particles, the strain hardening of the metal matrix and microstructural refinement produced by mechanical milling. It is appreciated that the composite reaches a crystallite size somewhat smaller than the alloy, although both show similar behavior. The crystallite size presents a rapid decrease in the early hours of milling and then remains almost constant

Resumo em Espanhol:

RESUMEN El objetivo del presente trabajo fue verificar y optimizar el diseño de un cabezal para fabricar un perfil termoplástico en PVC rígido utilizando la simulación del flujo en dicha matriz mediante el uso de Dinámica de Fluidos Computacional (CFD) y por medio de pruebas en extrusión, empleando un calibrador experimental, se obtuvieron la geometría y las dimensiones requeridas del mismo. El material utilizado fue un compuesto de PVC rígido el cual es difícil de procesar por su debilidad intrínseca, ya que se degrada a los 140ºC. Por medio de un reómetro capilar especial se determinaron los datos reológicos k y n del modelo de Ley de Potencia los cuales se utilizaron como variables de entrada en el software junto a la geometría del canal de flujo en el cabezal. La geometría es dibujada mediante un software de diseño asistido por computadora en tres dimensiones (CAD-3D). El calibrador se diseñó y dibujó en un software CAD-3D y luego se lo construye, montándose en el equipo extrusor. Se realizó la extrusión con los parámetros de proceso: caudal (velocidad giro tornillo) y temperatura del material utilizados en el software de simulación. Se comparó los resultados obtenidos de la extrusión: geometría y dimensiones finales del perfil, caudal másico, presión y temperatura en el cabezal con los obtenidos por la simulación, siendo los mismos satisfactorios. De la simulación se determinó la distancia óptima a la cual las deformaciones del perfil fundido a la salida del cabezal son mínimas y permitieron que el mismo pueda calibrarse a las dimensiones requeridas del perfil. Además se obtuvieron las distribuciones de velocidades, presiones y deformaciones de corte, las cuales dieron una indicación de las propiedades mecánicas del perfil, como ser las tensiones internas y resistencia a esfuerzos en servicio, además de los valores dimensionales y de la geometría final, de manera que se logró determinar que el diseño del cabezal existente no es el correcto.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT The objective of the present work was to verify and optimize the die design to manufacture a thermoplastic profile in rigid PVC using the simulation of the flow in the mentioned matrix through the use of Computational Fluid Dynamics (CFD) and through tests in extrusion, using an experimental calibrator, the required geometry and dimensions were obtained. The material used was a rigid PVC compound which is difficult to process because of its intrinsic weakness, since it degrades to 140ºC. By means of a special capillary rheometer the rheological data k and n of the Power Law model were determined, which was used as input variables in the software along with the flow channel geometry in the head. The geometry is drawn using computeraided design software in three dimensions (CAD-3D). The calibrator was designed and drawn in CAD-3D software and then built, mounted on the extruder. Extrusion was performed with the process parameters: flow rate (screw speed) and temperature of the material used in the simulation software. The results of the extrusion were compared: geometry and final dimensions of the profile, mass flow, pressure and temperature in the head with those obtained by the simulation, being the same satisfactory. From the simulation, the optimum distance at which the deformations of the cast profile at the exit of the die determined was minimal and allowed to be calibrated to the required profile dimensions. In addition, the velocity distributions and shear deformations were obtained, which gave an indication of the dimensional and geometric and mechanical physical properties of resistance to the stresses of the profile, so that it was possible to determine that the design of the existing head is not right.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN La gran cantidad de pilas que se descartan y el impacto ambiental que la inadecuada disposición de los residuos de las mismas produce impulsó a su reciclado. Tanto las pilas alcalinas como las de cinc-carbón tienen como componentes principales cinc y carbón mezclado con otros óxidos, en su relleno interno. En este trabajo se realizó la síntesis de sílice a través del método sol-gel a partir del precursor tetraetilortosilicato y del catalizador hidróxido de amonio, incorporando carbón proveniente del reciclado de las pilas en desuso en 0,1, 1,0 y 10,0 C % (p/p), respectivamente. Este soporte fue funcionalizado con el 3-aminopropiltrietoxisilano, con una relación 1:1 y, posteriormente, fue impregnado mediante la técnica de humedad incipiente con nitrato de plata, dando como resultado 1 y 2 Ag % (p/v) adsorbido. Estos sólidos se caracterizaron mediante las técnicas de SBET, DRX, titulación potenciométrica, SEM-EDX y TEM. Se evaluó la actividad antifúngica de los sólidos obtenidos frente a los hongos Chaetomium globosum, Aspergillus sp. y Cladosporium sp., mediante el test de inhibición en placa. Los mejores resultados obtenidos mostraron un grado de inhibición cercano al 100% frente a Cladosporium sp. con ambas concentraciones de Ag. En una siguiente etapa se realizarán modificaciones en la síntesis del material silíceo para aumentar su efectividad como antifúngico.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT The large number of batteries that are discarded and the environmental impact that the inadequate disposition of the waste of the same produces impelled to its recycling. Both alkaline and zinc-carbon batteries have as their main components zinc and carbon mixed with other oxides, in their internal fill. In this work, the silica synthesis was carried out using the sol-gel method from the tetraethylorthosilicate precursor and the ammonium hydroxide catalyst, carbon from the recycling of disused batteries was added in 0.1, 1.0 and 10.0 C % (w/w), respectively. This support was functionalized by 3-aminopropyltriethoxysilane in a 1: 1 ratio and subsequently it was impregnated by the incipient wetness with silver nitrate, resulting in 1 and 2% Ag (w/v) adsorbed. These solids were characterized by SBET, DRX, potentiometric titration, SEM-EDX and TEM techniques. The antifungal activity of the solids was assessed against the fungi Chaetomium globosum, Aspergillus sp. and Cladosporium sp. by plaque inhibition test. The best results obtained showed a degree of inhibition close to 100% against Cladosporium sp. with samples impregnated at both Ag concentrations. In a next stage modifications will be made in the synthesis of the siliceous material to increase its antifungal effectiveness.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN El daño superficial de componentes en servicio es un aspecto de gran interés industrial debido a los gastos asociados al recambio de ciertos componentes críticos y a los riesgos asociados a fallas. Existen diversas técnicas para generar recubrimientos que provean una mayor resistencia a un tipo determinado de daño, protegiendo de esta forma a los materiales base de solicitaciones como temperatura, desgaste por abrasión, erosión, corrosión, etc., logrando extender su vida útil. Las técnicas de Aspersión Térmica (TS) son muy empleadas en la actualidad para la producción de recubrimientos con espesores de entre 100 y 2000 micrones. Una de las más utilizadas por su sencillez y bajo costo es la aspersión térmica por llama o Flame Spray (FS). Los parámetros de proyección, así como las condiciones de refusión, pueden afectar sensiblemente las características del recubrimiento obtenido. Las aleaciones base níquel son muy empleadas en recubrimientos que deben estar sometidas desgaste, corrosión y/o alta temperatura [3]. El objetivo de este trabajo fue analizar el efecto de las condiciones de proyección sobre las características microestructurales y la resistencia al desgaste de recubrimientos obtenidos por FS de una aleación Ni-Cr-B-Fe-Si. Probetas de acero al carbono se recubrieron mediante FS variando la distancia de aplicación y la cantidad de capas. Asimismo, se aplicó una refusión en horno 1060ºC por 10 minutos. Sobre las muestras recubiertas bajo las distintas condiciones se analizó la microestructura, la densidad de defectos, se determinó la microdureza Vickers, se midió el espesor de recubrimiento y se realizaron ensayos de desgaste abrasivo del tipo ASTM G-65. Se observó una disminución de la cantidad de defectos al disminuir la distancia de aplicación y aumentar la cantidad de capas. El comportamiento al desgaste abrasivo mejoró al disminuir la distancia de aplicación, al aumentar la cantidad de capas y al refundir.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Surface damage of components in service is an issue of great industrial interest because of the costs associated to the replacement of certain critical components. There are several techniques to generate coatings, which provide increased resistance to a particular type of surface damage. In this way, it is achieved surface protection to different solicitation such as temperature, abrasion, erosion, corrosion, etc., obtaining an extension of the useful life. Thermal spray techniques are used today for the production of coatings with thicknesses between 100 and 2000 microns. One of the most commonly used because of its simplicity and low cost is the Flame Spray (FS). The projection parameters and refusion conditions can significantly affect the characteristics of the obtained coating. Nickel base alloys are used in coatings subjected to wear, corrosion and/or high temperature. The aim of this study was to analyze the effect of projection conditions on the microstructural characteristics and wear resistance of coatings of a Ni-Cr-Fe-B-Si alloy obtained by FS. For this purpose on steel carbon specimens, coating were obtained by varying the distance of application and the number of layers. Refuse in a furnace at 1160°C for 10 minutes was also apply. On coated samples the defect level, thickness and microstructure were analyzed. Vickers microhardness was determined and rubber wheel abrasion test ASTM G-65 type were performed. Obtaining a decrease in defect levels and better wear performance with decreasing distance of application and increase the number of layers.

Resumo em Espanhol:

RESUMEN La utilización de plásticos de cobertura o mulching en diversos cultivos puede aumentar los rendimientos, extender la temporada de crecimiento, controlar malezas, aumentar la eficiencia de los fertilizantes y mejorar las condiciones del suelo. Sin embargo, luego de su uso son fuente de contaminación ambiental y su remoción genera un costo adicional. Para este fin y otras aplicaciones de interés agronómico el uso de películas a base de almidón es una alternativa viable debido a su biodegradabilidad, procedencia de un recurso renovable y relativo bajo costo. En el presente trabajo se exponen los resultados obtenidos en el desarrollo y estudio de materiales biodegradables a base de almidón de mandioca reforzados con el bagazo de la raíz, evaluando su biodegradabilidad en suelo y el efecto de la exposición de las mismas a ciclos de luz UV-visible (foto-períodos) durante 60 días. El agregado de fibra da lugar a películas más opacas y coloreadas, aumentó su permeabilidad al vapor de agua en un 53%, e incrementó su resistencia máxima a la tracción y módulo elástico. Asimismo, durante el almacenamiento se observó que tanto las propiedades ópticas como la solubilidad de las películas se mantuvieron. No obstante los materiales evidenciaron signos de envejecimiento, ya que aumentó su rigidez y cristalinidad. Las películas sin fibra mostraron un aumento marcado del módulo elástico y la tensión máxima en la ruptura, así como una disminución de la elongación; mientras que en las películas reforzadas este efecto fue menor. Para evaluar la biodegradación, las muestras se enterraron en tierra fértil bajo condiciones ambientales controladas. Al cabo de 42 días de ensayo se observó que tanto los materiales reforzados como los controles presentaban una pérdida de peso mayor al 60%, evidenciando su biodegradabilidad. En conclusión, es posible desarrollar materiales eco-compatibles reforzados de almidón de mandioca con posibles usos agronómicos.

Resumo em Inglês:

ABSTRACT Plastic mulch is used in various crops production in order to increase yield, extend growing season, weed control, increase fertilizers efficiency and improve soil conditions. However, since such plastics removal and disposal represent not only an additional cost, but also a source of environmental pollution, interest in starch-based materials as a viable alternative for this and other agricultural applications has raised in the last years. In this regard, films based on starch present several advantages: biodegradability, renewable-resource based and relatively low cost. The present work exhibit the results obtained in the development and study of biodegradable materials based on cassava starch reinforced with cassava bagasse, evaluating their biodegradability in soil and the effects of their exposure to UV -visible light cycles (photo-periods) for 60 days. Fibre inclusion resulted in more opaque and coloured films, with water vapour permeability a 53% higher, and increased maximum tensile strength and elastic modulus. During storage no changes in both optical properties and solubility of the films were observed. However, the materials showed signs of aging as its rigidity and crystallinity increased. Films without fibre addition showed a marked rise in the elastic modulus and maximum stress at break while their elongation at break decreased; such effects were less noticeable in reinforced films. In order to evaluate the materials biodegradability, samples were buried in fertile soil under controlled environmental conditions. After 42 days, it was observed that both reinforced materials and controls had a weight loss greater than 60%, evidencing their biodegradability. In conclusion, it is possible to develop eco-compatible cassava starch reinforced materials with potential agronomic uses.