Matéria (Rio de Janeiro), Volume: 26, Issue: 2, Published: 2021
  • The Matéria Journal and the 8th Brazilian Conference on Carbon Editorial

    Amico, Sandro Campos; Gorgulho, Honória de Fátima
  • Production of recycled EPS fibers by centrifugal spinning Articles

    Paganotto, Gian Francesco dos Reis; Barros, Guilherme Duarte de; Marques, Viviane Göbel; Takimi, Antonio Shigueaki

    Abstract in English:

    ABSTRACT Centrifugal spinning is a new technique for producing of nano and microfibers that has a great differential: a higher production rate than those presented by traditional methods. Due to a great interest in using nano and microfibers in technological applications along with the environmental interest in polymer recycling, this research had the purpose of production fibers by centrifugal spinning from the expanded poly-styrene recycling and the evaluation of the influence of operational parameters such as the concentration of polymer solution and the speed of rotation in the average diameter and in the distribution of the diameters of fibers formed. The fibers obtained were characterized using the Scanning Electronic Microscopy (SEM) and they had their diameters measured using ImageJ software. The fibers obtained in this research were entangled, woven, fused, with a rough and porous surface, with bead formation and without directional ordering. The results obtained show that the polymer solution concentration was the most influential parameter in the fibers analyzed characteristics and, in general, its increase generates an increase in the average diameter. With the increase in rotation speed, there has been often a reduction in the presence of beads and microparticles due to the better stretching of the fibers. In less concentrated solutions, continuous fibers with more regular surfaces were obtained, however, promoting the higher production of beads. In the most concentrated solutions, we noticed the formation of porous fibers and very rough surfaces, as well as fused and woven fibers. Through the measurement of its diameters, it was possible to observe the obtaining of fibers with average diameters of 407,02 nm to 38113,20 nm, and the smallest value was obtained with the parameters of 5% w/w of polymer concentration and rotation speed of 15000 rpm and the highest value had 15% w/w concentration polymer and 10000 rpm.
  • Avaliação de métodos para estimativas de propriedades mecânicas de materiais por indentação instrumentada: uma revisão Artigos

    Pazini, Marcus Vinicius Libardi; Farias, María Cristina Moré; Suarez, Oscar Alfredo Garcia de

    Abstract in Portuguese:

    RESUMO Neste trabalho é apresentado uma revisão de um conjunto de sistemáticas para a estimativa de propriedades elasto-plásticas de materiais metálicos e cerâmicos pelo método de indentação instrumentada. As sistemáticas analisadas contemplam a metodologia de Oliver e Pharr original e com uma modificação da função de profundidade de contato de maneira a torná-la mais próxima das medições experimentais além de diferentes métodos analíticos baseados na energia de deformação (Stilwell e Tabor; Tuck Giannakopoulos e Suresh e Malzbender). Os resultados obtidos para o módulo de elasticidade e a dureza resultantes da aplicação das sistemáticas propostas foram comparados com os valores obtidos da literatura referentes ao aço inoxidável austenítico 316L, alumina e boreto de ferro e cromo. De modo geral os resultados encontrados para a dureza e módulo de elasticidade calculados utilizando as diferentes sistemáticas apresentaram boa coerência com os valores da literatura, entretanto algumas metodologias necessitaram de aplicações de fatores de correção para a caracterização correta das propriedades das amostras.

    Abstract in English:

    ABSTRACT This paper presents a review of a different number of systematics for the estimation of elastoplastic properties of metallic and ceramic materials by instrumented indentation testing. The analyzed methodologies include Oliver and Pharr's original methodology and a modification of the contact depth function in order to make it closer to experimental measurements besides different analytical methods based on strain energy (Stilwell e Tabor; Tuck Giannakopoulos and Suresh and Malzbender). The results obtained for the Young’s modulus and hardness resulting from the application of the proposed methodologies were compared with the values obtained in the literature for the austenitic stainless steel 316L, aluminum oxide and iron chromium boride. In general, the results obtained for the hardness and modulus of elasticity calculated using the different systematics presented good coherence with the values of the literature, however some methodologies required the application of correction factors for the correct characterization of the properties of the samples.
  • Mecanismo de atuação dos Polímeros Superabsorventes como agentes de cura interna para mitigar a retração autógena em Concretos de Alta Resistência (CAR) – Estado da Arte Artigos

    Manzano, Manuel Alejandro Rojas; Silva, Eugênia Fonseca da; Lopes, Anne Neiry de Mendonça; Tolêdo, Romildo Dias

    Abstract in Portuguese:

    RESUMO Os polímeros superabsorventes (PSA) são materiais poliméricos de origem sintético, cujas cadeias reticuladas formam uma rede tridimensional. A sua principal característica é a capacidade de absorver uma grande quantidade de líquido do ambiente e de retê-lo dentro da sua estrutura, sem dissolução. Os PSAs podem ser utilizados numa grande variedade de aplicações, entre os muitos usos: produtos de higiene pessoal, revestimento de cabos elétricos, neve artificial. Este tipo de polímero também pode ser usado como agente de cura interna para prevenir a fissuração, por retração autógena, em concretos de alta resistência (CARs). A propriedade mais importante dos PSA em materiais cimentícios é sua capacidade de absorção de água. Esta propriedade depende do tipo de polímero, do tamanho e forma das partículas, da carga iônica do fluido e de outras influências externas (temperatura, pressão). Com o intuito de entender esta propriedade e sua influência na mitigação da autodessecação no concreto, é apresentada uma revisão do estado da arte sobre o PSA e sua cinética de migração da água em materiais cimentícios. Além disso, foi desenvolvido um modelo esquemático do mecanismo de atuação do PSA como agente de cura interna ao longo do tempo, de modo a dar subsídios ao meio técnico-científico, para o melhor conhecimento desse material e, assim, poder usá-lo com mais segurança onde sua aplicação for adequada.

    Abstract in English:

    ABSTRACT Superabsorbent polymers (SAP) are polymeric materials of synthetic origin, whose chains form a three-dimensional crosslinked network. Its main feature is the ability to absorb a great amount of liquid from the environment and retain it within its structure without dissolution. SAPs can be used in a wide variety of applications, such as toiletries, coating of electrical cables, artificial snow, among many other uses. This type of polymer can also be used for internal curing to prevent autogenous shrinkage cracking in high performance concretes (HPC). The most important property of SAPs in cementitious materials is their capacity to absorb water. This property depends on the type of polymer, the size and shape of the particles, the ionic charge of the fluid and other external influences (temperature, pressure). In order to understand this property and its mitigating influence on concrete self-desiccation, a review of the state of the art about SAP is presented and its kinetics of water migration in cementitious materials. Additionally, it developed a schematic model of PSA's internal actuation mechanism as curing agent over time, in order to give subsidies to the technical-scientific community, for a better knowledge of the material, so that its use might become safe enough to be applied when appropriated.
  • Dimensional change of impression materials for dental prothesis using different measuring methods Articles

    Oliveira, Adriano Relvas Barreira de; Sinhoreti, Mário Alexandre Coelho; Amaral, Marina; Concílio, Laís Regiane da Silva; Vitti, Rafael Pino

    Abstract in English:

    ABSTRACT The aim of this study was to verify the effectiveness of alternative techniques for measuring the linear dimensional change of molds obtained by different impression materials. A stainless-steel die containing three lines was used to get the impressions. The impression materials were handled according to the manufacturers' instructions. After gelation/polymerization time, the molds (n=12) were stored for 30 minutes and the lines were subsequently measured using: a microscope (Olympus Measuring Microscope STM; Olympus Optical Co) with a 30x magnification (MM, control group), a digital caliper (Mitutoyo Digimatic; Kawasaki) (DC) and digitization using a digital camera (Canon EOS Rebel 3Ti; Canon) (DI). For each mold, a mean of the length of the lines was obtained. For each impression material, the difference in the length between the metallic matrix and the mold was considered as linear dimensional change (%). The data were submitted to the non-parametric Kolmogorov-Smirnov test, followed by one-way Analysis of Variance (ANOVA) for each material, and the means were compared by the Tukey test (α=0.05). The DI group promoted values of dimensional accuracy without significant differences with the control group (MM), except for the putty-body condensation silicone. The DC group showed significant differences for MM and DI groups for all impression materials tested. The DI group showed to be a reliable methodology (Standard error of the mean <10%) to measure the linear dimensional change of all impression materials. The DI group presented molds with linear dimensional change values without significant differences with MM group, except for the putty-body addition silicone. The digitization is a reliable methodology to evaluate the linear dimensional changes of molds made with impression materials, except for the putty-body elastomeric impression materials.
  • A nanofibrous membrane fluorescent sensor for fluoride ions prepared by electrospinning and host-guest interaction Articles

    Zhang, Huan; Zhou, Chen; Sun, Jing; Li, Xiao; Tang, Juan

    Abstract in English:

    ABSTRACT A novel inclusion complexes nanofibrous membrane fluorescent sensor was prepared for recognizing F- via electrospinning and host–guest interaction. The host α-cyclodextrin on the surface of the electrospun nanofiber membrane is assembled into the guest azobenzene molecule which modified with F- fluorescent probe, and the formation of the inclusion complex is fixed on the surface of the nanofibrous membrane without external force, to prepare a novel surface controllable composite nanofiber membrane for F- detection. The inclusion complexes nanofibrous membrane exhibited favourable sensitivity and selectivity for F-. The introduction of F- would result in notable fluorescent decreasing of the membrane, but the other most common anions would not disturb the detection of F-. Moreover, this nanofibrous membrane was not only a fluorescent sensor for detecting F-, but also a good adsorbent for F- in solution.
  • Synthesis and characterization of PZT 52/48 ceramics without additives througt nanomertric powder Articles

    Caceres, Jaime Alberto Sanchez; Passos, Carlos Augusto Carlos; Chagas, João Victor Soares

    Abstract in Portuguese:

    RESUMO As soluções sólidas de titanato de zirconato de chumbo, Pb(Zr1-xTix)O3 – PZT, são amplamente reconhecidas por representar um grupo especial de materiais ferroelétricos com várias aplicações potenciais em eletro-cerâmica e (micro) dispositivos eletrônicos. A cerâmica PZT é produzida por reação em estado sólido (via convencional) e temperaturas frequentemente acima de 1200 °C. Como conseqüência, o custo do produto cerâmico é caro. Apresentamos aqui as condições de síntese e processamento da cerâmica PZT 52/48 (x = 0,48), na qual foi possível reduzir a temperatura de sinterização para cerca de 900 ° C. Aplicamos uma rota para a obtenção de cerâmica ferroelétrica PZT52/48 através da sinterização de pós nanométricos preparados pelo método de síntese de precursores poliméricos (método de Pechini modificado). A sinterização foi realizada a uma temperatura de 900ºC por 2 horas e as amostras obtiveram 96% de sua densidade teórica e tamanho médio de grão de 1,3 µm. A permissividade elétrica das cerâmicas, estudada por espectroscopia de impedância, apresentou temperatura de Curie em torno de 390 ºC. As curvas da histerese ferroelétrica revelaram que a polarização remanescente é de 3,2 μC/cm2 e o campo coercitivo é de 10 kV/cm a 60 Hz. Todos os resultados e caracterizações mostraram que as amostras de PZT obtidas com a via polimérica são eficientes como as preparadas no protocolo SSR convencional.

    Abstract in English:

    ABSTRACT Lead zirconatetitanate solid solutions, Pb(Zr1-xTix)O3 – PZT, are widely recognized for representing a special group of ferroelectric materials with various potential applications in electroceramics and (micro)electronic devices. The PZT ceramics is produced by solid state reaction (conventional route) and temperatures frequently above 1200 °C. As a consequence, the cost of ceramic product is expensive. Herein, we present the synthesis and processing conditions of PZT52/48 (x = 0.48) ceramics in which it was possible to lower the sintering temperature down to around 900°C. We have applied a route for PZT52/48 obtaining ferroelectric ceramics through sintering of nanometric powders prepared by the polymeric precursor synthesis method (modified Pechini’s method). The sintering was achieved with a temperature of 900ºC for 2 hours and the samples got 96% of their theoretical density and 1.3 mm mean grain size. The electrical permittivity of the ceramic plates, studied by impedance spectroscopy, presented Curie temperature around 390 ºC. Ferroelectric hysteresis measurements revealed that the remnant polarization is 3.2 μC/cm2 and coercive field is 10 kV/cm at 60 Hz. All results and characterizations have shown that the PZT samples obtained with the polymeric route are efficient as the ones prepared in the conventional SSR protocol.
  • Synthesis and characterization of kaolinite and TiO2 nanocomposites using the polymer precursor method Artigos

    Melo, Ana Paula Polzin de; Sotiles, Anne Raquel; Ferri, Elidia Aparecida Vetter; Sikora, Mariana de Souza; Parabocz, Cristiane Regina Budziak

    Abstract in Portuguese:

    RESUMO No presente trabalho, utilizou-se a caulinita como material base para a obtenção de materiais nanocompósitos. A caulinita foi utilizada na forma in natura, tratada termicamente à 700 ºC e quimicamente com ácidos fosfórico e sulfúrico na concentração de 6 mol L-1. O objetivo dos tratamentos foi modificar e preparar a estrutura da caulinita para ser usada como um suporte para o TiO2. Por meio do método dos precursores poliméricos foi sintetizado o TiO2 e nanocompósitos à base de caulinita e TiO2. Os nanomateriais foram caracterizados por Difratometria de Raios X (DRX), UV-Vis, para determinar o Bandgap, Espectroscopia na Região do Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS). Por meio dos espectros de FTIR foi possível verificar as bandas características da caulinita in natura e o aparecimento de vibrações características da metacaulinita. A análise de DRX revelou que foi possível promover o aumento da cristalinidade das amostras de caulinita após tratamento com o citrato de titânio, isto pode ser decorrente da adesão do óxido de titânio na superfície da caulinita. Pela análise de EDS foi possível determinar a porcentagem de Ti (m/m) nas amostras sintetizadas, sendo que seu valor ficou entre 2,03 e 4,16 %. As análises por ICP-OES indicam que as amostras apresentam de 2,65 a 4,07% de Ti e os dados do Bandgap variam de 1,69 a 3,44 eV para as amostras com e sem Ti em sua composição.

    Abstract in English:

    ABSTRACT The present work used kaolinite as base material to obtain nanocomposite materials. Kaolinite was used in its natural form, heat treated at 700 ºC and chemically using 6 mol L-1 phosphoric and sulfuric acids. The objective of the acid treatments was to modify and prepare the kaolinite structure to be used as a support for TiO2. Using the polymeric precursor method, TiO2 and nanocomposites based on kaolinite and TiO2 were synthesized. Nanocomposites were characterized by X-ray Diffraction (XRD), UV-Vis, to determine Band Gap, Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Scanning Electron Microscopy (SEM) and Dispersive Energy Spectroscopy (EDS). Through the FTIR spectra it was possible to verify the characteristic bands of in natura kaolinite, and the appearance of characteristic vibrations of metakaolin. XRD analysis revealed that it was possible to promote increased crystallinity of kaolinite samples after treatment with titanium citrate, this may be due to the adhesion of oxide on the kaolinite surface. By EDS analysis it was possible to determine the percentage of Ti (m/m) in the synthesized samples, and its value was between 2.03 and 4.16%. ICP-OES analyzes indicate that samples have 2.65 to 4.07% Ti and Bandgap data range from 1.69 to 3.44 eV for samples with and without Ti in their composition.
  • Síntese e caracterização de beads de quitosana comercial reticulados com glutaraldeído Artigos

    Oliveira, Maria Zillene Franklin da Silva; Fernandes, Tatiana Sainara Maia; Carvalho, Tecia Vieira

    Abstract in Portuguese:

    RESUMO A quitosana é um polímero natural com propriedades interessantes para remoção de compostos orgânicos. O presente trabalho trata da preparação e caracterização de beads de quitosana utilizando glutaraldeído (GLA) como agente reticulante, para serem futuramente serem aplicados na remoção de compostos orgânicos em matrizes aquosas. A variação na origem da quitosana ou nas suas condições de obtenção pode alterar suas propriedades físico-químicas, gerando modificações nas características dos beads, o que muitas vezes podem tornar os resultados não reprodutíveis. Existe uma grande dificuldade em comparar resultados obtidos com os da literatura, pois ocorre uma grande quantidade de diferenças nas propriedades físico-químicas da quitosana. Assim, a determinação dessas propriedades ajuda a esclarecer as diferentes características encontradas para os beads, e que irão influenciar em sua aplicação. Inicialmente foi realizada a análise físico-química da quitosana comercial usada no estudo, visto que muitos fabricantes nacionais de quitosana não especificam a metodologia para sua obtenção, nem mesmo suas condições de processamento. Os beads obtidos a partir de quitosana comercial foram preparados através de um sistema de gotejamento, após o processo de reticulação com glutaraldeído (GLA) (0,75% 2,5% e 25%) as amostras foram caracterizadas por Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR), Fluorescência de Raios - X (FRX), Difração de Raios – X (DRX) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). O processo de reticulação promoveu alterações nas características de coloração dos beads, indicando efetivação da reticulação, que foi confirmada através da análise de DRX e MEV, visto que houve um aumento da cristalinidade. Com o FTIR foi possível visualizar as ligações formadas entre os grupos funcionais da quitosana com GLA, que ocorreu preferencialmente nos grupos amino. O preparo dos beads mostrou-se adequado, já que resultou em beads semelhantes ao encontrado na literatura.

    Abstract in English:

    ABSTRACT Chitosan is a natural polymer with interesting properties for removing organic compounds. The present work deals with the preparation and characterization of chitosan beads using glutaraldehyde (GLA) as a crosslinking agent, to be applied in the future to remove organic compounds in aqueous matrices. The variation in the origin of the chitosan or in its conditions of obtaining can alter its physical-chemical properties, generating modifications in the characteristics of the beads, which often can make the results not reproducible. There is a great difficulty in comparing the results obtained with those in the literature, as there are a large number of differences in the physical and chemical properties of chitosan. Thus, the determination of these properties helps to clarify the different characteristics found for the beads, and which will influence their application. Initially, the physical-chemical analysis of the commercial chitosan used in the study was performed, since many national chitosan manufacturers do not specify the methodology for obtaining it, not even its processing conditions. The beads obtained from commercial chitosan were prepared using a drip system, after the crosslinking process with glutaraldehyde (GLA) (0.75% 2.5% and 25%) the samples were characterized by Transformed Infrared Spectroscopy Fourier (FTIR), X-Ray Fluorescence (FRX), X-Ray Diffraction (DRX) and Scanning Electron Microscopy (SEM). The crosslinking process promoted changes in the characteristics of the beads, changing their coloring characteristics, indicating the effectiveness of the crosslinking, which was confirmed through the XRD and SEM analysis, since there was an increase in crystallinity. With the FTIR it was possible to visualize the bonds formed between the functional groups of chitosan with GLA, which occurred preferentially in the amino groups. The preparation of the beads proved to be adequate, since it resulted in beads similar to that found in the literature.
  • Integrated biosystems in the co-digestion of crude glycerol in agro-industrial wastes for the H2 e CH4 generation Artigos

    Rodrigues, Caroline Varella; Adames, Luan Vieira; Marques, Rodrigo Fernando Costa; Jacobus, Ana Paula; Pires, Lorena Oliveira; Maintinguer, Sandra Imaculada

    Abstract in Portuguese:

    RESUMO A produção de biodiesel tem crescido e ganhado destaque no cenário energético mundial. Com isso, seu principal coproduto, o glicerol bruto (GB), tem acompanhado esse aumento, ocasionando a formação de grandes estoques deste resíduo. Uma alternativa promissora para a sua redução consiste na utilização por processos biológicos anaeróbios visando à produção de biogás, tanto hidrogênio (H2) quanto metano (CH4). Sabe-se que a eficiência dessa bioconversão aumenta por meio da codigestão com outros resíduos orgânicos. Assim, o objetivo deste estudo consistiu na codigestão do GB, proveniente da produção de biodiesel a partir de óleos residuais domésticos, com vinhaça citrícola (VC), em dois estágios sequenciais. No 1º estágio (Ensaio 1), o reator anaeróbio foi operado em batelada, alimentado com 5 g DQO L-1 GB e 5 g DQO L-1 VC, na presença de cultura mista pertencente ao gênero Clostridium sp., a 37 °C, pH 5,5, headspace com N2, gerando 4,48 mmol H2 L-1 em 112 h de experimento, sendo consumidos 93,19 % de GB e 74,00 % de glicose. Um ensaio controle (Controle 1) foi montado com apenas 5 g DQO L-1 GB, não sendo verificada produção de H2. O efluente gerado no Ensaio 1 (200 mL) foi usado como substrato no 2º estágio (Ensaio 2) por um inóculo in natura identificado por consórcio de bactérias anaeróbias fermentativas e archaeas metanogênicas, no reator anaeróbio metanogênico (500 mL), headspace com N2, pH 7,0, a 37 °C, gerando 229,08 mmol CH4 L-1 em 624 h de operação. Além disso, 87,34 % da DQO e 93,75 % do metanol proveniente do GB foram consumidos. O efluente gerado pelo Controle 1 produziu apenas 40,58 mmol CH4 L-1 (Controle 2). Dessa forma, constatou-se que a codigestão elevou a geração de biogás, com consumos de resíduos orgânicos e tóxicos presentes no GB por meio dos sistemas integrados.

    Abstract in English:

    ABSTRACT The biodiesel production has grown and it gained prominence in the global energy scenario. As a result, its main co-product, crude glycerol (CG), has accompanied this increase, causing the formation of large stocks of this residue. A promising alternative for its reduction is the use by anaerobic biological processes aiming at the biogas production, as hydrogen (H2) as methane (CH4). It is known that the efficiency of this bioconversion increases through co-digestion with other organic waste. Thus, the objective of this study consisted in the co-digestion of CG, from the biodiesel production through waste cooking oils, with citrus vinasse (CV), in two sequential stages. In the 1st stage (Assay 1), the anaerobic reactor was operated in batch, fed with 5 g COD L-1 CG and 5 g COD L-1 CV, in the presence of a mixed culture belonging to the genus Clostridium sp., at 37 °C, pH 5.5, headspace with N2, generating 4.48 mmol H2 L-1 in 112 h of experiment, being consumed 93.19 % of CG and 74.00 % of glucose. A control assay (Control 1) was assembled with only 5 g COD L-1 CG, without H2 production. The effluent generated in Assay 1 (200 mL) was used as a substrate in the 2nd stage (Assay 2) by an inoculum in natura identified by a consortium of anaerobic bacteria and methanogenic archaea, in the anaerobic methanogenic reactor (500 mL), headspace with N2, pH 7.0, at 37 °C, generating 229.08 mmol CH4 L-1 in 624 h of operation. In addition, 87.34 % of COD and 93.75 % of methanol from CG were consumed. The effluent generated by Control 1 produced only 40.58 mmol CH4 L-1 (Control 2). Thus, it was found that co-digestion increased the biogas generation, with consumption of organic and toxic waste present in CG through integrated systems.
  • Investigation of sustainable porous carbon as radar absorbing material Articles

    Boss, Alan Fernando Ney; Ferreira, Helena Ravaglia; Braghiroli, Flavia Lega; Amaral-Labat, Gisele Aparecida; Souza, Ariane Aparecida Teixeira de; Bouafif, Hassine; Koubaa, Ahmed; Baldan, Mauricio Ribeiro; Silva, Guilherme Frederico Bernardo Lenz e

    Abstract in English:

    ABSTRACT Radar Absorbing Materials (RAMs) are composite materials able to attenuate an incident electromagnetic wave. Usually, RAMs are made of a polymeric matrix and an electromagnetic absorbent filler, such as silicon carbide or carbon black. Several materials have been investigated as potential fillers, aiming to improve the Reflection Loss (RL) and absorption bandwidth broadening. In this paper, a composite made with silicone rubber and biochar was investigated as a sustainable porous carbon made with biomass waste. Five different composites were characterized, composed of 1 - 5 wt.% of biochar in the silicone rubber. Although the RL of pure biochar composites is not significant, it was demonstrated here how a biochar composite can improve the RL of a RAM material when it is applied as a double-layer structure. While the RL of a ferrite-based RAM with 2.0 mm thickness reaches -28 dB, a combination of this RAM with biochar composite reaches ~ -60 dB with the same thickness. The double-layer structure with 2.3 mm thickness can have an absorption bandwidth of 2.95 GHz over the X-band frequency range, and a structure with 2.6 mm thickness can reach a RL of ~ -76 dB. This demonstrates a sustainable, cheaper, and lighter material application (i.e., biochar), which is successfully used in the development of high-efficient electromagnetic shield or sensors.
  • Process of converting human hair into hollow carbon filament for electrochemical capacitor Articles

    Blanco, Guilherme Charles; Munhoz, Manuella Gobbo de Castro; Rodrigues, Aline Castilho; Cuña, Andrés; Pina, Ana Claudia; Marcuzzo, Jossano Saldanha; Baldan, Mauricio Ribeiro

    Abstract in English:

    ABSTRACT Carbon material is the largest material used as electrode on advanced energy storage devices. The modern lifestyle requires more energy, consequently, more smart energy use and efficient devices are needed. The constant evolution of materials technologies looking for green material and renewable raw material, that have minimal impact on the environment, is one of the most important subjects studied in recent years. The scientific and industry community are paying more attention to new forms of carbon such as nanotubes, graphene, and activated carbon fiber. The purpose of this work is to convert human hair into a hollow carbon filament to be used as a supercapacitor electrode. The human hair needs 3 stages to be converted into carbon filament: textile manufacture, oxidation, and carbonization. The electrochemical behavior was analyzed in a three-electrode electrochemical cell system with 2 M of H2SO4 electrolyte medium. The behavior of the electrode was characterized electrochemically by galvanostatic charge/discharge curves, cyclic voltammetry, and electrochemical impedance spectroscopy, showing 163 F g-1 of a maximum value of specific capacitance.
  • Obtenção de carvão ativado a partir do resíduo fuligem de candeia Artigos

    Gomes, Pedro Barroso; Bianchi, Maria Lúcia; Magalhães, Fabiano

    Abstract in Portuguese:

    RESUMO Neste trabalho, o resíduo fuligem de candeia foi utilizada para obter carvão ativado. A ativação foi investigada utilizando três reagentes (NaOH, H3PO4 e CO2). Os resultados de análise térmica e microscopia eletrônica de varredura mostram que os carvões ativados possuem maior estabilidade térmica e partículas mais regulares e menores quando comparados ao precursor. Medidas de área superficial mostraram que os carvões ativados com NaOH e CO2apresentaram resultados iguais a 804 e 435 m2g-1, respectivamente, e maior capacidade para adsorver o azul de metileno (222 e 118 mgg-1, respectivamente). Os valores de capacidade de adsorção são cerca de 10,6 e 5,6 vezes maiores para os carvões ativados em comparação à capacidade de adsorção da fuligem. Os resultados demonstram o grande potencial de se obter carvão ativado a partir de fuligem residual.

    Abstract in English:

    ABSTRACT In this study, candeia soot waste was used for the production of activated carbons. Activation was investigated using three reagents (NaOH, H3PO4 and CO2). The results of thermal analysis and scanning electron microscopy show that the activated carbons present higher thermal stability and more regular and smaller particles when compared with the precursor. Surface area measurements showed that NaOH and CO2 activated carbons present higher specific surface areas (804 and 435 m2g-1, respectively) and higher abilities to adsorb methylene blue (222 and 118 mgg-1, respectively). The adsorption capacity values of the activated carbons are nearly10.6 and 5.6 times higher than the value found for the candeia soot residue. The results demonstrate the great potential of obtaining activated carbons from residual soot.
  • Mecanismo de crescimento e caracterização de cristais formados na superfície de águas residuais de salinas Artigos

    Almada, Liliane Ferreira Araújo de; Melo, Vitor Rodrigo Melo de; Vitoriano, Jussier de Oliveira; Fontes, Kristy Emanuel Silva; Fraga, Francisco Edson Nogueira; Alves, Clodomiro

    Abstract in English:

    RESUMO Sob condições ainda desconhecidas, cristais denominados de flor de sal, ou fleur de sel, como é comumente conhecido, pode ser formado na superfície de uma salmoura supersaturada durante a evaporação da água do mar nas salinas. Visando produzir flor de sal de uma maneira controlada e fazer melhor uso da solução residual de salinas, denominada de água-mãe, o presente trabalho foi proposto. O mecanismo de crescimento, morfologia, microestrutura e composição química dos sais obtidos foram estudados durante a evaporação da água-mãe, cuja densidade variou de 1,230 g/cm³ para 1,244 g/cm³, mantendo fixos o gradiente térmico e umidade relativa do ar. Análises quimicas, microestruturais e morfológicas foram usadas para caracterização. Cristais cúbicos ocos foram obtidos cujas concentrações iônicas foram dependents da densidade da solução. O tamanho e massa dos cristais também foram dependentes da densidade da solução. As amostras apresentaram fases contendo sulfatos como NaK3(SO4)2, Mg (SO4). (H2O) e K2SO4, cuja porcentagem aumentou levemente com o aumento da densidade. Mesmo assim, as porcentagens de NaCl foram acima de 90% para todas as amostras, mostrando que é possível extrair flor de sal de alta pureza a partir de uma solução residual hipersalina.
  • Electromagnetic properties of Carbon-Graphene Xerogel, Graphite and Ni-Zn Ferrite composites in polystyrene matrix in the X-Band (8.2 – 12.4 GHz) Articles

    Bispo, Matheus Carvalho; Lopes, Braulio Haruo Kondo; Fonseca, Beatriz Carvalho da Silva; Portes, Roberto Camargo; Matsushima, Jorge Tadao; Yassuda, Míriam Kasumi Hwang; Amaral-Labat, Gisele; Baldan, Maurício Ribeiro; Migliano, Antonio Carlos da Cunha

    Abstract in English:

    ABSTRACT The electromagnetic properties of Carbon-Graphene Xerogel (CGX), Flaky graphite (GR) and Nickel-Zinc ferrite (FeNiZn) composites in polystyrene (PS) matrix were studied in the X-Band range (8.2 – 12.4 GHz). In this work the Expanded Polystyrene (EPS) waste material was processed into polystyrene through the recycling of EPS. The polystyrene obtained was utilized as dielectric matrix, mainly because PS is a well-known organic polymer that presents low dielectric loss and light weight, which contribute to applications in composites for the aerospace field. In order to produce the final composite specimens, the CGX additive was previously synthesized through a sustainable method that employed the use of waste from the paper and pulp industry (black liquor). Afterwards, the morphological and structural analysis were made through Scanning Electron Microscope (SEM) and Raman Spectrometer, respectively. On the other hand, the magnetic ferrite material, FeNiZn, was obtained for the composite production through calcination, whereas the GR utilized was commercially obtained. It was observed that the increase of CGX and GR influenced on the increase of the Complex Permittivity, and that 10 wt% CGX + 50wt% FeNiZn composite sample demonstrated an absorption peak at 10.5 GHz. The results are relevant concerning the recycling of EPS waste through its use as dielectric matrix, thus developing greener and low-weight composite materials to be used in microwave applications.
  • Produção de hidrogênio em reator anaeróbio de fluxo contínuo utilizando glicerol bruto oriundo da produção de biodiesel Artigos

    Adames, Luan Vieira; Pires, Lorena Oliveira; Adorno, Maria Ângela Tallarico; Maintinguer, Sandra Imaculada

    Abstract in Portuguese:

    RESUMO O esgotamento das reservas de petróleo e a crescente preocupação com as mudanças climáticas têm acelerado novas pesquisas para obtenção de energias renováveis. A produção de biogás através da digestão anaeróbia vem se mostrando uma ótima opção, não só para produção de energia, como também para manejo adequado de resíduos orgânicos. O biodiesel teve sua produção aumentada em diversos países por ser um combustível renovável e biodegradável. Entretanto, é largamente obtido da transesterificação de óleos vegetais e animais, onde seu rendimento é 9 litros de biodiesel para 1 litro de glicerol. O glicerol bruto possui grau reduzido de pureza, se tornando uma matéria-prima barata com potencial para produção de energia renovável, principalmente gás hidrogênio (H2) e metano (CH4). Nesse sentido, os objetivos deste estudo foram: operar um reator horizontal de leito fixo (RAHLF), com alimentação contínua e determinar a partida do mesmo na produção de H2 a partir de glicerol bruto residual de biodiesel, co-digerido em esgoto sanitário nas fases de: partida, ensaio 1 e ensaio 2. Durante a fase de partida e Ensaio 1, o afluente foi constituído de 99% esgoto 1% glicerol bruto (v/v) e 1,5% de glicerol bruto no Ensaio 2. Na partida e ensaio 1 foram verificadas médias de produção de 1 mol H2 m3 d-1 e 3,2 mols H2 m3 d-1, respectivamente. A maior produção diária atingida foi 11,34 mols H2 m3 d-1 no Ensaio 2 com geração média de ácidos graxos voláteis (AGV) de 3414,0 mg L-1. Tais resultados foram promissores e novos avanços com proporções mais elevadas do glicerol bruto e agentes tamponantes poderão evitar grandes variações de pH, viabilizando assim gerações mais elevadas e mais estáveis de H2, em reatores contínuos.

    Abstract in English:

    ABSTRACT The depletion of oil reserves and the growing concern about climate change have accelerated new research to obtain renewable energy. The production of biogas through anaerobic digestion has proved to be a great option, not only for energy production, but also for the proper management of organic waste. Biodiesel had its production increased in several countries as it is a renewable and biodegradable fuel; moreover, it does not require major modifications for its use in diesel engines. However, it is largely obtained from the transesterification of vegetable oils and animal fat, where its yield is 9 volumes of biodiesel to 1 volume of glycerol. The crude glycerol has a low degree of purity, becoming an inexpensive raw material with the potential to produce renewable energy, mainly hydrogen gas (H2) and methane (CH4). In this sense, the objectives of this study were: to operate a horizontal anaerobic reactor with fixed bed (HARFB), with continuous feeding and to determine its start in the production of H2 from residual biodiesel glycerol co-digested in sanitary sewage in the phases from: Startup, Test 1 and Test 2. During the Startup and Test 1 assay, the affluent was constituted by 99% sewage 1% crude glycerol (v/v) and 1.5% crude glycerol in Test 2. At Startup and Test 1, production averages of 1 mol H2 m3 d-1 and 3.2 moles H2 m3 d-1 were verified, respectively. The highest daily production achieved was 11.34 moles H2 m3 d-1 in Test 2 with an average generation of volatile fatty acids (VFA) of 3414.0 mg L-1. Such results were promising and new advances with higher proportions of crude glycerol and buffering agents could avoid large pH variations, thus enabling higher and more stable generations of H2 in continuous reactors.
  • Aplicação de resíduo da agroindústria citrícola para a produção de hidrogênio utilizando culturas puras e mistas Artigos

    Silva, Daiana Camila da; Adames, Luan Vieira; Pires, Lorena Oliveira; Marques, Rodrigo Fernando Costa; Adorno, Maria Angela Tallarico; Maintinguer, Sandra Imaculada

    Abstract in Portuguese:

    RESUMO Nos últimos anos há um interesse crescente no uso de diversos resíduos agroindustriais. No Brasil, as indústrias de alimentos acumulam uma enorme quantidade de resíduos, principalmente as de processamento de frutos cítricos.Entre as possibilidades de valorização destes resíduos, a digestão anaeróbia é uma alternativa promissora na geração de energia renovável e controle da poluição. Nesse sentido, esse estudo avaliou a digestão anaeróbia de água residuária citrícola, visando à produção biológica de hidrogênio a partir de três inóculos: (1) Clostridium Acetobutylicum ATCC 824,(2) Clostridium Beijerinckii ATCC 10132 e (3) consórcio anaeróbio obtido da água residuária citrícola. O experimento foi realizado em 51h, em triplicatas de reatores anaeróbios em batelada, alimentados com 2 fontes distintas de carbono: glicose (10,7 g DQO L-1) e água residuária citrícola (10,0 g DQO L-1), headspace preenchido com N2 (99,99%), pH inicial 7,0 e mantidos a 37°C, sob modo estático. Nos reatores alimentados com glicose foram verificados geração de hidrogênio apenas com os inóculos 1 e 2, que foram, respectivamente, de 36,8 mmol L-1 e 64,1 mmol L-1. Nos reatores operados com água residuária citrícola foram obtidos 21,2; 15,7 e; 37,6 mmol H2 L-1 com os inóculos 1; 2 e 3, respectivamente. Além disso, foram verificadas gerações expressivas de etanol para todos os inóculos testados nos reatores alimentados com glicose. Na caracterização do consórcio anaeróbio citrícola foi verificado predomínio de bacilos Gram + e quantificados os gêneros de bactérias anaeróbias geradoras de H2 (UFC mL-1): Clostridium sp. (3x105), Bacteroides sp. (4x105), Lactobacillus sp. (4x105), Streptococcus sp. (5x104), e Veillonella sp. (3x105), revelando diversidade elevada de bactérias anaeróbias produtoras de hidrogênio presentes na água residuária agroindustrial. Tais resultados ressaltam que a geração de hidrogênio pode ocorrer em vias metabólicas distintas com consequente favorecimento na geração de biocombustíveis como etanol ou butanol.

    Abstract in English:

    ABSTRACT In recent years there has been a growing interest in the use of various agro-industrial wastes. In Brazil, the food industries accumulate an enormous amount of waste, especially those that process citrus fruits. Among the possibilities for valuing these residues, anaerobic digestion is a promising alternative in the generation of renewable energy and pollution control. In this sense, this study evaluated the anaerobic digestion of citrus wastewater, aiming at the biological production of hydrogen from three inocula: (1) Clostridium Acetobutylicum ATCC 824, (2) Clostridium Beijerinckii ATCC 10132 and (3) anaerobic consortium obtained from citrus wastewater. The experiment was carried out in 51h, in triplicates of anaerobic batch reactors, fed with 2 different carbon sources: glucose (10.7 g COD L-1) and citrus wastewater (10.0 g COD L-1), headspace filled with N2 (99.99%), initial pH 7.0 and maintained at 37 ° C, under static mode. In the reactors fed with glucose, hydrogen generation was verified only with the inocula 1 and 2, which were, respectively, 36.8 mmol L-1 and 64.1 mmol L-1. In the reactors operated with citrus wastewater, were obtained 21.2; 15.7 e; 37.6 mmol H2 L-1 with inocula 1; 2 and 3, respectively. In addition, expressive generations of ethanol were verified for all inocula tested in the reactors fed with glucose. In the characterization of the citrus anaerobic consortium, a predominance of Gram + bacilli was verified and the genera of anaerobic H2-generating bacteria (UFC mL-1) were quantified: Clostridium sp. (3x105), Bacteroides sp. (4x105), Lactobacillus sp. (4x105), Streptococcus sp. (5x104), and Veillonella sp. (3x105), revealing a high diversity of anaerobic hydrogen-producing bacteria present in agro-industrial wastewater. Such results emphasize that the generation of hydrogen can occur in different metabolic pathways with consequent favor in the generation of biofuels such as ethanol or butanol.
  • Reciclagem de fibras de carbono oriundas de compósitos estruturais de matriz epóxi por processo térmico de pirólise e aplicação como materiais de eletrodo em supercapacitores Artigos

    Rodrigues, Valdinei Euzebio; Costa, Hugo Moreira da Silva; Fonseca, Beatriz Carvalho da Silva; Baldan, Mauricio Ribeiro; Sales, Rita de Cassia Mendonça; Matsushima, Jorge Tadao

    Abstract in Portuguese:

    RESUMO Compósitos poliméricos reforçados com fibras de carbono são materiais cada vez mais utilizados em diferentes segmentos industriais, em especial, os segmentos aeronáuticos e automobilísticos devido a sua elevada resistência mecânica e baixa massa específica. Desta forma, existe grande preocupação com o descarte e a reciclagem dos componentes que representam produtos de alto valor econômico agregado, principalmente fibras de carbono. O processo de pirólise tem sido um dos métodos de reciclagem de compósitos para recuperar as fibras de carbono a partir da degradação da matriz polimérica. No setor de energia, fibras de carbono são traduzidas como bons materiais de armazenamento de energia, por apresentar desejáveis características condutoras e capacitivas que potencializam sua aplicação como material de eletrodo em supercapacitores. Neste sentido, a proposta deste trabalho consiste em viabilizar o uso de fibras de carbono recicladas por pirólise de compósitos epóxi reforçado com fibras de carbono como material de eletrodo de supercapacitores e avaliar a influência dos tratamentos termoquímico e químico sobre suas propriedades capacitivas. Imagens FEG-MEV mostraram que as fibras de carbono foram praticamente limpas permanecendo um mínimo de carbono residual sobre a superfície. A área BET e as análises FTIR, Raman e de voltametria cíclica mostraram que os tratamentos termoquímico e químico realizados na FCP não contribuíram para melhorar a capacidade de armazenamento de cargas na interface eletrodo/eletrólito, pelo contrário, o tratamento químico levou a uma grande redução da capacidade da FCP no armazenamento de energia devido a incorporação de grupos OH e COOH. As curvas de carga/descarga evidenciam boa ciclabilidade e os valores de capacitância específica para a fibra de carbono reciclada de 34 Fg-1, densidade de potência de 37,6 Wkg-1 e densidade de energia de 4,7 Whkg-1encontram-se dentro da faixa para aplicações como eletrodos de supercapacitores.

    Abstract in English:

    ABSTRACT Carbon fiber reinforced polymeric composites are increasingly used materials in aeronautical and automotive industries, due to their excellent mechanical, chemical and electrical properties and low specific mass. In this way, there is a great concern regarding the components discard and recycling of the composites, which are considered as high economic value products to be wasted, mainly carbon fiber. The pyrolysis process has been one of the methods of recycling composites to recover carbon fibers from the degradation of the polymer matrix. In energy sector, carbon fibers are known as good energy storage materials due to adequate conducting and capacitive properties as supercapacitor electrodes. In this sense, the purpose of this work is to enable the use of recovered carbon fibers frompyrolysis of carbon fiber epoxy composites as electrode material for supercapacitors and to evaluate the influence of thermochemical and chemical treatments on their capacitive properties. FEG-MEV images showed that the carbon fibers were practically clean with a minimum of residual carbon remaining on the surface. The BET area and FTIR, Raman and cyclic voltammetry analyzes showed that thermochemical and chemical treatments carried out at the FCP did not contribute to improving the charge storage capacity at the electrode/ electrolyte interface. On the contrary, the chemical treatment led to a great reduction on energy storage capacity due to the incorporation of OH and COOH groups. The charge/discharge curves show good cycling and the specific capacitance values for the recycled carbon fiber of 34 Fg-1, power density of 37,6 Wkg-1 and energy density of 4,7 Whkg-1 are within range for applications such as supercapacitor electrodes.
  • Caracterização eletromagnética do compósito de carbeto de silício e negro de fumo em matriz polimérica Artigos

    Medeiros, Nila Cecília de Faria Lopes; Medeiros, Leonardo Iusuti de; Souza, Ariane Aparecida Teixeira de; Silva, Guilherme Frederico Bernardo Lenz e; Boss, Alan Fernando Ney; Amaral-Labat, Gisele Aparecida; Baldan, Maurício Ribeiro

    Abstract in Portuguese:

    RESUMO Este trabalho apresenta as propriedades eletromagnéticas de um Material Absorvedor de Radiação Eletromagnética (MARE) feito a partir de Carbeto de Silício (SiC) e Negro de Fumo (NF) como aditivos. O compósito SiC/NF foi produzido utilizando 70 %(m/m) de matriz de silicone, e variando as concentrações do aditivo em 3 %(m/m), 2 %(m/m) e 1 %(m/m) de NF com 27 %(m/m), 28 %(m/m) e 29 %(m/m) de SiC, respectivamente. A estrutura química e a morfologia das partículas de SiC e NF foram analisadas através de espectroscopia Raman e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). As propriedades dielétricas dos MAREs foram obtidas por meio do analisador de rede vetorial na faixa de frequência de 12,4 a 18,0 GHz. Os resultados de refletividade mostraram que o compósito SiC/NF com 1 %(m/m) de NF apresentou a melhor absorção de radiação eletromagnética, chegando a -47,9 dB em 16,8 GHz com uma amostra de aproximadamente 5,5 mm de espessura.

    Abstract in English:

    ABSTRACT Este trabalho apresenta as propriedades eletromagnéticas de um Material Absorvedor de Radiação Eletromagnética (MARE) feito a partir de Carbeto de Silício (SiC) e Negro de Fumo (NF) como aditivos. O compósito SiC/NF foi produzido utilizando 70 %(m/m) de matriz de silicone, e variando as concentrações do aditivo em 3 %(m/m), 2 %(m/m) e 1 %(m/m) de NF com 27 %(m/m), 28 %(m/m) e 29 %(m/m) de SiC, respectivamente. A estrutura química e a morfologia das partículas de SiC e NF foram analisadas através de espectroscopia Raman e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). As propriedades dielétricas dos MAREs foram obtidas por meio do analisador de rede vetorial na faixa de frequência de 12,4 a 18,0 GHz. Os resultados de refletividade mostraram que o compósito SiC/NF com 1 %(m/m) de NF apresentou a melhor absorção de radiação eletromagnética, chegando a -47,9 dB em 16,8 GHz com uma amostra de aproximadamente 5,5 mm de espessura.
  • Obtenção de nanofios de carbono a partir de copolímero de PAN eletrofiados para aplicação como supercapacitores Artigos

    Costa, Hugo Moreira da Silva; Rodrigues, Valdinei Euzébio; Matsushima, Jorge Tadao; Baldan, Mauricio Ribeiro; Rezende, Mirabel Cerqueira; Sales, Rita de Cássia Mendonça

    Abstract in Portuguese:

    RESUMO Atualmente, existe uma demanda na busca por materiais com alta densidade de potência, longo ciclo de vida e baixo impacto ambiental que são em sua maioria utilizados para a produção de supercapacitores, sendo esses considerados fontes promissoras de energia para sistemas eletrônicos. Os tipos de materiais mais promissores para essa aplicação são os baseados em carbono, devido à sua flexibilidade, área superficial e boa estabilidade eletroquímica. Para a produção de materiais carbonosos, o principal precursor utilizado é a poliacrilonitrila (PAN) e suas variações a partir da adição de monômeros, como o acrilato de metila (MA). Geralmente, esses materiais são utilizados em formas de mantas, fios ou nanofibras produzidos a partir de processos de fiação e posteriormente carbonizados para gerar o material carbonáceo. Um dos processos de fiação que tem sido amplamente estudado para a obtenção de nanofibras de carbono é o processo de eletrofiação. Portanto, este trabalho apresenta os resultados obtidos do processo de carbonização de mantas eletrofiadas a partir de solução de PAN homopolímero (PANH) e PAN-co-acrilato de metila 6 % (PA6MA) com dimetilformamida (DMF) com o intuito de obter material para uso em supercapacitores. Os polímeros utilizados foram analisados por DSC para a obtenção dos valores relacionados a faixa de ciclização, sendo possível observar uma melhor estabilidade térmica relacionada as amostras de PAN6MA com faixa de temperatura de 240-312 °C e temperatura máxima do pico exotérmico de 292 °C. As mantas obtidas pelo processo de eletrofiação foram oxidadas a 235°C por 5min e carbonizadas a 900 °C por 5 min. As mantas obtidas, antes e após o processo de carbonização, foram analisadas por MEV apresentando fibras de superfície lisa, dispersas aleatoriamente e de dimensões nanométricas, sendo os valores de diâmetro aproximado de 219 nm para as nanofibras de carbono de PANH (NfcPANH) e 185 nm para as nanofibras de carbono de PAN6MA (NfcPAN6MA). As mantas carbonizadas foram analisadas pela técnica RAMAN e foi possível a obtenção de dados referentes a estrutura carbônica presente nas amostras, onde os valores obtidos demonstraram que as amostras de NfcPAN6MA apresentaram menor valor de grau de cristalinidade medida a partir da relação entre as bandas D e G conhecido como fator ID/IG, sendo o valor obtido igual a 1,06 para as NfcPNA6MA e 1,24 para as NfcPANH, isso demonstra uma maior presença de estruturas grafíticas cristalinas quando comparadas as amostras produzidas a partir da PANH. Para obtenção das características capacitivas foram realizados levantamento das curvas carga/ descarga por análise cronopotenciométrica, foi possível observar as melhores características relacionadas a capacitância específica e estabilidade de ciclagem em baixas correntes aplicadas para as amostras de PAN6MA com valores de capacitância específica de 270,9 F/g, densidade de energia de 30,0 Wh/kg e densidade de potência de 153,5 W/kg. Os resultados obtidos demonstraram que o material apresentou potencial para a aplicação proposta.

    Abstract in English:

    ABSTRACT Currently, there is a demand in the search for materials with high power density, long life cycle and low environmental impact that are mostly used fot the supercapacitors production, which are considered promising energy power for electronic systems. The most promising types of materials for this application are those based on carbon, due to their flexibility, surface area and good electrochemical stability. For the production of carbonaceous materials, the main precursor used is polyacrylonitrile (PAN) and its variations from the addition of monomers, such as methyl acrylate (MA). Generally, these materials are used in forms of blankets or yarns produced from spinning processes and later carbonized to generate the carbonaceous material. One of the spinning processes that has been widely studied for obtaining carbon nanofibers is the electrospinning process. Therefore, this paper presents the results obtained from the carbonization of electrospun blankets manufactured from solutions of polyacrylonitrile homopolymer (PANH) and poly (acrylonitrile-co-6 % methyl acrylate) (PAN6MA) combined with dimethylformamide in order to obtain material for use in supercapacitors. The polymers used were analyzed by DSC to obtain the values related to cyclization, by that were possible to observe a better thermal stability related to the samples of PAN6MA, with a temperature range of 240-312 ºC and maximum temperature of the exothermic peak of 292 °C. The electrospun mats were oxidized at 235°C per 5 min and carbonized at 90 °C per 5 min. Both pre-carbonization and post-carbonization mats were analyzed by SEM, showing fibers with smooth surface, randomly dispersion and nanometric size, with values of diameter of approximately 219 nm for PANH carbon nanofibers (NfcPANH) and 185 nm for PAN6MA carbon nanofibers (NfcPAN6MA). The carbonized mats were analyzed by RAMAN technique and it was possible to obtain the data related to the carbon structure present in the samples, where the obtained values showed that the mats manufactured from PAN6MA presented the lower value of degree of crystallinity measured from the relationship between bands D and G known as factor ID/IG, the value obtained being equal to 1.06 for NfcPAN6MA and 1.24 for NfcPANH, this shows a higher concentration of crystalline graphitic structures when compared with the samples produced from PANH. To obtain the capacitive characteristic, the load/discharge curves were surveyed by chronopotentiometric analysis, where it was possible to observe the best characteristics related to the specific capacity and low current cycling stability applied to the PAN - co- 6% methyl acrylate sample with specific capacity values of 270.9 F/g, energy density of 30.0 Wh/kg and power density of 153.5 W/kg. The results obtained demonstrated that the material presented potential for the proposed application.
  • Estudo das propriedades reológicas de nanofluidos à base de etilenoglicol e óxido de grafeno Artigos

    Silva, Marielle Mara da; Lemos, Bruno Rocha Santos; Viana, Marcelo Machado

    Abstract in Portuguese:

    RESUMO O óxido de grafeno (GO) é um nanomaterial de carbono que apresenta propriedades únicas e dentre elas, a excelente condutividade térmica que pode ser explorada em nanocompósitos, como também em nanofluidos. O etilenoglicol (ETG) é um fluido de troca térmica que pode ter suas propriedades térmicas potencializadas pela adição de GO. Porém, tanto o nível de dispersão de GO quanto a reologia da suspensão, podem influenciar as características dos nanofluidos, como o fluxo, a estabilidade e a transferência térmica. Assim, o estudo reológico de nanofluidos ETG/GO é importante para o entendimento da estabilidade coloidal dessas suspensões e do potencial de aplicação como fluido de transferência térmica. Neste trabalho, GO sintetizado pelo método de Hummers modificado foi utilizado para preparar nanofluidos ETG/GO para estudos reológicos. Técnicas instrumentais como microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios X (DRX), espectroscopia na região do infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrônica de transmissão (MET) e termogravimetria (TGA), confirmaram a obtenção de GO com cerca de 4 folhas de grafeno e funcionalização de 38% com grupos oxigenados. A superfície hidrofílica do GO permitiu que as nanofolhas tivessem boa compatibilidade com o ETG. Foram investigados os perfis de curvas de fluxo das suspensões de nanofluidos ETG/GO, e estes foram classificados como: não Newtonianos e pseudoplásticos pelo modelo de Ostwald-de Waele. A inserção de GO ao ETG, aumentou a viscosidade e o módulo de armazenamento (G’) em 21% e 8%, respectivamente. As propriedades aprimoradas evidenciam o potencial de uso de nanofluidos de GO para aplicações em sistemas térmicos.

    Abstract in English:

    ABSTRACT Graphene oxide (GO) is a carbon nanomaterial that has unique properties, including excellent thermal conductivity, which can be explored in nanocomposites, as well as in nanofluids. Ethylene glycol (ETG) is a heat transfer fluid that can have its thermal properties enhanced by the addition of GO. However, the GO dispersion capacity and suspension rheology can influence the characteristics of nanofluids, such as flow, stability and heat transfer. The rheological study of ETG/GO nanofluids is important for understanding the colloidal stability of these suspensions and the potential for application as heat transfer fluids. In this work, GO synthesized by modified Hummers method was used to prepare ETG/GO nanofluids for rheological studies. Instrumental techniques such as scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), transmission electron microscopy (TEM) and thermogravimetry (TGA), confirmed the GO synthesis with approximately 4 layers of graphene nanosheets and 38% of functionalization with oxygenated groups. The hydrophilic surface of GO nanosheets allowed good compatibility with ETG. The flow curve profiles of the ETG/GO nanofluid suspensions were investigated and classified as: non-Newtonian and pseudoplastic by the Ostwald-de Waele model. The insertion of GO to the ETG, increased the viscosity and storage module (G’) in 21% and 8%, respectively. The improved properties show potential of using GO nanofluids for applications in thermal systems.
  • Soybean hull as an alternative biosorbent to uptake a reactive textile dye from aqueous solutions Articles

    Rigueto, Cesar Vinicius Toniciolli; Harala, Samara Correia; Rosseto, Marieli; Ostwald, Bruna Elisangela Pessini; Massuda, Lillian Ávila; Nazari, Mateus Torres; Dettmer, Aline; Loss, Raquel Aparecida; Geraldi, Claudineia Aparecida Queli

    Abstract in English:

    ABSTRACT The textile industries are responsible for generating large volumes of effluents containing toxic dyes, harmful to ecosystems if disposed of without prior treatment. The adsorption process stands out due to its simplicity and efficiency in removing a wide variety of contaminants present in effluents, also, it allows the use of residual biomass from agriculture. The soybean hull is a by-product of wide available but made used only for animal feed. Thus, the present study aimed to characterize and evaluate the soybean husk as a biosorbent of the 5G blue reactive dye, widely used in the dyeing processes of the textile industries. The soybean hull was characterized by SEM and FTIR. Kinetic and equilibrium tests were carried out under conditions of pH 2, 40 ºC, and 90 rpm. Besides, kinetic and equilibrium mathematical models previously described in the literature were adjusted to the experimental data. Through the morphological characterization of the biosorbent, it was possible to evidence superficial pores in practically all their extension, a characteristic that directly influences the adsorption process. The analysis of FTIR showed, as expected, the presence of functional groups characteristic of lignocellulosic substances. Besides, the results obtained in the kinetic and equilibrium essays in the studied conditions show that the adsorption equilibrium was obtained in about 120 min, with the removal of 88% of the dye. The mathematical modeling indicated that the pseudo-second order and Sips models were the most adequate to represent the kinetic and equilibrium experimental data, respectively. The maximum adsorption capacities calculated experimentally and predicted by the Sips model were 53.33 and 48.13 mg g-1, respectively. In general, the biosorbent studied was effective to remove the reactive dye.
  • Effect of atmospheric cold plasma on carnauba wax coating on inactivation of Colletotrichum brevisporum Artigos

    Alves, Clodomiro; Costa, Isabely Keyva Fernandes; Vitoriano, Jussier de Oliveira; Negreiros, Andréia Mitsa Paiva; Sales, Rui

    Abstract in Portuguese:

    RESUMO Cera de carnaúba é utilizada, com sucesso, em revestimento de frutos por formar uma barreira contra a perda de umidade, troca de gases e ação antimicrobiana. No presente trabalho, pretende-se melhorar esta última propriedade através do tratamento por plasma. Plasma produzido por descarga de barreira dielétrica (DBD), usando pulsos de voltagem de 45 kV, repetidos na frequência de 405 Hz, durante 9 min, foi aplicado diretamente sobre esporos de fungo Colletotrichum brevisporum (4x104 conidia.cm-1) ou sobre superfície dos revestimentos de cera. Verificou-se que o revestimento, após tratado por plasma, apresentou resistência antifúngica equivalente àquela existente quando aplicada diretamente sobre os fungos. Este resultado foi justificado com base na literatura, em que o tratamento com plasma em lipídios estimula a oxidação das cadeias lipídicas, resultando na formação de compostos carboxílicos, que possuem propriedades antimicrobianas.

    Abstract in English:

    ABSTRACT Carnauba wax is successfully used in fruit coating to produce a barrier against moisture loss, gas exchange and microbial action. The present study aims to improve this latter property by plasma treatment. Plasma produced by dielectric barrier discharge (DBD), using voltage pulses of 45 kV, repeated at the frequency of 405 Hz, for 9 min, was applied directly to spores of the fungus Colletotrichum brevisporum (4x104 conidia.cm-1) or on the surface of wax coatings. It was found that the coating, after being treated by plasma, presented antifungal resistance equivalent to that existing when applied directly to the fungi. This result was justified based on the literature, in which plasma treatment with lipids stimulates the oxidation of lipid chains, resulting in the formation of carboxylic compounds, which have antimicrobial properties.
  • Estudo da miscibilidade de blendas de poli (ácido lático)/ poli (butileno adipato-co-tereftalato) preparadas pelo método de evaporação de solvente Artigos

    Cobo, Fernanda Nardo; Santana, Henrique de; Carvalho, Gizilene Maria de; Yamashita, Fábio

    Abstract in Portuguese:

    RESUMO A produção de blendas de PLA/ PBAT tem por objetivo superar as desvantagens que cada polímero possui individualmente, como fragilidade, limitações de processabilidade e custo. Neste estudo, investigamos a miscibilidade e as propriedades de filmes biodegradáveis de PLA - Poli (ácido lático), PBAT- Poli (butileno adipato-co-tereftalato) e de suas blendas com proporções de 95/5, 70/30, 30/70 e 5/95 de PLA/PBAT, respectivamente, produzidos pelo método de evaporação de solvente. As blendas produzidas foram caracterizadas pelas técnicas de espectroscopia Raman, calorimetria exploratória diferencial (DSC), termogravimetria (TGA), microscopia eletrônica de varredura (MEV), viscosimetria de soluções diluídas e ensaio mecânico de tração. A análise dos espectros Raman, temperatura de transição vítrea (Tg), e TGA indicaram imiscibilidade dos polímeros em todas as composições estudadas. As análises mecânicas apontaram para diminuição da rigidez das blendas com a adição do PBAT. Os valores dos parâmetros de interação obtido pela análise de viscosimetria de soluções diluídas, sugerem miscibilidade parcial da blenda contendo 5% de PBAT. O estudo da miscibilidade e das propriedades das blendas de PLA/PBAT obtidas por evaporação de solvente possibilitarão a produção de novos materiais por diferentes técnicas visando novas aplicação para este material.

    Abstract in English:

    ABSTRACT The production of PLA / PBAT blends aims to overcome the disadvantages that each polymer had individually, such as fragility, processability and cost limitations. In this study, we investigated the miscibility and properties of biodegradable films of PLA - Poli (lactic acid), PBAT-Poli (butylene adipate-co-terephthalate) and their blends with proportions of 95/5, 70/30, 30/70 and 5/95 PLA / PBAT, respectively, produced by the casting method. The blends produced were characterized by the techniques of Raman spectroscopy, differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetry (TGA), scanning electron microscopy (SEM), diluted solutions viscosimetry and mechanical tensile testing. The Raman spectra, glass transitions temperature (Tg), and TGA analysis indicated that the polymers are immiscible in the compositions studied. Mechanical analyzes point to a decrease in the stiffness of the blend with the addition of PBAT. The interaction parameters, obtained by viscosimetry analysis of diluted solutions, suggest partial miscibility of the blend with 5% of PBAT. The study of the miscibility and properties of the PLA / PBAT blends obtained by solvent evaporation will enable the production of new materials by different techniques aiming at new applications for this material.
  • Production of short-chain alcohols by CO hydrogenation using Cu/Nb2O5/Al2O3 catalysts Artigos

    Schaffner, Rodolfo de Andrade; Fortes, Alan Marchesi; Trevisan, Sergio Vitor Cavalcanti; Domingues, Roberta Carolina Pelissari Rizzo; Conceição, Leandro da; Alves, Helton José

    Abstract in Portuguese:

    RESUMO A produção de álcoois pela hidrogenação do CO na presença de um catalisador, normalmente Cu/ZnO/Al2O3, em pressões de 50-100 bar e temperaturas na faixa de 220 a 300 °C, é uma importante rota de produção do metanol. Neste cenário, um novo catalisador foi sintetizado substituindo o ZnO por Nb2O5, que por sua vez, trata-se de uma matéria prima nacional com propriedades semicondutoras semelhantes ao óxido de zinco, sendo pouco investigada até o momento. Deste modo, esta pesquisa tem como objetivo avaliar o desempenho do catalisador Cu/Nb2O5/Al2O3 na reação hidrogenação do CO para produção de álcoois de cadeia curta, em especial o metanol. A síntese do catalisador foi feita via impregnação úmida, e seguiu a mesma proporção (% mássica) do catalisador comercial Hifuel R120 Cu/ZnO/Al2O3, sendo sua composição baseada na seguinte relação 18,7/50,5/30,8, respectivamente. O catalisador foi peletizado e caracterizado pelas técnicas de Fissisorção de N2, Difração de Raios X, Microscopia Eletrônica de Varredura, Microscopia Eletrônica de Transmissão, Dessorção a Temperatura Programada de NH3 e Distribuição de tamanhos de partículas por DLS. Os ensaios reacionais foram conduzidos a 250 ºC e 40 bar, usando uma mistura sintética de H2:CO (White Martins, 99%) de 2:1 em uma unidade experimental, sendo o produto líquido obtido, analisado por cromatografia gasosa e espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR). O catalisador apresentou bons resultados na reação de hidrogenação do CO, produzindo principalmente álcoois de cadeia curta, o desempenho do catalisador foi comparado ao do Cu-ZnO-Al, sintetizado neste trabalho para comparação. Além disso, os resultados indicam que é possível atuar no preparo do catalisador ou nas condições reacionais para torná-lo mais seletivo ao metanol e obter uma maior conversão do gás de síntese.

    Abstract in English:

    ABSTRACT The production of alcohols by hydrogenation of CO in the presence of a catalyst, normally Cu/ZnO/Al2O3, at pressures of 50-100 bar and temperatures in the range of 220 to 300 ° C, is an important route for methanol production. In this scenario, a new catalyst was synthesized replacing ZnO by Nb2O5. This catalyst is a national raw material with semiconductor properties similar to zinc oxide, which has been little investigated so far. This research aims to evaluate the performance of the Cu/Nb2O5/Al2O3 catalyst in the hydrogenation reaction of CO for the production of short-chain alcohols, in particular or in methanol. The catalyst synthesis was made via wet impregnation, and followed the same proportion (% metric) of the commercial catalyst Hifuel R120 Cu/ZnO/Al2O3, with its specific composition in the following ratio 18,7/50,5/30,8, respectively. The catalyst was pelletized and characterized by the N2 physisorption, X-Ray Diffraction, Scanning Electron Microscopy, Transmission Electron Microscopy, Programmed Temperature Desorption and Size Distribution by DLS techniques. Clinical trials were conducted at 250 ºC and 40 bar, using a 2:1 mixture of H2:CO (White Martins, 99%) in an experimental unit the liquid product were analyzed by gas chromatography and infrared spectroscopy Fourier transform (FTIR). The catalyst shows good results in the hydrogenation reaction of CO, producing mainly short chain alcohols, the catalyst performance was compared to Cu-ZnO-Al, synthesized in this work. In addition, the results that can be performed in the preparation of the catalyst or in the reaction conditions to select the most selected filter for methanol and obtain a greater change in the recording gas.
  • Assessment of the hydroalcoholic extract and powder cocoa bean shell as corrosion inhibitors for carbon steel in sodium chloride solution Articles

    Carvalho, Mayara Cristina Fernandes de; Silva, Iago Magella Fernandes Costa Rossi e; Macedo, Pâmara Larissa Alves; Tokumoto, Miriam Sanae; Cruz, Rosenira Serpa da; Capelossi, Vera Rosa

    Abstract in English:

    ABSTRACT Carbon steel is used in various applications because of its excellent weldability, good mechanical resistance and low cost. However, its application becomes restricted due to its low corrosion resistance in neutral and acidic media, and it is necessary to use processes to retard the corrosive mechanism, such as the use of inhibitors. Many of the effective synthetic inhibitors used are associated with high cost and some have a high toxicity. In recent years, studies of corrosion inhibitors obtained from natural products have been increasing because they are environmentally sustainable and presents low-cost. Therefore, in the present study, different concentrations of the cocoa shell powder (Theobroma cacao) and hydroalcoholic extract were evaluated as a corrosion inhibitors of SAE 1008 carbon steel in 0.5 mol.L-1 sodium chloride solution. The inhibitory action of the cocoa residue was studied through gravimetric technique and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). For the chemical characterization of the inhibitor, the Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) was used. The EIS results showed that the corrosion inhibition efficiency of the steel decreased with the inhibitor concentration, reaching maximum values of 55.97% and 72.93%, for cocoa shell powder and hydroalcoholic extract, respectively. The gravimetric data confirmed the electrochemical results and through the study of the adsorption mechanism it was verified that the adsorbed inhibitor molecules follow the Flory-Huggins isotherm model, for both forms of the inhibitor. For all the concentrations evaluated, the cocoa shell powder did not represent an efficient corrosion inhibitor. In contrast, for the hydroalcoholic extract, at the concentration of 0.44 g.L-1, a good performance was verified as a corrosion inhibitor of SAE 1008 carbon steel in 0.5 mol.L-1 sodium chloride solution.
  • Evaluation of the behavior of mortars produced with fibers from the straw of carnauba: effects of the content of addition and length used Articles

    Eduardo, Antunes França; Nóbrega, Marcilene Vieira de; Ferreira, Ruan Landolfo da Silva

    Abstract in Portuguese:

    RESUMO As argamassas de revestimento devem ser capazes de absorver pequenas deformações, de modo a garantir a estabilidade das alvenarias (desempenho e durabilidade). Quando essa premissa não é atendida, há uma maior propensão para o surgimento de fissuras, uma das principais e preocupantes manifestações patológicas em revestimentos argamassados. Uma das alternativas ao combate dessa manifestação patológica é a adição de fibras naturais/artificiais com o intuito de melhorar as propriedades mecânicas (principalmente a resistência à tração) e, consequentemente, a capacidade de deformação das argamassas. Nessa perspectiva, este trabalho analisou o comportamento no estado fresco e endurecido de argamassa com adição de fibras obtidas a partir da palha da carnaúba (Copernicia prunifera), árvore abundante na região do vale do Açu/RN (Brasil). Para tanto, foram produzidas argamassas em proporção em massa de 1:3 (cimento:agregado) com adição de 3% e 5% de fibra da palha da carnaúba (FPC) em relação à massa do cimento e com relação água/cimento (a/c) fixa em 0,72 para todas as misturas. Os efeitos da utilização de fibras com diferentes comprimentos (20, 40 e 60 mm) também foi investigado. As propriedades das argamassas foram avaliadas no estado fresco (consistência) e endurecido (resistência à compressão e à tração na flexão). Os resultados indicaram que a adição de FPC resulta em argamassa com menores consistência e resistências mecânicas. Entretanto, em geral, o melhor desempenho foi obtido para adições de até 3% e maiores comprimentos de fibra (20 mm).

    Abstract in English:

    ABSTRACT The rendering mortars must be able to absorb small deformations, in order to guarantee the stability of the masonry (performance and durability). When this premise is not met, there is a greater propensity for the appearance of cracks, one of the main and worrying pathological manifestations in mortar coverings. One of the alternatives to combat this pathological manifestation is the addition of natural/artificial fibers in order to improve the mechanical properties (mainly the traction strength) and, consequently, the deformation capacity of the mortar. In this perspective, this work analyzed the behavior in the fresh and hardened state of mortars with the addition of fibers obtained from the straw of the carnauba (Copernicia prunifera), an abundant tree in the region of the Açu valley/RN (Brazil). For this purpose, mortars were produced in a 1:3 mass ratio (binder:aggregate) with the addition of 3% and 5% fiber from the carnauba straw (CSF) in relation to the cement mass and with the water/cement ratio (w/c) fixed at 0.72 for all mixtures. The effects of using fibers with different lengths (20, 40 and 60 mm) were also investigated. The properties of mortars were evaluated in a fresh (consistency) and hardened (compression and flexural strengths) state. The results indicated that the addition of CSF results in mortar with less consistency and mechanical strength. However, in general, the best performance was obtained for additions of up to 3% and for longer fiber lengths (20 mm).
  • Utilização do biocarvão de bagaço de laranja na remoção de tetraciclina em água residuária Artigos

    Carvalho, Roseanne Santos de; Arguelho, Maria de Lara Palmeira de Macedo; Faccioli, Gregorio Guirado; Oliveira, Rômulo Alves de; Passos, Erik Santos; Silva, Alanna Vieira; Santos, Beatriz Feitosa Sandes dos

    Abstract in Portuguese:

    RESUMO Diversos estudos têm relatado a presença de micropoluentes emergentes em níveis de traços em diversas partes do mundo, sendo encontrados em esgotos sanitários, efluentes hospitalares, efluentes industriais, águas superficiais, ambientes marinhos e sedimentos. Neste contexto, o presente artigo se baseou no estudo da capacidade de remoção da tetraciclina nos efluentes utilizando um tratamento terciário à base de biocarvão de bagaço de laranja. A metodologia foi baseada no estudo das interações com o fármaco e na aplicação em efluentes domésticos. O modelo de Langmuir foi o que melhor se adaptou ao biocarvão, configurando adsorção de natureza física, favorável para o processo de dessorção. O modelo cinético que mais se ajustou foi o de pseudo-segunda ordem e o tempo de equilíbrio estimado para o biocarvão foi de oito minutos. O método espectrofotométrico apresentou-se seguro, econômico e viável para monitoramento do processo adsortivo. O biocarvão teve capacidade de adsorção da tetraciclina de 100% em águas residuárias domésticas e a eficiência da filtração com biocarvão foi em média 25% maior do que com o carvão comercial. Diante do exposto conclui-se a possibilidade de conversão de um resíduo da agroindústria de baixo valor e sem destinação apropriada, em um produto de valor agregado, o biocarvão do bagaço da laranja, a ser utilizado como tratamento terciário para o reuso de efluentes na irrigação de culturas e como adsorvente para remoção da tetraciclina em águas residuárias domésticas.

    Abstract in English:

    ABSTRACT Several studies have reported the presence of emerging micro pollutants at trace levels in different parts of the world, being found in sanitary sewers, hospital effluents, industrial effluents, surface waters, marine environments and sediments. In this context, this article was based on the study of the ability to remove tetracycline in effluents using a tertiary treatment based on bio-charcoal from orange pomace. The methodology was based on the study of interactions with the drug and the application in domestic effluents. Langmuir's model was the one that best adapted to the biochar, configuring adsorption of physical nature, favorable for the desorption process. The most adjusted kinetic model was the pseudo-second order and the estimated equilibrium time for the biochar was eight minutes. The spectrophotometric method proved to be safe, economical and viable for monitoring the adsorptive process. The biochar had a tetracycline adsorption capacity of 100% in domestic wastewater and the efficiency of filtration with biochar was on average 25% higher than with commercial coal. In view of the above, the possibility of converting a low-value agroindustrial residue to a value-added product, the orange bagasse biocarbon, to be used as a tertiary treatment for the reuse of effluents in irrigation is concluded of cultures and as an adsorbent for tetracycline removal in domestic wastewater.
  • Characterization of polymeric nanoparticles filled with Piper nigrum essential oil by atomic force microscopy Artigos

    Costa, Ítalo Carvalho; Azevedo, Sidney Gomes; Sanches, Edgar Aparecido; Fonseca, Henrique Duarte da

    Abstract in Portuguese:

    RESUMO Óleos essenciais derivados de plantas têm chamado a atenção devido a uma série de propriedades físico-químicas e atividades biológicas. Entretanto, eles possuem diversas limitações, pois são voláteis e instáveis na presença de umidade, altas temperaturas, ar e luz e, assim, técnicas de encapsulamento surgem como alternativa para proteção das propriedades funcionais desses óleos fornecendo, ainda, uma liberação lenta e controlada. Devido a lenta degradação biológica dos materiais que compõem a parede da cápsula e a duração prolongada da ação de liberação do óleo, micro e nanocápsulas são de grande interesse científico e tecnológico. Neste trabalho, nanopartículas à base de bicamada foram desenvolvidas usando gelatina e poli-ε-caprolactona visando proteger o óleo essencial de Piper nigrum por meio de encapsulamento e analisadas por microscopia de força atômica. Nanopartículas com e sem óleo essencial de pimenta preta foram preparadas e gotejadas em lâminas de vidro para formar filmes que foram investigados por imagens com resoluções de 256 x 256 pixels com áreas de 5 x 5 mm2. O óleo foi obtido por meio de sementes de pimenta que foram trituradas e submetidas à hidrodestilação usando um aparelho do tipo Clevenger. Gelatina e poli-?-caprolactano foram usados como material de parede, cuja eficiência de encapsulamento foi de 98,50 %. Foram obtidas nanopartículas com diâmetros variando de 193,52 ± 40,14 até 295,54 ± 53,50 nm (sem e com óleo, respectivamente). Além disto, foram comparadas também as alturas, densidades e o desvio médio quadrático das rugosidades das amostras indicando uma tendência de aumento nestes parâmetros em função da incorporação de óleo essencial na síntese, exceto na densidade devido ao crescimento das outras dimensões.

    Abstract in English:

    ABSTRACT Essential oils derived from plants have attracted attention due to a several physico-chemical properties and biological activities. However, they have several limitations, as they are volatile and unstable in the presence of humidity, high temperatures, air and light and, thus, encapsulation techniques appear as an alternative to protect the functional properties of these oils while still providing a slow and controlled release. Due to the slow biological degradation of the materials that make up the capsule wall and the prolonged duration of the oil release action, micro and nanocapsules are of great scientific and technological interest. In this work, bilayer-based nanoparticles were developed using gelatin and poly-?-caprolactone to protect the essential oil of Piper nigrum through encapsulation and analyzed by atomic force microscopy. Nanoparticles with and without black pepper essential oil were prepared and dripped onto glass slides to form films that were investigated by images with resolutions of 256 x 256 pixels with areas of 5 x 5 mm2. The oil was obtained through pepper seeds that were crushed and subjected to hydro distillation using a Clevenger type apparatus. Gelatin and poli-ε-caprolactane were used as wall material to increase the size of the nanoparticles and to obtain greater protection from the OE, resulting in an encapsulation efficiency of 98.50%. Nanoparticles with diameters ranging from 193.52 ± 40.14 to 295.54 ± 53.50 nm (without and with oil, respectively) were obtained. In addition, heights, densities and, average and root mean square roughness of the sample images were also compared, indicating a tendency of increase in these parameters due to the incorporation of essential oil in the synthesis, except in density due to the growth of other dimensions.
  • Natural dyes from amazon forest: potential application in dye-sensitized solar cells Articles

    Amâncio, Moisés do Amaral; Raphael, Ellen; Romaguera-Barcelay, Yonny; Silva-Moraes, Maria Oneide; Ruzo, Camila Macena; Passos, Raimundo Ribeiro; Brito, Walter Ricardo

    Abstract in Portuguese:

    RESUMO Neste trabalho são aplicados corantes extraídos de plantas da Floresta Amazônica como sensibilizadores em células solares sensibilizadas por corantes. As plantas selecionadas foram Euterpe oleracea, Arrabidaea chica, Bixa orellana, Genipa americana e Myrcia sylvatica e os corantes foram coletados de frutos, folhas, sementes, polpa e sementes e do caule, respectivamente. Os estudos de caracterização através da espectroscopia UV-vis possibilitaram conhecer os espectros de absorção para cada corante e a técnica de difração de raios X permitiu a caracterização estrutural da camada semicondutora nanoestruturada. As células solares foram caracterizadas quanto a seus parâmetros de eficiência (Voc, Jsc, FF e ? (%)), obtidas das curvas de corrente vs potencial. Tais parâmetros se mostraram modestos, apresentando valores de Voc sobre os 0,334 volts e Jsc de 0,452 mA/cm2 para célula fotossensibilizada com o corante extraído da Genipa americana. Dessa forma foi possível verificar o potencial fotoeletroquímico dos corantes extraídos de plantas da Floresta Amazônica.

    Abstract in English:

    ABSTRACT In this work, plant dyes extracted from Amazon Forest are applied as a sensitizer in Dye-Sensitized Solar Cells. The selected plants were Euterpe oleracea, Arrabidaea chica, Bixa orellana, Genipa Americana, and Myrcia sylvatica, and the dyes were collected from fruits, leaves, seeds, pulp and seeds and stalk scrapings respectively. Characterization studies by the UV-vis spectroscopy made it possible to know the absorption spectra of each plant dye, and the X-ray diffraction technique allows the structural characterization of the nanostructured semiconductor layer. The solar cells were characterized according to their efficiency parameters (Voc, Jsc, FF and ? (%)), obtained from the current vs voltage curves. Such parameters proved to be modest, presenting Voc and Jsc values over 0.334 volts and 0.452 mA/cm2 for a photosensitized cell with the dyes extracted from Genipa americana. In this way, it was possible to verify the photoelectrochemical potential of the dyes extracted from plants of the Amazon Forest.
  • Influência de diferentes solventes na síntese de mulita por sol-gel Artigos

    Braga, Aluska do Nascimento Simões; Carvalho, Geysivana Kessya Garcia; Lira, Hélio de Lucena; Neves, Gelmires de Araújo; Menezes, Romualdo Rodrigues

    Abstract in Portuguese:

    RESUMO Mulita é um material que tem recebido atenção especial devido às suas propriedades químicas, físicas e mecânicas, que estão correlacionadas com o método de síntese utilizado. O método sol-gel destaca-se frente aos outros métodos químicos devido à possibilidade de obtenção de materiais com elevado grau de pureza e baixas temperaturas de síntese. Sendo assim, este trabalho teve por objetivo a análise dos solventes água, álcool etílico, álcool isopropílico e tetrahidrofurano, na obtenção de mulita por meio da rota sol-gel. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X (DRX), análise termogravimétrica e diferencial (TG/ATD), adsorção de nitrogênio, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica de transmissão (MET). Os resultados mostraram que a mulita foi sintetizada com todos os solventes, porém, o uso dos álcoois como solvente proporcionou a obtenção das amostras mais cristalinas, com as menores perdas de massa, com uma morfologia formada por agregados e partículas individualizadas.

    Abstract in English:

    ABSTRACT Mullite is a material that has received special attention due to its chemical, physical and mechanical properties, which are correlated with the synthesis method used. The sol-gel method stands out compared to other chemical methods due to the possibility of obtaining materials with a high degree of purity and low synthesis temperatures. Thus, this work aimed to analyze the solvents water, ethyl alcohol, isopropyl alcohol and tetrahydrofuran, in obtaining mullite using the sol-gel route. The samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), thermogravimetric and differential analysis (TG/DTA), nitrogen adsorption (BET), scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (MET). The results showed that mullite was synthesized with all solvents, however, the use of alcohols as a solvent provided the obtaining of the most crystalline samples, with the lowest mass losses, with a morphology formed by aggregates and individualized particles.
  • A chemical patterning approach of dense and porous titanium surfaces by using a combination of concentrated acid and oxidant Articles

    Ribeiro, Alexandre Antunes; Silva, Rodrigo Sacramento da; Way, Débora Vieira; Alves, Lais de Souza; Silveira, Erika Batista; Mendes, Fabiana Magalhães Teixeira; Oliveira, Marize Varella de

    Abstract in English:

    ABSTRACT Commercially dense pure titanium sheets and porous titanium samples processed by powder metallurgy were treated with a mixture consisting of equal volumes of H2SO4 and H2O2 for 2 or 4 hours. Characterization was performed by scanning electron microscopy, energy dispersive X-ray spectroscopy, confocal scanning optical microscopy, X-ray diffraction, and X-ray photoelectron spectroscopy. The analyses showed that the chemical patterning approach using a combination of concentrated acid and oxidant was able to generate a nanotexture on dense and porous titanium surfaces. In addition, the treated samples presented an oxide layer consisting predominantly of titanium dioxide with negative charge conferred by the presence of hydroxyl groups, which is an important factor that favors apatite nucleation and protein adsorption. It was also observed that oxide formation was more effective on porous samples than on dense samples, which can be explained by the higher surface area intrinsic to porous media. Finally, the findings indicated that both treatment times promoted similar modifications in surface properties, such as nanotexture and chemical composition, suggesting that the time of 2 hours were enough to induce the surface alterations at the nanoscale.
  • Redução do percentual de austenita retida pelo processo de shot peening Artigos

    Fonseca, Marcelo Gautério; Medeiros, Jorge Luis Braz; Cozza, Leandro Macedo; Cava, Sérgio da Silva

    Abstract in Portuguese:

    RESUMO O avanço tecnológico sugere o desenvolvimento de novos materiais e novas tecnologias que possam proporcionar produtos competitivos economicamente e com as propriedades mecânicas desejadas. Durante o processo de cementação e posterior têmpera o material sofre uma transformação, passando de uma estrutura austenítica para martensitica. Essa transformação geralmente não é completa devido a estabilização do carbono e outros elementos de liga, restando uma fase residual de austenita. Este componente degrada as propriedades mecânicas do aço, provocando alterações dimensionais e diminuição em sua resistência mecânica. Para limitar a presença da austenita retida, além de processos de conformação mecânica, o revenimento é um dos tratamentos térmicos mais empregados. Estes métodos exigem equipamentos de elevado custo, procedimentos complexos e elevadas incertezas nos resultados. Neste contexto surge como alternativa o processo de tratamento superficial através de shot peening a fim de melhorar as propriedades mecânicas na superfície dos metais. Diante do exposto este trabalho tem como objetivo desenvolver uma técnica confiável para redução do percentual de austenita retida em martensita, melhorando o desempenho de componentes cementados. Para tal foi realizada a cementação de uma amostra de aço para aplicação dos processos de shot peening dinâmico e estático e posterior análise microestrutural e de microdureza. Os resultados indicaram que a aplicação dos processos mecânicos de shot peening se apresentou com uma técnica confiável para transformação da austenita retida em martensita, melhorando o desempenho de componentes cementados. Dentre estes processos o de shot peening estático foi o que apresentou melhor rendimento com valores de percentual de austenita retida de 6,04% e microdureza de 92 HV. Os resultados são coerentes com os encontrados na literatura e contribuem para que esta técnica possa ser utilizada no intuito de proporcionar um material com menor índice de falha.

    Abstract in English:

    ABSTRACT The technological advancement suggests the development of the new materials and technologies that can be supply economically competitive products and with the desired mechanical properties. During the carburizing process and quenching the material undergoes a transformation from that austenitic for the martensitic structure. This transformation is generally not full due of the carbon stabilization and other alloy elements result in the austenite residual phase. This component destroys the mechanical properties of steel causing dimensional changes and decreasing in its mechanical strenght. For the limit the presence retained austenite, moreover of the mechanical forming process, the tempering is one of the most used heat treatments. These methods require expensive cost equipments, complex procedures and high uncertainties in the results. In the context the superficial treatment process trought the shot peening appears as a alternative to improve the mechanical properties in the surface of the metals. Given the above that this paper aims to develop a reliable technique for the decreasing the percentage retide austenite in the martensite improving the performance of cemented componentes. To this end, the steel sample was realized the carburing of for the application of the dinamic and static shot peening process and microstructutal and microhardness analisys. The results indicated that the application of the shot peening mechanical process performed with the reliable technique for the transformation from retide austenite for the martensite, improving the performance of the cemented components. Among these processo the static shot peening was the presented the best performance with the retained austenite porcentage values of 6,04% and microhardness of 92 HV. The results are consistents with the those found in the literature and contribute for that technique can be used in order to provide the material with minor failure rate.
  • Physical, mechanical and thermal properties of low-density polyethylene reinforced with PET-coated SBS paperboard shavings applying different processing conditions Articles

    Venzon, Julia Santos; Vegini, Jackson Roberto; Eleotério, Débora Vieira; Tavares, Lorena Benathar Ballod

    Abstract in English:

    ABSTRACT Awareness about environmental problems has generated interest in the research for new materials in line with the sustainability principles. The recycling of industrial solid waste has contributed to the transformation of environmental liabilities into new products with added commercial value. In this study, the physical, mechanical and thermal properties of low-density polyethylene (LDPE) composites reinforced with polyethylene terephthalate (PET)-coated solid bleached sulfate (SBS) paperboard shavings were investigated according to composite formation process variables: preparation temperature, mean particle diameter of components and reinforcement concentration. Very few studies on the characterization of composites reinforced with PET-coated SBS paperboard shavings have been reported to date. The analyses were carried out based on standard methods published by the American Society for Testing and Materials. The results indicate an increase in the moisture content and water absorption occurred as a function of the increase in the reinforcement. With regard to the density, there was no significant influence of variations in the granulometry or concentration of the PET-coated SBS paperboard shavings. Composites formed with particles of 0.73 mm at 140 ºC presented satisfactory tensile and flexural strength, compared with the values for the LDPE resin. Composites with 20% reinforcement formed by particles of 4.05 mm at 140 ºC showed 14% improvement in impact resistance properties. The thermal analysis indicated that shavings degradation occurred at 190 °C. Thus lower temperatures need to be applied in the processing of this composite material. The processing conditions of the composites resulted in different performance for each evaluated property. The use of the composite in manufacturing products must follow the process conditions that will provide to material the desirable level of properties for the best performance of the final product.
  • Formulação e caracterização de potenciais filamentos compósitos de PLA e talos de tabaco para aplicação em manufatura aditiva Artigos

    Rech, Fernanda; Silva, Sara Magalhães da; Roldo, Liane; Oliveira, José Martinho; Silva, Fabio Pinto

    Abstract in Portuguese:

    RESUMO A tecnologia de fabricação por filamento fundido (FFF) utilizando polímeros como PLA e ABS é bem conhecida. Contudo, o desenvolvimento de filamentos compósitos para esta tecnologia de manufatura aditiva, bem como a determinação dos parâmetros de processamento e das propriedades resultantes na extrusão e naimpressão 3D, ainda requerem pesquisa. Esse estudo exploratório analisa as propriedades químicas, térmicas e a morfologia de filamento de matriz polimérica de PLA e talos de tabaco, visando sua utilização no processo FFF. Os materiais utilizados foram talos de tabaco moídos e PLA. As partículas de tabaco, com tamanho médio de 50 ?m, apresentaram-se aleatoriamente distribuídas no filamento. No entanto, aglomerados de partículas, bolhas e porosidades foram observados no centro do filamento. Ensaios por espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier mostraram que o filamento compósito apresentou interação mecânica entre os materiais. A análise térmica permitiu verificar que não houve degradação do pó de talos de tabaco, mantendo a integridade química e física do filamento compósito a temperatura de extrusão de 180 °C. A calorimetria exploratória diferencial revelou que as partículas de pó de talos de tabaco podem ter atuado como agente nucleante, aumentando o grau de cristalinidade do filamento compósito. Sugere-se para estudos futuros o aumento do percentual de pó de talos de tabaco, a investigação de outros métodos de preparação de compósitos, bem como um estudo da adição de plastificantes ou agentes compatibilizantes para aprimorar a ligação entre a interface do PLA e as partículas de tabaco.

    Abstract in English:

    ABSTRACT Fused filament fabrication (FFF) using polymers such as PLA and ABS are well known. However, the development of composite filaments for this type of additive manufacturing technology, as well as the study of processing parameters and properties resulting from extrusion process and printing still require investigation. This exploratory research aims to analyze chemical and thermal properties and the morphology of a composite filament from PLA polymer matrix and tobacco stems to seek its use in the FFF process. The materials used were waste of tobacco stems powder and PLA. Tobacco particles, with an average size of 50 ?m, have distribution on the filament. However, clusters of particles, bubbles and porosities were observed in the center of the filament. Fourier Transform Infrared analyses showed that the composite filament presented mechanical interaction between the materials. Thermal analyses allowed to verify that there was no degradation of tobacco stem powder. Therefore, chemical and physical integrity of the composite filament was kept at an extrusion temperature of 180 °C. Differential scanning calorimetry revealed that micronized particles of tobacco stems may have acted as nucleating agents for crystallization, increasing the crystallinity degree of the composite filament. It is recommended for future studies to increase the percentage of tobacco stems powder, the investigation of other methods for composites preparation, as well as a study of the addition of plasticizers or coupling agents to improve the interface between PLA and tobacco particles.
  • Estudo morfológico e eletroquímico do efeito de corrosão de eletrólito baseado em fertilizantes do tipo cloreto de potássio e ureia sobre substratos de aço estruturais SAE 1020 recobertos com filmes de dióxido de titânio crescidos via sputtering em gaiola catódica dupla Artigos

    Donatti, Gustavo Pimentel; Gontijo, Leonardo Cabral

    Abstract in Portuguese:

    RESUMO Filmes de titânio dopados e não dopados com carbono foram depositados sobre substratos de aço SAE 1020 e substrato de vidro, utilizando a técnica de sputtering em gaiola catódica dupla a fim de verificar a sua influência sobre as propriedades físicas estruturais, dureza, e de taxas de corrosão em meio saturado de fertilizantes do tipo cloreto de potássio e ureia obtidos na VALE S.A. Foi utilizado como atmosfera interna do reator apenas o hidrogênio, em um fluxo de 200 sccm, a uma temperatura 260 °C, com pressão de 0,7 Torr, por um tempo de 06 horas. Com uso de microscopia confocal foi possível medir as espessuras dos filmes depositados sobre as superfícies dos substratos. Ensaios eletroquímicos foram utilizados para polarização e identificação das taxas de corrosão das amostras. A Microscopia Eletrônica de Varredura e Espectroscopia de Energia Dispersiva forneceu dados sobre a homogeneidade do filme e características estruturais e sua morfologia. As medidas de dureza foram obtidas com a nanoindentação instrumentada. De maneira geral, os filmes obtidos tiveram ganhos de resistência à corrosão devido ao filme crescido de até 597,71 ± 151 nm, resultando em redução na taxa de corrosão em potenciais positivos. As amostras obtiveram ganhos de dureza acima de 17% no filme de titânio identificado no MEV, apresentando-se como alternativa vantajosa para aplicação em ambientes de trabalho com fertilizantes.

    Abstract in English:

    ABSTRACT Films of titanium and carbon-doped titanium were deposited on SAE 1020 steel substrates and glass substrate using the double cathodic cage sputtering technique to verify their influence on structural physical properties, hardness, and corrosion rates in saturated fertilizer environment. Hydrogen was used as atmosphere only inside on reactor, in a flow of 200 sccm, at a temperature of 260 ° C, with a pressure of 0.7 Torr, for a time of 06 hours. Using confocal microscopy, it was possible to measure the thickness of the films deposited on the substrate surfaces. Electrochemical tests were used to polarize and identify the corrosion rates of the samples. The Scanning Electron Microscopy and Dispersive Energy Spectroscopy provided data on the homogeneity of the film and structural characteristics and its morphology. Hardness measurements were obtained with instrumented nanoindentation. In general, the films obtained had gains in corrosion resistance due to the film grown up to 597.71 ± 151 nm, resulting in a reduction in the corrosion rate in positive potentials. The samples obtained hardness gains above 17% in the titanium film identified in the SEM, presenting itself as an advantageous alternative for application in working environments with fertilizers.
  • Mechanical property test and analysis on the main body frame structure of electrical dust precipitator Articles

    Wang, Xuewen; Zhang, Xin; Xie, Jiacheng

    Abstract in English:

    ABSTRACT The objective of this work is to test the strength reserve, the working stability, the vibration performance and the dynamic response under stochastic load on the optimized main body frame structure of a type of electrical dust precipitator. The test program is established which is a test process, as well as a feedback process. The strength prototype test is carried out to study the strength reserve of the structure. Based on the mechanical model, the modal analysis, the buckling analysis, and the seismic analysis is carried out using ANSYS to study the working stability and the vibration performance of the structure. The test results show that the strength reserve of the structure is sufficient, the main body structure will not be instability in working, the structure’s landscape orientation rigidity is feasible, the two-dimensional rigidity is even, and its torsional rigidity is better. The Maximum lateral displacement and stress meet the standard requirements. Obviously, the main body structure is optimized perfectly and the method is feasible that to do the performance tests after structure optimization design.
  • Desempenho de catalisadores Ni/Si-MCM-41 na reforma a seco do metano para geração de H2: avaliação de TEOS e cinzas de casca de arroz como fontes de sílica no preparo do suporte catalítico Artigos

    Cazula, Bárbara Bulhões; Fonseca, Renata Oliveira da; Noronha, Fábio Bellot; Alves, Helton José

    Abstract in Portuguese:

    RESUMO O hidrogênio é um produto de grande apelo industrial, ainda mais quando proveniente de uma cadeia renovável de baixo impacto ambiental. Visando a redução de custos relacionados ao preparo dos catalisadores utilizados para a obtenção de H2, o presente trabalho teve como objetivo avaliar a influência de dois diferentes suportes de Si-MCM-41, sintetizados a partir de duas diferentes fontes de sílica (uma comercial, ortossilicato de tetraetila – TEOS e outra residual, sílica de cinzas de casca de arroz – CCA), no desempenho de catalisadores de níquel quando aplicados na reação de reforma a seco do metano (RS). Os catalisadores foram sintetizados com 20% (m/m) de níquel por meio de impregnação úmida e foram caracterizados pelas técnicas de MEV/EDS, fisissorção de N2, DRX, FTIR, TPD–NH3 e TPR. Os ensaios reacionais foram conduzidos em reator de leito fixo, a 800 ºC por 24 h. Os resultados de caracterização do material evidenciaram que a síntese catalisadores foi eficiente. Os catalisadores apresentaram significativas diferenças estruturais se tratando das diferentes fontes de sílica utilizadas na síntese do suporte catalítico, diferenças essas que foram mais evidentes na área específica e no diâmetro de poros dos materiais. Essa diferença pode estar relacionada com a diferença morfológica do suporte catalítico que influencia diretamente na maneira com a qual a fase ativa ficará disposta na superfície do catalisador. A avaliação dos produtos gasosos, realizada por cromatografia gasosa, evidenciou resultados de conversão e seletividade muito semelhantes para os dois catalisadores, levando a conversões de 45% de H2. A formação de coque no catalisador no qual o suporte precursor foi sintetizado a partir de CCA foi significativamente menor. Nesse sentido, a CCA se destaca como um promissor substituinte para o TEOS na síntese de suportes catalíticos para catalisadores de níquel de alta performance quando aplicados na RS.

    Abstract in English:

    ABSTRACT Hydrogen is a product of great industrial appeal, especially when it comes from a renewable chain with low environmental impact. Aiming to reduce costs related to the preparation of the catalysts used to obtain H2, the present work aimed to evaluate the influence of two different supports of Si-MCM-41, synthesized from two different silica sources (one commercial, tetraethyl orthosilicate – TEOS and the other residual, rice husk ash silica – CCA), on the performance of nickel catalysts when applied in the dry methane reforming reaction (RS). The catalysts were synthesized with 20% (w/w) nickel through wet impregnation and were characterized by the techniques of SEM/EDS, physisorption of N2, XDR, FTIR, TPD–NH3 and TPR. The reaction essays were conducted in a fixed bed reactor, at 800 ºC for 24 h. The results of the characterization of the material showed that the catalyst synthesis was efficient. The catalysts showed significant structural differences when dealing with the different sources of silica used in the synthesis of the catalytic support, which differences were more evident in the specific area and in the pore diameter of the materials. This difference may be related to the morphological difference of the catalytic support that directly influences the way in which the active phase will be arranged on the surface of the catalyst. The evaluation of gaseous products, carried out by gas chromatography, showed very similar conversion and selectivity results for the two catalysts, leading to conversions of 45% H2. The formation of coke in the catalyst in which the precursor support was synthesized from CCA was significantly lower. In this sense, CCA stands out as a promising substitute for TEOS in the synthesis of catalytic supports for high performance nickel catalysts when applied in RS.
  • Influence of different oxidation mechanisms on the exfoliation of intercalated graphite bisulfate using two types of graphite Articles

    Martinez, José Armando Espinosa; Sanchez, Miguel; Golçalves, Augusto Nobre; Orrego, Roxana Maria Martinez; Florêncio, Odila

    Abstract in Portuguese:

    RESUMO Três processos diferentes para a sintetização de composto de grafite intercalado esfoliado foram testados em dois tipos de grafites diferentes, um em forma de pó e o outro na forma de flocos. Cada grafite foi oxidado nas mesmas condições experimentais (de sonificação, neutralização, filtragem e secagem), porém utilizando três agentes oxidantes diferentes (H2O2, HNO3 e KClO3), previamente misturados com H2SO4. As amostras sintetizadas resultantes foram caracterizadas por difração de raios X, espectroscopia Raman e microscopia eletrônica de varredura. A análise dos espectros Raman das amostras oxidadas mostrou correspondência com a do grafeno de poucas camadas. Delaminação e exfoliação em maior proporção foram observadas nas amostras do grafite original em pó, tratado com H2SO4/HNO3.

    Abstract in English:

    ABSTRACT Three different processes for the synthetization of exfoliated graphite intercalation compound have been tested in two different type of graphite, one in powder form and the other one as flakes. Each graphite was oxidized applying the same experimental conditions (sonification, neutralization, filtering and drying) but using three different auxiliary oxidizers (H2O2, HNO3 and KClO3) previously mixed with H2SO4. The resulting synthesized samples were characterized by X-ray diffraction, Raman spectroscopy and scanning electron microscopy. The Raman spectra analysis of the oxidized samples correspond to that of a graphene of few layers. Stronger delamination and exfoliation were observed in the samples of graphite, originally in powder form, treated with H2SO4/HNO3.
  • Desenvolvimento e caracterização de concretos produzidos com substituição parcial do agregado miúdo por resíduos de cabos de plataformas de petróleo Artigos

    Oliveira, Carlos Ivan Ribeiro de; Acevedo, Nancy Isabel Alvarez; Rocha, Marisa Cristina Guimarães; Souza, Icaro Delgado de; Reyes, Victor Manuel Tamé; Assis, Joaquim Teixeira de

    Abstract in Portuguese:

    RESUMO A incorporação de resíduos e a redução do teor de agregados minerais em formulações de concreto são ações que contribuem para a preservação ambiental. O objetivo desse estudo é desenvolver e avaliar as propriedades e a porosidade de concretos formulados com resíduos, provenientes de cabos usados em linhas de amarração de plataformas de petróleo. Com essa finalidade, os resíduos foram caracterizados utilizando técnicas tradicionalmente utilizadas em materiais. Corpos de prova de concretos de traço padrão 1,0: 2,3: 2,7: 0,55 (cimento: areia: brita: água) (NBR 5738) foram preparados e usados como referência. Para avaliar o efeito da incorporação dos resíduos no desempenho dos concretos, corpos de prova com teores de substituição parcial de 5% e 10% do agregado miúdo por resíduos foram preparados, e submetidos a ensaios de resistência à compressão axial (NBR 5739) e de absorção de água (NBR 778). A porosidade dos concretos foi determinada a partir de imagens obtidas em escâner comercial. Os resultados mostraram que os resíduos eram constituídos por poli (tereftalato de etileno), PET. O concreto formulado com teor de substituição de agregado miúdo por 5% de PET apresentou leve tendência ao aumento da resistência. A substituição de 10% do agregado por PET, entretanto, reduziu a resistência do concreto. Os valores de porosidade do concreto de referência e do formulado com substituição de 5% de agregado por PET apresentaram relação condizente com os valores de resistência à compressão. A metodologia adotada se mostrou satisfatória para a determinação de poros do tipo vazios de ar presentes na estrutura do concreto. As curvas de resistência versus porosidade baseadas nos modelos de Powers e Riyshkevitch demonstraram que essa metodologia pode ser utilizada para determinar a resistência à compressão de concretos com porosidade menor que 20%. O concreto formulado substituindo o agregado miúdo por 5% de PET apresenta resistência compatível com a do material de referência.

    Abstract in English:

    ABSTRACT In recent years, the high consumption of non-renewable natural resources and energy associated with the generation of solid waste has encouraged the development of sustainable materials for civil construction. In this context, some studies on the use of polymeric residues in the formulation of concrete-based materials have been published. These residues can minimize the use of mineral aggregates, in addition to providing some desired properties to the materials obtained. Porosity is one of the most important parameters of the concrete microstructure, as it is intrinsically related to some properties of this material, such as compressive strength. The objective of this work is to evaluate the properties and porosity of a concrete formulated with different contents of poly(ethylene terephthalate) (PET) obtained from mooring cables of discarded oil platforms. The characterization of the polyester waste by different techniques showed that residue from mooringropes is comprised of PET. The mechanical evaluation of the concretes was performed by compression strength tests. The results showed that the addition of 5 % PET to the concrete formulations has a tendency to improve the mechanical strength of the materials. The porosity of each concrete sample was determined from images acquired from commercial scanner. Empirical equations were applied to relate the porosity data obtained to the compressive strength of the samples. The curves obtained matching with the inverse relationship between these two parameters.
  • Estudo da influência dos parâmetros de tratamento térmico da resina furfurílica nas características morfológicas, estruturais e condutividade elétrica do carbono vítreo reticulado Artigos

    Dias, Fabiano da Silva; Brazil, Tayra Rodrigues; Montagna, Larissa Stieven; Rezende, Mirabel Cerqueira

    Abstract in Portuguese:

    RESUMO O carbono vítreo reticulado (CVR) é um material carbonoso, rico em átomos de carbono ligados por ligações sp2, obtido pelo tratamento térmico (TT) de carbonização (a pelo menos 1000 ºC, sob atmosfera inerte) de resinas termorrígidas. A sua obtenção pode se dar por diferentes metodologias, usualmente pelo uso de um material de sacrifício, que se degrada durante o TT e gera poros de transporte. Este trabalho teve como objetivo avaliar a influência de diferentes tempos de patamar (2, 8, 12, 24 e 36 h) a 1000 ºC nas características estruturais, morfológicas e condutividade elétrica de amostras de CVR obtidas a partir de uma espuma de poliuretano (PU, material de sacrifício), impregnada com resina furfurílica (PFA). A espuma de PU/PFA foi caracterizada por espectrofotometria de infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR) e análises termogravimétricas, as amostras de CVR por difração de raios X (DRX), microscopias óptica (MO) e eletrônica de varredura (MEV), e condutividade elétrica por 2 pontas. Os resultados de FT-IR e DRX confirmam a conversão da espuma de PU/PFA no CVR, com um rendimento de ~44%. As análises de DRX também evidenciam mudanças no ordenamento estrutural das amostras de CVR em função dos diferentes tempos de patamar, devido à provável expulsão de heteroátomos ainda presentes na estrutura do referido material carbonoso. As medidas de condutividade elétrica corroboram com essa observação, com um aumento significativo a partir de 8 h de patamar (de 1,71 x 10-1 para 1,17 x 104 S.cm-1), como uma consequência da diminuição de defeitos na estrutura do CVR. As micrografias mostram a estrutura alveolar da espuma de PU/PFA, rica em poros de transporte, que é preservada no CVR, após a carbonização.

    Abstract in English:

    ABSTRACT Reticulated vitreous carbon (RVC) is a carbon material, rich in carbon atoms linked by sp2 bonds, obtained by the thermal treatment (TT) of carbonization (at least 1000 ºC, under inert atmosphere) of thermoset resins. It can be obtained by different methodologies, usually through the use of sacrifice material, which degrades during TT and generates transport pores. This work aimed to evaluate the influence of different threshold times (2, 8, 12, 24, and 36 h) at 1000 ºC on the structural, morphological, and electrical conductivity characteristics of RVC samples obtained from a polyurethane foam (PU, sacrifice material), impregnated with polyfurfuryl alcohol resin (PFA). The PU/PFA foam was characterized by infrared spectrophotometry with Fourier transform (FT-IR) and thermogravimetric analyzes and CVR samples by X-ray diffraction (XRD), optical microscopy and scanning electron microscopy (SEM), electrical conductivity by 2 points. The FT-IR and XRD results confirm the conversion of PU/PFA foam to RVC, with a carbon yield of ~44%. The XRD analyzes also show changes in the structural ordering of the RVC samples due to the different threshold times, due to the probable expulsion of heteroatoms still present in the carbon material structure. The electrical conductivity measurements corroborate this observation, with a significant increase after 8 h of threshold (from 1.71 x 10-1 to 1.17 x 104 S.cm-1), as a consequence of the decrease of defects in the RVC structure. The micrographs show the alveolar structure of the PU/PFA foam, rich in transport pores, which are preserved in the RVC after carbonization.
  • Pontos de carbono luminescentes à base de ovalbumina aplicados em marcação biológica Artigos

    Lima, Sarah; Domingos, Luis Fernando T.; Vaz, Roberto; Campos, Paulo Henrique de Almeida; Schiavon, Marco Antônio

    Abstract in Portuguese:

    RESUMO Entre os nanomateriais de carbono, os pontos de carbono (PCs) estão entre os mais atraentes devido as suas interessantes propriedades fotoluminescentes. Os PCs apresentam processo de síntese fácil, possibilidade de funcionalização da superfície, baixa toxicidade, alta solubilidade em água e biocompatibilidade. Devido a isso, suas aplicações na área biomédica e de bioimagem tem se destacado na literatura. Neste trabalho, PCs foram sintetizados por dois métodos diferentes a partir da ovalbumina, o qual é um precursor não tóxico e composto predominantemente por aminoácidos de cadeia curta. Os PCs foram caracterizados por espectroscopias de absorção (UV-Vis), de emissão (fluorescência) e infravermelho (IVTF), além de análise termogravimétrica (ATG). Os PCs foram utilizados como sondas fluorescentes para uma imagem colorida (azul e verde) de células HEK293 e não induziram a morte celular, o que indica que os mesmos são biocompatíveis e não tóxicos para este tipo de células. Dessa forma, os resultados aqui apresentados demonstram que os PCs podem ser considerados potenciais substitutos para corantes comerciais em marcação biológica.

    Abstract in English:

    ABSTRACT Among the carbon nanomaterials, carbon dots (CDs) are among the most attractive ones due to their interesting photoluminescent properties. PCs feature easy synthesis process, possibility of surface functionalization, low toxicity, high water solubility and biocompatibility. Because of this, their applications in the biomedical and bioimaging areas has been highlighted in literature. In this work, CDs were synthesized by two different methods using ovalbumin as precursor, which is a nontoxic reactant composed predominantly of short chain amino acids. The CDs were characterized by absorption (UV-Vis), emission (fluorescence), infrared (IRFT) spectroscopies, and thermogravimetric analysis (TGA). The CDs were used as fluorescent probes for multicolor (blue and green) imaging of HEK293 cells and did not induce to cell death, which indicates that the CDs are biocompatible and nontoxic to this type of cells. Therefore, the results presented here demonstrated that CDs can be considered as a potential substitute for commercial dyes in biological images.
  • Study and characterization of carbon xerogels from tannin-formaldehyde system as catalyst support applications Artigos

    Gomes, Mariany Ludgero Maia; Amaral-Labat, Gisele Aparecida; Oliveira, Ana Paula Silva de; Baldan, Mauricio Ribeiro; Silva, Adriana Maria da

    Abstract in English:

    ABSTRACT This contribution reports the use of an organic gel, xerogel, as catalyst support for Cu. The xerogel was synthesized from the system tannin-formaldehyde at pH 3, using F-127 Pluronic as surfactant. The surface area values were higher than 900 m2/g even after the Cu (10%, wt) impregnation. The morphological analysis by SEM-FEG revealed the presence of spheres arranged in a tridimensional structure. XRD diffractograms showed the presence of CuO and Cu2O crystalline phases combined with the amorphous structure of the porous carbon. From XRD analysis it is possible to infer the Cu species are heterogeneously dispersed on the support with the co-existence of small and larger clusters, which is in agreement with Raman spectroscopy. Raman study also indicated a highly defect/disorder structure of the xerogel derivatives, ensuing the short-range structural order of the carbonic structure and oxygen groups decorating the carbon surface. XPS results corroborate with XRD and Raman results, detecting the presence of CuO and Cu2O. In addition to the mentioned Cu species, XPS also detected Cu0 which may be originated from the chemical interaction between the electron oxygen groups with the Cu precursor. The high surface area and the thermal stability (~ 300 ºC) of Cu/XCTF envisages its feasibly for relevant catalytic applications.
  • Development of ZnC2O4/carbon xerogel composites for photocatalytic degradation of methylene blue under solar radiation Artigos

    Moraes, Nicolas Perciani de; Bacetto, Leticia Araújo; Goes, Clarice Moreira; Dantas, Gustavo Viégas Jucá; Silva, Maria Lucia Caetano Pinto da; Rodrigues, Liana Alvares

    Abstract in Portuguese:

    RESUMO O desenvolvimento de novos compósitos oxalato de zinco (ZnC2O4)/xerogel de carbono para aplicações fotocatalíticas foi avaliado. O uso do xerogel de carbono é justificado por sua alta condutividade, que facilita a separação de cargas geradas na estrutura do oxalato de zinco. A eficiência fotocatalítica dos materiais foi avaliada pela decomposição do azul de metileno. Os materiais foram produzidos pela dispersão do oxalato de zinco em gel de carbono, durante sua policondensação em meio ácido. Os difratogramas de raios-X evidenciam a existência da fase ?-ZnC2O4 no compósito desenvolvido. O material apresenta significativa absorção de radiação na faixa de comprimentos de onda visível. O compósito apresentou degradação completa do azul de metileno (10 mg L-1, 0.5 L) no sistema após 3 h sob luz solar simulada, com dosagem de 50 mg L-1 de catalisador, evidenciando o potencial uso desse material em processos de tratamento de efluentes.

    Abstract in English:

    ABSTRACT The development of new ZnC2O4/carbon xerogel composites for photocatalytic applications has been evaluated. The use of carbon xerogel is justified by its high conductivity, which facilitates the separation of charges generated in the structure of zinc oxalate. The photocatalytic efficiency of the materials was evaluated by the decomposition of methylene blue. The materials were produced by dispersing zinc oxalate in carbon gel during its polycondensation in acidic medium. X-ray diffractograms show the existence of the ?-ZnC2O4 phase in the developed composite. The material has significant radiation absorption in the visible wavelength range. The composite showed complete degradation of methylene blue (10 mg L-1, 0.5 L) in the system after 3 h under simulated sunlight, with 50 mg L-1 catalyst dosage, showing the potential use of this material in treatment processes. of effluents.
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