DETERMINAÇÃO DO FUNGICIDA FENBUCONAZOLE POR CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA PRESSÃORESUMO
Este trabalho descreve o método de determinação do fungicida fenbuconazole por cromatografia líquida de alta pressão. O princípio ativo é extraído do padrão analítico ou dissolvido das formulações com metanol. A solução resultante é submetida a análise cromatográfica na coluna de Zorbax - ODS, detectado no comprimento de onda de 254 nm e quantificado com a técnica de padronização externa. A fase móvel usada foi metanol + água na proporção de 9 : 1. O desvio padrão obtido foi de 0,26 e o coeficiente de variação foi de 0,27% .
PALAVRAS CHAVE :
Fenbuconazole; cromatografia líquida de alta pressão; fungicida
ABSTRACT
This paper describes a high performance liquid chromatographic method to determine fenbuconazole in pesticide formulation . The active ingredient was extracted from technical and formulated products by methanol. The solutions obtained were analysed on Zorbax ODS column with UV detection at 254 µm . The mobile phase used was the solvent system methanol - water ( 9 : 1v/v ) solution . The standart deviation was 0,26 and the coefficient of variation was 0,27 %.
KEY WORDS
Fenbuconazole; high performance liquid chromatography; fungicide
O fungicida sistêmico Indar tem como ingrediente ativo o fenbuconazole , de nome químico 4 - ( 4 - clorofenil) - 2 - fenil - [ (lH - 1, 2, 4 - triazol - 1 - il) metil] butanonitrila (figura 1).
Possui propriedades protetoras , curativas e erradicantes contra doenças causadas pelos fungos Ascomicetos , Deuteromicetos e Basideomicetos que atacam a florescência , folhagens e frutos de muitas culturas alimentícias e plantas ornamentais ( 5 ) .
A solubilidade do fenbuconazole é alta na maioria dos solventes orgânicos sendo , no entanto, insolúvel nos solventes a base de hidrocarbonetos alifáticos e de baixa solubilidade em água , na ordem de 2 ppm ( 2 ) .
Por se tratar de um fungicida novo ( 5 ), para a determinação quantitativa do seu princípio ativo, é conhecido apenas o método por cromatografia de gás com coluna capilar , usando - se a técnica de padronização interna ( 1 ) . Esta técnica necessita de equipamentos especiais , nem sempre presentes nos laboratórios.
Este trabalho teve como objetivo pesquisar um método de determinação quantitativa do fenbuconazole pela técnica de cromatografia líquida de alta pressão , técnica essa específica, precisa e de fácil reprodutibilidade.
Os equipamentos empregados foram ·cromatógrafo líquido CG 480 , equipado com detetor ultra violeta de comprimento de onda variável , operando em 254 nm , coluna cromatográfica Zorbax - ODS em temperatura ambiente, registrador integrador e vazão da fase móvel de 1,5 ml / minuto .
Foi utilizadopadrão analítico de fenbuconazole a 999,7 g / kg e amostras padrões de fenbuconazole técnico a 960 g / kg ,metanol grau HPLC, água bidestilada.
A fase móvel constou de um· sistema de solventes metanol/ água proporção ( 9 : 1 v/v ).
Para o preparo das soluções testes pesou-se, em balão volumétrico de 25ml de capacidade, quantidades suficientes de padrão e de amostra do produto técnico para conter 1O mg de fenbuconazole e os volumes foram então completados com metanol . As soluções assim preparadas foram filtradas no sistema de microfiltragem com porosidade de 0,45µm.
Ajustados os parâmetros de operação do aparelho , foram introduzidas na coluna 20 µl de solução do padrão e das amostras em 3 injeções intercaladas.
Obtido o cromatograma como mostra a figura 2, calculou - se a concentração de fenbuconazole presente no produto técnico, utilizando -se a técnica de padronização externa .
Os resultados em g/kg da concentração encontram-se na tabela 1 .
Aplicando-se a análise estatística nos resultados obtidos verificaram-se desvio padrão e coeficiente de variação baixos, oque exprime a exatidão e a precisão do método de análise (4) .
Para detecção do fenbuconazole foi utilizado o detetor ultra violeta no comprimento de onda de 254 nm.
Em virtude da solubilidade do composto em solventes polares ( 2 ) , foi escolhida para análise a coluna de Zorbax - ODS e o metanol como solvente.
Foram experimentadas várias fases móveis, em diversas proporções, visando a separação do fenb'uconazole das impurezas não indentificadas e a obtenção de picos simétricos. O melhor resultado foi obtido com o sistema de solvente metanol/ água ( 9 : 1v/v) .
A linearidade da resposta do detetor para o fenbuconazole foi verificada injetando - se padrões em várias concentrações até 20 mg do princípio ativo em 10 ml de metanol. A resposta do detetor foi linear e a reta , passando pela origem mostrou a excelente linearidade, conforme mostra a figura 3.
O desvio padrão de 0,26 obtido com os resultados das análises mostra a boa precisão do método ( 3 ) , o que indica que a metodologia desenvolvida pela técnica de cromatografia líquida de alta eficiência é perfeitamente aplicável nas análises de rotina e de pesquisa com esse fungicida.
Concentração em g/kg das amostras.do fungicida fenbuconazole técnico 960 g/kg determinada por cromatografia líquida de alta pressão
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
- 1 CHEMICAL process researchanalytical group. Test method 90 - 97 - 01 - Capillary GC Analysis for RH 7592 in EC Formulation Group. Spring House Research Laboratories, Philadelphia, November 5, 1990.
- 2 FARM chernicals handbook, Willoughby. Meister Publishing, 1991, p. C264.
- 3 McNAIR, H. M. & BONELLI, E. S. Basic gas chromatography. Palo Alto, Varian Aerography , 1969. p. 160 - 7
- 4 OHLWEILER, O. A. Erros e tratamentos dos dados analíticos. ln: Ohlweiler Química analítica quantitativa. Livros técnicos e científicos, 1976, 1, p. 327-38.
- 5 ROHM & HAAS. Indarfungicide. Nuevo fungicida sisternico experimental de Rohm and Haas Informacion agrícola para América Latina, ( 73 ): 2-3, Set., 1990.
