Microestrutura do concreto submetido a altas temperaturas: alterações físico-químicas e técnicas de análise

RESUMO

A exposição a altas temperaturas, como as de um incêndio, promove alterações físicas e químicas no concreto, provocando deterioração das propriedades mecânicas nas estruturas, fissuração e desplacamento. O presente trabalho consiste em uma revisão crítica das alterações microestruturais que incidem no concreto submetido a altas temperaturas. As transformações desenvolvidas na pasta de cimento hidratada, nos agregados e na zona de transição foram estudadas, bem como as técnicas experimentais de microanálise utilizadas em recentes pesquisas desenvolvidas na área. Por fim, uma análise crítica dos resultados de estudos experimentais apresentados pela literatura foi realizada. Verifica-se que as alterações da microestrutura estão relacionadas com as características constitutivas do concreto e com processo do aquecimento. Constata-se a potencialidade das técnicas microestruturais para as etapas de na inspeção e recuperação de estruturas incendiadas, entretanto verifica-se a necessidade de combinação de técnicas e o estabelecimento de métodos padronizados.

Palavras-chave:
microestrutura; concreto; estruturas de concreto; altas temperaturas.

ABSTRACT

The exposure of concrete to high temperatures, such as in a fire, leads to physical and chemical changes, which may cause deterioration of mechanical properties, cracking and spalling. This paper presents a critical review of microstructural changes in concrete exposed to high temperature. The transformations developed in the cement paste, aggregates and interfacial transition zone were studied, as well as the experimental techniques of microanalysis presented in recent related researches. Lastly, a critical analysis of experimental results from literature was performed. It was verified that microstructural changes are related to concrete properties and the heating process. The experimental techniques has a potential use for assessment of thermally damaged concrete, however, these techniques must be applied simultaneously and specific methods must be established.

Keywords:
microstructure; concrete; concrete structures; high temperatures

1. Introdução

O concreto, quando exposto a altas temperaturas, pode apresentar um bom comportamento, devido às suas características de incombustibilidade e baixa difusividade térmica. Tovey e Crook [¹], em uma investigação que englobou mais de cem estruturas de concreto danificadas por incêndio, concluíram que a maioria dessas edificações apresentaram um bom desempenho e que, na maioria delas, foi possível executar o reparo e o retorno ao desempenho inicial de serviço.

A exposição a altas temperaturas promove alterações nas propriedades físicas e químicas do concreto, resultando na redução das propriedades mecânicas, como a resistência à compressão e módulo de elasticidade, fissuras, desplacamento e fluência transiente [²-⁵], comprometendo a capacidade resisistente dos elementos e a estabilidade global do sistema estrutural. A deterioração dessas propriedades está diretamente ligada a fatores relacionados ao material (tipo de agregado e de cimento, relação água/cimento, adições e fibras) e ao ambiente (tempo de exposição, taxa de aquecimento, carga aplicada e umidade) [⁴-⁶]. A análise dessa degradação, e a avaliação das propriedades residuais da armadura, auxilia no diagnóstico da estrutura e na definição de uma estratégia de terapia, seja o reparo, reforço ou até mesmo a demolição [⁷, ⁸].

A resistência residual do concreto pós-incêndio está atrelada ao perfil de aquecimento. Em condições reais de aplicação, nem todas as faces de elemento estrutural estarão submetidas a ação do calor [⁹], por estarem, geralmente, inseridas em paredes ou faceadas por outros elementos estruturais. Esse fato, somado à baixa condutividade térmica do concreto, induz a gradientes térmicos entre sucessivas camadas da seção, promovendo transformações diferenciais no elemento [⁸, ¹⁰]. Desse modo, ensaios de resistência à compressão em corpos de prova extraídos de uma estrutura incendiada devem ser utilizados com cuidado para o diagnóstico, uma vez que podem não ser representativos, visto a heterogeneidade da distribuição de temperaturas na seção transversal [⁹, ¹¹, ¹²] e, consequentemente, das transformações promovidas nas características mecânicas do concreto.

As alterações nas propriedades do concreto exposto a altas temperaturas estão relacionadas com as alterações na microestrutura do material [⁶]. Assim, a resistência residual do material pode ser identificada por meio de procedimentos experimentais que identifiquem essas alterações físicas, químicas e mineralógicas. Técnicas como a microscopia eletrônica por varredura, difração de raios X, análise termogravimétrica, porosimetria por injeção de mercúrio, colorimetria e petrografia são amplamente utilizadas no estudo da degradação do concreto, após exposição a altas temperaturas [², ⁸, ⁹, ¹²-¹⁸].

Apesar da grande quantidade de estudos na área, as transformações na micro e nanoestrutura do concreto, que guiam o comportamento macroscópico, ainda não estão completamente caracterizadas e difundidas [¹⁹]. No Brasil, apesar do número reduzido, importantes pesquisas desse tipo foram desenvolvidas [²⁰-²⁵].

O presente artigo pretende contribuir para o estudo das estruturas de concreto exposto a altas temperaturas, mediante a realização de uma revisão bibliográfica acerca do tema, abordando aspectos relativos ao efeito das altas temperaturas na microestrutura do material (alterações físico-químicas) e técnicas microestruturais para avaliação do concreto degradado.

2. Efeitos das altas temperaturas na microestrutura concreto

A deterioração do concreto quando exposto a altas temperaturas é atribuída a três fatores: alterações físico-químicas na pasta de cimento, nos agregados e a incompabilitade térmica entre ambos. Fatores ligados ao incêndio, como temperatura e taxa de aquecimento, e condições dos elementos estruturais, como a carga aplicada e a umidade, também influenciam na deterioração do material [⁵]. Portanto, é importante discutir os efeitos das altas temperaturas no concreto, focando as alterações da microestrutura dos agregados, da pasta de cimento hidratada e da zona de transição. Serão abordadas as transformações sucedidas até a temperatura de 1200 ºC, quando o concreto começa a derreter [⁵]. Ressalta-se que, num incêndio, patamares de temperatatura acima de 900 ºC podem ser atingidos, porém, apenas nas camadas superficiais de elementos estruturais, estando a temperatura interna relativamente baixa.[¹¹].

2.1 Efeito das altas temperaturas nos agregados

A natureza e a microestrutura do agregado afetam a estabilidade e a condutividade térmica do concreto, alterando a resistência residual e os mecanismos de transporte de fluidos [⁶, ²⁵-²⁷]. Quando expostos a altas temperaturas, alterações físico-químicas incidem sobre os agregados, promovendo expansão, fraturas na microestrutura cristalina do agregado e até seu derretimento em temperaturas acima de 1000 ºC. Esses efeitos estão relacionados com a estabilidade térmica do agregado, i.e., a suscetibilidade a modificações químicas e físicas quando exposto a altas temperaturas. Essa característica, bem como a degradação incidente, varia em função do tipo de agregado utilizado [⁴, ⁶].

Agregados silicosos e areias, que contêm quartzo em sua composição, sofrem significantes tranformações a altas temperaturas, sendo a mais conhecida a expansão volumétrica de 5,7% aos 573 ºC, devido à transformação da forma cristalina do quartzo de α em β [⁶]. Apesar dessa transformação ser reversível, fissuras radiais ao redor dos agregados podem ser verificadas, em função dessa expansão [⁹].

As rochas carbonáticas, como a dolomita, tornam-se instáveis em temperaturas maiores do que 700 ºC, devido a transformação de carbonato de cálcio (CaCO₃) em óxido de cálcio (cal - CaO) e dióxido de carbono (CO₂). Esse processo, que atinge o pico aos 800 ºC e finaliza aos 898 ºC, é endotérmico e tende a retardar a evolução da temperatura no concreto [⁴, ⁶, ²⁷]. Nos agregados calcários, o fenômeno inicia em 600 ºC pela decomposição do carbonato de cálcio [²⁹]. Agregados de basalto apresentam grande estabilidade térmica e começam a derreter a partir de temperaturas de 1000 ºC. Durante esse processo, expandem e liberam gases armazenados no interior da rocha [⁶].

2.2 Efeito das altas temperaturas na pasta de cimento hidratada

O comportamento da pasta de cimento hidratada frente a altas temperaturas depende de fatores como a relação água/cimento, a relação entre C/S (CaO/SiO₂ou óxido de cálcio / dióxido de silício) quantidade de Ca(OH)₂(portlandita / CH) formada, grau de hidratação e umidade [⁶, ²⁷].

Sob altas temperaturas, o primeiro processo de degradação desencadeado é a decomposição da etringita, que ocorre aproximadamente a 80 ºC [⁴, ¹³, ³⁰]. Na sequência do aquecimento, a pasta de cimento desidrata, sendo o fenômeno associado a alterações microestruturais que ocorrem no material. Inicialmente, a água capilar (água livre), que não sofre influência das forças de atração de Van der Waals, é evaporada, seguida pela evaporação das águas lamelares e adsorvidas, devido a um processo físico. Por último, a água quimicamente associada aos cristais de C-S-H (silicato de cálcio hidratado) é perdida [⁴, ⁶, ²⁹]. Essa desidratação do C-S-H é um processo físico-químico que promove o relaxamento das microtensões e é responsável pela fluência transiente. Se inicia aos 100 ºC e deflagra a perda de massa da pasta de cimento, junto com o aumento da fissuração e da porosidade, além de um acúmulo do vapor de água nos poros, que contribui com o mecanismo do desplacamento. Aos 700 ºC o C-S-H se decompõe em β-C₂S (belita), βCS (wollastonita) e água, acarretando na retração da pasta de cimento e em uma grande redução da resistência. A perda de água associada ao C-S-H promove um incremento na porosidade, contribuindo para a redução de resistência [⁴, ⁶, ²⁹, ³⁰].

Os cristais de portlandita também sofrem um processo de desidratação em temperaturas acima de 420 ºC, contribuindo para a retração e microfissuração da pasta de cimento. Nesse processo, o Ca(OH)₂se decompõe em CaO (óxido de cálcio) e água. Outra alteração incidente é a descarbonatação do carbonato de cálcio (CaCO₃), que se decompõe em CaO e CO₂, a partir de temperaturas maiores que 650 ºC [⁶, ³⁰].

As altas temperaturas também afetam os grãos de clínquer não hidratados, presentes na pasta de cimento hidratada, promovendo a sua expansão. Esse fenômeno, em concomitância com a retração na pasta promovida pelas alterações no C-S-H e CH, conduz a expansões térmicas direrenciais entre os materiais, que resultam em microfissuras no concreto, que por sua vez, aumentam a porosidade deste [³²]. Em temperaturas maiores que 1200 ºC, a pasta de cimento começa a derreter [⁵]

A porosidade também é influenciada pelas altas temperaturas, crescendo de modo não linear, devido, principalmente, ao processo progressivo de desidratação do C-S-H. Dos 20 ºC até os 300 ºC o aumento na porosidade é baixo, menor do que a perda de massa ocorrida. Acima dos 300 ºC essa relação se inverte, com um grande aumento da porosidade, com intensificação das microfissuras. Acima dos 900 ºC, outro pico de aumento da porosidade é verificado [⁶]. Nas condições onde a pasta do cimento não perde rapidamente a umidade para o ambiente, como no interior de seções de concreto de grandes dimensões, o aquecimento pode levar ao surgimento de C-S-H ou outros cristais, dependendo da relação de CaO/SiO₂[4, ⁵].

O resfriamento, após a exposição a altas temperaturas, também promove alterações na pasta de cimento. Os produtos cimentíceos da pasta podem se reidratar, formando novos géis ou componentes cristalinos. A cal formada também reidrata e expande, formando novas fissuras [³³].

2.3 Efeito das altas temperaturas na zona de transição

A interface entre agregados e pasta de cimento, geralmente de espessura de 50 µm [³⁴], é conhecida como o “elo fraco” do concreto, devido ao grande volume de vazios e fissuras na região, além da presença de C-S-H pouco cristalino e cristais secundários de portlandita e etringita [²⁸].

O aquecimento do concreto leva a uma expansão térmica diferencial entre o agregado e a matriz cimentícia. A pasta, devido à desidratação, sofre um intenso processo de retração durante o aqucimento, ao passo que os agregados sofrem um processo de expansão (Figura 1). Isso resulta em fissuras, que surgem inicialmente na zona de transição, devido à sua maior fragilidade [⁴, ⁶, ⁹].

Figura 1
Incompatibilidade térmica entre agregados e pasta de cimento hidratada (adaptado [⁶])

A fragilização da zona de transição também pode induzir ao processo de desplacamento do concreto a altas temperaturas, conforme constatado experimentalmente por Bolina [²⁹]. A interface, induzida pelas pressões de vapor oriundas do interior do material, potencializa o fenômeno [²-⁵], promovendo uma redução da seção transversal dos elementos e diminuindo a capacidade resistente, que ocorre nos instantes iniciais de exposição, quando inicia o desplacamento [²⁹].

3. Avaliação do concreto após exposição a altas temperaturas

Um dos anseios da engenharia de segurança contra incêndio é avaliar a segurança da estrutura submetida a um incêndio, objetivando definir a estratégia de terapia [⁷]. Nesse sentido, uma inspeção cuidadosa é imprescíndivel para o correto diagnóstico da estrutura afetada. No caso de estruturas de concreto armado, a inspeção deve englobar aspectos relativos ao concreto, objeto deste texto, e à armadura. Diversas técnicas, destrutivas e não destrutivas, podem ser empregadas na avaliação pós-incêndio. Uma síntese das técnicas aplicadas ao concreto, escopo do presente estudo, é apresentada naTabela 1[⁷, ¹⁰].

Tabela 1
Ensaios não destrutivos aplicados ao concreto danificado pelo incêndio (adaptado [¹⁰])

Análise do concreto de cobrimento	Análise ponto a ponto de pequenos corpos de prova	Técnicas Especiais
Inspeção com martelo	Ensaios mecânicos em escala reduzida	Velocidade de propagação de pulso ultrassônico
Escleometria	Análise térmica diferencial (DTA)	Eco de Impacto
Penetração de pino	Análise termogravimétrica (TGA)	Tomografia Sônica
Ensaio CAPO	Análise dilatométrica (DA)	Análise Modal das Ondas de Superfície (MASW)
Ensaio de fratura interna	Termoluminescência	Resistividade Elétrica
	Porosimetria
	Colorimetria
	Petrografia
	Análise Química

Um importante fator na verificação da resistência residual do elemento é o gradiente térmico entre sucessivas camadas da seção do material, formados devido à baixa condutividade térmica do concreto [⁹, ¹⁰]. Esse fator, somado à heterogeneidade do material, torna complexo o processo de avaliação das estruturas após exposição a altas temperaturas [⁸].

Essa complexidade também influencia no desempenho dos ensaios aplicados na inspeção da estrutura. O ensaio de resistência à compressão, método mais usual e direto para atestar a resistência do concretoin situ,fornece poucas informações quanto à resistência residual do material, visto a variação de dano ao longo da profundidade da amostra [⁷, ¹¹, ¹²]. Annerel e Taerwe [9] ressaltam que esses ensaios, quando aplicados a amostras oriundas de estruturas submetidas a altas temperaturas, não são representativos. Desse modo, as técnicas que permitem quantificar as alterações físicas, químicas e mineralógicas, bem como a temperatura alcançada no elemento estrutural, são mais eficientes [⁶, ⁹]. Ressalta-se que essas técnicas podem e devem ser aplicadas em conjunto com os outros ensaios, incluindo resistência à compressão. Quanto maior a quantidade de técnicas utilizadas na caracterização da integridade do concreto, maior a precisão do diagnósitco e mais eficiente e econômica será a terapia da estrutura incendiada.

NaTabela 2é apresentado um sumário das pesquisas que utilizaram as técnicas microestruturais para a caracterização do dano do concreto submetido a altas temperaturas. Verifica-se uma predominância de ensaios laboratoriais, sendo poucos os casos de aplicação das técnicas em elementos e estruturas sinistradas. Também são verificadas quatro principais técnicas: microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios X (DRX), porosimetria por intrusão de mercúrio (PIM) e as análises térmicas (DTA/TGA). Ressalta-se que a maior parte das pesquisas realiza múltiplos métodos de análise experimental.

Tabela 2
Sumário de pesquisas que utilizaram técnicas de microanálise

Autor [Referência]	Ano	Tipo de Amostra*	T. máx (ºC)	MEV**	DRX**	PIM**	DTA/ TGA**	COL**	PET**	Outras
Rostásy, Weiβ e Wiedemann [41]	1980	Lab.	900			X
Piasta, Sawicz e Rudzinski [42]	1984	Lab.	800		X	X	X			Espectroscopia Infravermelha
Chan, Peng e Chan [43]	1996	Lab.	1200			X
Saad et al. [44]	1996	Lab.	600		X
Lin, Lin e Powers-Couche [45]	1996	Lab.	900	X
Luo, Sun e Chan [46]	2000	Lab.	800			X
Short, Purkiss e Guise [47]	2001	Lab.	700					X
Poon et al. [48]	2001	Lab.	800			X
Handoo, Agarwal e Agarwal [18]	2002	Lab.	1000	X	X		X
Castellote et al. [30]	2004	Lab.	620			X	X			Difração de nêutrons
Alarcon-Ruiz et al.[49]	2005	Lab.	800				X
Georgali e Tsakiridis [2]	2005	Est.	-						X
Lima [20]	2005	Lab.	900	X	X		X			Dilatometria
Wang, Wu e Wang [50]	2005	Lab.	500	X
Wendt [51]	2006	Lab.	900					X
Peng e Huang [17]	2008	Lab.	800	X	X	X
Biolzi, Cattaneo e Rosati [52]	2008	Lab.	750	X		X
Annerel e Taerwe [9]	2009	Lab.	550	X				X		Microscopia de Fluorescência
Arioz [36]	2009	Lab.	1200	X
Fall e Samb [53]	2009	Lab.	600	X		X	X			Absorção Capilar
Sousa [23]	2009	Lab.	600	X
Menéndez e Vega [54]	2009	Est.	-	X	X		X
Annerel e Taerwe [14]	2011	Lab.	100					X
Britez [25]	2011	Est.	-		X		X
Ruschel [39]	2011	Est.	-		X
Ibrahim, Hamid e Taha [55]	2012	Lab.	700	X	X		X			BET
Hager [8]	2013	Lab.	800				X	X
Akca e Zihnioğlu [56]	2013	Lab.	900	X		X	X
Heap et al. [57]	2013	Lab.	1000	X	X		X
Heikal et al. [58]	2013	Lab.	800	X	X
Zhang, Ye e Koenders [15]	2013	Lab.	1000	X	X					Absorção de Nitrogênio
Kim, Yun e Park [37]	2013	Lab.	1000	X	X					Microtomografia 3D
Carré, Hager e Perlot [16]	2014	Lab.	1000					X
Lim e Mondal [19]	2014	Lab.	1000	X	X		X			Microscopia de força atômica
Wang et al. [38]	2014	Lab.	800	X	X	X	X

• *Lab. = Amostra confecionada em laboratório; Est. = Amostra retirada de elemento estrutural ** SEM = Scanning Electron Microscopy; XRD = X-Ray Diffraction; MIP = Mercury Intrusion Porosimetry; DTA = Differential Thermal Analysis; TGA = Thermogravimetric Analysis; COL = Colorimetry e PET = Petrography

3.1 Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)

A microscopia eletrônica de varredura (MEV) fornece informações quanto à morfologia do material, com um aumento usual de 10.000 vezes e uma resolução de 2 a 5 nm. Destaca-se a possibilidade de uma grande profundidade de foco, formando uma imagem com aparência tridimensional, tendo a possibilidade de combinação com uma microanálise química [³⁵]. Handoo, Agarwal e Agarwal [¹⁸] utilizaram a técnica em concretos convencionais com agregado silicoso e resistência à compressão de 47 MPa sob temperaturas de até 1000 ºC, o que permitiu identificar que as alterações morfológicas começaram aos 300 ºC e se intensificaram aos 600 ºC, apresentando grandes deformações nos cristais de portlandita e no silicato de cálcio hidratado, além da presença de vazios e fissuras.

Esse acréscimo de vazios também foi constatado no programa experimental de Peng e Huang [¹⁷], que investigaram mudanças na microestrutura de concretos com resistência à compressão de 40 MPa, 70 MPa e 110 MPa, aquecidos de 400 ºC até 800 ºC, durante até 8 horas. Os autores identificaram um grande aumento de porosidade aos 600 ºC, causado, principalmente, devido à formação de microfissuras, uma das principais causas da redução de resistência do concreto.

Annerel e Taerwe [⁹] avaliaram a microestrutura da zona de transição de concretos convencionais, com agregado silicoso, relação a/c=0,47 e resistência à compressão de 52,8 MPa, expostos a temperaturas de 350 ºC e 550 ºC. As micrografias são apresentadas naFigura 2. Observou-se que, à temperatura ambiente, a zona de transição apresentou uma matriz intacta, constituída por etringita, portlandita e silicato de cálcio hidratado. Ainda foi possível notar que os cristais de etringita e portlandita desapareceram aos 350 ºC e aos 550 ºC, respectivamente. Os autores ressaltam que o processo de desidratação da etringita já iniciou aos 70 ºC e que isso não foi visualizado, pois não houve a obtenção de micrografias em temperaturas inferiores a 350 ºC.

Figura 2
Micrografia da zona de transição de concreto convencional submetido a 550 ºC (adaptado [⁹])

As micrografias obtidas no programa experimental de Arioz [³⁶] permitiram identificar microfissuras, vazios e deterioração parcial de CH e do C-S-H em concretos com agregado calcário e resistência à compressão de 76,6 MPa, submetidos a 800 ºC. O autor ainda analisou amostras submetidas a uma temperatura de 1200 ºC, completamente deterioradas (Figura 3).

Figura 3
Alterações em concreto exposto a 1200 ºC (adaptado [³⁶])

Kim, Yun e Park [³⁷] estudaram o comportamento de argamassas com relação a/c de 0,5, submetidas a elevadas temperaturas. Nas micrografias obtidas, os autores apontaram que, aos 500 ºC, os cristais hexagonais do CH começaram a se deformar e, aos 700 ºC, se decompuseram completamente, assim como o C-S-H. Já Zhang, Ye e Koenders [¹⁵], que também investigaram o comportamento de pastas de cimento com relação a/c de 0,5, visualizaram nas micrografias que, até os 400 ºC, as alterações na pasta são mínimas e, a partir dos 500 ºC e até os 1000 ºC, fissuras começam aparecer na região, juntamente com poros, interconectados pelas fissuras deflagradas.

A degradação dos compostos cimentícios também foi observada por Wanget al. [³⁸], que estudaram pastas de cimento com resistência à compressão de 42 MPa e relação a/c de 0,4, aquecidas a 400 ºC, 600 ºC e 800 ºC. Aos 400 ºC os autores apontaram que a portlandita e o silicato de cálcio hidratado estavam em boas condições. Aos 800 ºC os produtos de hidratação se decompuseram completamente, produzindo vazios e fissuras.

Já Lim e Mondal [¹⁹] pesquisaram a micro e a nanoestrutura de pastas de cimento com relação a/c de 0,35, aquecidas até 1000 ºC. As micrografias estão apresentadas naFigura 4. Observa-se que, em temperatura ambiente, os cristais de portlandita e C-S-H permaneceram intactos. Aos 300 ºC ocorreu o começo da degradação desses sólidos, além do surgimento de partículas de cimento não hidratadas. Na interface delas, microfissuras apareceram aos 500 ºC e se intensificaram aos 700 ºC e 900 ºC, incrementando a porosidade da pasta.

Figura 4
Micrografias de pastas de cimento em temperaturas ambiente (a), a 300 ºC (b), 500 ºC (c) e 900 ºC (d) (adaptado [¹⁹])

No Brasil, a MEV foi utilizada por Lima [²⁰] e Sousa [²³]. O primeiro estudou concretos de alta resistência com agregados basáltico e granítico e relação a/c de 0,3, aquecidos de 200 ºC a 900 ºC. As principais alterações visualizadas foram o aspecto rugoso e a interconectividade de fissuras, em temperaturas de 600 ºC e 900 ºC. Sousa [²³] estudou concretos convencionais com agregados de origem calcária e gnáissica, relação a/c de 0,5 e resistência à compressão de 35 MPa, submetidos a 100 ºC, 300 ºC e 600 ºC, observando um aumento do número de poros e de microfissuras a partir dos 300 ºC. Aos 600 ºC o autor identificou a presença de áreas sinterizadas, fissuras e pequenos cristais de etringita, possivelmente formadas após o resfriamento das amostras.

3.2 Difração de raios X (DRX)

A análise de difração de raios X permite a identificação das fases cristalinas de um material, fornecendo informações sobre a estrutura, composição e o estado da amostra. A técnica consiste na incidência de um feixe de raios X na amostra analisada, que interage, por meio de seus átomos, com este feixe, originando o fenômeno da difração [³⁵]. Os raios difratados são captados e processados pelo equipamento, sendo o resultado plotado em um gráfico de intensidade de radiação difratada por ângulo de difração [²⁰].

Handoo, Agarwal e Agarwal [¹⁸] abordaram o comportamento de concretos convencionais com agregado silicoso e resistência à compressão de 47 MPa, aquecidos até 1000 ºC, mediante utilização do DRX. Os difratogramas obtidos mostraram uma redução gradual do Ca(OH)₂a partir dos 400 ºC, até a completa extinção aos 800 ºC (Figura 5). Já Peng e Huang [¹⁷] obtiveram difratogramas das suas amostras e verificaram (Figura 6) que os picos de intensidade referentes ao hidróxido de cálcio e o carbonato de cálcio começaram a diminuir aos 500 ºC, indicando a sua decomposição. Já o silicato de cálcio hidratado começou a se decompor aos 600 ºC, mesmo patamar onde foi observada uma intensa presença de poros, mediante MEV.

Figura 5
Difratogramas identificando o comportamento da portlandita (adaptado [¹⁸])

Figura 6
Difratogramas da pasta de cimento aquecida até 800 ºC (adaptado [¹⁷])

Nos difratogramas obtidos por Kim, Yun e Park [³⁷], a principal transformação é a do CH, que começou a ser reduzido aos 400 ºC e desapareceu aos 1000 ºC (Figura 7). Esse fenômeno está de acordo com as transformações observadas nas micrografias. Nas amostras de pasta de cimento com resistência à compressão de 42 MPa e relação a/c de 0,4, analisadas por Wanget al. [³⁸], conforme detalha aFigura 8, houve redução dos picos de portlandita e de C-S-H a partir de 600 ºC.

Figura 7
Difratogramas da pasta de cimento aquecida a diferentes temperaturas (adaptado [³⁷])

Figura 8
Difratogramas da pasta de cimento aquecidas até 800 ºC (adaptado [³⁸])

Nas análises das pastas de cimento com relação a/c de 0,35 de Lim e Mondal [¹⁹] (Figura 9), verifica-se que, até os 300 ºC, não foram visíveis alterações nos picos de intensidade dos produtos de hidratação. A partir dos 500 ºC, foi verificado o desaparecimento do pico referente ao C-S-H, acompanhado do surgimento de um pico de β-C₂S. Aos 500 ºC houve uma diminuição nos picos do CH e o surgimento de picos de CaO. Os autores citam o surgimento e desaparecimento do CaCO₃, oriundo da reação do CaO com o CO₂presente no forno, aos 700 ºC e 900 ºC, respectivamente.

Figura 9
Difratogramas da pasta de cimento após exposição a altas temperaturas (adaptado [¹⁹])

No Brasil, a utilização de DRX na análise de concretos pós exposição a altas temperaturas foi utilizada por Lima [²⁰] e Ruschel [³⁹]. Nos difratogramas obtidos por Lima [²⁰] é possível verificar que a etringita esteve estável até os 200 ºC e a portlandita até os 400 ºC, quando começou a se transformar em óxido de cálcio até o desaparecimento, aos 900 ºC. Essa estabilidade da etringita foi constatada em outros programas experimentais, visto que esse produto começa a desidratar aos 70 ºC. O autor ressalta que essa presença pode ser relacionada com uma possível estabilidade do material no interior da amostra coletada ou resultado de um processo de reidratação do concreto. Ruschel [³⁹] aplicou a difração de raios X na inspeção de uma estrutura sinistrada, e observou, em amostras oriundas de diversos pilares afetados pelo fogo, redução dos picos de portlandita, principalmente no topo dos elementos estruturais, onde houve acúmulo de gases quentes e, por consequência, uma maior degradação do concreto.

3.3 Porosimetria por intrusão de mercúrio (PIM)

A porosimetria por intrusão de mercúrio (PIM) tem como princípio a imposição de um fluído não molhante, nesse caso o mercúrio, que seja capaz de penetrar nos poros do material, sendo que a pressão e o volume de fluido penetrado são utilizados no cálculo do volume de poros. O tamanho dos poros, que pode ser mensurado, varia de 0,001 µm até 1000 µm, dependendo da pressão utilizada [³²].

Peng e Huang [¹⁷] verificaram um aumento da porosidade para as 3 amostras de concreto de resistência à compressão de 40 MPa, 70 MPa e 110 MPa, aquecidas a 600 ºC. O resultado corroborou com o observado nas micrografias dos autores. Para Zhang, Ye e Koenders [¹⁵], que investigaram o comportamento de pastas de cimento com relação a/c de 0,5, a porosidade total obtida via PIM aumentou com o acréscimo de temperatura. AFigura 10mostra que o aumento da porosidade total foi maior após 400 ºC, patamar no qual ocorreu a desidratação da portlandita.

Figura 10
Porosidade total da pasta de cimento (adaptado [¹⁵])

Esse aumento elevado da porosidade após 400 ºC também foi observado por Wang et al. [³⁸], que estudaram pastas de cimento com resistência à compressão de 42 MPa e relação a/c de 0,4, aquecidas a 400 ºC e 800 ºC. Os autores apontaram que, na temperatura ambiente, a porosidade total era de 26,9 %. Aos 400 ºC esse valor foi para 29,8 %, e, aos 800 ºC, para 45,5 %, o que explica o decréscimo de resistência acentuado neste patamar.

3.4 Outras técnicas experimentais

Apesar das técnicas relatadas serem utilizadas com predominância na caracterização da microestrutura do concreto submetido a altas temperaturas, outras importantes ferramentas para a análise do material degradado podem ser feitas, como a da análise térmica diferencial (DTA) e termogravimétrica (TGA). Nesse tipo de análise, uma amostra do concreto é aquecida em um forno, com uma amostra inerte similar. Durante o aquecimento as alterações na massa da amostra são monitoradas, de modo a identificar a presença dos componentes do material [⁷].

Handoo, Agarwal e Agarwal [¹⁸] aplicaram essas análises térmicas na avaliação de concretos convencionais de resistência à compressão de 47 MPa, aquecidos até 1000 ºC. Os autores verificaram uma redução na quantidade de portlandita a partir dos 300 ºC, sendo nula aos 800 ºC. No Brasil, Lima [²⁰] realizou ensaios dessa natureza em pastas de cimento e verificou a decomposição da etringita aos 50 ºC, a desidratação da portlandita aos 500 ºC e aos 800 ºC, redução do dióxido de carbono, oriundo da desidratação do carbonato de cálcio.

Visto que o aquecimento promove alterações na coloração do concreto, alguns autores utilizaram técnicas focadas na colorimetria. Annerel e Taerwe [¹⁴] utilizaram espectrofotometria e um scanner de mesa para a análise, observando transformações da cor da pasta de cimento de cinza para vermelho (300 - 600 ºC), cinza esbranquiçado (600 - 900 ºC) e castanho (900 - 1000 ºC). Hager [⁸] também utilizou scanner de mesa para a análise das transformações na cor do material. NaFigura 11podem ser observadas algumas das imagens obtidas pelo autor, que ressalta que essas alterações estão diretamente ligadas com alterações nas propriedades físicas e químicas do agregado e da pasta.

Figura 11
Alteração da coloração em função da temperatura (adaptado [⁸])

Já Georgali e Tsakiridis [²] utilizaram microscopia ótica na análise de concretos de uma estrutura submetida a um incêndio real. Nas amostras superficiais do elemento estrutural foi observada a ausência dos cristais de portlandita, visualizados no interior do elemento, e a transformação dos agregados carbonáticos em CaO, indicando que a temperatura alcançou 900 ºC na face exposta do elemento.

3.5 Discussão

Dos trabalhos compilados, verifica-se que as técnicas estudadas apresentam grande potencialidade na identificação das alterações físicas, químicas e mineralógicas do concreto submetido a altas temperaturas. De maneira geral, as técnicas são convergentes entre si, e permitem confirmar as principais transformações conhecidas no concreto aquecido. Entretanto, alguns aspectos devem ser observados na utilização dessas técnicas experimentais.

O primeiro aspecto a ser apontado é a natureza da amostra dos programas estudados. Dos 35 trabalhos compilados naTabela 2somente 4 estudaram o comportamento de concretos oriundos de elementos estruturais de escala real. Essa diferença é significativa, principalmente em termos dos gradientes térmicos desenvolvidos, que variam substancialmente em função das dimensões do corpo de prova e do elemento estrutural. Essa variabilidade também é afetada pelo método de aquecimento da amostra, seja laboratorial (taxa de aquecimento, curva, faces aquecidas, entre outros) ou real (incêndio).

Ainda em relação à amostra, os programas experimentais estudados não apresentam detalhes específicos sobre a sua preparação, nem indicaram se alguma norma foi seguida. Por exemplo, a amostra utilizada na análise de difratometria de raios X é em forma de pó e o método de moagem não foi apresentada nos trabalhos compilados. Esses procedimentos devem ser padronizados e normas devem ser seguidas, para uma maior confiabilidade nos resultados.

Da mesma forma, o processo de coleta da amostra, no caso de uma estrutura incendiada, também deve ser normatizado. Por exemplo, uma das opções para a obtenção das amostras é a extração de testemunhos, via serra diamantada. Esse processo pode introduzir efeitos deletérios no testemunho [⁴⁰], como fissuras adicionais, que podem influenciar nos resultados da microscopia eletrônica de varredura e porosimetria por intrusão de mercúrio.

Outro aspecto a ser ressaltado é que, apesar do conhecimento das principais alterações incididas e dos respectivos patamares de temperatura [¹⁹], uma relação direta entre micro e macro ainda não foi completamente estabelecida, devido à complexidade dos fenômenos envolvidos, a variabilidade e variedade dos concretos estudados, bem como a natureza dispersa e isolada dos ensaios em altas temperaturas [⁶].

De qualquer forma, os métodos experimentais microestruturais apresentam-se como uma importante ferramenta no diagnóstico de estruturas incendiadas e os trabalhos futuros devem focar no estabelecimento de métodos e procedimentos normativos, com fins de aplicação em casos reais de incêndio, bem como na obtenção das relações entre microestrutura e propriedades do concreto.

4. Conclusão

Neste trabalho foi realizada uma revisão das técnicas de análise na microestrutura do concreto submetido a altas temperaturas. Verificou-se que a degradação do material está diretamente ligada com as características do concreto e com o processo de aquecimento. No caso dos agregados, a temperatura promove a expansão dos mesmos, podendo levar até mesmo a mudança de fase, dependendo do patamar de temperatura. Na pasta de cimento hidratada, a temperatura causa transformações químicas nos produtos da hidratação, levando ao surgimento de fissuras, vazios e uma intensa retração da pasta. Esses efeitos, somados à movimentação diferencial entre a pasta e os agregados, promovem intensa degradação das propriedades do concreto.

Essas alterações microestruturais podem ser observadas e detectadas por meio de técnicas experimentais. A MEV permite observar o surgimento de fissuras, vazios e alterações morfológicas nos compostos hidratados. A DRX permite a identificação da degradação dos elementos presentes no concreto, principalmente em termos de redução da portlandita, que pode ser utilizada como indicador do dano e da evolução de temperatura num elemento estrutural. A PIM contribui na identificação do aumento da porosidade da pasta, sendo que esses valores podem ser diretamente relacionados com a redução da resistência mecânica à compressão e com as demais observações microestruturais. Outras técnicas, como a colorimetria, o DTA e o DTG fornecem informações complementares, que auxiliam no diagnóstico do concreto submetido a altas temperaturas.

Apesar da destacada potencialidade, alguns aspectos devem ser observados na aplicação destas técnicas. A maioria dos trabalhos experimentais compilados utilizam amostras de pequena escala aquecidas em laboratórios, que não contemplam as diversas variáveis de uma estrutura real submetida a um incêndio. Outro fator relevante é que ainda não existem procedimentos padronizados, tanto para a extração quanto para a preparação de amostras utilizadas nessas análises. Verifica-se a necessidade do estabelecimento de procedimentos específicos para o caso de inspeção de estruturas afetadas por incêndio, detalhando o local de retirada de amostras, a forma de obtenção e o preparo das amostras.

A padronização das técnicas na inspeção das estruturas conduzirá a resultados mais confiáveis, contribuindo para o diagnóstico e a definição de estratégias de terapia das estruturas sinistradas. De qualquer modo, as técnicas se apresentam como uma importante ferramenta de diagnósitico de estruturas atingidas por altas temperaturas, principalmente quando aplicadas em conjunto, visto a concordância entre os resultados. A experiência obtida com a sua aplicação contribuirá para o melhor entendimento destas técnicas e o seu aprimoramento.

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Datas de Publicação

• Publicação nesta coleção
  Ago 2017

Histórico

• Recebido
  29 Maio 2016
• Aceito
  09 Fev 2017