Propriedades reológicas de blendas de polipropileno copolímero/polipropileno reciclado oriundo de recipientes industriais

Blends rheological properties of copolymer polypropylene/recycled polypropylene from industrial containers

RESUMO

Neste estudo, foram avaliadas blendas de polipropileno copolímero (PP_Cop)/polipropileno reciclado (PP_Rec), proveniente de baldes industriais pós-consumo, em três proporções diferentes (80:20; 60:40 e 40:60% em peso). As blendas foram avaliadas por índice de fluidez, reometria de torque e reologia em regime dinâmico-oscilatório. Os resultados de índice de fluidez indicaram que a mistura de material reciclado com o PP_Cop promove uma diminuição da massa molar, em comparação ao PP_Cop. Por reometria de torque, verificou-se que as blendas melhoraram a processabilidade em comparação ao PP_Cop. Além disso, as blendas apresentaram estabilidade ao longo do processamento, indicando ausência de degradação para as condições de processos utilizadas. Por meio dos ensaios em regime dinâmico-oscilatório, observou-se que, em baixas frequências (< 1 rad/s), o PP_Cop e as blendas (PP_Cop/PP_Rec) apresentam um comportamento de fluido Newtoniano, enquanto que, para frequências maiores que 1 rad/s, um comportamento de fluido pseudoplástico. Os valores dos pontos de intersecção (G’ = G”) das curvas de módulo de armazenamento (G’) e de módulo de perda (G’’), em função da frequência angular (ω), indicaram que as blendas apresentaram uma redução da massa molar, sendo mais pronunciada na composição contendo 60% de PP_Rec. Os resultados reológicos das blendas PP_Cop/PP_Rec foram de grande relevância, uma vez que permitem analisar o comportamento de blendas contendo material reciclado.

Palavras-chave
polipropileno; polipropileno reciclado; blendas poliméricas; reologia

ABSTRACT

In this study, blends of copolymer polypropylene (PP_Cop /recycled polypropylene (PPRec) from industrial containers after consumption were evaluated in three different ratios (80:20, 60:40 and 40:60 wt.%). The blends were evaluated by melt flow index, torque rheometry and rheology in a dynamic oscillatory regime. The results from the melt flow index indicated that the blending of recycled material with PP_Cop causes a decrease in the molecular weight as compared to PP_Cop. By torque rheometry, it was verified that the blends showed improved processability in relation to PP_Cop. Also, the blends showed stability throughout the processing, indicating absence of degradation due to the process conditions used. By the dynamic-oscillatory regime tests, it was observed that, at low frequencies (<1 rad/s), the PP_Cop and the blends (PP_Cop / PP_Rec) demonstrated a Newtonian fluid behavior, whereas, at frequencies greater than 1 rad/s, a pseudoplastic fluid behavior was observed. The values of the intersection points (G ‘= G”) of the storage modulus curves (G’) and loss modulus (G’), as a function of the angular frequency (ω) indicated that the blends showed a reduction of the molecular weight, which was more pronounced in the composition containing 60% PP_Rec. The rheological results of the PP_Cop / PP_Rec blends were of great relevance, since they allowed the analysis of the blends behavior containing recycled material.

Keywords
polypropylene; recycled polypropylene; polymer blends; rheology

1. INTRODUÇÃO

O uso de materiais poliméricos em diversos produtos tem se tornado cada vez mais frequente na sociedade, fato atribuído ao baixo custo e à excelente versatilidade de aplicações [¹-³]. Entretanto, esses materiais geram um aumento considerável na produção de resíduos sólidos, causando não só um inconveniente ambiental, como também um problema econômico e social [⁴, ⁵]. Em geral, os materiais poliméricos apresentam uma elevada resistência à degradação, provocando impactos ambientais [⁶]. Portanto, a prática do reaproveitamento dos resíduos poliméricos pós-consumo é de extrema importância, tanto em relação à redução dos efeitos negativos ao meio ambiente, assim como ao fato de possibilitar a valorização de um material que seria descartado [⁷-¹⁰]. Um dos polímeros extensivamente utilizado nas indústrias de transformação é o polipropileno (PP).

O polipropileno (PP) é o polímero mais utilizado no Brasil, uma vez que apresenta baixo custo e boa processabilidade, o que o torna excelente para uso na indústria de processamento de plásticos, especialmente na indústria de embalagens e recipientes [¹¹, ¹²]. O reaproveitamento dos resíduos pós-consumo e pós-industriais do polipropileno é bastante explorado pela comunidade científica, visando avaliar o potencial tecnológico de misturas, substituindo parte de PP virgem por PP reciclado [¹³-¹⁵]. FERNANDES e DOMINGUES [¹⁶] analisaram as propriedades mecânicas de misturas de PP virgem e reciclado, em três porcentagens diferentes, relacionando-as à qualidade do produto. Os resultados evidenciaram que o material reciclado fragiliza o PP, diminuindo a sua deformação na ruptura e na resistência ao impacto. Quanto à tensão de tração, o material com 30% de reciclado atendeu às exigências dos fabricantes de para-choques. Para porcentagens de reciclado acima de 30%, observou-se deterioração das propriedades mecânicas do produto.

Recentemente, PEREIRA et al. [¹⁷] estudaram o comportamento de blendas PP virgem com resíduos de tecido de big bag (PP_Rec), em teores de 10, 30 e 50%. Verificou-se que a resistência ao impacto não foi alterada de forma significativa, pois a blenda contendo 10% de resíduo apresentou um acréscimo de 3% na resistência. O módulo elástico apresentou aumentos entre 14 e 16% para as blendas, enquanto que o alongamento na ruptura diminuiu entre 14 e 18%. A temperatura de deflexão térmica (HDT) aumentou aproximadamente 10% nas blendas após a incorporação do resíduo.

Alguns trabalhos da literatura [¹⁸-²⁰] demonstraram que certas porcentagens de PP reciclado no desenvolvimento de misturas poliméricas geralmente não provocam reduções significativas nas propriedades mecânicas e termomecânicas, reforçando a ideia da viabilidade técnica e econômica da reciclagem. Entretanto, apesar desse potencial, poucos esforços têm sido realizados no sentido de analisar as propriedades reológicas de misturas de polipropileno reciclado com polipropileno copolímero heterofásico. Em vista disso, tornam-se justificáveis as pesquisas que elucidem o comportamento reológico de misturas de PP_Cop/PP_Rec, uma vez que auxiliam na escolha das condições de processamento.

Portanto, este trabalho teve como objetivo estudar a influência da incorporação de polipropileno reciclado (PP_Rec) ao polipropileno copolímero heterofásico (PP_Cop), quanto as suas propriedades reológicas.

2. MATERIAIS E MÉTODOS

2.1 Materiais

Polipropileno copolímero heterofásico (PP_Cop), comercializado com o código EP440P, na forma de grânulos, densidade de 0,895 g/cm³ e com índice de fluidez de 10 g/10 min (230°C/2,16 kg), adquirido da Braskem. Esse copolímero apresenta o etileno-propileno (EP) disperso na matriz de polipropileno.

Foi utilizado como material reciclado o polipropileno (PP_Rec), proveniente de recipientes industriais da cidade de Campina Grande-PB.

2.2 Preparação do Polipropileno Reciclado (PP_Rec)

Inicialmente, os recipientes de polipropileno reciclado foram submetidos ao processo de separação, onde os rótulos de adesivos foram removidos. Os recipientes foram triturados em um moinho de facas, dando origem aos flakes. Posteriormente, os flakes passaram por uma lavagem com água, visando à retirada dos contaminantes e, subsequentemente, por um processo de secagem em uma estufa com vácuo por 24h, em temperatura de 60°C.

2.3 Preparação das Blendas

As blendas binárias de PP_Cop/PP_Rec foram preparadas nas seguintes proporções (% em massa), conforme Tabela 1.

Tabela 1
Composições das blendas com as proporções em massa (%).

Amostra	PPCopolímero (%)	PPReciclado (%)
PPCop	100	-
PPCop/ PPRec	80	20
PPCop/ PPRec	60	40
PPCop/ PPRec	40	60

As blendas (PP_Cop/PP_Rec) foram misturadas a seco e, posteriormente, processadas em uma extrusora de rosca dupla corrotacional modular, modelo ZSK (D = 18 mm e L/D = 40), da Coperion Werner-Pfleiderer, com temperatura de 190°C em todas as zonas, velocidade de rotação da rosca de 250 rpm e taxa de alimentação controlada de 4 kg/h, com perfil de rosca configurada com elementos de misturas distributivos e dispersivos (Figura 1). Posteriormente, os materiais extrudados foram granulados e secos em uma estufa com vácuo por 24h, em temperatura de 60°C. O polipropileno copolímero heterofásico (PP_cop) foi processado nas mesmas condições das blendas.

Figura 1
Perfil da rosca da extrusora configurada com elementos de misturas distributivos e dispersivos.

Os materiais obtidos por extrusão foram moldados por injeção, em uma injetora Arburg, Modelo Allrounder 207C Golden Edition, para obtenção de corpos de prova de impacto, segundo a norma ASTM D256. As condições de moldagem foram: perfil de temperatura de 190°C, em todas as zonas; temperatura do molde de 20ºC; tempo de resfriamento no molde de 30 s; pressão de injeção e recalque, 1000 e 500 bar, respectivamente.

2.4 Caracterização das Amostras

As medidas de índice de fluidez (IF) foram feitas em um plastômetro, modelo DSM MI-3, de acordo com a norma ASTM D-1238, com carga de 2,16 kg e temperatura de 190 ºC. Os resultados foram analisados com uma média de dez amostras.

As curvas reológicas foram obtidas em um misturador Haake PolyLab QC da Thermo Scientific, com rotores do tipo roller, a 190°C, velocidade de rotação dos rotores de 60 rpm, sob atmosfera de ar durante 10 min.

Os ensaios reológicos em regime oscilatório foram realizados em reômetro Anton Paar Physica MCR 301, equipado com geometria de placas paralelas de 25 mm de diâmetro, em temperatura de 190ºC, gap entre as placas de 1 mm, e frequência angular variando de 0,1 a 600 rad/s, sob atmosfera de ar. A deformação utilizada, dentro da região de viscoelasticidade linear, foi de 1%. Essas análises foram realizadas em amostras retangulares retiradas de corpos de prova de impacto.

3. RESULTADOS e DISCUSSÃO

3.1 Índice de Fluidez (IF)

Para estimar a viscosidade do PP_Cop, PP_Rec e das blendas, foi utilizada a técnica MFI (melt flow index), que fornece informações sobre o índice de fluidez, o qual é inversamente proporcional à viscosidade, que por sua vez está diretamente relacionada ao peso molecular [²¹].

Na Figura 2, são apresentados os resultados de índice de fluidez do PP_Cop e das blendas (PP_Cop/PP_Rec), em função do teor de material reciclado.

Figura 2
Índice de fluidez do PP_Cop e das blendas PP_Cop/PP_Rec, em função do teor de reciclado.

O PP_Cop e o PP_Rec apresentam o menor e o maior valor de índice de fluidez, indicando maior e menor massa molar, respectivamente. Geralmente, quando o material reciclado (PP_Rec) é submetido ao reprocessamento, sofre cisão de cadeias, provocando redução do peso molecular e, consequentemente, reduzindo a viscosidade [²²,²³]. À medida que se adiciona material reciclado (PP_Rec) à resina virgem, o valor do índice de fluidez aumenta, sendo mais pronunciado ao utilizar 60% de PP_Rec. Esse comportamento mostra que a incorporação de material reciclado confere à mistura PP_Cop/PP_Rec um decréscimo da viscosidade, devido à baixa massa molar do PP_Rec, podendo, assim, favorecer o processamento desses materiais.

3.2 Reometria de Torque

A reometria de torque é uma técnica que fornece, por meio do monitoramento do torque, da temperatura e da energia em função do tempo, indícios de degradação, reticulação, processabilidade e gasto de energia durante o processo [²⁴,²⁵].

A Figura 3 apresenta as curvas de torque em função do tempo de processamento para o PP_{Cop ,} PP_Rec e as blendas, em função do teor de reciclado.

Figura 3
Curvas de torque em função do tempo de processamento do PPCop e das blendas (PP_Cop/PP_Rec), em função do teor de reciclado.

Conforme a Figura 3 nota-se que, após 5 min de processo, o torque do PP_Cop, PP_Rec e das blendas binárias tende a ficar constante (estável), o que é indicativo da não ocorrência de degradação dos materiais para as condições de processos utilizadas [²⁴]. Teoricamente, essa seria a resistência ao fluxo de trabalho do material, ou seja, o ponto no qual deveria ser extrudado ou injetado.

O torque é diretamente proporcional à viscosidade, e então à massa molar do sistema polimérico. Pode-se observar para o PP_Cop que o torque em função do tempo é superior ao do PP_Rec, indicando que a viscosidade e a massa molar do PP_Cop são superiores. Já o polipropileno reciclado (PP_Rec) apresenta menor viscosidade, pois sofre processo de degradação após cada novo processamento [²⁵].

O valor de torque das blendas foi intermediário aos do PP_Cop e PP_Rec, ocorrendo uma diminuição do torque com o aumento da concentração do polipropileno reciclado (PP_Rec), sendo mais pronunciado na composição contendo 60% de PP_Rec, o que corrobora com os resultados de índice de fluidez. Como o PP_Rec possui menor viscosidade, em comparação ao PP_Cop, isso contribuiu para diminuir a viscosidade das blendas e, consequentemente, reduzir o torque. Pode-se pontuar ainda que, mesmo utilizando alta concentração de material reciclado (PP_Rec) nas blendas, não há indícios de degradação, provavelmente pela presença de estabilizantes no PP_Rec [²⁶].

No gráfico da Figura 4, observa-se que a energia consumida pelo o PP_Rec foi inferior à do PP_Cop, sugerindo um menor trabalho mecânico para processor o PP_Rec. As blendas binárias (PP_Cop/PP_Rec) apresentam valores de energia consumida intermediárias aos dos respectivos polímeros puros, como é esperado pela aditividade. É importante constatar que o aumento do teor de material reciclado (PP_Rec) nas blendas promoveu uma melhora na processabilidade, em comparação ao PP_Cop. Essa constatação indica que o PP_Rec funciona também como um diluente, diminuindo a viscosidade e, consequentemente, auxiliando na redução do consumo energético durante o processo.

Figura 4
Variação da energia em função do tempo de processamento do PP_Cop e das blendas (PP_Cop/PP_Rec).

A Figura 5 representa a diferença entre a temperatura final e a inicial para o PP_{Cop ,} o PP_Rec e as blendas na câmara de mistura, refletindo o trabalho mecânico.

Figura 5
Trabalho mecânico do PP_Cop, PP_Rec e as blendas (PP_Cop/PP_Rec), em função do teor de material reciclado.

O PP_Cop e o PP_Rec apresentam a maior e a menor variação de temperatura durante o processamento, refletindo em um maior e menor trabalho mecânico, respectivamente. As blendas seguem a regra da aditividade, apresentando variação de temperatura intermediária ao PP_Cop e ao PP_Rec. Na Figura 5, constata-se que a incorporação e o aumento de material reciclado nas blendas auxilia na redução do trabalho mecânico durante o processamento, sendo mais evidente com 60% de PP_Rec. Sendo assim, é razoável prever que a adição de PP_Rec ao PP_Cop contribuiu para melhorar a processabilidade, provavelmente em decorrência da menor quantidade de emaranhados existente na resina reciclada (menor massa molar), favorecendo um efeito lubrificante. A blenda contendo 60% de PP_Rec apresenta variação da temperatura durante o processamento em torno de 11 ºC, sugerindo que a contribuição para o aumento da temperatura na câmara, oriundo da conversão da energia mecânica, é similar ao PP_Rec (10,5°C). Os resultados do trabalho mecânico dos materiais, Figura 5, corroboram com as curvas de reometria de torque, já que o aumento da viscosidade impõe um maior trabalho mecânico para realizar o processamento.

3.3 Reologia em Regime Dinâmico-Oscilatório

As propriedades reológicas em regime oscilatório são importantes em quase todos os tipos de processamento de polímeros, uma vez que permitem obter informações sobre a estrutura molecular dos fundidos e, sobretudo, sobre a sua viscosidade [²⁷].

A Figura 6 ilustra as curvas de viscosidade complexa (η*) em função da frequência angular (ω), para o PP_Cop e as blendas.

Figura 6
Viscosidade complexa do PP_Cop e das blendas, em função do aumento do teor de material reciclado.

O PP_Cop e as blendas apresentam um platô Newtoniano a baixas frequências (< 1 rad/s), ou seja, a viscosidade independe da frequência. Em maiores valores de frequência angular (> 1 rad/s), verifica-se uma diminuição da viscosidade complexa, apresentando um típico comportamento pseudoplástico. O PP_Cop e a blenda contendo 20% de reciclado apresentam as maiores viscosidades complexas, indicando massas molares mais elevadas para esses materiais. Para altos valores de material reciclado, 40 e 60%, as blendas seguem a regra da aditividade, sugerindo que a redução na viscosidade complexa ocorreu devido a um aumento da incorporação de PP_Rec, o qual apresenta menor peso molecular. Comportamento similar foi verificado na literatura [²⁸], mostrando que a viscosidade complexa reduz com o material reciclado.

A Figura 7 apresenta as curvas do módulo de armazenamento (G’) em função da frequência, das blendas e do PP_Cop. O módulo de armazenamento está associado à contribuição elástica.

Figura 7
Módulo de armazenamento das blendas e do PP_Cop, em função da frequência angular.

Aparentemente, a presença de 20 e 40% de polipropileno reciclado (PP_Rec) nas blendas não afeta significativamente o módulo de armazenamento em comparação ao PP_Cop, uma vez que as curvas, tanto das blendas quanto do PP_Cop, possuem comportamentos muito semelhante. No entanto, ao se adicionar 60% de PP_Rec, já se observa uma sutil redução no módulo de armazenamento, indicando uma redução na elasticidade dessa blenda em comparação aos demais materiais.

A Figura 8 apresenta as curvas do módulo de perda (G”) em função da frequência, das blendas e do PP_Cop. O módulo de perda está associado à contribuição viscosa ou à dissipação de energia.

Figura 8
Módulo de perda das blendas e do PP_Cop, em função da frequência angular.

Verifica-se que o módulo de perda (G”) segue a mesma tendência observada para G’, em que as blendas contendo 20 e 40% de PP_Rec apresentam valores equiparáveis ao PP_Cop, e que há uma leve redução de G^” para a alta concentração de material reciclado (60%).

A Figura 9 mostra o gráfico G’ versus G” para PP_Cop e as blendas com 20, 40 e 60% em massa do PP_Rec. Por meio do gráfico G’ versus G”, pode-se obter informações acerca das características viscosa e elástica de polímeros. Para isso, traça-se uma reta, G’= G”, que divide o gráfico em duas partes: acima da reta, G’>G”, o material apresenta comportamento mais elástico do que viscoso; abaixo da reta, G’<G”, o material apresenta comportamento mais viscoso [²⁹].

Figura 9
Módulo de armazenamento (G’) versus módulo de perda (G”) do PP_Cop e das blendas, em função do teor de reciclado.

Observa-se que as curvas correspondentes ao PP_Cop e às blendas encontram-se abaixo da reta G’=G”, sugerindo que, no estado fundido, tanto o PP_Cop como as blendas apresentam comportamento mais viscoso do que elástico. É interessante observar uma relação linear e uma mesma inclinação para todas as composições no gráfico G’ versus G”, possivelmente em decorrência de uma boa miscibilidade entre o PP_Cop e o PP_Rec [²⁹]. Essa suposição corrobora com as curvas Cole-Cole (Figura 10).

Figura 10:
Curvas Cole-Cole do PP_Cop e das blendas contendo 20, 40 e 60% de PP_Rec.

A Tabela 2 apresenta os valores dos pontos de intersecção (G’ = G”) das curvas de módulo de armazenamento (G’) e de módulo de perda (G’’), em função da frequência angular (ω).

Tabela 2
Ponto de cruzamento, G´= G”, para o PP_Cop e as blendas, em função do teor de material reciclado.

Amostra	ω (rad/s)	G’ = G’’ (Pa)
PPCop	127,7	2,47 x 104
PPCop/PP (20% reciclado)	135,5	2,43 x 104
PPCop/PP (40% reciclado)	139,0	2,41 x 104
PPCop/PP (60% reciclado)	168,2	2,36 x 104

O deslocamento do ponto de cruzamento, quando G´(ω) coincide com G” (ω), permite predizer se está ocorrendo aumento ou diminuição de massa molar (MM), bem como alargamento ou estreitamento da distribuição de massa molar (DMM), conforme relatado na literatura [³⁰]. Analisando-se os pontos de intersecção das curvas de G’ e G’’, Tabela 2, observa-se que o PP_Cop apresenta o menor valor de frequência de cruzamento (ω), indicando maior massa molar para o PP_Cop, quando comparado às blendas. À medida que se adiciona material reciclado (PP_Rec) ao PP_Cop, o valor da frequência de cruzamento aumenta, sugerindo uma redução da massa molar, sendo mais pronunciado na composição com 60% de PP_Rec. Essa constatação corrobora com os resultados de reometria de torque e índice de fluidez.

As blendas com 20 e 40% de PP_Rec apresentam intersecção em valores de G’ e G’’ similares, indicando que os pesos moleculares dessas blendas são equivalentes. A blenda contendo 60% de PP_Rec apresenta intersecção das curvas de G’ e G’’, em valores de menores e maiores frequências entre todos os materiais, sugerindo o maior aumento da distribuição de massa molar (DMM), como reportado por Bretas e D’Ávila [²⁷]. Portanto, o material reciclado (PP_Rec) apresenta menor massa molar quando comparado com a resina virgem utilizada (PP_Cop), mas com distribuição de massa molar maior.

É possível avaliar a miscibilidade de blendas poliméricas por meio do gráfico Cole-Cole, constituído pela relação entre a parte real (η’) e a parte imaginária (η”) da viscosidade complexa (η*). Geralmente, quando a curva apresenta um formato semicircular, indica uma boa miscibilidade, compatibilidade e homogeneidade do polímero fundido, porém, qualquer desvio desse formato representa uma dispersão não homogênea com segregação de fases [²⁹, ³¹]. A Figura 10 ilustra o gráfico da viscosidade imaginária (η”) em função da viscosidade real (η’).

Na Figura 10, verifica-se que todas as amostras apresentam uma forma quase semicircular, indicando boa miscibilidade entre os dois componentes (PP_Cop e PP_Rec). A pequena discrepância no formato semicircular das curvas está associada, possivelmente, à fase etileno-propileno dispersa na matriz de PP.

4. CONCLUSÕES

Blendas de PP virgem e PP reciclado, em diferentes porcentagens, foram avaliadas por meio das propriedades reológicas. Verificou-se que a incorporação de material reciclado, oriundo de baldes industriais, ao PP virgem promove uma redução na massa molar das blendas, sendo mais significativa em altas concentrações. Todavia, mesmo utilizando um material reciclado em altas concentrações, constatou-se uma estabilidade ao longo do processo, indicando que o PP reciclado não induz processos degradativos. Além disso, a adição de PP reciclado auxilia na melhoria da processabilidade em comparação ao PP virgem. Os resultados em regime dinâmico confirmaram que as blendas apresentam uma redução da massa molar, sendo mais evidente em maiores concentrações de PP reciclado. Finalmente, observou-se que as blendas contendo 40 e 60% de PP reciclado são menos pseudoplásticas, em relação ao PP virgem.

O reaproveitamento do PP reciclado por meio do desenvolvimento de blendas poliméricas é uma solução para os problemas dos resíduos plásticos. É importante realizar ensaios reológicos, uma vez que se pode entender o comportamento dos materiais a serem processados e, consequentemente, ajustar as condições de processos.

AGRADECIMENTOS

Os autores agradecem à Braskem pelo fornecimento do polipropileno copolímero, à UFCG pela infraestrutura dos laboratórios, ao MCTI/CNPq e à CAPES/PNPD.

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Datas de Publicação

• Publicação nesta coleção
  16 Set 2020
• Data do Fascículo
  2020

Histórico

• Recebido
  19 Nov 2018
• Aceito
  02 Set 2019