Resumos
O controle de qualidade de uma análise laboratorial é essencial para garantir a confiabilidade da informação. Os resultados analíticos serão considerados restritos se não houver um programa definido de controle de qualidade analítico. O presente trabalho propõe modelos esquemáticos para a avaliação da qualidade dos dados nacionais de fibra alimentar. A fibra alimentar foi escolhida, como um modelo, com o propósito de se aplicar os critérios do USDA (U.S. Department of Agriculture) empregados na avaliação do selênio, cobre e de carotenóides. Esta escolha foi baseada na escassez de informações desse nutriente e pela importância da fibra alimentar na prevenção de doenças crônico-degenerativas. Para a avaliação da qualidade dos dados foram consideradas cinco categorias: número de amostras, plano de amostragem, tomada de amostra, método analítico e controle de qualidade analítica. Estes modelos foram utilizados na avaliação da qualidade das determinações de fibra alimentar de 180 alimentos. O resultado obtido foi de 29% com código A e B (considerável e razoável confiança) e 68% com código C (reduzida confiança). Com a determinação da qualidade dos dados, foi possível estabelecer quais os alimentos que constituem prioridades de análise, que são aqueles nos quais ainda não foi determinada a fração fibra alimentar, e aqueles com código de confiança C.
modelos esquemáticos; avaliação da qualidade analítica; análise de fibra alimentar
The analytical quality control is essential in order to guarantee the total reliability of the information. Nowadays, the analytical results will be considered restricted if there is not a defined program of quality control. The present paper has in view schematic patterns of evaluation concerned to the quality of national data about dietary fiber. The dietary fiber was chosen as a model with the purpose of applying the USDA (U.S. Department of Agriculture) criteria used for evaluation of selenium, copper and carotenoids. This choice was based on a lack of data about this nutrient, and because dietary fiber plays an important role related to the prevention of chronic diseases. Five categories have been considered for data quality evaluation: number of samples, sampling plan, sample handling, analytical methods and analytical quality control. Results obtained from this evaluation in 180 foods were 29% under code A and B (considerable and reasonable confidence) and 68% under code C (reduced confidence). The analytical quality evaluation of dietary fiber allowed the real assessment of analytical data and helped to establish priority foods for future analysis.
schematic patterns; analytical quality control; dietary fiber analysis
Modelos esquemáticos para avaliação da qualidade analítica dos dados nacionais de fibra alimentar1
Lúcia CARUSO2, Franco Maria LAJOLO3, Elizabete Wenzel de MENEZES3,*
RESUMO
O controle de qualidade de uma análise laboratorial é essencial para garantir a confiabilidade da informação. Os resultados analíticos serão considerados restritos se não houver um programa definido de controle de qualidade analítico. O presente trabalho propõe modelos esquemáticos para a avaliação da qualidade dos dados nacionais de fibra alimentar. A fibra alimentar foi escolhida, como um modelo, com o propósito de se aplicar os critérios do USDA (U.S. Department of Agriculture) empregados na avaliação do selênio, cobre e de carotenóides. Esta escolha foi baseada na escassez de informações desse nutriente e pela importância da fibra alimentar na prevenção de doenças crônico-degenerativas. Para a avaliação da qualidade dos dados foram consideradas cinco categorias: número de amostras, plano de amostragem, tomada de amostra, método analítico e controle de qualidade analítica. Estes modelos foram utilizados na avaliação da qualidade das determinações de fibra alimentar de 180 alimentos. O resultado obtido foi de 29% com código A e B (considerável e razoável confiança) e 68% com código C (reduzida confiança). Com a determinação da qualidade dos dados, foi possível estabelecer quais os alimentos que constituem prioridades de análise, que são aqueles nos quais ainda não foi determinada a fração fibra alimentar, e aqueles com código de confiança C.
Palavras-chave: modelos esquemáticos, avaliação da qualidade analítica, análise de fibra alimentar.
SUMMARY
Schematic patterns for analytical control evaluation of national data of dietary fiber. The analytical quality control is essential in order to guarantee the total reliability of the information. Nowadays, the analytical results will be considered restricted if there is not a defined program of quality control. The present paper has in view schematic patterns of evaluation concerned to the quality of national data about dietary fiber. The dietary fiber was chosen as a model with the purpose of applying the USDA (U.S. Department of Agriculture) criteria used for evaluation of selenium, copper and carotenoids. This choice was based on a lack of data about this nutrient, and because dietary fiber plays an important role related to the prevention of chronic diseases. Five categories have been considered for data quality evaluation: number of samples, sampling plan, sample handling, analytical methods and analytical quality control. Results obtained from this evaluation in 180 foods were 29% under code A and B (considerable and reasonable confidence) and 68% under code C (reduced confidence). The analytical quality evaluation of dietary fiber allowed the real assessment of analytical data and helped to establish priority foods for future analysis.
Keywords: schematic patterns, analytical quality control, dietary fiber analysis.
1 INTRODUÇÃO
Os critérios de avaliação da qualidade dos dados de uma análise laboratorial levam em conta os diversos erros que podem ocorrer. O erro associado ao processo amostral estabelece-se, quando não há representatividade ou o preparo da amostra não foi adequado, principalmente na etapa de homogeneização que é essencial para garantir a repetibilidade [16].
Os erros associados à metodologia podem ser de três tipos, o primeiro tipo são os grosseiros, que levam a resultados distantes do valor real, como no caso do uso de reagente inadequado. O segundo tipo são os acidentais que fazem parte intrínseca do processo de quantificação, mas deve-se considerar que através dos níveis de exatidão e precisão é possível determinar o intervalo de confiança dentro do qual o resultado é considerado válido. O terceiro tipo de erro são os sistemáticos, que produzem resultados com valores próximos, portanto com precisão, mas distantes do real, e por isso com baixa exatidão [16].
Estes erros podem ser eliminados quase que totalmente através de uma correta atividade organizacional voltada para a qualidade e confiabilidade dos dados analíticos, que segundo MARMO [16], é possível, adotando-se o Sistema de Qualidade Laboratorial.
Alguns critérios objetivos para avaliação dos dados sobre composição dos alimentos foram estabelecidos em 1980, por iniciativa do Nutrient Composition Laboratory, que pertence a Agricultural Research Service e Nutrient Data Base - Human Nutrition Information Service - U. S. Department of Agriculture [10].
Foram desenvolvidos estudos com o objetivo de analisar a qualidade dos dados referente a certos componentes em alimentos: selênio [3, 6, 10, 21]; cobre [14]; carotenóides [15]; resíduos de pesticidas [8].
Mediante a importância do estabelecimento da qualidade dos dados analíticos através de critérios objetivos, permitindo determinar a confiança que o usuário pode depositar nessas informações, novos estudos têm sido desenvolvidos na área de composição de alimentos. No presente trabalho foi realizada a adaptação dos critérios internacionais de qualidade para aplicação em dados de fibra alimentar, elaborando-se modelos esquemáticos, que visam facilitar a utilização em programas de computação.
A fibra alimentar tem grande importância na nutrição humana, tendo em vista suas principais ações fisiológicas, que estão relacionadas com sua degradação por bactérias intestinais, capacidade de reter água, formação de soluções viscosas e capacidade de reter moléculas orgânicas e cátions metálicos [9].
Segundo a American Dietetic Association [1], o consumo de fibra alimentar associado a uma dieta balanceada, rica em carboidratos e pobre em lipídeos é importante para promover a saúde, diminuindo o risco de doenças crônico-degenativas. As recomendações nutricionais propostas para a população brasileira recomendam o consumo mínimo diário de 20g de fibra alimentar [23].
Infelizmente no Brasil, as tabelas de composição dos alimentos mais utilizadas até o momento eram deficientes em dados sobre fibra alimentar. Os programas de computação utilizados para estimativa do valor nutricional de dietas, contêm na sua maioria, dados de fibra bruta e não de fibra alimentar, ou contêm dados de tabelas estrangeiras [4]. Dessa forma, levando em conta a escassez de dados nacionais sobre fibra alimentar, e a constante evolução dos métodos analíticos, realizou-se a adaptação dos critérios internacionais de qualidade, a fim de, posteriormente, aplicá-los nas informações compiladas referentes a este nutriente.
Os objetivos deste trabalho foram elaborar modelos esquemáticos para a avaliação da qualidade analítica dos dados nacionais de fibra alimentar e estabelecer o código de confiança.
2 METODOLOGIA
2.1 Levantamento de dados de fibra alimentar
Foi necessário um levantamento dos dados nacionais sobre as análises de fibra em alimentos. Esse processo foi realizado como parte do Programa Integrado de Composição de Alimentos em nível nacional, que tem a coordenação do Departamento de Alimentos e Nutrição Experimental - Faculdade de Ciências Farmacêuticas - Universidade de São Paulo (FCF/USP), segundo as normas do INFOODS/LATINFOODS/BRASILFOODS [12] e visando a elaboração da Tabela Brasileira de Composição de Alimentos - USP [11].
Primeiramente, foram elaborados formulários específicos para a compilação dos dados nacionais sobre composição de alimentos [17]. O levantamento de dados foi realizado em periódicos, dissertações de mestrados, teses de doutorado. Paralelamente, foram coletados dados internos de diversos laboratórios.
Foram levantados 180 alimentos cuja determinação de fibra alimentar foi realizada, na maioria, por método enzímico-gravimétrico [19]. Numa pequena parcela, a determinação ocorreu pelo método proposto por LI & CARDOSO [13], método não enzímico-gravimétrico, indicado para alimentos com baixos teores de amido.
2.2 Critérios para determinação do código de confiança
Partindo-se da avaliação realizada por HOLDEN et al. [10] em dados relativos ao teor de selênio em alimentos e por MANGELS et al. [15] em dados sobre a análise de carotenóides em frutas e vegetais, procurou-se adaptar os critérios de qualidade utilizados, para que pudessem ser aplicados nos dados nacionais sobre fibra alimentar.
Nesses critérios de avaliação são consideradas cinco categorias para análise da qualidade analítica: número de amostras; plano de amostragem; procedimentos na tomada da amostra; método analítico e controle de qualidade analítica.
Para cada uma das cinco categorias são atribuídas notas. Essas notas variaram de zero (inaceitável) a 3 (alta aceitabilidade), de acordo com as condições em que foi desenvolvida a análise. No Quadro 1 é apresentada a adaptação dos critérios para a avaliação de fibra, o qual foi desenvolvido a partir dos critérios apresentados por MENEZES et al. [17] para avaliação de dados sobre composição de alimentos. A atribuição das notas em cada categoria teve como base o esquema proposto por HOLDEN et al. [10] para a avaliação de dados sobre selênio em alimentos. Deve-se observar que no Quadro 1 procurou-se adaptar as nota para as categorias de acordo com a realidade dos laboratórios brasileiros.
Através dessas notas, é obtido o índice de qualidade (IQ) pela Fórmula 1.
IQ = å das notas em cada uma das 5 categorias (1)
5
De acordo com o valor do IQ é estabelecido o código de confiança de cada determinação, que encontra-se especificado no Quadro 2. Através desse código é possível determinar o grau de confiança que o usuário pode ter nesse resultado analítico. Deve-se esclarecer que para alimentos similares é efetuada a soma do IQ de cada análise, para que então seja determinado o código de confiança.
Um fator a ser considerado é a porcentagem do coeficiente de variação (%CV), que é calculada através da Fórmula 2, quando há indicação do desvio padrão, ou de informações suficientes para sua determinação. Esta informação é importante para que se possa estimar a precisão da análise.
% CV = Desvio Padrão . 100 (2)
Média
Uma observação importante é que, quando três ou mais categorias apresentam "score" ou nota zero, o índice de qualidade será zero e o alimento não terá um código de confiança determinado, e dessa forma deve ser excluído. O mesmo acontece, quando na categoria método analítico o "score" ou nota é zero.
3 RESULTADOS E DISCUSSÃO
Os modelos esquemáticos elaborados para avaliação da qualidade analítica dos dados de fibra alimentar estão apresentados nos Esquemas 1, 2, 3, 4 e 5.
Como pode-se verificar a avaliação da qualidade, leva em conta desde o número de amostras que foram analisadas, o plano de amostragem, a tomada de amostra, o método analítico até o controle de qualidade analítico, que considera os níveis de exatidão e precisão. As informações detalhadas relativas ao teor de fibra alimentar (valor médio, mínimo e máximo), código de confiança, umidade e fonte da informação de todos alimentos estudados (180) estão descritos em MENEZES, CARUSO, LAJOLO [18].
3.1 Número de amostras (Esquema1)
Segundo HOLDEN et al. [10], é necessário um rigor estatístico, para que o apropriado número de amostras seja avaliado, levando em conta o nutriente e o alimento a ser analisado. Devido a importância de um delineamento correto do ponto de vista estatístico, o ideal é que o desvio padrão e/ou erro padrão sejam indicados. Nessa categoria não é aplicada a nota zero, sendo a variação de notas entre 1 e 3.
3.2 Plano de amostragem (Esquema 2)
A preocupação com o plano de amostragem é importante para garantir a representatividade da amostra, devendo ser elaborado, a partir de um estudo estatístico, que leve em conta todas as variáveis, que podem afetar o teor do nutriente em questão [7].
Todos os detalhes referentes à procedência da amostra devem ser considerados. No caso, por exemplo, de produtos industrializados, é importante saber se as amostras tiveram origem em um só lote, ou se houve a preocupação em serem coletadas em diferentes lotes, o que seria mais representativo. É importante considerar também na amostragem, que os alimentos devem ser representativos em relação ao que é consumido pela população [7].
A amostragem ideal para alimentos é a randomizada simples, onde existem chances iguais de selecionar a amostra de qualquer parte do universo em questão. Na prática é muito difícil de ser operacionalizada, devido ao amplo universo de alimentos. Assim, é recomendada uma amostragem representativa, onde a amostra provém de um plano de amostragem, que reflete adequadamente o universo do alimento a ser analisado [7].
3.3 Tomada de amostra (Esquema 3)
Em especial na análise de fibra alimentar é importante que haja uma monitorização da umidade na tomada de amostra. A homogeneização é uma etapa essencial na análise desse nutriente, pois o tamanho das partículas interfere diretamente na eficácia dos tratamentos enzimáticos. Assim, é necessário que o pesquisador esteja atento para o método de homogeneização que será adotado, e tenha a preocupação de realizar estudos de validação para essa etapa.
3.4 - Método analítico (Esquema 4)
A determinação analítica do teor de fibras nos alimentos pode ser realizada através de diferentes métodos. O primeiro método proposto para análise da fibra, foi o método químico-gravimétrico que estima o valor da fibra bruta e é baseado na medida do resíduo após digestão in vitro com ácido e álcali. Este método foi amplamente utilizado até 1970, sendo considerado obsoleto na atualidade, porque subestima em 3 a 5 vezes o valor real da fibra alimentar [20]. Foram desenvolvidos outros métodos para análise da fibra como o método detergente, baseado na utilização de um detergente ácido e outro neutro. A grande limitação é que não estima a fração fibra solúvel (pectinas e gomas).
Os dados analíticos de fibra bruta e de fibra detergente ácido/neutro, devido as limitações que apresentam, implicam num "score" ou nota zero na categoria método analítico e consequentemente Índice de Qualidade zero. Dados obtidos por esses métodos não devem ser incluídos em banco de dados, pois não expressarem o real valor de fibra do alimento.
Os métodos enzímico-gravimétricos se baseiam no tratamento da amostra com enzimas, que promovem a digestão de amido e de proteínas, permitindo quantificar gravimetricamente o resíduo de fibra alimentar solúvel e insolúvel. Dentro dessa categoria pode-se citar os métodos propostos por HELLENDOORN et al., ASP et al., PROSKY et al. [2]. Atualmente, um estudo colaborativo nacional para análise de fibra alimentar [5] vem avaliando os resultados obtidos por diversos laboratórios utilizando essas metodologias.
LI & CARDOZO [13], desenvolveram um método não enzímico-gravimétrico para determinação da fibra alimentar em alimentos com baixo teor de amido, que vem sendo utilizados para frutas.
Os métodos enzímico-químicos consideram a soma dos monossacarídeos não amido e lignina, sendo os primeiros determinados por colorimetria, cromatografia gasosa ou cromatografia líquida de alta eficiência.
Os modelos esquemáticos propostos levam em conta as análises de fibra alimentar realizadas através dos métodos: enzímico-gravimétrico e não enzímico-gravimétrico para frutas com pouco amido, uma vez que análises de fibra realizadas pelos métodos enzímico-químicos são escassas em nosso país, sendo empregados quase que exclusivamente para caracterizar os diferentes componentes da fração fibra alimentar em produtos específicos.
No que se refere ao método analítico, deve-se considerar que além da escolha adequada do método a ser empregado, é importante que seja levado em conta a validação do método no laboratório. A validação consiste em confirmar e documentar que são confiáveis os resultados decorrentes da aplicação de um método analítico. Isso pode ser feito, seja através de estudos interlaboratoriais, ou pela recuperação com material de referência padrão, ou com padrão interno. A porcentagem de recuperação é calculada pela Fórmula 3, descrita a seguir:
Pode, também, haver a comparação com resultado obtido com outro método, que não é muito aplicável no caso da fibra alimentar. Isso é decorrente das controvérsias existentes sobre sua definição, sendo que cada método propõe a análise de determinados componentes, com resultados distintos, dependendo da definição adotada, fato que dificulta a comparação dos resultados.
3.5 Controle de qualidade analítica (Esquema 5)
Nessa categoria são considerados os níveis de exatidão e precisão do método para o nutriente a ser analisado. A exatidão, como já descrito, é o grau no qual o valor analisado estima o "verdadeiro valor". A precisão refere-se à obtenção de valores próximos, com a mínima variação entre si, e pode ser estimada pela percentagem do coeficiente de variação (% CV) (Fórmula 2). Quanto menor o valor da % CV, mais precisa foi a análise [10, 22].
A determinação da exatidão depende de um controle de qualidade feito a cada análise a ser realizada. Pode ser utilizado um material de referência padrão certificado ou um padrão secundário ou interno, para verificar a exatidão do método a ser empregado, antes de cada análise, ou no início do dia, quando for o caso de serem realizadas várias análises no mesmo dia. Quando se utiliza um material de referência padrão certificado, os valores obtidos devem estar entre a média, mais ou menos o desvio padrão calculado. No caso de padrão secundário, deve haver um estudo intralaboratorial, ou interlaboratorial para esbelecimento da média e desvio [10].
Deve-se observar que quando os níveis de exatidão e precisão não são os mesmos, o nível mais baixo é que vai determinar a nota a ser dada no controle de qualidade analítica [10].
3.6 Determinação do Código de Confiança
A partir dos resultados obtidos com a aplicação dos critérios de qualidade é possível determinar o código de confiança de cada alimento. Para os alimentos com composição nutricional semelhante, o índice de qualidade de cada análise é somado, sendo o código de confiança determinado como o resultado da somatória dos índices de qualidades para este alimento.
A Tabela 1 exemplifica a forma como é calculado o código de confiança (CC) para dois tipos de pães. O valor de fibra alimentar a ser utilizado pelo usuário corresponde a média obtida de todas as análises realizadas.
Esses dados mostram que dois laboratórios analisaram o pão de centeio, e o código de confiança foi determinado a partir da soma do IQ (3,6) obtido em cada uma das análises, e o valor de fibra alimentar total a ser utilizado pelos usuários é a média das duas determinações (5,03). O mesmo ocorre com o pão integral, que foi analisado por quatro laboratórios distintos.
Na Tabela 2 é apresentado o código de confiança dos 180 alimentos, sendo que em 6 deles não foi possível determinar o código de confiança porque o índice de qualidade obtido foi nulo.
Os alimentos com análises que obtiveram o código de confiança A são aqueles nos quais o usuário pode ter confiança considerável nos valores. As determinações com código de confiança B, o usuário pode ter confiança no valor, entretanto existiram alguns problemas e, portanto, é interessante que novas análises sejam realizadas, embora também não sejam prioritárias. As análises que obtiveram códigos A e B correspondem a aproximadamente 29% do total. Já os alimentos com código C, são aqueles onde o usuário pode ter menor confiança no valor, em função da limitada quantidade e/ou qualidade dos dados.
Esse elevado número de alimentos com código C, é decorrente, em parte, da falta de informações detalhadas sobre a condução das análises. Em vista disso, a divulgação do formulário para compilação [11, 17] tem como objetivo, orientar os pesquisadores, para que não deixem de registrar todas as informações referentes a análise.
4 CONCLUSÕES
A partir dos modelos propostos, verifica-se que os pesquisadores devem estar atentos para vários pontos que interferem na qualidade analítica para determinação da fibra alimentar. Com a aplicação desses critérios nos dados nacionais, foi possível estabelecer o código de confiança das determinações compiladas, estabelecendo-se as prioridades de análises, para que se complete os dados existentes, de forma a ampliar as informações sobre este componente que possui importantes efeitos fisiológicos no organismo humano. São prioridades os alimentos que fazem parte do hábito da população brasileira e que ainda não tiveram o conteúdo da fração fibra alimentar determinada e aqueles com código C (reduzida confiança). No futuro é esperado um aumento no número de dados considerados aceitáveis, baseado na realização de análises que levem em conta os fatores que interferem na qualidade do resultado. Trata-se de um processo dinâmico, onde os progressos e avanços tecnológicos e a padronização de condutas nos laboratórios, refletem-se diretamente nos resultados que passam a apresentar grau crescente de qualidade.
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6 - AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem à Food and Agriculture Organization (FAO) e à Fundação de Amparo à Pesquisa de Estado de São Paulo (FAPESP) pelo suporte financeiro e à Professora Dra Tullia M.C.C. Filisetti (Depto Alimentos e Nutrição Experimental) pelas sugestões e fornecimento de dados analíticos.
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Datas de Publicação
-
Publicação nesta coleção
21 Ago 2000 -
Data do Fascículo
Dez 1999
Histórico
-
Aceito
28 Out 1999 -
Recebido
07 Maio 1999